Universit Sultane Moulay Slimane Facult des sciences et techniques Dpartement des sciences de la vie

Stage de fin dtude :

Intitul :

Ralise par :
Najat OUAKRIM Fatima-Zahra EZ-ZAHRAOUI

Membres de jury :
Mme S. SALMAOUI: Encadrante FST Mr. M. GHALIM : Encadrant SUTA

Mr. H. HARNAFI : Examinateur Mr. K. HABBARI : Prsident

Anne universitaire 2010/2011

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Nous ddions ce rapport nos parents en esprant que ce modeste travail leur tmoigne notre amour et notre affection. A toutes nos s urs. A tous nos frres. A nos amis (es) pour leur soutien. A tous nos enseignants avec nos profondes considrations. A tous ceux qui nous ont assists raliser ce travail.

Nous voudrons exprimer nos vifs remerciements Mr le Directeur Gnral de la SUTA, aussi nos vifs remerciements Mr Abbderrahim HASSANI Sous Directeur dusine pour tous les moyens qui ont mis notre disposition pour passer ce stage dans de trs bonnes conditions. Nous tenons exprimer notre profonde gratitude et nos sincres remerciements Mr. Mustapha GHALIM notre parrain de stage pour la qualit de son encadrement et pour nous avoir guid durant cette priode de stage, ainsi que pour ses valeureux conseils tant sur le plan personnel que professionnel. Nous adressons galement nos remerciements tout le personnel de Sucrerie Raffineries de Tadla (OULED AYAD) et particulirement le personnel du service de production et de laboratoire pour leur chaleureuse hospitalit et pour nous avoir consacr une partie de leur temps pour rpondre toutes nos questions durant ce mois. Nous tenons particulirement remercier notre enseignante et encadrante Mme S. SALMAOUI qui nous a fait bnficier de son exprience. Ses conseils et nos discussions nous ont permis damliorer nos connaissances et le contenu de ce document. Ses critiques et ses suggestions toujours assorties de paroles dencouragement et dune sympathie exemplaire nous ont t valeur inestimable. Nos remerciements sadressent galement au prsident, et tous les membres de jury qui nous ont fait lhonneur de bien vouloir juger ce travail. Nos remerciements vont aussi tous les enseignants de la filire LST TECHNOLOGIE ALIMENTAIRE pour leffort quils ont dploy durant notre formation. Enfin que tous ceux qui ont attribu de prs ou de loin ce travail, trouvent, ici, lexpression de notre profonde reconnaissance.
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Liste des figures.....1 Liste des photos.2 Liste des tableaux......3 Introduction gnrale... ..4

Chapitre I : Prsentation de la socit

I- Aperu gnral sur la SUTA.......6 COSUMAR...............6 SUTA.7 II- Les activits de la SUTA...8

Chapitre II : processus de la fabrication de sucre

I- Histoire du sucre.10 II- Aperu gnral...10 Matire premire.............11 Betterave sucrire..11 III- La fabrication du sucre....12 Diagramme de fabrication............................................................................12 III-1 Rception.14 III-2 Echantillonnage......14 Dtermination du taux dimpurets ....15 Convention adopte...........16 Mesure de la richesse en saccharose....16 III-3 Dchargement.16 III-4 Transport et lavage des betteraves...........17 Lpierreur ...17 Dsherbeurs ..17 Le lavoir bras.18 Le lavoir Rouleaux.18 III-5 Dcoupage en cossettes..18 III-6 Echaudage...18 III-7 Diffusion..19 But et principe...........19 Paramtres de diffusion.20  Qualit de dcoupage20  La Forme des cossettes..20  La temprature ..20  Le pH..20 III-8 Scherie...20 Presses pulpes20 Schage des pulpes presses.21
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III-9 Epuration22 Le pr-chaulage.22 Chaulage22 Premire carbonatation.23 Dcantation...........23 Deuxime carbonatation...24 Filtration................24 II-10 Evaporation24 Equipements dvaporation...24 III-11 Cristallisation...26 III-12 Schage..26 III-13 Conditionnement de sucre...26

Chapitre III : Bibliographie sur la cristallisation

I-Introduction..28 I-1 Dfinition28 I-2 Structure cristalline du saccharose..28 I-3 Les principaux modes de cristallisation..28 II-Solubilit et sursaturation......29 II-1 Dfinition..29 La solution.29 La concentration29 La saturation.29 La sursaturation....29 II-2 Reprsentation de la saturation-sursaturation ...29 III-Paramtres influenant la cristallisation30 III-1 Influence de la temprature..30 III-2 Influence de la sursaturation30 III-3 Influence des impurets.31 III-4 Influence de la viscosit.31 III-6 Influence du pH..32 IV-Nuclation et croissance des cristaux..32 IV-1 Mcanisme de la nuclation...32 IV-1-1 Mcanisme de la nuclation primaire...32 IV-1-2 Mcanisme de la nuclation secondaire32 IV-2 La Croissance..33 IV-2-1 Les sites de croissances.33 IV-2-2 Dislocation vis...33 V-Cristallisation dans lusine dOuled Ayad ...33 V-1 Prsentation de chantier de cristallisation.34 V-1-1 Prsentation de 1er jet.34 V-1-2 Prsentation de 2me jet.34 V-1-3 Prsentation de 3me jet.35 V-2 Conduite de la cuisson.35 V-2-1 Appareil cuire..35 Dpart du cycle .35 Pied de cuite..35 La lave.36 Monte de la cuite.36
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Serrage de la cuite.36 Maintien suivant36 Coule....36 Dgraissage...........37 V-2-3 Prparation de la semence..37 V-2-4 Malaxage37 V-2-5-Turbinage ou essorage de la masse cuite...37

