Metode de determinare a nitrailor i nitriilor din ape

Cuprins Cap. I Introducere .. 3 Cap. II Metode de determinare a nitrailor i nitriilor din ape .. 5 II.1. Sistem de injecie n flux simplu pentru determinarea nitrailor i nitriilor din apa .. 5 II. 2 Metoda de determinare selectiv a nitrailor i nitriilor din ap folosind cromatografia lichid de nalt performan cu reacii fotochimce n coloan i cu detecia prin chemiluminescen ... 7 II. 3 O nou metod spectrofluorimetric pentru analiza elementelor n urm de nitrai i nitrii din mediile apoase ... 9 II. 4 Determinarea spectrometric a nitrailor i nitriilor din apa de mare cu resorcinol . 11 II. 5 Determinarea nitrailor i nitriilor prin spectrometria UV .. 12 II.6 Determinarea spectrometric a urmelor de nitrii n ap ... 14 Bibliografie

Cap. I Introducere
2

De cele mai multe ori, vorbind despre impactul omului asupra mediului ambiant, se fac referiri la poluare. Astzi se tie c mediul natural se deterioreaz ncetul cu ncetul datorit creterii demografice, urbanizrii, industrializrii, factorul hotrtor fiind cel antropic. Odat cu apariia primelor civilizaii urbane a aprut i intervenia brutal a omului prin exploatarea neraional a terenurilor i a alterrii mediului nconjurtor prin poluani provenii din activitile umane, de origine menajer, agricol i industrial. Astzi, peste tot pe Terra, n marile metropole ale lumii civilizate apar urme ale activitii umane - acele deeuri poluante. Poluarea reprezint un pericol iminent pentru viaa omului, flori i fauna de pe Terra, att prin efectul nociv al poluanilor ct i prin dezechilibrele care apar la nivel planetar. Poluarea este procesul de modificare al factorilor de mediu biotici i abiotici prin ntroducerea n mediu al poluanilor de tipul deeurilor rezultate din activitile umane. Intens afectate de efectele polurii sunt mai ales pdurile, aerul, apele i solul. Apele subterane i cele de suprafa se afl ntr-o stare avansat de poluare. Se evacueaz anual n ruri, din activitile industriale, agricole i urbane, peste 6 milioane tone de poluani ntre care predomin: cloruri, azotai, amoniu, fenol, detergeni i pesticide. Poluarea cu ngrminte chimice, pesticide, ploi acide afecteaz tot mai mult solul contribuind substanial la nrutirea strii de sntate a acestuia. Noiunea de sol este indisolubil legat de noiunea de productivitate. Pentru a prentmpina scderea productivitii acestuia se folosesc ngrmintele chimice. ns chimizarea n exces i unilateral tulbur echilibrul ecologic din sol afectnd procesul de conversie, ceea ce conduce la scderea potenialului productiv. O alt consecin negativ al procesului chimizrii abuzive este acumularea n sol i n apa freatic a unor elemente minerale cum sunt nitraii, n concentraii duntoare. Folosirea n concentraii tot mai mri a ngrmintelor pe baz de azot a avut drept urmare creterea azotailor n sol. De aici, ei sunt levigai i dui n apa izvoarelor de unde ajung n organismul uman, fiind transformai n azotii de ctre flora bacterian intestinal. Azotiii ptrund n snge i, printre altele, deregleaz respiraia intracelular. 3

