Lucrarea 3

Această lucrare își propune să lămurească

modalitatea în care se pot prepara soluții de diferite
concentrații în laborator, dar mai ales determinarea
cât mai exactă a concentrațiilor acestora.
De asemenea, se explică noțiunile de solut și solvent,
puritate și modalitățile de dozare ale acestora.
 3.1 Prepararea soluțiilor lichide

In tehnica de laborator, pentru prepararea soluţiilor cu anumite concentraţii,

apar următoarele probleme principale:
 eliminarea din solvent a unor substanţe conţinute de acesta şi care pot
reacţiona cu solutul formând substanţe impurificatoare pentru soluţia
care se prepară;
 dozarea corectă a solutului;
 verificarea concentraţiei obţinute pentru soluţia preparată prin
determinarea concentraţiei exacte realizate;
 obţinerea unei soluţii cu concentraţie impusă, prin amestecarea a două
soluţii cu concentraţii diferite.

3.1. Purificarea solvenţilor

In cazul soluţiilor apoase, prima problemă se rezolvă prin folosirea ca solvent
a apei distilate, proaspăt fiartă. Prin distilare se elimină sărurile, iar prin
fierbere se elimină gazele eventual dizolvate.
Întreaga aparatură de laborator folosită la prepararea soluţiei se va spăla cu
apă potabilă, apoi cu apă distilată, iar recipientul în care se va păstra soluţia,
respectiv aparatura folosită pentru dozarea soluţiei se va spăla, în final, cu
soluţia pe care o va primi.
In cazul solvenţilor care nu pot fi distilaţi se adaugă substanţe chimice care
reacţionează cu substanţele impurificatoare, dând noi substanţe care, fie că
nu reacţionează cu solutul, fie că precipită şi pot fi separaţi prin filtrare sau
decantare.

3.2. Dozarea solutului

În ceea ce priveşte dozarea corectă a solutului, problema se rezolvă diferit, în
funcţie de starea acestuia (pură sau impură, solid sau în soluţie, stabil sau
instabil în condiţiile de depozitare).
Situaţiile care se pot întâlni pot fi exemplificate, în principiu, prin următoarele
patru cazuri:
 Cazul I: Solutul este pur şi stabil în condiţiile de depozitare.
În acest caz, cantitatea necesară de solut se dozează cât mai precis (cu balanţa
analitică, cu biureta sau cu pipeta) şi se introduce într-un volum mai mic de
solvent, după totala dizolvare urmând a se completa volumul de soluţie prin
adăugare de solvent.

Cazul II: Solutul este stabil în condiţiile de depozitare, dar se

prezintă în stare impurificată cu alte substanţe chimice.
Cazul se exemplifică prin prepararea unei soluţii de acid oxalic în apă, cu
concentraţia 0,1n.
Acidul oxalic este un acid organic cu compoziţia chimică redată de formula
(COOH)2. Se prezintă sub formă cristalizată cu două molecule de apă, stare în
care este stabil faţă de gazele atmosferice.
In starea în care urmează a fi dozat, acest solut va avea, deci, formula chimică
(COOH)2 ·2H2O.
Pentru prepararea unui litru de soluţie 0,1n este necesară o cantitate de 0,1
val de acid oxalic chimic pur, adică o cantitate de 0,1 x 45,019 = 4,5019 grame.
La cântărirea acestei cantităţi, se introduce, însă, şi apa de cristalizare (care
la dizolvare va deveni solvent), încât este necesară suplimentarea cantităţii de
solut cristalin cu cantitatea de apă de cristalizare pe care o conţine.
Ţinând seama de formula chimică, rezultă că fiecare val de acid oxalic chimic
pur va conţine 2 val de apă.
Pentru prepararea soluţiei trebuie, deci dozată cantitatea de acid oxalic
cristalin de:

 
0.1 val COOH 2 2H2O   0.1 1 val COOH 2  2 val H2O  
 0.1  45 .019  2  9.008   0.1  63 .035  6.3035 g [3.1.]