Chapitre IV : Partie pratique

I-Matriel et Mthodes..41 I-1 Dtermination de la polarisation 41 Mode opratoire 41 I-2 Dtermination des matires sches par rfractomtrie (Brix) ...42 Mode opratoire 42 I-3 Calcul des paramtres de suivi ...42 I-3-1 La puret 42 I-3-2 Rendement en sucre de la masse cuite ....43 I-3-3 Rendement en sucre..43 I-4 Mesure de la Granulomtrie ......43 Mthode de Butler.43 a- Objectif ...43 b- Principe ..43 c- Mode opratoire.44 II-Rsultats et interprtation 44 II-1 Rendement en sucre de masse cuite des appareils de 1 er jet .44 a- Rsultats .44 b- Interprtation des rsultats .47 II-3 Etude du rendement en cristaux au niveau des six appareils cuire du 1er jet 48 y Interprtation des rsultats 48 II-4 Etude de la granulomtrie du sucre blanc pour chaque appareil de 1er jet.49 y Interprtation des rsultats ....52 II-2 Etude de limpact de linstallation du systme automatique au niveau du 1er jet 53 a- Suivi du Brix- mtre..53 y Interprtation du suivi de brix ...56 b- Suivi des paramtres de la cuisson sur le systme automatique .57 y Interprtation des rsultats ....60 Conclusion et recommandations.62 Bibliographie....................................................63 Annexe..64

Liste des figures :

Figure 1 : les cinq primtres sucriers au Maroc ..12 Figure 2 : Composition de la betterave sucrire 18 Figure 3 : diagramme de fabrication de sucre....18 Figure 4: Structure cristalline du saccharose.34 Figure 5 : diagramme de saturation-sursaturation en fonction de la temprature..36 Figure 6 : influence de certaines impurets sur la vitesse de cristallisation.38 Figure 7 : Schma de cristallisation en 3 jets.40 Figure 8 : rendement moyen en sucre des six appareils de 1er jet on comparaison avec la norme ..54 Figure 9 : graphe reprsentant le rendement en % de chaque appareil en comparaison avec la norme...55 Figure 10-1: Graphe reprsentant le CV et l`OM du sucre l`appareil 1..56 Figure 10-2: Graphe reprsentant l`OM et la puret de masse cuite de l`appareil 1 pour diffrentes prlvements.56 Figure 11-1:graphe reprsentant le CV et l`OM du sucre l`appareil 2...56 Figure 11-2:graphe reprsentant l`OM et la puret de masse cuite de l`appareil 2 pour diffrentes prlvements 56 Figure 12-1:graphe reprsentant le CV et l`OM du sucre l`appareil 3 ..57 Figure 12-2:graphe reprsentant l`OM et la puret de masse cuite de l`appareil 3 pour diffrentes prlvements 57 Figure 13-1:graphe reprsentant le CV et l`OM du sucre de l`appareil 4..57 Figure13-2: graphe reprsentant l`OM et la puret de masse cuite de l`appareil 4 pour diffrentes prlvements.57 Figure14-1 : graphe reprsentant le CV et l` OM du sucre de l`appareil 5.58 Figure14-2 : graphe reprsentant l`OM et la puret de la masse cuite de l`appareil 5 pour diffrentes prlvements.58 Figure15-1:graphe reprsentant le CV et l` OM du sucre de l`appareil 6..58 Figure15-2 : graphe reprsentant l`OM et la puret de la masse cuite de l`appareil 6 pour diffrentes prlvements58

