UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS

(Universidad Del Per, DECANA DE AMERICA)

FACULTAD DE QUIMICA E INGENIERIA

ESCUELA ACADEMICO PROFESIONAL DE INGENIERIA QUIMICA

DEPARTAMENTO ACADEMICO DE QUIMICA ANALITICA E INSTRUMENTAL LABORATORIO DE ANALISIS INSTRUMENTAL

PROFESOR: ALUMNO: CODIGO:

Mg.Ing. Anaya Melndez, Fernando Cochachi Guere, Mariel 09070092

N de ORDEN: 4 TURNO: Martes 13:00 17:00 Hrs Ciudad Universitaria, Octubre de 2011

Mtodos de prueba estndar para la plata en el agua

1.- mbito de alcance 1.1 Estos mtodos de ensayo cubren la determinacin de absorcin atmica de la plata en el agua. Tres mtodos de ensayo se expresan de la siguiente manera: Mtodo de prueba A - Absorcin Atmica - Extraccin de quelacin Mtodo de prueba B - Absorcin Atmica - Directo Mtodo de prueba C - Absorcin Atmica - Horno de grafito 1.2 Esta norma puede incluir materiales peligrosos, operaciones y equipos. Esta norma no pretende sealar todos los problemas de seguridad con su uso. Es responsabilidad del usuario de esta norma para establecer la seguridad apropiada y prcticas de salud y determinar la aplicabilidad de las limitaciones reglamentarias antes de su uso. Consejos de prudencia especficos se dan en las notas 2, 4, 8 y 12. 2.- Documentos de referencia 2.1.- La norma ASTM D1129 Terminologa relacionada con el agua D1193 Especificacin para agua de grado reactivo D2777 Prctica para la determinacin de la precisin y el sesgo de mtodos de prueba del Comit D19 sobre Agua D3370 prcticas para la toma de muestras de agua de conductos cerrados D3919 Prctica para la medicin de oligoelementos en el agua por espectrofotometra de absorcin atmica con horno de grafito

3.- Terminologa 3.1 Descripcin del trmino especfico para estos mtodos de prueba: 3.1.1 Plata total recuperable - un trmino arbitrario de anlisis relativos a las formas de la plata que se puede determinar por el mtodo de digestin que est incluido en las procedimientos.

3.2 Definiciones: 3.2.1 Para la definicin de los trminos utilizados en estos mtodos de prueba, se refieren a las definiciones de D 1129 4.- Significado y Uso 4.1 El principal efecto adverso de la plata en el cuerpo es esttico. Causa la argiria, una permanente, azul - gris decoloracin de la piel, ojos y membranas mucosas. 4.2 Cantidades relativamente pequeas de plata son bactericidas o bacteriostticos y encontrar un uso limitado, tanto en la desinfeccin de aguas de natacin piscina filtros. 5.- La pureza de los reactivos 5.1.- Los productos qumicos de grado reactivo se utiliza en todas las pruebas. A menos que se indique lo contrario, se pretende que todos los reactivos debern ajustarse a las especificaciones del Comit de Reactivos Analticos de la Sociedad Qumica Americana, cuando dichas especificaciones estn disponibles. Otras calidades se pueden utilizar, siempre que primero se compruebe que el reactivo es de pureza suficientemente alta como para permitir su uso sin disminuir la exactitud de la determinacin. 5.2.- A menos que se indique lo contrario, las referencias del agua, se entiende por agua de grado reactivo conforme con el tipo II de la Especificacin D1193.

6.- Toma de Muestras 6.1.- Recoger la muestra de acuerdo con las D3370. 6.2.- Preservar las muestras para el mtodo de prueba A con HNO3 (sp gr 1,42) a un pH de 2 o menos de inmediato en el momento de la recoleccin; normalmente alrededor de 2 mL / L es necesario. Si solo se determinara plata disuelta, filtrar la muestra en el momento de la recogida a travs de un filtro de 0,45 m membrana antes de la acidificacin. 6.3.- No conservar las muestras para la prueba de los mtodos B y C en el momento de la recoleccin. Si solo se determinar plata disuelta, filtrar la muestra a travs de un filtro de 0,45 m membrana en el momento de la recoleccin. Aadir ioduro de ciangeno (CNI) solucin a las muestras en el laboratorio antes de su anlisis. Para la plata recuperable total, es preferible aadir el yoduro de ciangeno para toda la muestra para evitar una solucin homognea, por lo tanto, resulta oportuno para recoger una muestra discreta de la plata.

