CRISTALIZACION

a) La tcnica ms empleada para la purificacin de compuestos slidos es la cristalizacin, que consiste en disolver el soluto en la mnima cantidad de un disolvente caliente apropiado, dejar enfriar la solucin para que se formen cristales y separarlos por filtracin. b) El disolvente ideal para recristalizar una sustancia es aqul en el que el soluto es poco soluble en fro y muy soluble en caliente. El disolvente ideal, no deber solubilizar ninguna impureza, o deber solubilizarlas tanto que al enfriar la solucin queden disueltas en las aguas madres. c) Decimos que un slido es soluble en un disolvente cuando al mezclarlos forman una fase homognea (en una relacin de 0.1 g de soluto en mximo 3 mL de disolvente). La solubilidad de un slido en un disolvente est relacionada con la estructura qumica de ambos y por lo tanto con sus polaridades. En general podemos decir que lo semejante disuelve a lo semejante. d) Algunas veces, se tienen como impurezas pequeas cantidades de material colorido o resinoso, o bien, productos de descomposicin que imparten color a la sustancia. Para eliminar estas impurezas coloridas. se emplea un adsorbente como es el carbn activado. ste se encuentra finamente pulverizado, con lo cual presenta una gran superficie de contacto y puede adsorber compuestos orgnicos de mayor polaridad. e) El procedimiento general en una cristalizacin es el siguiente: Disolucin del compuesto slido en el disolvente ideal a ebullicin. Eliminacin de las impurezas coloridas (si las hay) por ebullicin con carbn activado. Eliminacin de las impurezas insolubles por filtracin en caliente. (En el caso

de haber usado carbn activado, se puede usar un ayuda-filtro). Induccin de la cristalizacin (formacin de los cristales). Adems de dejar enfriar a temperatura ambiente y luego en bao de hielo-agua, tambin se puede inducir la cristalizacin tallando las paredes del matraz con una varilla de vidrio, sembrando cristales, etc. Separacin de los cristales de las aguas madres por filtracin al vaco. Lavado de los cristales con un poco del disolvente fro. Secado de los cristales.Cristalizacin simple f) Para calentar a ebullicin los disolventes orgnicos, siempre se emplear un bao Mara o una parrilla de calentamiento, debido a su inflamabilidad. g) Para enfriar, es ms eficiente un bao de hielo-agua, que uno de hielo solo, ya que as aumenta el contacto del agua fra con el matraz. CRISTALIZACIN SIMPLE NOTA.-Antes de comenzar a trabajar, lea completamente el procedimiento y asegrese de tener a la mano todo lo necesario. Pese el resto que le haya sobrado de la muestra problema y colquelo en un matraz Erlenmeyer de tamao apropiado (siempre se usan matraces Erlenmeyer para cristalizar). Agregue poco a poco el disolvente ideal, previamente calentado (comience con 10 mL). Caliente la mezcla hasta ebullicin, agitando constantemente, y contine agregando disolvente hasta disolucin completa. (Utilice cuerpos porosos para controlar la ebullicin).Cristalizacin simple Q. Orgnica I (1311) 23

Para eliminar las impurezas insolubles, filtre en caliente. Este paso debe hacerse rpidamente, para evitar que el producto cristalice en el embudo. Para filtrar en caliente, doble el papel filtro para filtracin rpida (Fig. 1), precaliente un embudo de vidrio y el matraz en el que recibir el filtrado. Monte el embudo sobre el matraz dejando un hueco entre ambos para que respire (Fig. 2). Humedezca el papel filtro con un poco del disolvente y filtre en caliente. Enjuague el matraz y el papel filtro con un poco (3 a 5 mL) del disolvente caliente. Deje enfriar el filtrado a temperatura ambiente y luego en bao de hielo-agua para que se formen los cristales Si esto no ocurre, induzca la cristalizacin. Para inducir la cristalizacin: Talle con una esptula o una varilla de vidrio las paredes del matraz (en la interfase solucin-aire) y luego enfre el matraz en un bao de hielo-agua. Si no cristaliza, posiblemente se deba a que hay un exceso de disolvente; en tal caso, agregue cuerpos de ebullicin y concentre la solucin, llevndola a ebullicin para evaporar parte del disolvente. Vuelva a enfriar, tallando las paredes con una esptula. Algunas veces, es necesario sembrar algunos cristales de la sustancia pura, y repetir el procedimiento de tallar y enfriar. Una vez formados los cristales, seprelos de las aguas madres por filtracin al vaco. Para esto, fije el matraz Kitasato con unas pinzas (para evitar que se vuelque) y