Figure 16: Graphe reprsentant le brix affich par le transmetteur et le brix analys au laboratoire de l`appareil 1.60 Figure 17: Graphe reprsentant le brix affich par le transmetteur et le brix analys au laboratoire de l`appareil 261 Figure 18: graphe reprsentant le brix affich par le transmetteur et le brix analys au laboratoire de l`appareil 3....61 Figure 19:graphe reprsentant le brix affich par le transmetteur et le brix analys au laboratoire de l`appareil 4.62 Figure 20:graphe reprsentant le brix affich par le transmetteur et le brix analys au laboratoire de l`appareil 562 Figure 21: graphe reprsente le brix affich par le transmetteur et le brix analys au laboratoire de l`appareil 663 Figure 22: Graphe reprsentant les paramtres affichs (vide, niveau, temprature, vapeur) de l`appareil 1...64 Figure 23: Graphe reprsentant les paramtres affichs (vide, niveau, temprature, vapeur) de l`appareil 2...65 Figure 24: Graphe reprsente les paramtres affichs (vide, niveau, temprature, vapeur) de l`appareil 365 Figure 25:Graphe reprsentant les paramtres affichs (vide, niveau, temprature, vapeur) de l`appareil 466 Figure 26: Graphe reprsentant les paramtres affichs (vide, niveau, temprature, vapeur) de l`appareil 5..66 Figure 27: Graphe reprsentant les paramtres affichs (vide, niveau, temprature, vapeur) de l`appareil 6..67 Figure 28 : courbe thorique des paramtres de la cristallisation en 1er jet..67

Liste des photos :

Photo 1: Betterave sucrire .17 Photo 2: Betterave fourragre..................17 Photo 3: Betterave potagre .....17 Photo 4 : Appareil dchantillonnage..20 Photo 5 : Appareil de dcolletage.21
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Photo 6 : Dchargement de betteraves....23 Photo7 : Dsherbeur.24

Liste des tableaux :

Tableau I : rendement en sucre des masses cuites de l`appareil 1 en 1er jet51 Tableau II : rendement en sucre des masses cuites de l`appareil 2 en 1er jet..52 Tableau III : rendement en sucre des masses cuites de l`appareil 3 en 1er jet.....52 Tableau IV : rendement en sucre des masses cuites de l`appareil 4 en 1er jet.52 Tableau V : rendement en sucre des masses cuites de l`appareil 5 en 1er jet...53 Tableau VI : rendement en sucre des masses cuites de l`appareil 6 en 1er jet..53

Introduction gnrale :
Les Marocains aiment le sucre! Cest ds le 9me sicle que le Maroc se lance dans la production de sucre. A cette poque, la culture de canne sucre tait dveloppe dans les rgions du Sous et de Chichaoua. Cette industrie a continu jusquau 16me sicle et puis elle a connu un dclin, cause des conditions climatiques. Dans les annes soixante, les pouvoirs publics ont mis en place un plan pour lintroduction de plantes sucrires et, en parallle, un programme de cration de sucreries publiques. Le Maroc se positionne comme le 5me plus grand consommateur de sucre au niveau mondial. Le Marocain consomme en moyenne 35 kg de sucre par an, au total ce sont 1,16 million de tonnes de sucre consommes par an [1]. Les sucriers sont tenus alors damliorer les performances de leurs installations par la mise en relief de plusieurs dmarches, notamment la rduction des pertes de production au niveau de toutes les tapes de raffinage de sucre dont la cristallisation est la plus importante tape qui donne le sucre blanc. A ct du rendement en sucre, lindustriel cherche avoir un sucre de bonne qualit. Cest dans ce cadre que nous avons ralises le prsent travail qui a pour but lamlioration du rendement de la granulomtrie : qui est un critre important dans la dtermination de lapprciation du sucre par le consommateur. En effet, le sucre est mieux apprci lorsque ses cristaux sont uniformes et de taille rgulire. En parallle pour prsenter notre travail, nous avons dbut en premier chapitre par une prsentation de la socit SUTA, le deuxime chapitre porte sur le processus de la fabrication de sucre, le troisime chapitre fera lobjet dune tude bibliographique de la cristallisation portant sur sa dfinition, solubilit et sursaturation, paramtres influenant la cristallisation, la nuclation, la croissance des cristaux et la cristallisation lusine. Le dernier chapitre sera ax la partie pratique ou on a tudi le rendement en sucre de masse cuite des appareils de 1er jet, ltude du rendement en cristaux des six appareils, ltude de la granulomtrie du sucre blanc et ltude de limpact de linstallation du systme automatique au niveau du 1er jet. Et finalement une conclusion avec des recommandations pourront ventuellement corriger toute anomalie identifie.

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Chapitre I : Prsentation de la socit

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I- Aperu gnral sur la SUTA :

La SUTA ou Sucreries Raffineries du Tadla est un site de COSUMAR, filiale de groupe COSUMAR.

COSUMAR :
Depuis sa cration en 1929, COSUMAR na cess de croitre et de se dvelopper afin de devenir le grand Groupe que nous connaissons aujourdhui. Acteur important dans lconomie de notre pays et vritable moteur filire sucrire marocaine. COSUMAR assure la production, le conditionnement et la commercialisation du sucre sous quatre formes : le Pain de sucre, le Lingot et le Morceau, le sucre en granuls. La production seffectue selon deux procds : y La transformation de la plante sucrire plante localement, canne sucre et betterave sucre, en sucre blanc. y Le raffinage de sucre brut achet depuis le march mondial en sucre blanc. uvrant pour une meilleure comptitivit de la

Elle est lunique oprateur sucrier marocain qui est prsent dans tout le territoire travers ses cinq filiales : Cosumar SA, Surac, Sunabel, Suta, Sucrafor.

