INSTITUTO POLITCNICO NACIONAL ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERA QUMICA E INDUSTRIAS EXTRACTIVAS

DEPARTAMENTO DE INGENIERA QUMICA INDUSTRIAL ACADEMIA DE QUMICA ORGNICA Y POLMEROS LABORATORIO DE POLMEROS III PROCESOS PARA LA PRODUCCIN DE TERMOPLSTICOS PRCTICA No. 1 POLIMERIZACIN EN EMULSIN: OBTENCIN DEL ACETATO DE POLIVINILO
GRUPO: 7IM10 1 SECCIN INTEGRANTES DEL EQUIPO:
LOZANO RODRGUEZ MIGUEL NGEL LUNA MORLN MARTN ANDRS MARTNEZ MARTN ALONDRA NARES VILLA CUAUHTMOC VILLEGAS NERI AURORA

FECHA DE EXPERIMENTACIN: 26 DE FEBRERO DEL 2010 FECHA DE ENTREGA: 12 DE MARZO DEL 2010 PROFESORA: ING. ROSA MARA PERALTA HUITRADO

OBJETIVOS: El alumno describir el mtodo de polimerizacin en emulsin, destacando los parmetros crticos que lo controlan. Verificar la tcnica utilizada para la obtencin del PS aplicando este mtodo de polimerizacin. Comparar el proceso industrial de obtencin del PS. por este mtodo, con el de la prctica. Distinguir las diferentes clases de polmeros termoplsticos por sus propiedades, procesos de obtencin y aplicaciones. INTRODUCCIN POLIMERIZACIN EN EMULSION. Emulsin: la definicin ms exacta es la de dos fases lquidas (un polmero debajo de su Tg (temperatura de transicin vtrea no es un lquido en todos los parmetros de su definicin, tal como la presin del vapor, no da por resultado un lquido tras la remocin de la fase continua), finamente distribuidas ambas bases una dentro de la otra La polimerizacin en emulsin se diferencia de la polimerizacin en suspensin en dos aspectos importantes: El iniciador esta situado en la fase acuosa y las partculas del polmero producidas son un dimetro tpico, del orden de 0.1 micrmetros unas diez veces menores que las pequeas encontradas en la polimerizacin en suspensin. Los sistemas en emulsin permiten que se produzcan un polmero de peso molecular ms elevado a velocidades mayores con respecto a los sistemas en masa o suspensin. Se adiciona un emulsificador para dispersar al monmero en partculas muy pequeas. El jabn juega un papel importante en la polimerizacin en emulsin ya que parte del monmero entra en las micelas para la mayora esta como gotitas de un micrmetro a ms de dimetro. Bsicamente, los emulsionantes pueden:

Actuar estabilizando las gotas de monmero en forma de emulsin Servir a la solubilizacin de monmeros dentro de las micelas de surfactantes

Estabilizar las partculas de ltex formados, as como las partculas en crecimiento durante la polimerizacin. Actuar solubilizando al polmero Servir como sitios de nucleacin de partculas Actuar como agentes de transferencia de cadena o retardadores.

Los emulsionantes primariamente determinan el tamao y distribucin del tamao de partcula, durante la polimerizacin en emulsin. En una polimerizacin en emulsin, el jabn o surfactante es disuelto en agua hasta alcanzar la concentracin micelar crtica (CMC). El interior de la micela provee el lugar necesario para la polimerizacin. Luego se agregan un monmero (como el estireno o el metacrilato de metilo) y un iniciador radical soluble en agua y toda la mezcla se sacude o se agita. Las polimerizaciones en emulsin siempre se realizan por medio de radicales libres. Los extremos aninicos y catdicos de las cadenas sern rpidamente saciados por el agua. El producto de una polimerizacin en emulsin recibe el nombre de ltex. Una vez que pusimos todo en el reactor, el monmero puede encontrarse en tres lugares distintos. Para empezar, puede estar formando grandes gotas que flotan sin rumbo en el agua. En segundo lugar, alguna porcin podra estar disuelta en agua, pero es poco probable. Recuerde que los monmeros orgnicos como el estireno y el metacrilato de metilo son hidrofbicos. Por ltimo, el monmero puede encontrarse en las micelas, que es exactamente lo que queremos. Ahora volvamos a la definicin al comienzo de esta pgina. El lquido inmiscible es el monmero hidrofbico, el lquido madre es el agua y el emulsificante es el jabn.