Contaminarea apelor cu diverse substane poluante este o problem ce se manifest n prezent la scar planetar. Principalii poluani chimici ai apelor sunt: plumbul, mercurul, azotul, fosforul, hidrocarburile i pesticidele. Problema polurii apelor cu azotaii folosii ca ngrminte chimice n agricultur a devenit foarte important n zilele noastre. Din studiile efectuate de B. Commoner (1970) rezult c n ultimii 25 de ani, cantitatea de azotai deversai n mediu de diferite surse a crescut n mod considerabil. Astfel, cei rezultai din deversrile urbane au crescut cu 70%, cei provenii din eliminrile motoarelor cu combustie intern au crescut cu 300%, iar cei aprui n urm folosirii ngrmintelor chimice azotate au atins valoarea de 1400% n aceeai perioad de timp. Efectul poluant al ngrmintelor rezult din faptul c unele din ele conin numeroase impuriti toxice i de obicei sunt folosite n exces. Fiind solubile n ap, att impuritile ct i excesul de ngrminte neutilizate de plante este splat i ajunge n ape freatice, n apele rurilor, lacurilor, ape potabile i deci la om. Efectul poluant cel mai intens l determin utilizarea n exces a azotailor. Cu ct plantele se apropie de limitele fiziologice ale productivitii, eficiena utilizrii ngrmintelor scade, iar consecina excesului nu s-a lsat ateptat. Concentraia de azotai n mai multe ruri a crescut semnificativ, ca i n apa unor aezri omeneti. Caracterul duntor al excesului de nitrai i al prezenei lor n pnzele freatice, a rurilor, const n intensificarea procesului de eutrofizare (form a polurii ecosistemelor prin introducerea unor cantiti excesive de nutrieni ca urmare a activitii umane) iar prezena lor n ap potabil este periculoas pentru sntatea omului. Nitraii, n condiii reductoare - de pild n timpul trecerii prin intestin - se transform n nitrii care sunt toxici. Ei se combin cu hemoglobin, formnd methemoglobina care nu poate fixa oxigenul. Consecin: apar grave anemii. La copii, nitriii pot da tulburri nervoase. Cercetri recente au artat c ionii NO2 pot reaciona cu diferite compui amnai din intestin dnd nitrozamine care sunt cancerigene. Limita maxim admis de azotai n ap potabil a fost fixat de FAO i OMS la 10 p.p. m iar n alimente la 75p.P.m.

Cap. II Metode de determinare a nitrailor i nitriilor din ape

4

II.1 Sistem de injecie n flux simplu pentru determinarea simultan a nitrailor i nitriilor n probe de ap
Principiul de detectare se bazeaz pe nitrarea ntr-o singur etap a unui compus fenolic disponibil n comer. Producia de compui nitrozo formai prin reacia acidului azotos cu specii fenolice este uor de realizat n condiii moderate i poate duce la ncorporarea grupei funcionale nitrozo pe inelul aromatic al compusului fenolic. Floroglucina, care conine 3 grupri hidroxil, poate reaciona rapid cu ionii de nitrii n mediu acid. Aceast reacie este prezentat n fig. 1. Nitraii au fost redui la nitrii folosind metoda de reducere pe coloan de cadmiu. Toi reactivii utilizai sunt de gradul analitic. Apa utilizat n timpul experimentelor a fost purificat cu ajutorul sistemului Milli-Q. S-au preparat soluii stoc de azotat sodiu i azotit de sodiu. Soluiile de lucru standard au fost preparate pe loc prin diluarea cu ap a soluiilor stoc la concentraiile dorite. S-a mai preparat de asemenea i soluia de lucru prin dizolvarea a 1,5 g clorur de amoniu i a 0,35 g EDTA n ap, la un pH ajustat la 8,2 cu NaOH. Aceast soluie a fost diluat pn la 500 ml cu ap. Soluia de lucru i soluiile cu reactivi sunt pompate de micro pomp cu piston dublu, iar probele standard sunt injectate n soluia NH 4 Cl/EDTA utiliznd supap de injecie n ase trepte. Proba injectat este mprit n dou. O parte din aceasta a reacionat direct cu fluxul cu reactivi i s-a detectat prezena nitriilor n probe, iar cealalt parte a fost trecut prin coloana reductoare cu cadmiu, unde a avut loc reducerea azotatului la azotit. Concentraia nitratului este determinat dup reducerea sa la nitrit. Determinrile experimentale s-au realizat cu ajutorul spectometrului UV-2400PC UV-Vis. Schema spectometrului este prezentat n fig. 2. n urma studiilor, s-a ajuns la concluzia c cel mai potrivit reactiv pentru reacia de nitrozare este floroglucina, deoarece reacioneaz cu nitraii i formeaz foarte repede nitrii.