Figure 1 : les cinq primtres sucriers au Maroc [2] Le Maroc produit en moyen 45% du besoin national en sucre dont les trois quarts proviennent de la betterave sucrire et le reste de la canne sucre. Pour les 55% restants, en recourt limportation de sucre brut partir du Brsil que lon traite ensuite totalement dans la raffinerie de Casablanca.
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SUTA :
La SUTA ou Sucreries Raffineries du Tadla joue un rle primordial dans lconomie nationale en couvrant presque 17% des besoins en sucre et en assurant des pulpes sches et humides pour llevage, ainsi que la mlasse pour les industries de bio fermentation. Elle contribue aussi au dveloppement rgional de lagriculture et la cration de lemploi au milieu agricole et industriel. Elle est la deuxime sucrerie difie dans le cadre d'un programme sucrier, inaugure le 16 mai 1966 aprs une priode qui a dur seize mois.les travaux de construction ont t assurs par la firme allemande BMA / BW & LUCKS, dans la plaine du Tadla baigne par l'oued Oum Erabie et l'oued Elabid. Par ailleurs, la socit SUTA a mis en place une stratgie de dveloppement qui touche les volets agricole et industriel en vue de rehausser la rentabilit de la betterave et rendre cette filire plus comptitive. Dans ce sens, la socit a engag au titre de lexercice 2008 des investissements de 8 millions de dhs pour la mise en service dun centre de rception de la betterave, lun des meilleurs centres lchelle nationale et internationale. La technologie de pointe adopte au niveau du centre est identique celle installe aux centres de rception des sucreries europennes. Le centre est compltement automatis, ainsi que lensemble des oprations qui interviennent dans le processus de rception de la betterave, dont lchantillonnage, lanalyse de la richesse saccharine et de la qualit de la betterave. Aujourdhui, dans le cadre de la mise niveau du secteur sucrier et sous la gouvernance du Groupe COSUMAR, la SUTA ne fait rfrence qu lunit dOULED AYAD qui a connu une multitude de travaux dextension et de transformation (Production directe du sucre, installation dune unit de conditionnement, la prparation de la production mcanise du sucre pain), les deux autres units de Bni Mellal et de Souk Sebt tant fermes. [3]

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II- Les activits de la SUTA :

Au sein de la SUTA, lieu de notre stage, le sucre (saccharose) est produit partir de la betterave sucrire. Son objectif, du dbut de la filire la production du sucre final, est de partir dune matire premire la plus pure possible et de produire, avec un rendement optimum, un sucre de qualit. La sucrerie est donc principalement une industrie de sparation et de purification. Un grand nombre doprations sont ainsi mises en uvre, par exemple, en sucrerie de betterave : y Latelier de lavage limine les impurets extrieures (terre, pierres, dbris vgtaux) de la matire premire. y Lextraction du sucre par diffusion permet le transfert du sucre contenu dans la cellule tout en limitant celui des impurets dans le jus. y y y Les tapes dpuration et de filtration liminent les impurets dissoutes. La concentration par vaporation limine une partie de leau du jus. la cristallisation permet de sparer le saccharose sous forme dun cristal pur partir dun sirop contenant encore des impurets. y Les tapes de schage et de conditionnement parachvent ce long chemin parcouru depuis la betterave.

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Chapitre II : processus de la fabrication de sucre

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I- Histoire du sucre :
Initialement dans l'histoire, les gens mchaient la canne sucre brute pour en extraire sa douceur. La culture du sucre aurait commenc dans le Nord-Est de lInde ou dans le Pacifique Sud respectivement vers 10000 ou 6000 avant J.-C. Narque, l'amiral d'Alexandre le Grand, lors d'une de ses explorations en Inde vers 325 avant J.-C, parle dun roseau donnant du miel sans le concours des abeilles , reprenant une expression des Perses. En effet, on utilisait plutt la saveur sucre du miel, le sucre de canne tant encore rare et cher. Dautres tmoignages archologiques associent la culture du sucre avec la civilisation de la valle de l'Indus. Les Indiens ont dcouvert comment cristalliser le sucre pendant la dynastie des Gupta vers lan 350. Au cours de la rvolution agricole musulmane, des entrepreneurs arabes ont adopt les techniques de production de sucre indiennes et les ont affines, les transformant en une grande industrie. Les Arabes ont cr les premires sucreries, raffineries, usines et plantations. De son ct la culture romaine semble avoir largement, voire compltement ignor, cette forme de sucre, ne connaissant que le miel. Notons tout de mme que quelques sources nous en parlent dans un cadre mdicinal. Vers 1390, une meilleure technique de pressage fut cre, ce qui permit de multiplier par deux la quantit de jus obtenu partir de la canne. Cela a permis lexpansion conomique des plantations de sucre lAndalousie et lAlgarve. Vers 1420, la production de sucre fut tendue aux les Canaries, Madre et aux Aores. Au cours du XVIIe sicle, le sucre est devenu trs populaire et le march du sucre a connu une forte croissance, la production de sucre devenant de plus en plus mcanise. La machine vapeur alimenta un premier moulin sucre en Jamaque en 1768, et peu aprs, la vapeur servit d'intermdiaire au feu comme source de chaleur [3].

