INSTITUTO TECNOLGICO DE MORELIA Laboratorio de Ingeniera en Biorreactores

Prctica 3: Obtencin de kLa Jeany Liliana Rosas Villicaa

PRACTICA 3
OBTENCIN DEL COEFICIENTE VOLUMTRICO DE TRANSFERENCIA DE OXGENO k La
Jeany Liliana Rosas Villicaa

1. INTRODUCCIN
Dentro de los fenmenos de transporte estudiados en los biorreactores, uno de los ms importantes es el proceso de aireacin, ya que en muchos de los casos, es el factor limitante de los procesos, y nos puede originar que el proceso sea excesivamente costoso energticamente hablando o simplemente que no crezca el microorganismo, de ah la importancia de la determinacin de los parmetros de aireacin, existen innumerables procesos donde se requiere la aireacin como en la produccin de cido ctrico, produccin de antibiticos producidos por hongos, produccin de vinagre, en el tratamiento de aguas residuales por mencionar algunos. La velocidad de transferencia de masa de O2 desde el seno de la fase gaseosa (burbujas) hasta la fase lquida (medio lquido) est determinada por la siguiente ecuacin:

En la cual los parmetros y son la concentracin de O2 en la interfase gaseosa (dada por la Ley de Henry) y la concentracin de O2 en el seno del lquido, respectivamente y son relativamente sencillos de calcular. Integrando, despejando y con datos experimentales se puede llegar a un valor de . El kLa y por lo tanto el grado de transferencia de oxgeno desde el seno del lquido hasta las clulas o microorganismos en cultivo, dependen del diseo del biorreactor y de las condiciones de operacin del sistema de cultivo: caudal de aire, volumen del lquido, rgimen de agitacin, rea de transferencia y viscosidad del cultivo. En general, disminuyen el kLa: la viscosidad y el volumen del lquido y aumentan el kLa: el rea de transferencia, la agitacin y la presencia de dispositivos que aumenten una, la otra, o ambas.1

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2. OBJETIVO
Obtencin del coeficiente volumtrico de transferencia de oxgeno ( kLa ).

3. MATERIALES Y METODOLOGA
Se hirvi agua suficiente un recipiente metlico, en cuatro matraces Erlenmeyer se vertieron 150 mL del agua hervida tapando la boca del matraz. En seguida se enfran los cuatro matraces sumergindolos en agua fra y se esper el tiempo suficiente para que llegaran a una temperatura de 30 C, la cual fue medida con un termmetro. En el momento en que se alcanz dicha temperatura, el agua se vacio al prototipo de biorreactor y en seguida se someto a mezclado y aireacin, sumergiendo una manguera de plstico transparente con piedra difusora para pecera. Se mantuvo un flujo de aire constante mediante el uso de un compresor. El agua ya en el biorreactor fue sometida a un tiempo de aireacin de 0, 10, 20 y 40 minutos. Transcurrido el tiempo correspondiente, se adicion 1 mL de sulfato manganoso (MnSO4), y se agit muy suavemente, adicionando despus 1 mL de yoduro de potasio e hidrxido de sodio en solucin (KI/NaOH). En este momento el matraz se agit vigorosamente por unos instantes, y en seguida se observ la formacin de ncleos anaranjados de hidrxido manganoso; se espera a que el precipitado alcance una altura de 2 a 3 cm, y se re suspendi con 1 mL de cido sulfrico. Se tom una bureta de 50 mL en un matraz erlenmeyer de 100 mL. Previamente se coloc 20 mL de tiosulfato de sodio (Na2S4O6) 0.01 N en una bureta. Se agregaron dos gotas del tiosulfato en la bureta a la bureta, y se mide el volumen gastado v1. Se agregan dos gotas de indicador de almidn y se continu con la titulacin con el tiosulfato de sodio de la bureta, midiendo ahora un volumen v2. La suma de es el volumen total gastado de tiosulfato. Posteriormente, con los valores obtenidos se calcul la concentracin de oxgeno en los matraces, aplicando la siguiente ecuacin:

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Donde: Vt: Volumen gastado de tiosulfato de sodio. Nt: Normalidad del tiosulfato. Vm: Volumen de la muestra.