Fig. 1 Schema reactiei de nitrare

Fig. 2 Schema spectometrului cu sistem de injectie n flux simplu pentru determinarea simultan a nitrailor i nitriilor: C- soluie de lucru; R- soluie cu reactivi; P- micro pomp cu piston dublu; V- supap de injecie m a trepte; RC- coloan reductoare; DC- bobin temporizatoare, MC bobin agitatoare, D detector, W reziduu 6

n aceast metod s-a propus determinarea nitrailor i nitriilor utiliznd ca reactiv floroglucina. S-a ajuns la concluzia c este o metod simpl, rapid i nu necesit un control riguros a temperaturii i reaciei n timpul procesului de determinare a acestor compui. Aceast metod se poate aplica pentru determinarea nitrailor i nitriilor din apa de la robinet, apa rurilor i determinarea nitrailor i a nitriilor din apele minerale.

II. 2 Metoda de determinare selectiv a nitrailor i nitriilor din ap folosind cromatografia lichid de nalt performan cu reacii fotochimce n coloan i cu detecia prin chemiluminescen
Determinarea nitrailor i nitriilor din ap se poate realiza folosind cromatografia de nalt performan cu reacii fotochimice n coloan i cu detecia prin chemiluminescen a luminolului. Reducerea nitriilor ai nitrailor la NO i generarea peroxinitritului ar putea fi complet doar prin iradierea cu UV, care ar simplifica considerabil metoda de identificare. Pentru aceast determinare s-au preparat soluii stoc standard de azotat i azotit de sodiu. Soluia stoc de luminol s-a preparat prin dizolvarea a 70,9 mg de luminol n 20 ml soluie tampon de carbonat. Soluiile stoc au fost inute la temperaturi de 4 C. Apa utilizat pentru toate soluiile a fost purificat cu sistemul Milli-Q Gradient A10 i Yamato Auto Still WA-200. Soluiile de lucru sunt: apa din ru, apa din lac, apa de ploaie i apa de la robinet. Determinrile HPLC au fost efectuate prin iradiere cu raze UV, urmate de detecia prin chemiluminiscen., dup cum se arat n fig. 3 de mai jos. Pentru a obine condiii adecvate pentru determinrile efectuate i pentru a optimiza parametrii pentru reacia fotochimic i reacia de chemiluminescen, s-au efectuat cteva experimente preliminarii folosind sistemul de injecie n flux. n fig. 4 sunt artate cromatogramele obinute pentru fiecare tip de ap luat pentru analiz. Cu excepia probei ce conine ap de la robinet, nu s-a nregistrat existena altor specii chimice n afar de nitrai i nitrii. Concentraiile nitrailor i nitriilor din probe sunt prezentate n tabelul 1.

Fig. 3 Reprezentarea schematic a sistemului HPLC-CL P- pomp, PR- reactor fotochimic, D- detector chemiluminescen, PMT- tub fotomultiplicator, DP- unitatea de stocare si prelucrare a rezultatelor

Fig. 4 Cromatogramele tipice a (A) unei soluii standard de nitrii i nitrai, (B) ap din lac, (C) ap de ru, (D) ap de ploaie si (E) apa de robinet. Picul (1) nitrii, picul (2) nitrai Din fig. 4 se observ c cea mai mare cantitate de nitrai se gsete n apa de la robinet, apoi n ap din lac i apa de ru. Spre deosebire de nitrai, nitriii se afl ntr-o 8

cantitate mult mai mic n toate probele de ap luate pentru analiz. n analiza apei de la robinet s-au nregistrat i alte specii chimice n afar celor studiate. Rezultatele acestei metode sunt comparabile cu rezultatele metodelor de referin i astfel aceast metod este validat.