Mtodo de prueba A - Absorcin Atmica - Extraccin de quelacin

7.- mbito de aplicacin 7.1.- El mtodo de prueba cubre la determinacin de recuperar la plata disuelta y total en la mayora de agua y aguas residuales. 7.2.- El mtodo de prueba son aplicables en el rango de 1 a 10 g / L de plata. El rango puede ser extendido por dilucin de la muestra original. 7.3.- El mtodo de prueba se ha utilizado con xito con agua de grado reactivo, agua superficial y el agua potable. La informacin sobre la precisin y el sesgo de no ser aplicables a otras aguas. Es responsabilidad del usuario asegurarse de la validez de este mtodo de ensayo para las aguas de las matrices no probados. 8.- Resumen del mtodo de ensayo 8.1.- La plata se determina por espectrometra de absorcin atmica. El elemento, ya sea disuelto o total recuperable, es quelado con pirrolidinditiocarbamato amnico (APDC) y se extrajo con metil isobutil cetona (MIBK). El extracto se aspira a una llama de aire-acetileno de un espectrofotmetro. Plata recuperable total se determina despus de la digestin de cido ntrico y de la filtracin. 9.- Interferencias 9.1.- Las concentraciones de hierro superiores a 25 mg / L interfieren mediante la supresin de la absorcin de plata. 10.- Aparato 10.1.- Espectrofotmetro de absorcin atmica para su uso en 328,1 nm. Nota: Las instrucciones del fabricante deben ser seguidas por los parmetros instrumentales. Agitar - otras longitudes de 328.1nm se puede utilizar si se han decidido a ser igual de eficaces. 10.2.- Plata lmpara de ctodo hueco 10.3.- Presin - Vlvulas Reduccin - El abastecimiento de combustible y oxidante debe mantenerse a una presin algo superior a la presin de operacin controlada del instrumento por la presin adecuada - la reduccin de las vlvulas.

11.- Los reactivos y materiales 11.1.- pirrolidinditiocarbamato amnico (APDC) solucin (1g/100mL) Disolver 1.0g de APDC en 100 ml de agua. Preparar fresca antes de cada uso. 11.2.- Solucin indicadora de color azul de bromofenol (0.1g/100mL) Disolver 0.1g de azul de bromofenol en 100 ml de etanol al 50% o isopropanol. 11.3.- El cido clorhdrico (sp gr 1,19) - cido clorhdrico concentrado (HCl). 11.4.- El cido clorhdrico (1 +49) - Aadir 1 volumen de cido clorhdrico (HCl, sp gr 1,19) y 49 volmenes de agua. 11.5.- Metil isobutil cetona (MIBK). Nota 2: Advertencia - Evite la inhalacin y llevar a cabo todo tipo de manipulacin en un pozo ventilado cap. 11.6.- El cido ntrico (sp gr 1,42). - El cido ntrico concentrado. 11.7 .- Solucin de plata, patrn (1,0 ml = 100 ug Ag) - Estrujar aproximadamente 2 g de nitrato de plata (AgNO3) los cristales y seca hasta peso constante a 40 C. Disolver 0.1575g de AgNO3 en agua que contiene 5 ml og HNO3 concentrado y diluir a 1000 ml. Guarde en un frasco de vidrio color mbar. 11.8.- Solucin de plata, Intermedio (1,0 ml = 1.00ug Ag) - Diluir 10,0 ml de solucin de reserva de plata y 5 ml de HNO3 concentrado a 1000 ml con agua. Guarde en un frasco de vidrio color mbar. 11.9.- Solucin de plata, Standard (1,0 ml = 0,100 ug Ag) - Diluir 100 ml de solucin de plata intermedios y 5 ml de HNO3 concentrado a 1000 ml con agua. Prepare frescos antes de su uso. 11.10.- Solucin de hidrxido de sodio 100 g / L - Disolver 100 g de NaOH en agua y diluir a 1000 ml. 11.11.- Oxidante: 11.11.1.- Aire, que se ha transmitido a travs de un filtro adecuado para eliminar el aceite, el agua y otras sustancias extraas es el oxidante habitual. 11.12 Combustible 11.12.1 Acetileno - estandar, acetileno comercialmente disponible es el combustible habitual. Acetona, siempre presente en los cilindros de acetileno, pueden afectar los resultados analticos. El cilindro debe ser reemplazado en 50psig (345KPa).(Advertencia, ver Nota 4) Nota 4: Advertencia - "purificada" de grado de acetileno que contiene un solvente especial de propiedad en lugar de acetona, la mayora no se utilizan con poli (cloruro de vinilo) como un