II- Aperu gnral:

Le sucre saccharose est extrait lchelle industrielle, de la canne sucre et de la betterave sucrire. Ces plantes possdent la particularit davoir comme glucide de rserve le saccharose, rsultant de la synthse chlorophyllienne, qui consiste transformer lnergie lumineuse en nergie chimique et de le stocker sous forme de solution aqueuse dans les cellules, (75 % partir de la canne et 25 % partir de la betterave), sans en modifier la

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composition. Ces plantes accumulent le sucre, au niveau de la tige pour la canne sucre et au niveau de la racine pour la betterave sucrire.

Matire premire :
La betterave appartient la famille des chnopodiaces. Cest une plante cultive pour sa racine charnue utilise : y y y Pour la production du sucre (betteraves sucrires). Comme plante fourragre (betteraves fourragres). Comme lgume dans l'alimentation humaine (betteraves potagres).

Photo 2: Betterave sucrire

photo 2: Betterave fourragre

photo 3: Betterave potagre [4]

Betterave sucrire:
La betterave sucrire est une plante bisannuelle, cest--dire que son cycle dure 2 ans : y La 1re anne lieu la phase vgtative durant laquelle la plante se dveloppe et constitue son stock de sucre dans sa racine. y La 2me anne lieu la phase reproductive o la plante se reproduit : elle puise dans ses rserves pour produire une hampe florale qui volue en fruits et graines. La culture de la betterave pour le sucre comporte uniquement la phase vgtative, laquelle dure environ 200 jours. A lchelle nationale la betterave sucre est cultive dans les rgions de Doukkala, du Gharb, du Loukkos, de Tadla et de la Moulouya. 100 kg de betterave est compose de: y y y y y 76,5 kg d`eau. 23,5 kg de matire sche. 16,5 kg de saccharose. 7 kg de non sucre. 4,5 kg de matires insolubles (polysaccharides, pectines, celluloses).

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2,5 kg de matires solubles (composes azotes, composes non azotes, sels 100 kg de betterave

minraux). (figure 2)

Eau (76, 5 kg)

Mati re sche (23,5kg)

Non sucre (7kg)

Saccharose (16, 5 kg)

Mati res insolubles (4,5 kg)

Mati res soluble (2, 5 kg)

Figure 2 : Composition de la betterave sucrire [2]

III- La fabrication du sucre :

Au Maroc la campagne betterave commence partir du dbut du mois de Mai et se termine vers fin Juillet de chaque anne. La qualit du sucre produit, dpend galement de la qualit du stockage des betteraves aprs leur rcolte. La betterave est une matire prissable qui doit tre traite rapidement pour plusieurs raisons : y Aprs larrachage, la perte de la richesse en sucre a lieu raison de 200 400 g/tonne et par jour. Cette quantit de sucre dpense permet de couvrir les besoins caloriques du mtabolisme de base de la betterave (respiration, pousse des feuilles). y Les risques de fermentation et lchauffement du silo induisent une plus grande difficult dextraction du sucre en usine [5].

Diagramme de fabrication : (Voir figure 3)

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Rception des betteraves

Eau bouse

Cour betterave

Lavage des betteraves

Boues vers bassins

Eau chaude + eau de presse pulpe

Dcoupage

Cossettes Diffusion Pulpes

Pierre calcaire + coke Jus brut

Pressage pulpes

Pulpes humides

Four chaux

Schage pulpes

Pulpes sches

Lait de chaux et CO2 Combustible (Fuel)

Epuration du jus

Ecumes

Jus pur

Vapeur Chaudire Centrale force motrice Evaporation Stock sirop

Sirop Electricit usine Mlasse

Cristallisation en 3 jets (Sucre blanc)

Schage et conditionnement

Figure 3 : diagramme de fabrication de sucre

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III-1 Rception :
La sucrerie nachte aux planteurs, par une pese directe, que le sucre polarisable contenu dans les betteraves nettes (laves, dcolletes). La rception est la jonction entre la production et la transformation au cours de laquelle on dtermine le poids net des betteraves ainsi que la teneur moyenne en saccharose, ces donnes permettront la socit de payer les agriculteurs. Le transport des plantes des champs vers lusine est effectu par la sucrerie moyennant des camions et des chariots. Les camions chargs de betterave arrivent sur un pont bascule, o on ralise une premire pese (Poids brute P1) avant de passer ltape de lchantillonnage. Les camions sont accompagns du badge comportant le code transporteur et le code de lagriculteur dune faon anonyme. Sachant que la SUTA est quip dun centre de rception unique au Maroc compltement automatique depuis la pes jusqu dtermination du poids brut, poids net et polarisation.