II. 3 O nou metod spectrofluorimetric pentru analiza n urm de nitrai i nitrii din mediile apoase

elementelor

Pentru aceast metod spectrofluorimetrica s-au elaborat mai multe metode de analiz spectrofluorimetrice a nitriilor i nitrailor. Acestea se bazeaz pe reacia nitriilor cu diferii reactivi, cum ar fi: 2,6-diaminopiridina, resorcinol, benzidin, triptofan, acid disulfonic 5,6-diamino-1,3 naftalina (DANDS), 5-aminofluoresceina, etc. Aceste metode prezint i anumite dezavantaje: reproductibilitate sczut, toxicitatea reactivului, proces care ocup mult timp i interval ngust de detectare. Metoda prezentat presupune stingerea fluorescenei purpuratului de amoniu (murexid) n mediu acid. Determinrile au fost realizate cu spectrofluorofotometrul Shimadzu RF-5000. S-au folosit urmtoarele soluii: purpurat de amoniu din 0,0284 g murexid, 0,5 ml acid sulfuric concentrat i 100 ml apa deionizat, soluie de azotit de sodiu, soluie de azotat de potasiu. Apa utilizat a fost distilat de dou ori., iar msurtorile s-au realizat la temperatura camerei. Pentru aceast metod s-a propus mecanismul din fig. 5. Emisiile spectrale maxime ale murexidului n prezena i n absena nitriilor au fost nregistrate la 349 i 444,5 nm. n aceste sistem, acidul sulfuric ofer o gam larg de aciditate pentru meninerea fluorescenei la intensitate maxim. Diferenele maxime ntre intensitile fluorescenei au fost observate n prezena a 0,1-0,7 ml acid sulfuric 4,5 M n 10 ml soluie. Conform mecanismului propus n fig.5, la fiecare molecul de reactiv se consuma dou molecule de nitrit.

Fig. 5 Mecanism propus La concentrtii foarte mici, reacia ntre murexid i nitrit nu este instantanee, deci terminarea reaciei are loc prin introducerea balonului cu substana de lucru n baie ap timp de 10 min. n urma studiului s-a artat c intensitatea fluorescenei depinde liniar de concentraia nitriilor. Aceast metod poate fi aplicat pentru detrminarea nitriilor i nitrailor din apa provenit din panza freatic, apa de suprafa i apa de mare. Rezultatele sunt prezentate n tabelul 1. Tabelul 1. Analiza nitrailor i nitriilor n diferite probe de ap Proba Nitrii adaugai Nitrii
1 (ng ml )

gasii Total (nitrii i

1 nitrai) (ng ml )

Nitrai
1 (ng ml

1 (ng ml )

) Ap din pnza freatic Ap de 0,0 50,0 100,0 0,0 50,0 33,0 83,0 132,0 95,8 146,0 10 89,5 140,0 189,0 221,9 272,0 56,5 57,0 57,0 126,1 126.0