debilitamiento de la tubera de las causas paredes de la tubera una situacin potencialmente peligrosa. 12.- Normalizacin 12.1 Preparar un blanco y suficientes estandares que contienen de 0,0 a 1.0 g de plata mediante la dilucin de 0,0 a 10,0 ml de solucin estndar de plata a aproximadamente 100 ml. 12.2 Para determinar plata recuperable total, use recipientes o frascos de 125mL, aadir 5,0 ml de HNO3 (sp gr 1,42), y proceder como se indica en el 13.3 por 13.10.Para determinar el uso de plata disuelto en frascos de 200 ml volumtrica y proceder segn se indica en el 13.5 por 13.10. Tratar el blanco y el nivel en cada una de la misma manera que las muestras. 12.3. Construir una curva de anlisis mediante el trazado de las normas contra microgramos de plata. Alterar de forma nativa, leer directamente en la concentracin si esta capacidad es suministrada con el instrumento. 13.- Procedimiento 13.1.- Medir un volumen de un pozo acidifica las muestras mixtas que contienen menos de 1.0g de plata (100 ml como mximo) a un vaso de 125 mL o matraz y ajustar el volumen a 100 mL con agua. Note5: Si slo se disuelve plata se determinar medir el volumen de filtrado de una muestra acidificada que contiene menos de 1.0g de plata (100 ml como mximo) en un matraz aforado de 200 mL y ajustar el volumen a 100 mL y comenzar con el 13.5. 13.2.- Aadir 5 ml de HNO3 (sp gr 1,42) a cada muestra. 13.3.- Calentar las muestras en un bao de vapor o plato caliente en un pozo - campana ventilada hasta que el volumen se ha reducido de 15 a 20 ml, tomar la precaucin de que las muestras no hierva. Note6: Para las salmueras y las muestras con una alta concentracin de materias en suspensin, la cantidad de reduccin en el volumen se deja a la discrecin del analista. 13.4.- Enfriar y filtrar cada muestra a travs de un filtro (por ejemplo, una multa - cido con textura de papeles lavados, cenizas) en un matraz aforado de 200 mL. Lavar el filtro de papel dos o tres veces con agua y ajustar el filtrado a unos 100 mL. 13.5.- Agregar 2 gotas de solucin indicadora de color azul de bromofenol y mezclar. 13.6.- Se ajusta el pH mediante la adicin de una solucin de NaOH (100 g / L) hasta un color azul persiste. Aadir HCl (1+ 49) por gotas hasta que el color azul desaparece, a continuacin, aadir 2,5 mL HCl (1+ 49) en exceso. El pH en este punto debe ser de 2.3. Note7: El ajuste del pH en el 13.6 se puede hacer con un medidor de pH en lugar de utilizar los indicadores.