III-2 Echantillonnage :

Photo 4 : Appareil dchantillonnage Les vhicules sont placs sous un appareil appel RUPRO comportant une sonde mobile clapets ouverts qui senfoncent alatoirement dans le chargement ce qui lui permet de prlever un chantillon de 25 60 kg (photo 4). Celui ci est dvers dans une trmie pour avoir une premire pese de lchantillon: m1 (poids brut de lchantillon).

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Cet chantillon de betterave est soumis un jet deau puissant dans une laveuse. Cette laveuse sert liminer tout lment tranger pendant une minute. Ensuite, lchantillon subit un dcolletage afin dliminer la partie verte de la plante.

Photo 5 : Appareil de dcolletage

Une fois ces oprations sont accomplies, lchantillon est soumis une deuxime pese: m2 (poids net chantillon).

Dtermination du taux dimpuret :

I = m1 m2. Soit I la quantit des impurets dans lchantillon m1 : Le taux des impurets est quivalent Ti : Ti = %I = ((m1- m2)/m1)*100 Aprs le dchargement, les camions subissent une deuxime pese : P2. Donc on peut calculer la quantit des impurets dans le chargement par : Ic = (P1 P2)*I/m1 Donc le poids net du chargement est : Pnet = (P1 P2)*(1 I/m1)

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Convention adopte :
La sucrerie adopte une convention base sur le taux des impurets, son contenu se prsente comme suit : y y y Si Ti 2 % bonification (Pnet = Pbrut). Si 2 < Ti < 10 % Pnet = Pnet rel. Si Ti > 10 % pnalit (on remplace I par I = 1,5 I).

Mesure de la richesse en saccharose :

Aprs la deuxime pese, lchantillon passe dans une rpeuse afin de produire une rpure. Ce rpeux est sous forme de scie qui dcoupe une partie de la betterave. La rpure obtenue sera analyse au laboratoire de rception. Elle est prleve automatiquement partir de laquelle on prlve une masse dans laquelle on ajoute le sous actate de plomb (permettant la prcipitation de tous les non sucres) raison de 177ml pour 26 grammes de rpure. Le filtrat obtenu passe dans un saccharimtre (polarimtre) qui donne directement la polarisation de lchantillon (teneur en saccharose en %). Puis il passe dans la chaine Venema pour donner la composition en Na, K, Azote, Amine, Glucose, Fructose.

III-3 Dchargement :
Le dchargement seffectue mcaniquement; Les camions dont on a prlev lchantillon avancent vers le culbuteur pour se dcharger. Les camions stationnent sur une plateforme commande hydraulique qui se soulve dun angle de 45 lhorizontale tandis que des colles sont places derrire les dernires roues pour garder lquilibre des camions. Les betteraves sont dcharges dans une fosse avec un transporteur extracteur dans le fond qui amne les betteraves via les transporteurs courroie vers deux silos de stockage de capacit de 4000 tonnes. Les silos de betterave sont ventils par quatre ventilateurs afin de favoriser les conditions de stockage pour viter lhydrolyse enzymatique du saccharose par linvertase car la betterave est un produit facilement prissable (photo 6).

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Photo 6 : Dchargement de betteraves

III-4 Transport et lavage des betteraves :

Labattage des betteraves est ralis grce deux pompes dabattage. Ces pompes consistent abattre au niveau des silos avec des jets deau sous forte pression pour faire tomber la betterave dans les caniveaux qui prsentent une pente douce, et cest aussi un moyen de prlavage de la betterave. Les betteraves arrivent ainsi au caniveau principal qui conduit aux quipements suivants :

Lpierreur liminant les pierres :

Les betteraves sont toujours accompagnes dune quantit plus ou moins grande de pierres des tailles diffrentes. Tous les systmes dpierrage sont bass sur le principe de la diffrence de densit entre betteraves et pierres.

Dsherbeurs liminant les herbes :

Les dsherbeurs sont quips dun transporteur tournant en sens oppos du courant deau. Sur la courroie sont monts des peignes qui ramassent les feuilles et lherbe qui, en gnral, flottent la surface. Sur le brin de retour, il se trouve un rouleau qui permet le dbattisage des peignes. (Photo 7) Lensemble eau /betterave sera aspir par une pompe centrifugeuse (ou deux pompes selon les besoins) tout en assurant le passage de leau et de la betterave du caniveau principale au lavoir.

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Photo7 : Dsherbeur

Le lavoir bras :
Dans ce type de lavoir, les betteraves rentrent via un sparateur dans le malaxeur et le parcourent en contre-courant avec leau. Larbre central porte des bras et des pales qui lavent les betteraves par frottement entre elles et qui les font avancer.

Le lavoir Rouleaux:
Ce lavoir est bas sur leffet cintique de leau. Les betteraves sont transportes par des rouleaux monts sur des axes par des tamis vibrants.

