I.E.S. Vicente Aleixandre PINTO Anlisis y Control Tcnicas Analticas Integradas ndice 1. ndice 1 2. Alcance 2 3. Referencias 2 4.

. Principio qumico del ensayo 2 5. Simbologa y unidades 2 6. Desarrollo 2 6.1. Medios necesarios 2 6.2. Prescripcin previa 3 6.3. Operaciones de anlisis 3 6.4. Clculos y expresin de resultados

PREPARACIN Y VALORACIN DE UNA Revisin : 0 DISOLUCIN DE 1 LITRO DE TIOSULFATO DE SODIO 0,1 N Pgina 1 / 5

PNT n : PR 001

4 6.5. Criterios y/ o requisitos de aceptacin/ rechazo de resultados 4 7. Responsabilidades 4 8. Auditoria interna 4 9. Anexos 5 9.1. Esquema de la preparacin de la disolucin de tiosulfato 5 9.2. Esquema de la valoracin de la disolucin de tiosulfato 5 REVISADO POR : FECHA : 2 de Octubre de 2003 FECHA : I.E.S. Vicente Aleixandre PINTO Anlisis y Control Tcnicas Analticas Integradas Alcance PNT n : PR 001 PREPARACIN Y Revisin : 0 VALORACIN DE UNA DISOLUCIN DE 1 LITRO DE Pgina 2 / 5 TIOSULFATO DE SODIO 0,1 N

Este PNT afecta a la preparacin y valoracin de una disolucin de 1 litro de Tiosulfato de sodio 0,1 N. Referencias 2

La referencia utilizada ha sido la del guin de prcticas con ttulo Volumetras de oxidacinreduccin. Mtodos con yodo (yodometra) proporcionado por la profesora del mdulo de AQI de 1 de Ciclo Formativo de Grado Superior de Anlisis y Control durante el curso 2002/2003. Principio qumico del ensayo Este ensayo trata de valoraciones en las que tiene lugar 1 transferencia de electrones, esto es, u reaccin de oxidacinreduccin entre la sustancia a valorar y la disolucin valorada. La determinacin de sustancias oxidantes o reductoras se lleva a cabo por valoracin con disolucin patrn de reductores o de oxidantes respectivamente. Simbologa y unidades N = Normalidad (eqg / L) t = T de studen para IC n = n de ensayos vlidos = Normalidad media (eqg / L) s = desviacin estndar IC = Intervalo de confianza Q = Q de Dixon para criterio de aceptacin/ rechazo Desarrollo Medios necesarios Material utilizado de uso comn en laboratorio Aparatos de uso comn en laboratorio Campana extractora de gases Reactivos utilizados: Frmula Nomenclatura Conc. Calidad Riqueza (%) Mtodo de preparacin KIO3 Yodato potsico (disolucin 1) 3

0,1 N EQP 99,95100,05 Pesar 0,3567 g de KIO3 desecado previamente durante 2 horas a 110C Disolver en agua destilada hervida y fra y llevar a matraz aforado de 100 mL Embotellar en topacio y etiquetar. H2SO4 Ac. Sulfrico (disolucin 2) 5% v/v PRS 9598 En campana de gases, con gafas de seguridad y con guantes de nitrilo: Medir 5 mL de ac. concentrado Llevarlo a un matraz de 100,0 mL, que contiene un poco de agua destilada. Dejar enfriar hasta T ambiente y enrasar Almidn soluble (disolucin 3) RE Disolver 1 gr de almidn en 100 mL de agua destilada hirviendo (en vaso de precipitados) dejar hervir 2 min ms, dejar enfriar hasta T ambiente y filtrar

Aadir 3 mg de HgI2 I.E.S. Vicente Aleixandre PINTO Anlisis y Control Tcnicas Analticas Integradas Frmula Nomenclatura Conc. Calidad Riqueza (%) Mtodo de preparacin HgI2 Yoduro de mercurio (II) PA 99 Na2CO3 Carbonato sdico PRS 99,5100,5 KI Yoduro de potasio