13.7.- Aadir 2.5 ml de la solucin de APDC. Agregar y mezclar. El pH debe ser de aproximadamente 2,8. 13.8 Aadir 10,0 ml de MIBK y agitar vigorosamente durante 1 min. Note8: Advertencia - Realizar en una campana bien ventilada (ver Nota 2) 13.9 Permita que se separen las capas y aadir, con cuidado por el lado del frasco, el agua hasta que la capa de cetona este completamente en el cuello del matraz. Nota 9: MBIK es soluble en cierta medida en el agua, por lo tanto, evitar la agitacin excesiva de la solucin durante y despus de la adicin de agua que podra resultar en una concentracin del quelato de metal en la capa de MIBK. Para evitar este problema, el MBIK saturada de agua puede ser utilizado para aumentar la capa de MBIK en el cuello del matraz. 13-10.- Pulverizar la capa de cetona y registrar la lectura de la escala o la concentracin (Nota 10). Aspirar agua - MBIK saturadas entre cada muestra. Nota 10: Es necesario reducir el flujo de acetileno para aspirar un disolvente orgnico (MBIK) para obtener una llama no luminosa. Tambin permiten que las condiciones de la llama para llegar al equilibrio antes de aspirar las muestras. 14.- Clculo 14.1.- Determinar el peso de la plata en cada muestra hecha en el punto 12.3. Calcular la concentracin de plata en microgramos por litro como sigue:

Plata, g/L = (1000/A) X B

donde: A = volumen de la muestra original, mL, y B = peso de la plata en la muestra, g

15.- Precisin y sesgo 15.1.- La precisin de un solo operador y en general de este mtodo de ensayo dentro de su grupo designado para cuatro laboratorios, que incluyen un total de siete operadores de anlisis de cada muestra en tres das diferentes vara con la cantidad que se prueba de acuerdo con las Figuras 1 y 2.

15.2.- La recuperacin de cantidades conocidas de plata (de nitrato de plata) en una serie de normas elaboradas por los mismos laboratorios y los operadores se muestran en la tabla 1.

15.3.- La fecha de la prueba de colaboracin se han obtenido en agua de grado reactivo, agua superficial y el agua potable. Estos datos pueden no ser aplicables a matrices no probados. Es responsabilidad del usuario asegurarse de la validez de este mtodo de ensayo para las aguas de las matrices no probados. 15.4.- La presente declaracin de precisin y el sesgo se ajusta a la prctica D 2777-77, que estuvo en vigor en el momento de las pruebas en torno a Robin. Que no cumple con los requerimientos de la prctica D2777-86 TABLA 1: Recuperacin, Absorcin Atmica, extraccin de quelacin Monto agregado (g/L) agua reactivo, de tipo II el agua de la eleccin 2.0 5.0 8.0 2.0 5.0 8.0 Cantidad encontrada (g/L) 2.18 5.15 8.08 2.37 4.99 8.38 Estadistica significativa ( al 95% de confidencia) No No No Si No No

Parcialidad (g/L) +0.18 +0.15 +0.08 +0.37 -0.01 +0.38

% Parcialidad +9.0 +3.0 +1.0 +18.5 -0.2 +4.8

Mtodo de ensayo B - Absorcin Atmica - Directo

16.- mbito de aplicacin 16.1.- El presente mtodo de ensayo cubre la determinacin de plata recuperable disuelto y total en la mayora de las aguas y aguas residuales. 16.2.- El mtodo de prueba aplicable en el rango de 0,1 a 10 ml / g de plata. El rango puede ser extendido por dilucin de la muestra original. 16.3 Este mtodo de prueba se ha utilizado con xito con agua reactivo, agua superficial y subterrneas, un emisario industrial y salmuera. La informacin sobre la precisin y el sesgo de no ser aplicables a otras aguas. Es responsabilidad del usuario asegurarse de la validez de este mtodo de ensayo para las aguas de las matrices no probados. 17.- Resumen del mtodo de ensayo 17.1.- La plata se determina por espectrometra de absorcin atmica. La plata disuelta se determina despus de la filtracin y la adicin de yoduro de ciangeno. Plata recuperable total se determina mediante la aspiracin de la muestra tras la adicin de yoduro de ciangeno para solubilizar la plata y, si es necesario, se filtra la muestra antes de la aspiracin.