III-5 Dcoupage en cossettes:

Les betteraves propres sortant du lavoir tombent dans le coupe-racines dont les couteaux entrains par un disque de grand diamtre dcoupent les racines en fines lanires assez rigide appeles cossettes. Les cossettes de forme faitire ont une longueur de 5a 6 cm et une paisseur de 0,9 1,3 mm. Le dcoupage doit donc viser les objectifs suivants : y Une augmentation de la surface dchange. y Une extraction du minimum de non sucres. y Une meilleure porosit de la masse solide destine lextraction.

III-6 Echaudage :
Au niveau des cellules, la membrane plasmique est semi-permable et soppose au passage du saccharose de la vacuole vers la solution dextraction, pour rendre ce transfert possible, il faut dnaturer cette membrane cytoplasmique; cette dnaturation est obtenue par

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action de la chaleur dans deux malaxeurs caractriss par : lun avec une capacit de 4000 T et lautre 6000 T. Les cossettes sont portes 72C par jus de diffusion rchauff 85-90C. Ce traitement thermique entrane la coagulation des protines, ainsi le cytoplasme se rtracte et la vacuole est mise en contact avec la paroi cellulosique, ce qui permet au saccharose de passer vers le liquide dextraction.

III-7 Diffusion :
Aprs passage dans lchaudoir, les cossettes sont vhicules vers les tours de diffusion. Ces tours sont au nombre de deux : lune a une capacit de 4000 tonnes alors que lautre a une capacit de 6000 tonnes.

But et principe :
Son objectif principal est lextraction du maximum de saccharose de lintrieur des cellules et le moins possible dimpurets (non sucres) tout en utilisant un minimum deau. La diffusion est un processus chimique dont le principe est la mise en solution dune matire soluble qui par lexistence dun gradient de concentration de part et dautre de la membrane plasmique de la cellule de betterave passe au milieu le moins concentr. Leau se charge en sucre et une partie des non sucres solubles et devient le jus brut. La matire solide et les non sucres qui ne sont pas extraits sortent comme cossettes puises (pulpes). Celles-ci sont presses et leau des presses est renvoye au diffuseur (gain de sucre, gain en calorie et consommation moindre en eau frache). Le transfert de sucre entre les deux milieux : dune part de leau et dautre part le liquide se trouvant lintrieur des betteraves est rgi par la loi de FICK (loi de transfert de matire).

Dm

dC

-------- = D -------A.dt
y y y

dx

dm/Adt: dbit de transfert par unit de surface. D: coefficient de diffusion du saccharose. dC/dx: gradient de concentration.

Le temps de sjour dans le diffuseur dpend de la qualit de betteraves traites, il varie entre 90 120 min.

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Paramtres de diffusion :
 Qualit de dcoupage : Un dcoupage fin se traduit par une augmentation de la surface dchange mais galement par une diminution de la porosit et une augmentation du nombre de cellules endommages qui se rpercute par une extraction excessive des impurets qui devraient normalement rester dans les cellules. Si la longueur des cossettes est grande, on aura une meilleure extraction : produire des cossettes rgulires avec le moins possibles de rpure, cette rpure peut crer des chemins dcoulement prfrentiel lorigine du colmatage.

 La Forme des cossettes :

Les cossettes fatires sont recherches car les pertes dans les pulpes sont inversement proportionnelles au pourcentage des cossettes fatires.

 La temprature :
Une augmentation de la temprature est favorable lextraction, mais une augmentation excessive des effets ngatifs : y y Une solubilisation du marc, notamment les matires pectiques. Un ramollissement des cossettes (tassement et une difficult de circulation contre courant dans le diffuseur). La temprature doit tre comprise entre 70C et 75C et la temprature de consigne est de lordre 72C.  Le pH : Un pH lgrement acide favorise lextraction. Mais, pour des pH plus acides il y a une srie de problmes : y y y Inversion du saccharose. Solubilisation massive du marc. Corrosion du matriel.

III-8 Scherie :
Presses pulpes :
A la sortie des diffuseurs, les cossettes puises, ont une teneur trs leve en eau (92,5 93 %), do la ncessit de les soumettre un pressage avant toute utilisation ultrieure.

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Le but de cette opration est : y y y y Limiter les pertes dans les pulpes. Rcuprer le sucre dans les eaux de presse. Eliminer leau rsiduelle dans les pulpes. Limiter la consommation du fuel au niveau de la scherie.

Les pulpes sont rcupres la sortie du diffuseur, elles sont transportes par une vis sans fin vers les vis dalimentation des presses. Les presses utilises contiennent des vis pas progressivement diminuant qui se combinent avec des fts qui ont un diamtre qui augmentent progressivement. La combinaison des deux provoque le pressage. La temprature optimale de pressage est 50 < T < 60C (temprature sortie diffuseur). Le pH optimal de pressage est de 5,5 (pH sortie diffuseur). Une partie des pulpes presses est envoy vers le scheur, lautre partie qui constitue lexcdent sera vacue vers lextrieur pour tre vendu aux agriculteurs leveurs.

