Informes de prcticas en laboratorio

Carlos Arturo Cruz Rodrguez

En estas pginas se describen las experiencias realizadas en el laboratorio de qumica inorgnica.

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Experiencia 1. Cloruro sdico puro a partir de la sal comn.

Introduccin En esta prctica analizaremos la pureza de la sal comn, y posteriormente obtendremos el cloruro sdico a partir de la anterior con una alta pureza, comprobando sta finalmente. Nos basamos en que la sal es poco refinada y en ella encontramos otras sales (NaCl, MgCl2, CaCl2, MgSO4). Este procedimiento se basa en el mtodo del in comn Proceso Disolvemos 20 gramos de sal comn en 60 ml de agua. Esta disolucin saturada se calienta y posteriormente se deja enfriar y se filtra al vaco. Se toman 3 pequeas porciones de la disolucin y se ensaya cualitativamente para sulfato (SO42-), calcio (Ca2+) y magnesio (Mg2+), con cloruro brico, oxalato amnico, y fosfato disdico respectivamente. En este caso vemos que se forma un precipitado y se enturbia la disolucin, en el segundo tubo de ensayo la mezcla se vuelve turbia y en la ltima se forma un color blanco, respectivamente. Esto nos indica la presencia de estas sales. Se corresponde a las siguientes ecuaciones.

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Se coloca la solucin restante en un Erlenmeyer y se pasa sobre este una corriente lenta de cloruro de hidrgeno generado al gotear cido sulfrico concentrado sobre cido clorhdrico concentrado junto a algunos trozos de piedra pmez que funciona como catalizador. Para que no salga del laboratorio el clorhdrico se monta un sistema y se absorbe en disolucin de hidrxido de sodio. El cloruro sdico puro se precipita de la solucin, y las impurezas quedan en la solucin primaria. Finalmente se filtra por un Bchner y se lava con un poco de cido clorhdrico. Estos cristales debieron secarse al bao mara, pero no se realiz por falta de tiempo. Este cloruro obtenido se disuelve en agua destilada y se ensaya con el mismo procedimiento anterior. En este caso no se observa cambio alguno.

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Experiencia 2. Oxido cuproso.

Introduccin En esta prctica obtendremos xido cuproso. Proceso Se somete un vaso de precipitados con 50 ml de agua, 6 g de sulfito sdico (Na2SO3) y 5 g de cloruro sdico (NaCl) a calor, se calienta. A esta disolucin se le aade 2.5 g de sulfato de cobre (CuSO45H2O) disuelta en 25 ml de agua. En un primer momento se forma un precipitado grisceo pero este se redisuelve muy rpidamente y queda un lquido cuasi-incoloro. Este se quita del fuego y se enfra, as la solucin se transfiere a un vaso de precipitado con una solucin de 10 g de brax (Na2B4O710H2O) en 200 ml de agua hirviendo. El precipitado formado primero es de un color amarillo, y muy finamente dividido, pero rpidamente se oscurece, pasa a un naranja y luego rojo, se contina la ebullicin durante unos 30 minutos aproximadamente, mientras se agita bien, hasta volverse un color pardo, rojo ladrillo. Al alcanzar este punto se deja decantar el slido y se lava con agua fra con mucho cuidado mientras se quita el lquido anterior sin que se escape el depsito. El proceso es el siguiente: 1.

2.

3. Por calentamiento

Finalmente se filtra por vaco y se vuelve a lavar con agua destilada, luego con acetona y por ltimo se seca en el horno. Nosotros obtuvimos 0.68 g de xido cuproso

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Experiencia 3. Sntesis de la aspirina.

Introduccin En esta prctica obtendremos aspirina o cido acetilsaliclico a travs de la esterificacin del cido saliclico y el anhdrido actico en presencia de cido sulfrico.