conctelo a la llave del vaco mediante su manguera; al embudo Bchner se le coloca dentro un crculo de papel filtro, cuidando que ajuste perfectamente y se conecta al Kitasato mediante un adaptador de hule. Se humedece el papel filtro con un poco del disolvente fro, se abre la llave del vaco suavemente, slo a que se fije el papel, y se vierte el contenido del matraz de cristalizacin. (primero se inclina el matraz Erlenmeyer y con la esptula se pasa la mayor parte de los cristales al fondo del mismo y luego se comienza a verter, moviendo el matraz y jalando los cristales con la esptula; hay que hacerlo con cierta rapidez, para que no se queden los cristales en el Erlenmeyer). Para terminar de bajar los cristales, se puede utilizar una pequea cantidad (mximo 5 mL) del mismo disolvente fro, ayudndose con la esptula, o bien, usar las mismas aguas madres (del matraz Kitasato), si estn transparentes. Para eliminar los restos de aguas madres, los cristales se lavan, agregando por encima, repartindola sobre toda la superficie, una pequea cantidad ( 5 mL) del mismo disolvente bien fro. (Si ya agreg ms disolvente para bajar los cristales, omita este paso). Para secar los cristales, se deja que termine de filtrar la mayor parte del disolvente y se oprime la masa de cristales con la varilla. Una vez que deje de gotear, se cierra la llave

del vaco y se retira el embudo Bchner; el filtrado del Kitasato se pasa a un matraz Erlenmeyer y se vuelve a colocar el Bchner, y esta vez se abre toda la llave del vaco, para permitir que los cristales se sequen.Cristalizacin simple Q. Orgnica I (1311) 24 En el caso de que an estn hmedos, una forma rpida de secarlos es cambiar el papel filtro. Para esto, se pasan los cristales con la esptula a un cuadro de papel normal, limpio, y se pone un nuevo crculo de papel filtro en el Bchner, se abre el vaco para fijar el papel filtro y se vuelven a colocar los cristales, esparcindolos con la esptula, y se dejan secar. Para obtener material adicional (segunda cosecha), cuando las aguas madres contienen an bastante material, el filtrado se concentra por ebullicin, eliminando as el disolvente en exceso y volviendo a inducir la cristalizacin. Esta segunda cosecha generalmente es menos pura que la primera, y no se deben mezclar, sino guardar en una bolsa aparte; sin embargo, s se tiene en cuenta para calcular el rendimiento. Finalmente, se calcula el rendimiento de la cristalizacin.

CENTRO DE ESTUDIOS TECNOLOGICOS INDUSTRIALES Y DE SERVICIOS N.57IGNACIO ALLENDE

CRISTALISACION Y FILITRASION

MORALES FLORES JUAN ROBERTO

PROF:GABRIEL VAZQUES JIMENES

3 A

TURNO VESPERTINO

LABORATORISTA QUIMICO

FECHA DE ENTREGA : 21-10-11

FILTRASION . La separacin ser realizada mediante filtracin. Para ello, se emplear papel de filtro y como soporte embudos. Existen diferentes formas de realizar la filtracin, las ms comunes empleadas en el laboratorio son: Filtracin ordinaria Para realizar esta filtracin, primeramente hay que preparar el filtro. Para ello, se corta un cuadrado de papel de filtro que tenga de lado el doble de profundidad del embudo y se dobla en cuatro partes, cortando de forma que se forme un arco de un extremo a otro. Una vez cortado, se abre en forma de cono de modo que una mitad tenga tres partes del grueso del papel y se ajusta a un embudo de vidrio de forma cnica, humedeciendo el papel y apretando el filtro sobre las paredes del embudo. El embudo se introduce en un aro, el cual est sujeto a un soporte y se coloca debajo un vaso de precipitados para recoger el filtrado. La rapidez de la filtracin depende de que el papel ajuste bien a las paredes del embudo. Para una filtracin ms rpida, se emplean papeles de filtro plegados. Se procede del mismo modo que en el caso anterior, pero una vez cortado el papel en forma de arco, se vuelve a doblar por la mitad. Cada una de estas mitades se dobla en sentido contrario y, repitiendo este ltimo proceso una vez ms, el filtro estar terminado.

La filtracin puede ser simple (por gravedad) y al vaco. La filtracin por gravedad se realiza vaciando la mezcla sobre un embudo que contiene un papel de filtro. El lquido pasa a travs del papel y el slido es retenido. El embudo generalmente se soporta sobre un aro de hierro o sobre un trpode (figura 7.1).

La filtracin al vaco se utiliza cuando se requiere un proceso ms rpido. En estos casos se utiliza un embudo Buchner, el cual posee una placa con huecos para soportar el papel de filtro (figura 7.2). Existen embudos Buchner de porcelana, vidrio y plstico. Antes de colocarse, el papel de filtro se recorta de modo tal que tape todos los huecos pero sin que quede levantado en las paredes. El papel se humedece con agua destilada para fijarlo en su lugar. El embudo est provisto de un anillo de caucho que encaja perfectamente en la boca de un erlenmeyer de tubuladura lateral. Cuando el lquido (filtrado) es importante, es conveniente colocar una trampa entre el erlenmeyer que recibe el filtrado y la trompa de succin, porque siempre existe el peligro de que el agua se devuelva y contamine el filtrado.

REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS:

http://docencia.udea.edu.co/cen/tecnicaslabquimico/02practicas/practica07 .htm http://depa.pquim.unam.mx/~fercor/dqo/manuales/1311/p3.pdf