Analítica Quantitativa Experimental

DETERMINAÇÃO GRAVIMÉTRICA DE NÍQUEL

1. INTRODUÇÃO

Análise gravimétrica é um método analítico quantitativo cujo processo envolve a separação e pesagem de um elemento ou um composto do elemento na forma mais pura possível. O elemento ou composto é separado de uma quantidade conhecida da amostra ou substância analisada. A gravimetria engloba uma variedade de técnicas, onde a maioria envolve a transformação do elemento ou radical a ser determinado num composto puro e estável a de estequiometria definida, cuja massa é utilizada para determinar a quantidade do analito original. Os cálculos são realizados com base no peso atômico e peso molecular, e se fundamentam em uma constância na composição das sustâncias puras e na (estequiometria) das reações químicas. A determinação gravimétrica de níquel na forma de dimetilglioximato de níquel (II), em soluções aquosas amoniacais, forma um precipitado vermelho de composição definida, baixa solubilidade e facilmente filtrável.

2.	PARTE EXPERIMENTAL
2.1	Materiais
	• Béquer de 400,00 mL
	• Pipetas
	• Suporte universal
	• Banho - Maria
	• Funil de placa sinterizada
	• Espátula
	• Termômetro
	• Balança analítica
2.2	Reagentes

• Água destilada

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• Ni(NO ₃ ) ₂ .6H ₂ O

• Ácido clorídrico 1:1

• Solução alcoólica de dimetilglioxima 1%

• Solução diluída de amônia

• Solução de nitrato de prata 0,01M

2.3 PROCEDIMENTO

1) Foi calculado a quantidade necessária de Ni(NO ₃ ) ₂ .6H ₂ O para obter uma solução a 0,05 mol.L-1; 2) Utilizando-se de uma solução Ni(NO ₃ ) ₂ .6H ₂ O 0,05 mol.L-1 previamente preparada, transferiu-se 20 mL desta para um béquer de 400 mL, dissolveu-se a massa em 200 mL de água destilada e adicionou-se cerca de 5 mL de ácido clorídrico 1:1; 3) Aqueceu-se a 70-80°c e adicionou-se 30 ml de solução aquosa de dimetilglixima a 1%; 4) Adicionou-se 10ml solução diluída de amônia, gota a gota,com agitação constante; 5) Colocou-se a solução em banho-maria por 30 minutos e depois resfriou-se; 6) Filtrou-se a solução lavando o precipitado com água fria até a completa eliminação do cloreto (teste com AgNO ₃ ); 7) Secamos o precipitado na estufa e efetuamos a pesagem posteriormente; 8)Calculou-se a porcentagem de níquel da amostra.

3. RESULTADOS E DISCUSSÕES

O método baseia-se na precipitação dos íons níquel (II) com o composto orgânico dimetilglioxima, num intervalo de pH entre 5 e 9. Ni ²⁺ + 2 C ₄ H ₆ (NOH) ₂ ←→ Ni[C ₄ H ₆ (NOH)(NO)] ₂ + 2H ⁺ O níquel desloca um próton de um grupo oxima (-NOH) em cada molécula de dimetilglioxima, mas é complexado através dos pares de elétrons dos quatro nitrogênios e não com os elétrons de oxigênio.

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Ajustamos o pH entre 2 e 3, onde nenhuma precipitação ocorre e a

seguir aumentamos gradualmente o pH para que obtivéssemos uma

precipitação lenta e homogênea nos próximos passos, ao adicionarmos HCl,

ocorre a seguinte reação:

Ni(NO3) ₂ + 2HCl → NiCl ₂ + 2HNO3

Ao acrescentarmos 30 mL de dimetilglioxima (DMGH) não notamos

nenhuma alteração na coloração, mas ocorre a complexação do níquel, com a

formação de Ni(DMG) ₂ solúvel. Quando adicionamos amônia para e obtivemos

um meio alcalino, a solução mudou de cor, passando de amarelo escuro, pra

laranja e depois vermelho, com a formação de um precipitado oleoso, que é

denominado colóide.

Ao deixar a solução resfriar, o precitado se depositou no fundo de

béquer, ao se fazer a filtração, o filtrado ficou no funil de placa sinterizada, a

lavagem da parede do béquer e do precipitado foi encerrada quando todo o

cloreto foi eliminado, isso pode ser percebido quando não há alteração na

coloração da solução filtrada quando a mesma é submetida ao teste qualitativo

para verificação da presença cloreto adicionado AgNO3.

O precipitado foi lavado com água fria para remover o cloreto presente

em solução. Garantindo então que o precipitado vermelho de dimetilglioximato

de níquel contido no filtro estava livre de contaminação.

O funil de placa sinterizada foi pesado anteriormente e depois da

filtração do complexo, assim calculamos que a massa de complexo obtida foi

de 0,0527 g.

Sendo x a massa de Ni(DMG) ₂ proveniente da precipitação do

níquel contido no volume da pipeta utilizada para a tomada da alíquota (20,00

mL), temos que:

=

Então C _Ni = 0,54 g/L

∗ 1000 ∗ 58,71

20,00 ∗ 288,71

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6. CONCLUSÃO

Através do experimento realizado foi possível determinar que a quantidade presente de níquel na amostra foi 0,54 g/L. Entretanto o valor encontrado possa conter erros além de erros aleatórios e sistemáticos, também pode conter erros pessoais.

7. Referencias Bibliográficas

1. BACCAN, N.; ANDRADE, J. C. de; GODINHO, O. E. S.; BARONE, J. S. Química Analítica Elementar. 3ª. Edição. São Paulo: Editora Edgard Blucher, 2001.

2. MENDHAM, J. ; DENNEY, R. C. ; BARNES, J. D.; THOMAS, M. J. K. VOGEL. Análise Química Quantitativa. 6ª. Edição. Rio de Janeiro: LTC,

2002.

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