MTODO DE ENSAYO

ME-LAB-CAL-007 VERSIN 2

Repblica de Colombia INSTITUTO COLOMBIANO DE GEOLOGA Y MINERA

DETERMINACIN DE SILICIO POR GRAVIMETRA

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INGEOMINAS

1. OBJETIVO Determinar el contenido de silicio total en muestras de rocas, suelos y sedimentos, despus de ataque qumico con cido sulfrico y cido fluorhdrico, utilizando la tcnica gravimtrica.

2. CAMPO DE APLICACIN El mtodo descrito permite determinar concentraciones de silicio muestras de rocas, suelos y sedimentos.

3. PRINCIPIOS BSICOS El silicio constituye un 28% de la corteza terrestre. No existe en estado libre, sino que se encuentra en forma de dixido de silicio y de silicatos complejos. Los minerales que contienen silicio constituyen cerca del 40% de todos los minerales comunes, incluyendo ms del 90% de los minerales que forman rocas volcnicas. El mineral cuarzo, sus variedades (cornalina, crisoprasa, nice, pedernal y jaspe) y los minerales cristobalita y tridimita son las formas cristalinas del silicio existentes en la naturaleza. El dixido de silicio es el componente principal de la arena. Los silicatos (en concreto los de aluminio, calcio y magnesio) son los componentes principales de las arcillas, el suelo y las rocas, en forma de feldespatos, anfboles, piroxenos, micas y ceolitas, y de piedras semipreciosas como el olivino, granate, zircn, topacio y turmalina. La muestra es atacada qumicamente con una mezcla de agua regia y H2SO4 como agente oxidante hasta lograr una masa semiseca que contiene las sales. El H2SO4 se adiciona para deshidratar la molcula de silicato presente y formar una partcula ms grande que favorezca la filtracin; por lo que se recomienda llevar el proceso hasta eliminacin de humos blancos que garantizan estos dos pasos anteriores. En la ltima etapa se adiciona HF concentrado que elimina los fluorosilicatos presentes. La diferencia por pesada permite cuantificar los silicatos de la muestra expresados como SiO2. 4. DEFINICIONES Y ABREVIATURAS ABREVIATURAS: g.a.: Grado analtico. Conc.: Concentrado Min.: Minutos

Elabor Nombre: Cargo: Fecha: Firma: Vernica Ruiz Solano Qca. Analista 06/Jul/2010

Revis Gladys Valderrama Cuellar Coordinadora Laboratorios-INGEOMINAS 10/Sep/2010

Aprob Csar David Lpez Arenas Director de Servicio Geolgico 14/Sep/2010

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5. MATERIALES Y EQUIPOS MATERIALES: Vasos de precipitados de 300 mL Esptula Vidrios de reloj de 10 cm de dimetro Embudos de vstago largo Crisoles de platino Papel de filtro (retencin > 5 micrones) Desecador Frasco lavador Pinzas Dispensadores

REACTIVOS: cido ntrico concentrado g.a. cido clorhdrico concentrado g.a. cido sulfrico H2SO4 diluido con agua desionizada (1:1) g.a. cido fluorhdrico g.a. Muestra de referencia procedente de Bureau of Standards

Observacin 1: Los reactivos deben de estar en un ambiente ventilado y no deben almacenarse en un mismo espacio. EQUIPOS: Mufla Plancha de calentamiento Estufa de calentamiento

6. OPERACIONES PREPARACIN DE LAS MUESTRAS: La muestra se seca en el horno el cual se encuentra libre de contaminacin, a continuacin se pasa por molino de mandbula (si el tamao as lo exige) y luego a cuarteo, reservando muestra testigo. Se pulveriza en el molino de anillos, se tamiza a malla Tyler -200 y luego se homogeniza cuidadosamente con un segundo cuarteo.