DESARROLLO EXPERIMENTAL MATERIAS PRIMAS: Alcohol polivinlico Lauril sulfato de sodio Bicarbonato de sodio Persulfato de potasio Acetato de vinilo. Agua destilada Hidr6xido de amonio 4.5 g. 1.35 g. 0.5 g. 0.9 g. 100 ml. 70 ml El necesario acorde al proceso

PROCEDIMIENTO: Montar el equipo de acuerdo a la figura de abajo. 1. Colocar en el matraz de 3 bocas 70 ml. de agua destilada y 4.5 g. de alcohol polivinlico o 75 g de la solucin de alcohol polivinlico en agua. Calentar a 65C y disolver por veinte minutos. 2. Agregar 1.35 g. de lauril sulfato de sodio y 0.5 q. de bicarbonato de sodio y continuar la disolucin por cinco minutos ms. 3. Disolver 0.9 g. de persulfato de potasio en 30 ml de agua destilada y agregarlos al reactor (si es necesario, calentar en bao mara para disolucin completa).

4. Cuando la temperatura est 65C, gotear 10 ml. de acetato de vinilo a una velocidad adecuada (ver la nota. 5. Dejar que la temperatura suba a 75C y gotear 90 ml de acetato de vinilo en un tiempo total de 120 minutos. Tener cuidado de tomar una muestra a los 20 minutos, 30 minutos, 40 minutos, 50 minutos, 60 minutos, 110 minutos. Si se nota que el producto comienza a adherirse a las paredes, en cualquier muestreo, pasar al paso 6. No es necesario llegar a los 120 minutos. 6.Despus de la adicin del monmero, permitir que la temperatura suba a 85-90C y mantenerla por quince minutos, pero muestreando cada 5 minutos igual que en el paso 5, (no es necesario manejar los 15 minutos), para agotar todo el acetato de vinilo, de tal modo que se tenga menos de 1% de monmero residual. 7. Enfriar a 25C y envasar ajustando el pH del producto entre 6 y 8 para mantenerlo estable (con 3 gotas de hidrxido de amonio queda en este rango de pH, pero si cuenta con papel indicador es mejor utilizarlo y ajustar la cantidad de hidrxido). NOTA: Se debe controlar la alimentacin de monmero (acetato de vinilo) de tal modo que la velocidad de reflujo sea menor o igual a la velocidad de goteo.

Muestra del Laboratorio.

montaje

del

reactor

en

el

CONCLUSIN Gracias a esta prctica pude ver prcticamente la realizacin del acetato de polivinilo, como es su reaccin de polimerizacin y que factores influyen para que se efectuara este proceso. Se pudo comprobar que esta polimerizacin la cual fue en emulsin es la ms adecuada para obtener este polmero ya que como se lleva el experimento a nivel laboratorio este debe ser a una velocidad considerablemente rpida por lo que se usa este tipo de polimerizacin. Tambin gracias a este mtodo se puede producir un polmero de Peso Molecular elevado. Se pudo ver que en este tipo de reaccin polimrica se debe tener cuidado con el iniciador ya que debe de estar en la fase acuosa y tambin se debe de controlar la reaccin ya que se pueden formar coalescencias de partculas tanto en el monmero como en el polmero durante y despus de la polimerizacin. En este tipo de polimerizaciones generalmente se ocupan reguladores de pH para efectuar una reaccin en las condiciones requeridas. Tambin se utilizan agentes activadores los cuales nos sirven para reducir el tamao de las gotitas del monmero y as producir una emulsin con partculas mas finas. LUNA MORLN MARTN ANDRS Conclusiones: Se obtuvo un Termopolmero (acetato de polivinilo), mediante la polimerizacin en emulsin a escala de laboratorio. En la polimerizacin reacciona todo el monmero. El avance de la reaccin es relativamente alto, fcil control de la temperatura. La agitacin y el control de temperatura, as como la adicin lenta del acetato de vinilo, es importante para la formacin del ltex. LOZANO RODRGUEZ MIGUEL ANGEL CONCLUSIONES: A pesar de que el reactor no se pudo armar a tiempo, observando los dispositivos de los dems equipos, vimos que se cumpli el objetivo; ya que el polmero se form y aprendimos que gracias a los cuidados que se le dio al proceso de polimerizacin la emulsin es uno de los procesos ms eficaces para la produccin de polmeros. NARES VILLA CUAUHTMOC

CONCLUSION En esta practica aprendimos el proceso de la polimerizacin por emulsin lo cual consiste en la formacin de micelas y la importancia aplicar persulfato de potasio para obtener un polmero de alto peso molecular , as como tambin sirve para solubilizar al polmero y estabilizar al monmero y que la elaboracin de este polmero se debe de controlar la velocidad de reflujo para que este no se pegue y debe de tener un coloide protector es este caso fue el alcohol polivinilico lo cual ayuda a que no haya crecimiento del polmero. MARTINEZ MARTIN ALONDRA CUESTIONARIO