suprafa Ap de mare

100,0 0,0 50,0 100,0

195,2 90,0 139,0 190,5

321,0 1165,0 1215,0 1266,0

125,9 1075,0 1076.0 1075,5

II. 4 Determianrea spectometric a nitrailor din apa de mare cu rezorcinol

Nitraii reacioneaz cu rezorcinol n mediu de acid sulfuric. Se msoar absorbana compusului format la 505 nm n cuve de 1 cm. Reactivii folosii sunt: rezorcinol pentru sintez, rezorcinol soluie apoas, soluie de nitrat standard, solutie stoc de sulfanilamid, soluie tampon de imidazol. ntr-un balon de 25 ml se introduc 5 ml ap de mare i soluie de rezorcinol 2% i se amestec. Se adaug apoi cu grij 5 ml soluie acid sulfuric concentrat. Balonul se aeaz la ntuneric timp de 30 min, apoi este introdus n baie de ap la temperatura camerei timp de 5 min. Se msoar absorbana la 505 nm n cuve de 1 cm. Spectrul de absorbie obinut arat un pic diferit in domeniul vizibil cu un maxim de absorbie de 505. n fig. 6 este prezentat spectrul de absorbie a produsului color format n urma reaciei rezorcinolului cu o prob de mare ce conine 40 M nitrai. Produsul de reacie format de nitrit arat un spectru de absorbie indentic format de nitrat, sugernd c nitraii din probele de ap de mare au fost redui la nitrii naintea reaciei cu rezorcinolul. Concentraia acidului sulfuric folosit influeneaz mersul reaciei, ca si volumul acestuia folosit. Volumul de acid sulfuric variaz ntre 4 6 ml. O cantitate mai mare de acid sulfuric provoaca scaderea absorbanei. Raportul optim stabilit este de 1:1 ( 5 ml acid sulfuric 5 ml proba). Concentraia optim a rezorcinolului n acest studiu este de 2%. Reacia este terminat n 15 minute de la adugarea tuturor reactivilor. Cel mai puternic semnal al absorbanei a fost nregistrat la 20 min de la nceperea reaciei, dupa cum se observ n fig. 7.

11

Fig. 6 Spectrul de absorbie a produsului color format n urma reaciei rezorcinolului cu apa de mare

Fig. 7 Cinetica reaciei rezorcinolului cu nitraii din apa de mare

12

Metoda descris a fost aplicat la determinarea azotailor din apa de mare prin spectometrie la 505 nm. Aceast metod a fost comparat cu cele convenionale i s-a demonstrat c are aplicabilitate practica, ca i metoda de detetminare a nitrailor din apa de mare pe coloan de cadmiu.

II. 5 Determinarea nitrailor din apa potabil, rezidual i a rurilor prin spectometria UV
Cea mai rapid i simpl metod de determinare a nitrailor este spectrofotometria direct n regiunea UV, dar domeniul este limitat de interferene. Aceast lucrare i propune lrgirea acestui domeniu prin utilizarea unui filtru activ la un pH nalt ce elimin interferenele pentru materia organic, substane care, n general, sunt responsabile pentru o absorbana n domeniul 200-300 nm. Se va msura absorbana la 275 nm ca indicator al prezenei sau absenei materiei organice. Acesta metod implic reducerea chimic a ionului nitrat, coagularea materiei organice cu sulfat de aluminiu i absorbia acesteia pe un filtru de carbon activ. Metoda are ca limit de detecie 0,006 mg l 0,016 mg l
1 1

i deviaia standard total este de

1

pentru o concentraie n azotai n ap potabil de 1,05 mg l .

Metoda investigat urmrete: - Adiia granulelor sau a pudrei de carbon activ urmat de filtrare i ndeprtarea carbonului; - Utilizarea carbonului columm; - Construcia filtrelor folosind material impregnat cu carbon. Mai nti metod este dezvoltat utiliznd carbon activ ADC 33 potrivit pentru membrana filtrant i adiia carbonului pulbere (0,5 g) la 100 ml filtrat cu un pH ajustat (pH>12) cu soluie NaOH. Acest amestec este meninut 5 minute naintea nlturrii carbonului prin filtrare. PH-ul filtratului este redus la mai jos de 2 i absorbana se msoar la 210 nm fa de apa distilat.

