Ao 08 # 12 2008-diciembre

Metrologa de Refraccin
La refractometra se basa en la medicin del ndice de refraccin de sustancias lquidas o slidas; se utiliza en determinaciones cualitativas para la identificacin de compuestos, o bien cuantitativas para conocer la concentracin. El instrumento utilizado en esta tcnica es el refractmetro, que puede ser de diferente tipo segn el uso y el mtodo de medicin, existen en el mercado una gran variedad de marcas y modelos. Actualmente se tiene una aplicacin importante de la refractometra en pruebas de control de calidad de jarabes, jugos, aceites, vidrio, hidrocarburos aromticos entre otros, as como en las reas de investigacin y desarrollo de nuevos productos, de la industria alimenticia, qumica, petroqumica, farmacutica, etc.

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Desde el punto de vista metrolgico como cualquier instrumento de medicin, los refractmetros requieren de su calibracin, con el objeto de conocer el error y la incertidumbre del instrumento y de sta forma asegurar la calidad del producto, dando cumplimiento a los requisitos del sistema de calidad del laboratorio. Otro aspecto importante que se deriva de mantener los refractmetros calibrados, es detectar un mal funcionamiento que puede ser anticipadamente corregido sin afectar el proceso por falla del instrumento. En esta edicin de La Gua MetAs, presentamos las definiciones bsicas, el principio de medicin de los refractmetros, los diferentes tipos y sus componentes, la influencia de la temperatura, los materiales de referencia empleados para la calibracin, as como la trazabilidad. DEFINICIONES ndice de Refraccin: se define como la relacin entre los senos de los ngulos de incidencia y refraccin del haz de luz al pasar de un medio a otros de diferente densidad. El smbolo del ndice de refraccin es n y su unidad adimensional es el 1. Reflexin: Es un proceso fsico por el cual la energa radiante que incide sobre una superficie es parcialmente proyectada en otras direcciones sin cambio en la frecuencia. Refraccin: Es el cambio de direccin que sufre un rayo de luz al pasar oblicuamente de un medio a otro de densidad distinta. Refractometra: Es la tcnica que mide directamente el ndice de refraccin. Refractmetro: Instrumento de medicin utilizado para determinar el ndice de refraccin, fue inventado por el Dr. Ernst Abbe. (ver la biografa de Ernst Abbe). Sucrosa: C12H22O11. Cristales blancos, combustibles y solubles en agua que se descomponen a 160...186 C, se extrae de la caa o remolacha de azcar, se emplea como endulcolorante en bebidas y alimentos para preparar jarabes, conservas y compotas. Se denomina tambin sacarosa, azcar de mesa.

Refraccin Refractmetro Refractometra

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PRINCIPIO DE MEDICIN El principio de medicin en refractmetra es el cambio de direccin que sufre el haz de luz al pasar de un medio a otro de distinta densidad, siempre que el segundo medio sea pticamente ms denso que el primero, a su vez los ngulos formados son directamente proporcionales a las velocidades de la luz en los dos medios, ver la figura 1.

Figura 1. Refraccin de un haz de luz al pasar de un medio a otro de diferente densidad. Para el clculo del ndice de refraccin se emplea la ecuacin de la Ley de Snell: (ver la biografa de Willebrord Snel van Royen). (Ec. 1) Donde: n1 = ndice de refraccin del medio 1; n2 = ndice de refraccin del medio 2; sin 1 = Seno del ngulo de incidencia; sin 2 = Seno del ngulo refractado.

Ley de Snell

Figura 2. Fenmeno de refraccin, al introducir un lpiz en agua, se observa un ngulo de inclinacin, y al introducirlo en una solucin acuosa de azcar se observa el aumento de ngulo de inclinacin, debido al aumento de la densidad de la solucin.

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SUSTANCIA Agua Lquidos orgnicos Vidrio Cuarzo fundido Cristal de cuarzo Diamante Dixido de Titanio (Rutilo)

NDICE DE REFRACCIN 1,333 1,300...1,700 1,500...1,900 1,458 1,544 2,4173 2,620...2,900

Tabla 1. Valores de ndice de refraccin de algunas sustancias. TIPOS DE REFRACTMETROS Existe una amplia gama de refractmetros en el mercado actual, se pueden clasificar de acuerdo a su diseo ptico y aplicacin en: # Refractmetros Tipo ABBE; # Refractmetros por inmersin; # Refractmetros de desplazamiento de imagen.

ABBE Inmersin Desplazamiento

Figura 3. Refractmetro tipo ABBE.