1.-DESCRIBA BREVEMENTE EL PROCESO DE POLIMERIZACION POR EMULSION. La iniciacin tiene lugar cuando un fragmento de iniciador migra hacia una micela y reacciona con una molcula de monmero. Comnmente se emplean iniciadores solubles en agua como los perxidos y persulfatos (lo cual tambin impide la polimerizacin en las grandes gotas de monmero). Una vez que comienza la polimerizacin, la micela es considerada como una partcula. Las partculas polimricas pueden crecer hasta pesos moleculares extremadamente elevados, especialmente si la concentracin de iniciador es baja. 2.-MENCIONE LAS VENTAJAS Y DESVENTAJAS QUE PROPORCIONA EL METODO DE EMULSION CON RESPECTO AL DE MASA Y SOLUCION. VENTAJAS: Reacciona todo el monmero, El ltex se emplea sin purificacin, Trmicamente controlable, Se pueden obtener materiales con baja Tg, Baja viscosidad DESVENTAJAS: La presencia del sucfactante puede causar sensibilidad al agua

3.-DEFINA LA FUNCION QUE DESEMPEA UN EMULSIFICANTE.

Actuar estabilizando las gotas de monmero en forma de emulsin Servir a la solubilizacin de monmeros dentro de las micelas de surfactantes Estabilizar las partculas de ltex formados, as como las partculas en crecimiento durante la polimerizacin. Actuar solubilizando al polmero Servir como sitios de nucleacin de partculas Actuar como agentes de transferencia de cadena o retardadores.

4.-EXPLIQUE POR QUE SE EMPLEA REGULADORES DE PH EN EL CASO ESPECIFICO DE LA POLIMERIZACIN DEL ACETATO DE VINILO.

5.-INDIQUE DE QUE MANERA SE PUEDE REDUCIR EL TIEMPO DE REACCIN EN UNA POLIMERIZACIN EN EMULSIN. Utilizar monmeros gaseoso que se polimerizan a presin. 6. DEFINA EL TRMINO "COALESCENCIA " Y COMO PUEDE PREVENIRSE ESTA EN LA POLIMERIZACIN EN EMULSIN. La coalescencia es el proceso en el que dos dominios de fase de composicin esencialmente idntica entran en contacto para formar un dominio de fase mayor.

7. INDIQUE CMO SE PUEDE DISMINUIR EL TAMAO DE PARTCULA DE UN POLMERO OBTENIDO POR EL PROCESO EN EMULSIN. Con coloides protectores Son compuestos de polmeros de alto peso molecular solubles en agua. Proveen estabilidad coloidal a las partculas en crecimiento, esto es, estabilizan la emulsin rodeando las partculas (no forman micelas) evitando que estas puedan colapsar. 8. ESCRIBA QUE FINALIDAD TIENE EL CONTROL DE LA VELOCIDAD DE REFLUJO Y COMO SE REALIZA. Se debe controlar la alimentacin de monmero (acetato de vinilo) de tal modo que la velocidad de reflujo sea menor o igual a la velocidad de goteo.

Para controlar la velocidad de reflujo la temperatura se debe de subir a 75 C y as mismo el goteo se debe de realizar a mismo tiempo para que la mezcla no se pegue al reactor y obtener menor monmero de residuo. 9. ESCRIBA POR QU AL ENVASAR EL PRODUCTO TERMINADO SE DEBE AJUSTAR EL PH ENTRE 6 Y 8. Para que el polmero se permanezca estable 10. ESCRIBA CUATRO APLICACIONES INDUSTRIALES POLMEROS OBTENIDOS POR EL PROCESO EN EMULSIN. DE LOS

11.-INVESTIGAR Y ANOTAR EN EL SIGUIENTE CUADRO ALGUNOS EJEMPLOS DE PRODUCTOS QUE INTERVIENE EN LA POLIMERIZACIN POR EMULSIN. Emulsifica ntes Iniciadore sy acelerado res PEROXID OS ORGANIC OS Modificado res de cadena Activado res de superfici e Coloides protector es alcohol polivinlic o Regulador es de pH cido Actico

LECITINA (mayones a) FOSFATID OS DE AMONIO (chocolate s) TARTRAT

K2S2O8

Carboxim etilcelulosa CMC

Sulfato Clcico

O DE ESTEAROI LO (galletas, sopas)

H2O2

Carboxim etilcelulosa CMC

Carbonato cido de Sodio (bicarbona to)

12.- PROPORCIONE SUS COMENTARIOS Y OBSERVACIONES RESPECTO AL DESARROLLO DE ESTA PRCTICA.