ANALISIS DE CLORUROS Jessica Bolaos (1035043) Jose Carlos Vidal (1039484) Departamento de Qumica, Facultad de Ciencias, Universidad del

Valle, Cali - Septiembre de 2011.

INTRODUCCION. El anlisis de cloruros se puede realizar por medio de tres mtodos: Fajans, Morh y Volhard, pero en la prctica realizada usamos 2 mtodos: Mtodo de Fajans: consiste en utilizar un indicador de adsorcin donde ciertos compuestos orgnicos como fluorescena y sus derivados son adsorbidos por un precipitado con un cambio de color caracterstico muy cercano o en el punto de equivalencia de la titulacin. Mtodo de Morh: se utiliza para determinar iones cloruro y bromuro de metales alcalinos, magnesio y amonio.

A partir de estos mtodos, con el uso de la titulacin por precipitacin del reactivo precipitante AgNO3, se realiz el anlisis de cloruros. CLCULOS, DATOS Y RESULTADOS. En la siguiente tabla se indica los resultados obtenidos a partir de los procesos usados en la prctica.
Tabla 1. Datos obtenidos Proceso Estandarizacin del AgNO3 Mtodo de Fajans Mtodo de Mohr Volumen de AgNO3 gastado (mL) 9,5 6,5 6,9

La molaridad est definida como:

Por tanto tenemos que:

- Molaridad de AgNO3 es igual a:

Titulo expresado en

Contenido de cloruros como porcentaje de NaCl para cada uno de los mtodos:

Mtodo Fajans El volumen de AgNO3 empleado fue de 6,5mL, a partir de este valor obtenemos los gramos de NaCl.

A partir de los gramos del cloruro de sodio obtenemos el porcentaje en peso que esta definido en la ecuacin 2.

Se tiene en cuenta que los iones de plata son atrados electromagnticamente por los iones cloruro, por tanto se forma la sal de cloruro de plata (AgCl).

Aunque ya se tienen los gramos de NaCl, para ser ms exacto hacemos el clculo a partir del AgNO3 gastado en la estandarizacin.

A partit de los gramos de NaCl podemos obtener su molaridad, esto para saber el valor real de la muestra problema, este valor es necesario para calcular el error relativo.

Para calcular el error relativo se usa la ecuacin 3.

Mtodo de Mohr. El volumen de AgNO3 empleado para titular el blanco fueron 2 gotas lo que equivale aproximadamente a 0,2mL, y el volumen utililizado para titular la muestra problema fue de 6,9mL, por tanto tenemos que:
(6,9mL 0,2mL) AgNO3 = 6,7mL AgNO3

A partir de la ecuacin 2 se obtiene:

DISCUSIN DE RESULTADOS. En la prctica se tom como reactivo titulante al nitrato de plata (AgNO3), por medio del cual se formaron los distintos precipitados, se tiene en cuenta que el nitrato de plata es el ms importante y usado titulante, no solo para la determinacin de cloruros sino tambin de algunos halgenos, cidos grasos, entre otros. En el mtodo de Fajans se us como indicador el fluorescenato de sodio, este reaccina como un cido dbil orgnico. Al comienzo de la titulacin se observa un precipitado de color blanco, esto se debe a que los iones plata sienten atraccin electromagntica por los iones cloruro formando el cloruro de plata (AgCl), este precipitado a medida que se le adicion el AgNO3 se torn de un color rosado, indicando el punto final de la titulacin, al formarse la masa del AgCl, los iones plata siguen atrayendo a los iones cloruro, pero en el momento que ya no hay iones cloruro en solucin, es porque se ha formado el cloruro de plata, entonces los iones de plata sobrantes atraen a el indicador, el cual normalmente es de color amarillo verdoso, pero al sentir esta atraccin, se ve instigado, por lo tanto pasa a tener un color rosado, el cual indica la finalizacin de la valoracin. En el mtodo de Mohr, primero se realiz un ensayo en blanco, esto para hacer la correccin que se adapta a los resultados de la titulacin y tambin determinar la cantidad de cloruros que solo sean cloruro de sodio, ms no en disolucin con el agua. En est mtodo se uso como indicador al cromato de potasio (K2CrO4), la funcin de este es anularse al primer exceso de ion plata formado Ag2CrO4, asi logra un precipitado de color anaranjado, lo que sucede es que al acabarse los iones cloruro (Cl-) por la formacin del AgCl, el ion plata Ag+ reacciona con los iones cromato (CrO4-), esto se da porque el cloruro de plata es menos soluble que el cromato de plata, esto lo notamos en las siguiente reaccione:

SOLUCION A PREGUNTAS 1. En que condiciones de acidez se debe realizar la valoracin de Mohr?

El pH en el sistema donde se realizara el mtodo debe estar entre 7.0 y 10.0; la concentracin del ion cromato disminuye por la reaccin con los H+ en la segunda disociacin del acido crmico; si esto ocurre el ion cromato no podra precipitar con el ion plata (Ag+) y aunque esto ocurriera el precipitado no se formara en el punto de equivalencia y esto se evidenciara en un error.

2. Explique para los tres mtodos como acta el indicador antes y despus del punto de equivalencia.
En el mtodo de Volhard la reaccin del indicador es:

El hierro inicialmente y por preferencia se debe mantener en concentraciones bajas (0.002M y 1.6M), de lo contrario la solucin tendr un color amarillento por el Fe3+. Cuando el Hierro reacciona con el Tioxanato se observa un color rojo. Si las concentraciones de hierro son elevadas el color amarillo dificultara la observacin del color rojizo. La titulacin de Mohr busca la precipitacin de AgCl con la presencia del ion CrO4- .el primero en precipitarse es el AgCl que es de color blanco, cuando ya no quedan moles de Cl- con los cuales pueda reaccionar el Ag+, este reacciona formando Ag2CrO4 el cual es de color rojo. En el mtodo de Fajans el indicador es clasificado como un compuesto que puede ser adsorbido. Los indicadores de adsorcin, que son anicnicos, son atrados por las partculas del precipitado cargadas positivamente que se forman despus del punto de equivalencia. Para la determinacin de Cl- en una solucin se aade AgNO3. El cloruro se adhiere en el AgCl y los cationes forman una capa de contranin. Cuando el ion plata esta en exceso este es absorbido sobre el precipitado y atrae al anion del indicador (el cual le haba dado un color amarillento a la solucin), dando lugar a un color rosado.

CONCLUSIONES

-La determinacin de cloruros o de otros elementos por Argentrometria es un proceso en el cual se deben tener en cuenta factores del medio y del sistema como lo son el pH, las cantidades de analito entre otros, para la correcta eleccin del mtodo a utilizar. - Es de gran importancia el conocimiento de los indicadores, sus funciones y comportamientos antes durante y despus del punto de equivalencia - Cada mtodo utilizado en el laboratorio tiene una reaccin quimica diferente que lo explica, es de suma importancia antes de empezar la practica el entendimiento de esta reaccin.

BIBLIOGRAFIA

-Harris D. Analisis Quimico Cuantitativo. Tercera Edicio (sexta Edicion Original). Grupo editorial Americano. 1999. Capitulo 3 -Skoog and West. Quimica Analitica Septima edicin. McGraw-Hill 2000 -Universidad del Valle. Guia de experimentacio Quimica Analitica.