Para calcular la concentracin de oxgeno disuelto, se aplic la siguiente ecuacin: ( Donde: PMo2: Peso molecular del O2 (g/mol) )

4. RESULTADOS
En relacin a la formacin del precipitado, los ncleos aparecieron ms rpido en la tercera medicin (20 min) y en la ltima (40 min) comparacin con las otras mediciones (1 y 2). El volumen de tiosulfato de sodio empleado en las titulaciones tambin fue incrementando proporcionalmente al tiempo de aireacin, registrndose el mayor volumen Vt en el matraz sometido a 40 minutos de aireacin. El matraz 1, que no fue aireado, mostr formacin de precipitado, lo cual es un indicador de presencia de oxgeno disuelto.

TABLA 1. DATOS OBTENIDOS EN EL EXPERIMENTO T (min) 0 10 20 40 t (h) 0 0.1667 0.3333 0.6667 Vt (mL) 0.6 0.8 1.0 1.9 Nt (eq/L) 0.1 0.1 0.1 0.1 Vm (mL) 50 50 50 50 DO (mol/L) 3 x 10-04 4 x 10 5 x 10
-04 -04

CL (g/L) 0.00144 0.00192 0.00208 0.0024

9.5 x 10-04

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Posteriormente, para determinar kLa se despeja CL se introdujeron la ecuacin en LAB Fit para optimizar el parmetro kLa., se analizaron los datos con el programa LabFit mediante una regresin no lineal para obtener el valor de kLa. Fig1.

Donde C*L es la concentracin de oxgeno en el equilibrio, en el aire y a 30C, obtenida de la ley de Henry: 0.00779 g/L, y t es el tiempo.

Figura 1.

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Mediante el uso de este programa, se obtuvo un valor promedio de kLa de A=0.1258790584660E-01 h-1 para los datos experimentales.

As mismo, la concentracin de oxgeno fue muy similar en la segunda y tercera medicin, pequea con una diferencia

5. DISCUSIN DE RESULTADOS
El agua se hierve para tratar de extraer la mayor cantidad de aire del medio lquido ya que segn enuncia la Ley de Henry, la concentracin de un lquido es proporcin a la presin ejercida por este gas sobre el lquido, es inversamente proporcional a la temperatura, es decir, a mayor temperatura menor cantidad de oxgeno en el matraz. La temperatura de referencia fue de 30 C, a la cual le corresponde una constante de Henry de 37.1. Para la determinacin de oxgeno disuelto (OD) se sigui el mtodo Winkler, que se basa en determinar la cantidad de mg/l de Oxgeno Disuelto (OD) a travs de una reaccin qumica. Una solucin de manganeso se aade a la muestra que se va a analizar. Despus de tratarla con una base de yoduro, el manganeso reacciona con el oxgeno para formar un

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compuesto estable de manganeso y oxgeno (el precipitado que se forma). Luego se trata la solucin con cido, que disuelve el compuesto de oxgeno y manganeso y forma una cantidad proporcional de yodo libre (proporcional al oxgeno disuelto original). Luego se determina la cantidad de yoduro en la solucin. Para esto se titula con una solucin estandarizada de tiosulfato hasta que todo el yodo libre (I2) es cambiado a yoduro (I-). El almidn se torna prpura en presencia de yodo pero es incoloro en contacto con yoduro. El almidn es el indicador de que todo el yodo se convirti en yoduro. La cantidad de tiosulfato usado en la titulacin es proporcional al yoduro, que es proporcional al OD. EL OD se calcula, pues, determinando la cantidad de tiosulfato utilizado. MnSO4 (ac) + 2 NaOH (ac) ->Mn(OH)2 (s) + Na2SO4 (ac) precipitado color blanco 4 Mn(OH)2 (s) + O2 (ac) + 2 H2O -> 4 Mn(OH)3 (s) precipitado color carmelita 2 Mn(OH)3 + 6 I- + 6 H+ ->1 I3- + 6 H2O + 2 Mn+2 I3- + 2 (S2O3)-2 -> 3 I- + (S4O6)-2 Los mL gastados en la titulacin son proporcionales a la concentracin de O2 disuelto, mientras ms oxgeno disuelto tengamos, ms precipitado se nos hubiera formado y se hubiera gastado ms tiosulfato para titular. Cabe sealar que el cido puede afectar directamente el indicador de almidn, entonces el tiosulfato de sodio cambia las condiciones para evitar un falseo en la titulacin y las gotas de tiosulfato de sodio previas al indicador de almidn tambin son contabilizadas en el volumen final. En teora la grfica nos debera de dar una curva, donde cuando el tiempo tiende a infinito, la concentracin de oxgeno disuelto tiende a ser constante, es decir aumenta muy poco, probablemente sean necesarios ms datos experimentales para visualizar este comportamiento. Aunque el agua se dej hervir un tiempo considerable, no se logr eliminar todo el oxgeno del medio lquido, es por eso que la grfica, empieza en con una concentracin inicial de oxgeno diferente al origen, probablemente tambin a que durante la manipulacin del matraz y la agitacin leve, se halla disuelto parte del oxgeno presente en el medio ambiente de nuevo al medio lquido, y al bajar la temperatura a 30 C la capacidad de disolver ms gas aument.