13

Reactivi utilizai sunt: hidroxid de sodiu, soluie 3,5 % m/v, reactiv acid mixt, soluie standard de nitrai. Se trec 30 ml soluie pe un filtru i se arunc, apoi se filtreaz 50 ml soluie pe acelai filtru i acetia se pstreaz. Se pipeteaz 40 ml din filtrat ntr-un vas calibrat de sticl coninnd 5 ml reactiv acid mixt, se dilueaz prob la 50 ml cu ap distilat i se msoar absorbanta la 210 nm n celule de referin. Se msoar absorbanta fa de o prob zero i se exprim rezultatul n mg/l NO 3 . Graficul de calibrare este liniar pn la 0 concentraie de 2,0 mg/l NO 3 . Ecuaia dreptei este y = mx+c, coeficientul de corelaie dat de graficul de calibrare este de 0,9996. Eroarea standard estimat a fost de 0,016 mg/l NO 3 . Absorbana citit a corespuns unor concentraii ntre 0,4 si 1mg/l NO 3 . Rezultatele obinute n urma testrii metodei apei rurilor, a apelor de suprafa i a unor afluenti sunt date in tabelul 2. Tabel 2. Coninutul de nitrai n diferite probe de ap Proba ap de ru Lamaload Alwen Goyt Canclough Arnfield Ape tratate de suprafa Sutton Hall Lamaload Alwen

Coninut n mg/l NO 3 1,11 0,47 0,80 0,50 0,70 Coninut n mg/l NO 3 2,70 1,04 0,52

Absorbana la 210 nm 0,104 0,151 0,180 0,080 0,048 Absorbana la 210 nm 0,030 0,064 0,044

Interferenele ionilor nitrii, au fost eliminate prin folosirea acidului sulfamic. Prin ajustarea pH-ului la 1,8 au fost eliminate interferenele ionilor hidroxil i carbonat.

II. 6 Determinarea spectometric a urmelor de nitrii n ap

14

Metoda se bazeaz pe reacia nitriilor cu acidul 4-amino-1-naftalensulfonic cu formarea ionului de diazonin care se cupleaz apoi cu 1-naftol, n mediu bazic, formnd un colorant azo stabil, care are absorbana maxim la 530 nm. Legea Beer este respectat pe domeniul 3,3-98,6 NO 2 mg ntr-un volum final de 20 ml, cu o absorbtivitate molar de 30,5 x 10 l mol cm . Eroarea relativ a fost de +0,24 pn la -1,0% i deviaia standard relativ ntre 0,2 - 4,0%. Reactivii utilizai sunt: - Soluie standard de nitrii (3285 ml ). Se dizolv 1,4990 g nitrit de sodiu n g ap distilat, se adug 1ml cloroform, o pelet de hidroxid de sodiu i se dilueaz totul la 1000 ml. - Se prepar soluii etalon de lucru de concentraii mai mici prin diluia soluiei standard. - Soluie acid 4-amino-1-naftalensulfonic 0,05%. Se dizolv 0,05 g sarea de sodiu a acidului 4-amino-1-naftalensulfonic n ap distilat, se adaug 8 ml soluie acid clorhidric 1M i se dilueaz totul la 100 ml ap distilat. - Soluie 1-naftol 0,5%. Se dizolv 0,5 g n 100 ml dioxan. - Soluie de amoniac, 2M ntr-o serie de vase calibrate de 20 ml coninnd 3,3 - 98,6 mg nitrit ntr-un ml soluie se adaug 8 ml soluie 0,05% acid 4-amino-1-naftalensulfonic, 0,25 ml soluie 1naftol i 1,5 ml soluie 2M amoniac i se dilueaz pn la semn cu ap distilat. Culoarea se formeaz imediat i este stabil 30 de ore. Se msoar absorbana fa de proba martor la 530 nm n cuve de 1 cm. Curba de etalonare se traseaz pentru un domeniu de concentraie unde este respectat i legea Beer, 3,3 - 98,6 mg nitrit ntr-un volum final de 20 ml corespunztor la 0,16 - 4,9 ppm. Spectrul de absorbie - cnd nitriii sunt tratai ca n procedeul descris anterior, se formeaz un anion azo purpuriu al crei spectru de absorbie este prezentat n fig. 7 . Se observ c absorbana maxim se nregistreaz pentru o lungime de und de 530 nm.
1 3 1 1