18.- Interferencias 18.1 Antecedentes de correccin mediante tcnicas tales como una fuente continua, las lneas no absorbentes, o quelacin - extraccin (Mtodo de prueba A) puede ser necesaria para determinar los niveles bajos de plata en algunas aguas. 19.- Aparato 19.1.- Vase la Seccin 10

20.- Reactivos y materiales 20.1.- El hidrxido de amonio (sp gr 0,90) - hidrxido de concentracin de amonio (NH4OH) 20.2.- Solucin de yoduro de ciangeno - Disolver 65 g de cianuro de potasio (KCN) en 50 ml de solucin de yodo (ver 20.3). Disolver 2 g de hidrxido de sodio en la solucin, agregar 40 ml de hidrxido de amonio concentrado, y diluir a 1 litro con agua. La solucin es estable durante 1 semana. Nota 11.- Antes de desechar la solucin sobrante, agregar 50 ml de perxido de hidrgeno al 3% por cada gramo de cianuro de potasio en el resto de solucin no utilizada. 20.3.- La solucin de yodo (127 g / L) - Disolver 12,7 g de yodo y 40 g de yoduro de potasio (KI) en un volumen mnimo de agua y diluir a 100 ml. 20.4.- La Solucin de plata, patrn (1,0 ml = 0.100ug Ag) - Ver 11.9 20.5.- Materiales - Vea la seccin 11. 21.- Normalizacin 21.1.- Preparar un blanco y al menos cuatro soluciones estndar en el soporte de la gama de plata concentracin esperada de las muestras para ser analizadas por dilucin de la solucin estndar de plata. Preparar los estndares (100 ml) cada vez que la prueba se va a realizar y seleccionar a fin de dar cero puntos, medio y mximo de una curva de anlisis. 21.2.- Aadir 1.0 ml de solucin de yoduro de ciangeno para cada estndar, mezcla y se deja durante 30 minutos. 21.3.- Aspirar el blanco y los estndar y las lecturas de registro del instrumento. Aspirar el agua entre cada serie. 21.4.- Construir una curva de anlisis por el trazado de la absorbancia de las normas contra miligramos de plata por litro. Por otra parte, leer directamente en la concentracin, si esta capacidad es suministrada con el instrumento.

22.- Procedimiento 22.1.- Aadir la solucin de yoduro de ciangeno a cada botella (muestra 1.0mL/100mL), mezclar y deje reposar por 30 minutos. Note12: Advertencia - Si la muestra es cida, neutralizar con una solucin de hidrxido de amonio antes de aadir yoduro de ciangeno para evitar que el cianuro de hidrgeno a partir de ser liberado. Note13: Advertencia - Si slo es disolucin de plata se determinar, aadir 1,0 ml de yoduro de ciangeno por 100.0 mL de muestra filtrada y proceder a 22.3. 22.2.- Las porciones de filtro de las muestras si es necesario a travs de un filtro adecuado (por ejemplo, textura fina, cido - papel lavados, cenizas) en un frasco limpio o un vaso 125mL. 22.3.- Aspirar cada muestra y determine la absorbancia o concentracin. Aspirar el agua entre cada muestra. 23.- Clculo 23.1.- Calcular la concentracin de plata en cada muestra en miligramos por litro, referencia 21.4. 24.- Precisin y sesgo 24.1 .- El operador y la precisin general de este mtodo dentro de su grupo designado para cuatro laboratorios, que incluyen un total de ocho operadores (en 0.2,0.6 y 1.0 mg / L), y seis laboratorios, que incluyen un total de diez operadores (a 2.0, 5.0 y 8.0 mg / L) el anlisis de cada muestra en tres das diferentes se puede expresar de la siguiente manera: 24.1.1 En el agua reactivo, de tipo II: So= 0.0119X+0.0085 St=0.0314X+0.0068 24.1.2 En el agua de la eleccin So= 0.0147X+0.0057 St=0.0425X+0.0004