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6. CONCLUSIONES
En los resultados vemos que la concentracin de oxgeno a los 40 min casi duplic la concentracin del agua recin hervida y sin airear al tiempo 0. Sin embargo, es notorio que el incremento no es proporcional al tiempo de aireacin, es decir, si el tiempo se duplica, la concentracin de oxgeno no se duplica. El coeficiente de transferencia de masa depende directamente de las propiedades del sistema, como son la temperatura y la composicin del medio. Tras lo observado en los resultados, la transferencia de masa de oxgeno molecular en agua no es significativa al aumentar los tiempos de aireacin; en esta prctica, nicamente la aireacin fue en agua, sin embargo, hay que considerar que en reactores donde exista la presencia de microorganismos y la composicin del medio sea diferente, el coeficiente de transferencia de masa se ver modificado y deber tomarse muy en cuenta, as como realizar anlisis experimentales, puesto que definir la velocidad con la que el oxgeno difunde y, al trabajar con microorganismos, habr que satisfacer el consumo de oxgeno de los microorganismos (en caso de que stos sean aerobios o anaerobios facultativos). Se cumpli satisfactoriamente con el objetivo de la prctica ya que nos fue posible obtener el valor del coeficiente de transferencia de masa volumtrico kLa de A=0.1258790584660E-01 h-1, mediante una regresin no lineal, mediante el algoritmo de Levenberg-Marquardt. En esta prctica queda demostrado que el clculo de kLa es relativamente sencillo y rpido de calcular experimentalmente, el cual es de suma importancia en muchos procesos donde la principal limitante es la aireacin.

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7. REFERENCIAS BIBLIOGRFICAS Y REFERENNCIAS ELECTRONICAS.

Annimo, Biorreactor, consultado en lnea: 3/06/11

http://es.wikipedia.org/wiki/Biorreactor
2

Christie J. Geankoplis 2003, Procesos De Transporte Y Operaciones Unitarias 1026 pginas

3

Universidad Nacional de Colombia, Introduccin a la Ingeniera Bioqumica, fuente de internet: http://books.google.com.mx/books?id=O7Agojvd9PIC&pg=PA118&dq=coeficiente+de+tr ansferencia+de+oxigeno&hl=es&ei=QdH2TPLuH8p8AbS5ZD0Bg&sa=X&oi=book_result&ct=result&resnum=4&ved=0CDoQ6AEwAw#v= onepage&q=coeficiente%20de%20transferencia%20de%20oxigeno&f=false 3/06/11
4

Silva, W.P. and Silva, C.M.D.P.S., LAB Fit Curve Fitting Software (Nonlinear Regression and Treatment of Data Program) V 7.2.48 (1999-2011), en lnea, disponible en el sitio de acceso pblico: www.labfit.net . 3/06/11
5

Manual Terico de la Universidad de Puerto Rico, Recinto Universitario de Mayaguez. 3/06/11

http://www.uprm.edu/biology/profs/massol/manual/p3-oxigeno.pdf