PNT n : PR PREPARACIN Y 001 VALORACIN DE UNA DISOLUCIN DE 1 LITRO DE Revisin : 0 TIOSULFATO DE SODIO 0,1 N Pgina 3/ 5

 PRS 99,0100,5 Na2S2O3 Tiosulfato de sodio 0,1 N PRS 99,0100,5 Prescripcin previa Las balanzas deben encenderse unos minutos antes de su uso con el fin de que se estabilicen. Y la estufa se debe encender a 110 C antes de su utilizacin para que coja temperatura para desecar las sustancias necesarias. Operaciones de anlisis Preparacin de 1 L de disolucin de tiosulfato de sodio 0,1 N Hervir aprox. 1,5 L de agua destilada durante 5 min. Dejar enfriar hasta T ambiente cubriendo el vaso de precipitados para evitar la entrada de partculas en suspensin. Pesar 24,88 g de tiosulfato Preparar la disolucin con agua destilada hervida en la que se han disuelto 0,1g Na2CO3 para evitar las descomposicin por las bacterias Embotellar en topacio y etiquetar. Valoracin de la disolucin de tiosulfato 0,1 N Trasvasar a matraz erlenmeyer, de 250 mL, 20.0 mL de la disolucin 1 y aadir 2 g de KI. Diluir hasta unos 50 mL con agua destilada

Aadir 10 mL de disolucin 2, se libera I2 tomando la disolucin un color pardo oscuro. Enrasar la bureta con tiosulfato y comenzar la valoracin hasta color amarillo plido. Aadir 2 mL de disolucin 3 Seguir con la valoracin gota a gota hasta cambio de color. Anotar el volumen gastado y calcular la normalidad obtenida (ver tabla de datos) Realizar tres ensayos ms Realizar 1 blanco aadiendo 2 g de KI, 10 mL de disolucin 2 y 2 mL de disolucin 3 a 50 mL de agua destilada. Indicar en la botella de tiosulfato el factor obtenido Recogida de datos Ensayo g KIO3 pesados V disol. de KIO3 N KIO3 (eqg/L) V. KIO3 alcuota(mL) V. Na2S2O3 gast. (mL) V. Na2S2O3 blanco (mL) N S2O32 (eqg/L) S2O32 (eqg/L)

I.E.S. Vicente Aleixandre PINTO

PREPARACIN Y VALORACIN PNT n : PR DE UNA DISOLUCIN DE 1 001 LITRO DE TIOSULFATO DE SODIO 0,1 N Revisin : 0 Pgina 4 / 5

Anlisis y Control Tcnicas Analticas Integradas Clculos y expresin de resultados.

N tiosulfato = (N yodato x 20,0 mL) / (Vgast tiosulfato V Blanco) F= real / 0,1eqg / L El resultado de la normalidad de la disolucin de tiosulfato se expresar como intervalo de confianza: IC = t . s / "n Y con 3 cifras significativas. n en ningn caso debe ser menor a 3, si esto ocurriera se deber repetir el ensayo, por lo que dependiendo de lo que valga n en un IC del 95% : t = 3,182 si n = 3 t = 2,776 si n = 4 Criterios y/ o requisitos de aceptacin/ rechazo de resultados. Para poder rechazar un valor que se considere sospechoso habr que basarse en el criterio de Q de Dixon. Q = valor sospechoso valor ms cercano/ (valor mayor valor menor) Si Q obtenido> valor crtico ! se rechaza Para una confianza del 95% el valor critico de Q es: Q = 0,970 si n = 3 Q = 0,820 si n = 4 Responsabilidades La responsabilidad de este PNT recae sobre los alumnos de 2 curso del ciclo formativo de grado superior matriculados en el mdulo de Tcnicas Analticas Integradas del I.E.S. Vicente Aleixandre de Pinto. 8

 Auditoria interna Este PNT ser revisado anualmente por el profesorado I.E.S. Vicente Aleixandre PNT n : PR 001 PREPARACIN Y PINTO VALORACIN DE UNA Revisin : 0 DISOLUCIN DE 1 LITRO DE Anlisis TIOSULFATO DE SODIO 0,1 y Pgina 5 / 5 N Control Tcnicas Analticas Integradas % Anexos Esquema de la preparacin de la disolucin de Aadir al erlenmeyer 2 mL de tiosulfato de sodio disolucin 3 Hervir 1,5 L de agua destilada durante 5 min % Proseguir con la valoracin hasta perdida de color Dejar enfriar cubriendo el vaso de precipitados Pesar 24,88 g de Na2S2O3 y disolver en 1 poco de agua destilada Aadir 0,1 g de Na2CO3 Llevar a matraz aforado de 1000 mL y enrasar % Embotellar en topacio y etiquetar Esquema de la valoracin de la disolucin de tiosulfato de sodio Trasvasar 20,0 mL de KIO3 a erlenmeyer de 250 mL % Aadir 2 g de KI % Anotar resultado y calcular N Na2S2O3 % Realizar 3 ensayos ms y un blanco

% Diluir hasta 50 mL y aadir 10 mL de disolucin 2 % Valorar con Na2S2O3 hasta amarillo plido 1

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