donde: S0 = Solo precisin de operador mg / L

St = Precisin total, mg / L y X = concentracin determinada de plata mg / L 24.2.- La recuperacin de cantidades conocidas de plata (a partir de nitrato de plata) en una serie de normas elaboradas por los mismos laboratorios y los operadores se muestra como en la Tabla 2. 24.3.- Los datos de prueba se obtuvieron de colaboracin en el agua reactivo, natural de la superficie y las aguas subterrneas, industrial, y una salmuera. Estos datos pueden no ser aplicables a matrices desconocidas. Es responsabilidad del usuario para garantizar la validez de este mtodo de ensayo para las aguas de las matrices no probados. 24.4 .- Esta precisin y la declaracin de sesgo se ajusta a la prctica D 2777-77, que se haba realizado en el momento de la ronda de ensayos de todos contra todos. No cumple con las Normas de Correcta D2777-86. TABLA 2: Recuperacin, Absorcin Atmica, directo Monto agregado (g/L) 0.200 0.600 1.00 2.00 5.00 8.00 0.200 0.600 1.00 2.00 5.00 8.00 Cantidad encontrada (g/L) 0.197 0.588 0.99 2.02 5.06 7.98 0.195 0.586 0.99 1.99 5.00 7.88 Estadistica significativa ( al 95% de confidencia) No No No No Si No No Si No No No No

Parcialidad (g/L) -0.003 -0.0012 -0.01 +0.02 +0.06 -0.02 -0.005 +0.014 -0.01 -0.01 0.00 -0.12

% Parcialidad -2.0 -2.0 -1.2 +1.0 +1.2 -0.2 -2.5 -2.3 -1.2 -0.5 0.0 -1.5

agua reactivo, de tipo II

el agua de la eleccin

Mtodo de Ensayo C Absorcin Atmica - Horno de grafito

25.- mbito de aplicacin 25.1.- El mtodo de prueba cubre la determinacin de recuperar la plata disuelta y total en la mayora de aguas y aguas residuales. 25.2.- Este mtodo de ensayo es aplicable en el rango de 1 a 25 g / L. Puede ser aumentado o disminuido por diferentes volmenes de muestras inyectadas o la configuracin de instrumental. Las altas concentraciones pueden diluirse, pero de preferencia deben ser analizados por espectrometra de absorcin atmica de aspiracin directa (B Mtodo de prueba). 25.3.- El mtodo de prueba se ha utilizado con xito con agua de grado reactivo, natural de la superficie y las aguas subterrneas, aguas potables y aguas de escorrenta. La informacin sobre la precisin y el sesgo de no ser aplicables a otras aguas. Es exclusiva responsabilidad la de los usuarios para asegurar la validez de este mtodo de ensayo para las aguas de las matrices no probados. 25.4.- El analista se anima a consultar a la Prctica D 3919 para una discusin general de las interferencias y los procedimientos de anlisis de muestras de espectrofotometra de absorcin atmica con horno de grafito. 26.- Resumen del mtodo de ensayo 26.1.- La plata es determinado por un espectrofotmetro de absorcin atmica se utiliza junto con un horno de grafito. Una muestra se coloca en un tubo de grafito, se evapora a sequedad carbonizados (pirlisis o incineradas) y atomizado. La seal de las absorciones generadas durante la atomizacin se registra y se compara con las normas. Una gua general para la aplicacin del horno de grafito se da en la prctica D3919.

26.2.- La plata disuelto se determina despus de la filtracin y la adicin de yoduro de ciangeno. 26.3.- La plata recuperable total se determina despus de la adicin de yoduro de ciangeno para solubilizar la plata y el filtrado. 27.- Interferencias 27.1.- Para una discusin completa sobre las interferencias con los procedimientos generales del horno, el analista se refiri a la prctica D3919.