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Figura 4. Refractmetro de mano (porttil).

Lmpara Prisma Escala

Figura 5. Refractmetro digital para lquidos.

PARTES FUNDAMENTALES DE UN REFRACTMETRO Lmpara La fuente de radiacin ms comnmente utilizada es la lmpara de filamento de tungsteno que emite luz blanca. Prisma Es un pequeo bloque de material de vidrio con dos superficies planas y pulidas, diseado para controlar ngulos con mayor precisin. El prisma ms comn es el prisma Amici, que acta como monocromador y selecciona la longitud de onda de 589 nm (lnea de emisin del sodio) (ver la biografa de su descubridor, Giovanni Battista Amici). Escalas Escala de ndice de refraccin Proporciona directamente los valores de ndice de refraccin, el intervalo es de n =1,3 a n =1,7. Puede ser analgica o digital. Escala de fraccin (concentracin) en masa de sucrosa Significa el % en peso de sucrosa contenida en 100 g de solucin de sucrosa. Proporciona directamente los valores de concentracin de sucrosa en % masa % Brix, el intervalo es de 0 % a 95 %. Puede ser analgica o digital.

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SISTEMAS REFRACTOMTRICOS Los fabricantes de refractmetros emplean principalmente dos sistemas de medicin: sistema transparente, para refractmetros tipo ABBE y sistema de reflexin para refractmetros digitales, ver las figuras 6 y 7.

ABBE Transparente

Figura 6. Sistema transparente.

Digitales Reflexin

Figura 7. Sistema de reflexin. TEMPERATURA EN LAS MEDICIONES DE NDICE DE REFRACCIN La temperatura es un parmetro de influencia en las mediciones de ndice de refraccin, ya que en la mayora de los lquidos ste disminuye aproximadamente 0,00045 al aumentar 1 C, mientras que en los slidos disminuye nicamente 0,00001 por cada 1 C; el agua disminuye 0,00010 por cada 1 C. En general la disminucin del ndice de refraccin con el aumento de temperatura se debe a la disminucin de la densidad y constante dielctrica del medio.

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RELACIN NDICE DE REFRACCIN - FRACCIN EN MASA DE SUCROSA Como se vio anteriormente los refractmetros tienen dos escalas: la escala de ndice de refraccin y la escala de fraccin (concentracin) en masa de sucrosa, existe una relacin entre ambas, publicada en tablas por ICUMSA (International Commission for Uniform Methods of Sugar Analysis) vlidas para una temperatura de 20 C y una longitud de onda de 589,3 nm; las cuales de pueden consultar en la publicacin de la OIML R 108 (Organisation Internationale de Mtrologie Lgale), refractmetros para la medicin de contenido de azcar de jugo de fruta. Al igual en esta publicacin se dan los valores de correccin por temperatura para la escala de fraccin (concentracin) en masa. Metrolgicamente se tiene: Magnitud: ndice de refraccin
ndice de Refraccin versus Concentracin Masa

Smbolo de la unidad: 1

Mensurando: Fraccin (concentracin) en masa de sucrosa Smbolo de la unidad: % masa % Brix

MATERIALES DE REFERENCIA Los materiales de referencia que se utilizan para la calibracin de refractmetros son: Cristales de vidrio (silicio) Tienen valores especficos de ndice de refraccin, su intervalo es de n = 1,4 a n = 1,7. Estos son: FK3, SF-15, F-5, BK-7 y F-5. Soluciones de lquidos orgnicos Tienen valores especficos de ndice de refraccin; su intervalo es de n =1,3 a n = 1,5. Estos son: Aceite mineral, alcohol isobutlico, etanol absoluto, ciclohexano y soluciones de fructuosa y u o glucosa. Ambos tipos de materiales de referencia se deben seleccionar segn el intervalo de medicin del refractmetro a calibrar. Es importante mencionar el uso de agua destilada como material de referencia antes de efectuar mediciones en el refractmetro, realizando un ajuste usual o verificacin a 20 C y confirmar los valores de: ndice de refraccin (n) Fraccin masa, % masa (% Brix) 1,33299 0%

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Figura 8. Foto de los cristales de ndice de refraccin y lquidos. TRAZABILIDAD La trazabilidad en la calibracin de refractmetros se obtiene a travs de los valores certificados de Materiales de Referencia trazables a patrones nacionales, caracterizados por el laboratorio primario (CENAM) o a travs de laboratorios de referencia secundarios acreditados como MetAs & Metrlogos Asociados que cuenten con el sistema de referencia de refractometra.
Laboratorio Nacional Primario Centro Nacional de Metrologa (CENAM) Magnitud: ndice de Refraccin (n) Intervalo: 1,3 1,7 CMC: 0,0003