El anhdrido actico reaccin con el agua que se produce en la esterificacin, y se forma cido actico, as favorece el desplazamiento de la reaccin hacia la derecha. Al sintetizarse el cido acetilsaliclico se debe cristalizar para eliminar las impurezas. Este proceso debe realizarse varias veces. Proceso En un Erlenmeyer de 100 ml se aaden, 5 g de cido saliclico, 10 ml de anhdrido actico y 2 ml de cido sulfrico concentrado. Se agita la mezcla, y la temperatura se eleva hasta 70-80 C disolvindose todo el cido saliclico. La reaccin exotrmica contina manteniendo la temperatura. En unos 15 minutos la disolucin se enfriar a 3540 C, y el contenido del matraz ser una masa cuasi-slida de cristales de aspirina. Para favorecer la cristalizacin se rasca cuidadosamente las paredes interiores del Erlenmeyer. Luego, se aaden 50 ml de agua fra, se agita la mezcla de reaccin durante unos minutos y se deja reposar, para completar la cristalizacin. Se filtran los cristales obtenidos al vaco, y si presentan olor a cido actico, se lava en el mismo Bchner con agua destilada hasta la desaparicin de tal olor. Se presiona el producto sobre el filtro para eliminar la mayor cantidad posible de agua, y se extiende sobre un papel de filtro para secarlo al aire. Se obtuvo 4.18 g de aspirina. Cuando el producto est seco, se recristaliza en acetato de etilo. La pureza del producto obtenido se comprueba mediante la reaccin con FeCl3, que da coloracin violeta con los compuestos como el cido saliclico. Para ello, introducir una punta de esptula de cido acetilsaliclico obtenido en un tubo de ensayo, y una punta de esptula de cido saliclico en otro tubo. Diluir con 5 ml de agua y agregar 5 6 gotas de disolucin de FeCl3 al 1% a cada uno. En nuestro caso se comprob un violeta fuerte en el saliclico y un violeta tenue en el cido acetilsaliclico obtenido, este color se lo atribuimos a las impurezas del agua utilizada cuya composicin no era 100% de agua

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destilada. Otra forma de determinacin de la pureza del producto obtenido es la medida del punto de fusin, en nuestro caso se obtuvo 161.4 C. La medida del punto de fusin es un buen criterio para determinar la pureza del producto obtenido. Pregunte a su profesor como determinarlo. El punto de fusin de la aspirina vara entre 130 y 135 C. Material Erlenmeyer. Probeta Esptula Embudo Bchner Kitasato y embudo Aparato de punto de fusin Tubos de ensayo Vaso de precipitado

Experiencia 4. Gradacin del carcter oxidante de los halgenos.

Introduccin En esta breve prctica medimos el rasgo oxidante de los halgenos. Para ello nos basamos en los potenciales normales de los halgenos Proceso En esta experiencia tenemos 2 disoluciones individuales diluidas de KBr y KI respectivamente. A ellas se les aade unas gotas de agua de Cl2 y posteriormente 1 ml de CCl4. Finalmente, a la disolucin secundaria, de KI, se le aade un gran exceso de agua de Cl2. Cuestiones a) 1. El color de la capa no acuosa queda amarilla debido a que capta el Br2. 2. b) 1. 2. Toma un color violeta propio del yodo.

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c) 1. 2. El color de la capa no acuosa es ahora trasparente pues el yodo se ha oxidado a yodato.

Experiencia 5. Carcter oxidante de los halatos.

Introduccin En esta ltima prctica se comprueba el rasgo oxidante de los halatos. Proceso A una disolucin de nitrito de sodio, se le aaden unas gotas de solucin de KClO3 y KBrO3, disyuntivamente, y unas gotas de H2SO4. Se aade a continuacin, unas gotas de solucin de AgNO3. Cuestiones 1.

2. En el primer caso, el AgCl es el precipitado blanco, y en el segundo, el AgBr es amarillo. En efecto en un caso donde solo hay los halatos y el AgNO3, no ocurre nada.