28.- Aparato 28.1.- Espectrofotmetro de Absorcin Atmica, para su uso en 328,1 nm con correccin de fondo. Note14: Una longitud de onda 328.1 nm que no se puede utilizar si se ha determinado a ser adecuado. La mayor linealidad se puede obtener en alta concentracin con una longitud de onda menos sensible como el 338.3 nm. Note15: Las instrucciones del fabricante deben ser seguidas por todos los parmetros instrumentales. 28.2.- Plata hueca - Lmpara de ctodo 28.3.- Horno de grafito, capaz de alcanzar temperaturas suficientes para atomizar el elemento de inters. 28.4.- Los tubos de grafito, compatible con el dispositivo del horno. Tubos estndar de grafito se prefieren menos sensibilidad extrema es necesaria. En este caso y para eliminar la posible formacin de carburos, se recomienda el tubo de grafito pirolticamente recubiertas. 28.5.- Las pipetas, microlitros con puntas desechables. Los tamaos pueden variar de 1 a 100 L, segn sea necesario. 28.6.- Grabadora de grficos de banda - Un registrador es muy recomendable por lo que habr un record permanente y cualquier problema con el anlisis se puede reconocer fcilmente (como la deriva, la atomizacin incompleta, cambios en la sensibilidad, etc.) Una rpida grabadora (0,2 segundos o menos para la desviacin de la escala) se recomienda para asegurar la exactitud. Electrnico - los aparatos de medicin tambin se han encontrado tiles. 28.- El muestreo automtico se puede utilizar si se dispone. 29.- Reactivos y materiales 29.1.- Solucin de yoduro de ciangeno - Ver Nota 11 y 20,2. 29.2.- El cido ntrico (sp gr 1,42) acido ntrico concentrado (HNO3) (Ver Nota 3). 29.3.- Solucin de plata, patron (1,0 ml = 100 ug Ag) - Ver 11.7. 29.4.- Solucin de plata, intermedios (1,0 ml = 1.00ug Ag) - Ver 11,8 29.5.- Solucin de plata, estandar (1,0 ml = 0.100ug Ag) - Ver 11,9 29.6.- El argn estndar, los soldadores de grado, disponible en el mercado. El nitrgeno tambin se puede utilizar si lo recomienda el fabricante del instrumento.

30.- Normalizacin 30.1.- Inicialmente, establecer el instrumento de acuerdo con las especificaciones del fabricante. Siga las instrucciones generales conforme a lo dispuesto en la Prctica D3919. 30.2.- Aadir la solucin 0,2 ml de yoduro de ciangeno a 100 ml de cada estndar, mezclar y dejar reposar durante 30 minutos. 31.- Procedimiento 31.1.- Limpiar el vidrio que se utiliza para la preparacin de soluciones estndar o en la etapa de solubilizacin, o ambos, de un enjuague primero con (1 +1) HNO3 y luego enjuague con agua. Por otra parte, absorbiendo el material de vidrio durante la noche en (1 +1) HNO3 es til para los niveles bajos. 31.2.- Aadir la solucin de yoduro de ciangeno a cada botella de la muestra (0,2 ml por 100 ml de muestra), mezclar y dejar reposar durante 30 minutos (ver note16) Note16: Se determinar aunque slo sea de disolucin de plata, aadir 0,2 ml de yoduro de ciangeno por 100,0 ml de la muestra filtrada y vaya al paso 31.4 31.3.- Filtrar las muestras si es necesario a travs de un filtro adecuado (tal como un cido de textura fina lavada, papel sin cenizas) en un matraz de 125 ml o un vaso 31.4.- Inyectar una alcuota de medida de la muestra en el dispositivo de horno siguiendo las instrucciones de lo previsto por el fabricante del instrumento en particular. Se refieren a la prctica D3919. 32.- Clculo 32.1.- Determinar la concentracin de plata en cada muestra al referirse a la prctica D3919. 33.- Precisin y sesgo 33.1.- Los datos de prueba se obtuvieron de colaboracin en el agua reactivo, natural de la superficie y las aguas subterrneas, aguas potables y aguas de escorrenta. Estos datos pueden no ser aplicables a matrices no probados. Es exclusiva responsabilidad la de los usuarios para asegurar la validez de este mtodo de ensayo para las aguas de las matrices no probados. 33.2.-El operador y la precisin general de este mtodo dentro de su rango designado por seis laboratorios, que incluyen un total de siete operadores de anlisis de cada muestra en tres das diferentes varan con la cantidad que se prueba de acuerdo con las figuras. 3 y 4 33.3.- La recuperacin de cantidades conocidas de plata (a partir de nitrato de plata) en una serie de normas elaboradas por los mismos laboratorios y los operadores se muestran en la tabla 3.