15

Fig. 7 Spectrul de absorbie al: (A) 32,85 mg nitrit tratat conform procedeului descris i cu absorbana msurat fa de o prob martor; i (B), proba martor msurat fa de apa distilat. Concentraia compusului diazo - efectul concentraiei acidului 4-amino-1naftalensulfonic asupra intensitii culorii a fost studiat prin adugarea a 1 ml soluie acid 0,005 - 0,1% ntr-o soluie de acid clorhidric 0,05M ntr-o serie de soluii de nitrit. Concentraia optim a acidului 4-amino-1-naftalensulfonic a fost stabilit la 0,04 - 0,07%. Concentraia acidului clorhidric - similar experimentelor anterioare a fost variat concentraia acidului clorhidric pe domeniul 0,02 - 0,12M. S-a constatat c o concentraie optim a acidului clorhidric de 0,06 - 0,09M d o intensitate maxim a culorii. Pentru acest procedeu a fost adoptat concentraia de 0,08M pentru acidul clorhidric. Au fost testai i ali acizi minerali dar rezultatele au fost nesatisfctoare. A fost testat i volumul optim al celor doi componeni (amino plus acid) pe domeniul 1 - 11 ml i s-a stabilit pentru acest procedeu un volum optim de 8 ml. Concentraia amoniacului - efectul concentraiei amoniacului asupra absorbanei a fost studiat i s-a recomandat pentru acest procedeu a se folosi 1 - 2 ml amoniac de concentraie 2M. Alegerea agentului de cuplare - au fost alei mai muli ageni de cuplare, acid 5naftol-1,3-disulfonic, acid 4-naftol-1,3-disulfonic i 1-naftol. Dintre acetia doar 1naftolul a dat rezultate satisfctoare. ntr-o serie de soluii cu volume cuprinse ntre 0,1 -

16

1,5 ml au fost adugate volume cuprinse ntre 0,2 - 0,4 ml 1-naftol 0,5%. Se constat c maximul de absorban se obine la adugarea a 0,25 ml 1-naftol de concentraie 0,5%. A fost studiat efectul concentraiei amoniacului asupra absorbanei. Investigaiile au artat c un volum de 1 - 2,0 ml amoniac de concentraie 2M d o absorban maxim. Acurateea, precizia i sensibilitatea metodei Dup construirea graficului de calibrare au fost studiate acurateea i precizia metodei propuse. Rezultatele sunt date n tabelul 3. Tabelul 3. Acurateea i precizia metodei (n=5) Nitrit (mg) 3,28 32,85 65,70 98,60 Eroare relativa (%) 0,00 +0,24 0,00 -1,00 Deviatia relativa standard (%) 4,0 0,01 0,01 0,20

Aceste rezultate reflect acurateea i precizia acestei metode de determinare a nitriilor.

Bibliografie
17

1. Rodjana Burakham, Mitsuko Oshima, Kate Grudpan, Shoji Motomizu, Simple flow-injection system for the simultaneous determination of nitrite and nitrate in water samples, 2004; 2. Hitoshi Kodamatoni, Shigeo Yamazaki, Keitsu Saito, Takashi Tomiyasu, Yu Komatsu, Selective determination method for measurement of nitrate and nitrite in water samples using high-performance liquid chromatography with postcolumn photochemical reaction and chemiluminescence detection, 2009; 3. Droic Andreja, Vrtovsek Janez, Nitrate determination in drinking water, waste water and rivers waters using UV spectometric method, 2009 4. Jia-Zhong Zhang, Charles J. Fischer, A simplified resorcinol method for direct spectrophotometric determination of nitrate in seawater, 2006; 5. Nawratii B., Marcantonatos M., Monnier D., A spectrophotometric method for the determination of traces of nitrate : aplication to water samples, 2001; 6. Suchandra Biswas, Bhaskar Chowdhury, Bidhan Chandra Ray, A novel spectrofluorimetric method for the ultra trace analysis of nitrate and nitrite in aqueous medium, 2004;

18