Cazul III: Solutul este instabil în condiţiile de depozitare

Cazul se exemplifică prin prepararea unei soluţii de hidroxid de sodiu în apă,
cu concentraţia 0,1n.
Hidroxidul de sodiu reacţionează uşor cu bioxidul de carbon (atmosferic),
carbonatându-se conform ecuaţiei:
2 NaOH  CO 2  Na 2 CO 3  H 2 O
[3.2.]
Întrucât carbonatarea granulelor de hidroxid este variabilă, nu se poate doza
cantitatea exactă de 0,1 val (4 g) de hidroxid de sodiu pur.
Pentru rezolvarea problemei, se prepară o soluţie cu concentraţia uşor
superioară, căreia urmează a i se determina precis concentraţie şi a i se
corecta, prin diluare, până la concentraţia cerută.
Practic, se cântăreşte o cantitate mai mare (5-7) g de granule de hidroxid de
sodiu, carbonatat superficial, se spală cu apă distilată (pentru îndepărtarea
stratului carbonatat) şi se dizolvă în apă distilată pentru a obţine 1 litru de
soluţie.
Concentraţia soluţiei astfel obţinute se va determina prin titrare cu soluţie de
acid oxalic 0,1n, în prezenţa fenolftaleinei:
 Se măsoară V1=20 cm3 de soluţie de acid oxalic, cu concentraţia
Cn1=0,1n, se introduce într-un vas Erlenmeyer, se încălzeşte la
temperatura de (60-70)oC, pentru eliminarea eventualului dioxid de
carbon dizolvat, se răceşte la temperatura de 20oC şi i se adaugă 2
picături de soluţie alcoolică de fenolftaleină 2%  soluţia rămâne
incoloră, întrucât fenolftaleina este incoloră în mediu acid.
 Se umple (la marca 0) o biuretă cu soluţia de NaOH, căreia trebuie să i
se determine concentraţia Cn2;
 Se introduce, în picături, din biuretă, soluţia de NaOH în soluţia de acid
oxalic, până la obţinerea culorii slab-roză, persistentă (momentul de
echivalenţă);
 Se citeşte, pe biuretă, volumul V2 de soluţie de NaOH consumat.
Pe toată durata titrării, vasul Erlenmeyer trebuie agitat pentru a se uniformiza
concentraţia produsului de reacţie.
In timpul titrării se produce următoarea reacţie chimică de formare a
oxalatului de sodiu:
2 NaOH  H2 C 2 O 4  Na 2 C 2 O 4  2 H2 O [3.3.]
Se calculează normalitatea Cn2 , a soluţiei de NaOH, cu relaţia:
 V1
Cn 2  V2  Cn1  V1  Cn 2  Cn1
V2 [3.4.]
Pentru a corecta normalitatea la valoarea Cn = 0,1n, un volum iniţial (Vini) de
soluţie cu normalitatea Cn2 trebuie adus, prin diluare cu apă distilată, la
volumul final (Vfin), calculat cu relaţia:
Cn 2
Vini  Cn  Vfin  Cn 2  Vfin  Vini  Vini  f
Cn [3.5.]
unde f este numit factorul soluţiei.
Volumul de apă (Vapa ) cu care trebuie diluat volumul de soluţie Vini în sensul
menţionat mai sus, va fi:
Vapa  Vfin  Vini  Vini f  1
[3.6.]

Cazul IV: Solutul este instabil în condiţiile de depozitare şi se află

în soluţie cu concentraţia aproximativ cunoscută.
Cazul se exemplifică prin prepararea unei soluţii 0,1n, de acid clorhidric.
Acidul clorhidric este gazos în condiţii normale. Pentru utilizare, se dizolvă în
apă, fiind fabricat (ca reactiv de laborator) în soluţie cu concentraţia
procentuală de 37% şi densitatea =1,19 g/cm3 (date marcate pe eticheta
flaconului).
Volumul de soluţie ce ar trebui dozat, pentru a obţine 0,1 val de acid clorhidric
pur, rezultă din următorul raţionament:
0.1 val HCl  3.65 g HCl gazos
[3.7.]
Pentru concentraţia de 37%, cele 3,65 g de acid clorhidric se vor regăsi în
masa (msol) de soluţie:
3.65
m sol   100  9.86 g
37 [3.8.]
ceea ce corespunde unui volum Vsol de soluţie:
m sol 9.86
Vsol    8.3 cm 3
 sol 1.19 [3.9.]
Întrucât nu se poate conta pe concentraţia soluţiei, se procedează în mod
similar cazului III: se prepară o soluţie cu concentraţie uşor superioară celei
cerute (folosind un volum uşor mai mare de soluţie de acid clorhidric), se
determină concentraţia exactă a soluţiei preparate (prin titrare) şi se diluează
pentru a obţine concentraţia impusă.
În cazul acidului clorhidric, titrarea se execută cu soluţie de hidroxid de sodiu
0,1n, preparată anterior conform cazului III, în prezenţa indicatorului metil-
orange.
 Într-un vas Erlenmeyer se introduc 20 cm3 soluţie de NaOH şi 1-2
picături de metil-orange (soluţia se va colora în galben);
 Se titrează cu soluţie de HCl (conform indicaţiilor de la cazul III), până
la obţinerea culorii portocalie (culoarea cojii de ceapă uscată).
In timpul titrării, se produce reacţia de obţinere a clorurii de sodiu:
NaOH  HCl  NaCl  H 2 O [3.10.]
Se calculează normalitatea soluţiei de acid clorhidric şi volumul de apă cu
care trebuie diluată, pentru a fi adusă la normalitatea impusă, în mod similar
cazului III.

Reguli minimale de protecţie a muncii.

În cadrul lucrărilor practice se vor respecta regulile de protecţia muncii, indicate
în lucrarea nr. 2, completate cu următoarele:
 Pentru diluarea soluţiilor de acizi, se va proceda la introducerea soluţiei în
apă, pentru evitarea fierberii acidului (datorită căldurii de hidratare) şi
stropirea cu acid concentrat.
 Agitarea vasului Erlenmeyer, în cadrul operaţiei de titrare se va realiza cu
grijă (pentru evitarea spargerii), prin mişcări circulare (pentru evitarea
stropirii).
 La încălzire vasele vor fi manipulate cu cleştele de laborator şi vor fi agitate
permanent deasupra flăcării, fiind ţinute în poziţie uşor înclinată spre
exterior.