MRC: Cristales & Lquidos

Laboratorio Secundario de Calibracin Patrones de Transferencia de MetAs: MRC + Refractmetro Magnitud: ndice de Refraccin (n) Fraccin (concentracin) masa de sucrosa (% masa [% Brix]) Intervalo nominal: n = 1,3 ... 1,7 % masa (%Brix) = 0 ... 100 % MCMEI: 0,0004 y 0,1 %

Laboratorios de Prueba Magnitud: ndice de Refraccin (n) Fraccin (concentracin) masa de sucrosa (% masa [% Brix]) Intervalo nominal: n = 1,3 ... 1,7 % masa (% Brix) = 0 ... 100 % MCMEI: 0,0010 y 0,2 %

Figura 9. Carta de trazabilidad.

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CONCLUSIONES Los refractmetros son instrumentos del rea ptica, su calibracin se realiza con cristales o lquidos de referencia dependiendo del intervalo de medicin de las pruebas efectuadas. El servicio de calibracin se puede hacer a travs de un laboratorio de metrologa externo especialista en esta rea o bien internamente si el usuario cuenta con los materiales de referencia certificados, conocimiento del mtodo y procedimiento de calibracin. La temperatura es un factor importante en mediciones en lquidos, tanto en ndice de refraccin o en fraccin (concentracin) en masa de sucrosa, por lo que se requiere un control a 20 C 2 C. Existen refractmetros que tienen sistemas de control o compensacin de temperatura. En la industria de alimentos y bebidas la medicin de la concentracin de contenido de azcar en los productos es muy importante ya que representa un parmetro crtico de aceptacin o rechazo. El Laboratorio de Metrologa ptica de MetAs & Metrlogos Asociados cuenta con el sistema de referencia de refractometra ofrece los servicios de: # Calibracin de refractmetros en ndice de refraccin o fraccin (concentracin) en masa de sucrosa; # Caracterizacin de cristales o lquidos de referencia en ndice de refraccin o fraccin (concentracin) en masa de sucrosa; # Venta de materiales de referencia para calibracin de refractmetros. BIOGRAFAS Willebrord Snel van Royen Willebrord Snel van Royen (Leiden, 1580 30 de octubre de 1626), tambin conocido como Snellius, fue un astrnomo y matemtico holands clebre por la ley de la refraccin que lleva su nombre. Introdujo varias descubrimientos importantes sobre la el tamao de la Tierra y realiz mejoras el mtodo aplicado al Clculo.

Calibracin & Caracterizacin

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Giovanni Battista Amici Giovanni Battista Amici fue un astrnomo, ptico y naturalista italiano. Naci en Mdena el 25 de marzo de 1786 y muri en Florencia el 10 de abril de 1863. Hizo importantes descubrimientos en el campo de la ptica, especialmente en la microscopa, si bien construy telescopios tanto refractivos como reflectores, prismas reflectivos, y muchos otros instrumentos pticos.

Ernst Abbe Ernst Karl Abbe (23 de enero de 1840, 14 de enero de 1905), fsico alemn conocido por sus trabajos sobre ptica. Trabaj con Carl Zeiss en el diseo de microscopios y otros instrumentos pticos corrigiendo gran parte de las aberraciones pticas presentes en los instrumentos pticos de la poca. Abbe desarroll la mayor parte de su actividad acadmica en la Universidad de Jena siendo tambin durante un tiempo director del observatorio astronmico de Jena. REFERENCIAS Nava, J. Pezet, F. Mendoza, J. y Hernndez, I. (1998). El Sistema Internacional de Unidades (SI). Publicacin Tcnica CNM-MMM-PT-003. CENAM, Centro Nacional de Metrologa. Quertaro, Mxico. OIML R-108. (1993). Refractometers for the measurement of the sugar content of fruit juices. OIML, Organisation Internationale de Mtrologie Lgale. Olsen, Eugene D. Mtodos pticos de anlisis. Editorial Revert S.A. Parker, Sybil P. Diccionario de qumica. Tomo II. Editorial McGraw-Hill. Ruiz, A. Ortega, T. Metodologa para la calibracin de refractmetros. Notas. CENAM, Centro Nacional de Metrologa. Quertaro, Mxico. Wikipedia. (2008). enciclopedia libre. http://es.wikipedia.org/wiki.

Snel Amici Abbe