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DIGESTIN QUMICA: Se pesa 0.2500 g de muestra sobre un vaso de 300 mL. Se adiciona 15 mL de cido clorhdrico concentrado, 5 mL de cido ntrico concentrado y 15 mL de cido sulfrico diluido (1:1). Se calienta lentamente durante 10 minutos para disolver la muestra agitando peridicamente. Se calienta hasta semisequedad y eliminacin de humos blancos, se deja durante 15 minutos ms, despus de la aparicin de los humos blancos. Se deja enfriar a temperatura ambiente. Se adiciona 50 mL de agua demineralizada, se calienta nuevamente hasta disolver la muestra y se filtra sobre papel filtro lavando el residuo 5 o 6 veces con agua desionizada caliente. Se coloca el papel de filtro dentro de un crisol de platino y se lleva a la estufa a 105C hasta sequedad. Se coloca el crisol en la mufla (temperatura de 450C), se quema el papel de filtro a la entrada de la mufla y se calcina completamente a 1000C durante una hora. Se deja enfriar un poco y se lleva al desecador. Se pesa el crisol cuando est completamente fro (peso A). Se adiciona 5 gotas de cido sulfrico (1:1) y 10 mL de cido fluorhdrico concentrado al material pesado, se calienta nuevamente y se lleva a semisequedad hasta eliminacin de humos blancos. Se lleva nuevamente a la mufla a 1000C por 15 minutos. Se deja enfriar en el desecador, se pesa el crisol (peso B). Observacin 2: No olvidar realizar blanco de reactivos. 7. FORMATOS UTILIZADOS Durante el desarrollo del procedimiento se requiere la utilizacin del formato ANLISIS DE SILICIO POR GRAVIMETRA manejado por el personal del laboratorio con el fin de hacer un seguimiento a la muestra a travs de todo su proceso.

8. PRECAUCIONES DE SEGURIDAD Por el carcter de los reactivos utilizados en este procedimiento y particularmente por el uso de estos cidos concentrados mezclados, se exige utilizar dispositivos de proteccin: guantes de nitrilo, mascaras para vapores de carcter cido y gafas. Se debe trabajar en cabinas de extraccin y en recintos con buena circulacin de aire.
Elabor Nombre: Cargo: Fecha: Firma: Vernica Ruiz Solano Qca. Analista 06/Jul/2010 Revis Gladys Valderrama Cuellar Coordinadora Laboratorios-INGEOMINAS 10/Sep/2010 Aprob Csar David Lpez Arenas Director de Servicio Geolgico 14/Sep/2010

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Durante la digestin controlar la temperatura de calentamiento de la plancha y evitar que se seque la muestra.

9. CLCULOS El porcentaje de silicio total, es calculado a partir de la diferencia de los pesos obtenidos A y B respectivamente, dividido el peso de la muestra por 100.

Peso A - Peso B SiO2 (%) = Peso de la muestra X 100

10. VALIDACIN Metodologa implementada en proceso de validacin.

11. COMENTARIOS De acuerdo al contenido de silicio de la muestra se debe de pesar menor cantidad o lo contrario segn lo requiera el anlisis.

12. BIBLIOGRAFIA STANTON R.E., D.I.C., F.I.M.M., A.R.A.C.I. (1976). Analytical methods for use in geochemical exploration. Edward Arnold (Publishers) limited. London. BUTLER. I. S., HARROD J. F., Qumica Inorgnica. 1ra ed. Addison Wesley Longman: Tlanepantla. 1992. pg.:303-307.

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13. DIAGRAMA DE FLUJO

INICIO

Se pesa 0.2500 g de muestra en un vaso de 300 mL

Se adicionan 15 mL de HCl conc., 5 mL de HNO3 conc. y 15 mL de H2SO4 (1:1)

Se calienta a 250 C. Se deja por 15 min despus de la aparicin de humos blancos.

Se deja enfriar a temperatura ambiente

Se adicionan 50 mL de agua desionizada para disolver. Se deja ebullir por 5 min.

Se filtra y se realizan lavados con agua caliente desionizada

Se seca en la estufa a 150 C hasta sequedad del papel

Se calcina a 1000 C por 1 hora, se deja enfriar y se pesa (Peso A)

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Se adicionan 5 gotas de H2SO4 (1:1) y 10 mL de HF conc.

Se calienta hasta sequedad y hasta eliminacin total de humos blancos

Se calcina nuevamente a 1000 por 15 min. C Se deja enfriar y se pesa (Peso B)

FIN

14. HISTORIAL DE VERSIONES

Versin 1

Fecha 11/Sep/2009

Descripcin - En numeral 7. Se incluye el nombre de los formatos utilizados

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