Schage des pulpes presses :

Les pulpes presses vont tre mlanges avec la mlasse provenant de la cristallisation. Lensemble sera achemin vers un tonneau moyennant un transporteur retour disposant de trappes permettant la rpartition entre les deux tuyaux dcoulements existants qui sont en contact avec les foyers des fours, o a lieu la combustion du fuel. En effet, le fuel arrivant une temprature de 70C, subira un rchauffage jusqu 120C par lintermdiaire dun changeur de chaleur par le caloporteur qui est la vapeur vierge, le fuel est mis dans les tubes par contre la vapeur est lextrieur au niveau de la calandre, aprs chauffage, il est pulvris par le brleur dans le four dune faon continue, lapport de lair de combustion se fait avec un ventilateur. La temprature atteinte lintrieur du four est de lordre de 1500C, au point de contact entre le tuyau dcoulement et le four, la temprature est de lordre de 1200C. Les pulpes fines et les gaz de combustion vont tre aspirs lextrieur par des ventilateurs de tirage, dautre part, les pulpes sont collectes par une vis de dcharge vers un lvateur godet, puis elles sont transportes par une bande transporteuse vers une vis distributrice qui repartit la pulpe sche selon les 4 presses pellets, qui donnent la pulpe sche une forme de pellets (bouchon de J=18mm), par la pression exerce sur elle. Une aration ce niveau est ralise par le biais dun ventilateur pour refroidir les pellets.
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Ltape de schage sachve donc par un ensachage du produit qui sera destin lalimentation du btail dans des sacs de 50kg.

III-9 Epuration :
Cette opration a pour but denlever les particules en suspension et les non sucres associs au jus de diffusion, et permet de neutraliser ce jus. Elle passe en plusieurs tapes : y y y y y y Le pr-chaulage. Le chaulage. La premire carbonatation. La dcantation. La deuxime carbonatation. La filtration.

Le pr-chaulage :
La raction trs importante entre la chaux et certains non sucres pour former des composs insolubles demande dans le cas de betteraves saines des quantits faibles de chaux : 2 3 g Cao/L de jus. Cette tape sappelle le pr-chaulage et elle a comme but de prcipiter au plus vite les produits insolubles forms avec la chaux. Le pr-chaulage se fait dans une prchauleur six compartiments et chaque compartiment un pH qui correspond au pH isolectrique des acides amins (pH de floculation). Le jus en prvenance de la diffusion circule contre courant avec le lait de chaux pour former un prcipit.

Chaulage :
Aprs le pr-chaulage le jus passe dans un chauleur un seul compartiment (avec un diamtre de 2,6cm, et une hauteur de 11,1cm) o on ajoute la chaux des quantits importantes. Cette opration a pour but : y Destruction du maximum des composantes qui peuvent influencer la cristallisation savoir les sucres rducteurs (glucose et fructose).

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y Surface dadsorption pour les impurets et formation de prcipits avec les

matires minrales : Ca 2+ + SO2- p CaSO4 2PO43- + 3 Ca2+ p Ca3 (PO4)2 Fe3+ +3OH- p Fe (OH) 3 Al3+ + 3OH- p Al (OH) 3 La temprature de chaulage est denviron 85C avec un temps de sjour suffisant et une alcalinit qui est fonction du taux de non sucre apport par le jus brut.

Premire carbonatation :
Dans cette opration, le jus chaul passe dans un bac carbonatation o il y a un distributeur de CO2. Cette tape a comme but: y y Llimination de lexcs de chaux provenant du chaulage et du pr-chaulage. La formation de CaCO3 qui permet dabsorber les non sucres et matires colorantes. y La libration du saccharose avec abaissement de pH.

Dcantation :
Aprs la premire carbonatation, on obtient un jus trouble qui est achemin vers un rchauffeur afin daugmenter sa temprature 94C, il passe dans un dcanteur quatre compartiments. Cette dcantation consiste laisser le jus au repos pour le sparer de matires solides en suspension, ainsi la boue descend sous laction de la gravit. Le jus clair sort par dbordement et passe dans une srie de bacs dattente, la partie du jus boueux est achemine vers les filtres rotatifs qui fonctionnent sous vide pour donner :
y y

Le grand jus qui rejoint les bacs jus clairs. Le petit jus qui est achemin vers le four chaux car son utilisation facilite la prparation du lait de chaux partir de la chaux; en effet, la chaux se solubilise mieux dans une solution sucre que dans leau. Le jus clair et le grand jus sont envoys vers la deuxime carbonatation.

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Deuxime carbonatation :
Le but principal de cette tape est :
y y

Eliminer lexcs de la chaux laisse par la premire carbonatation. Transformer les hydroxydes de K et Na en carbonate et puis transformer un maximum de sels de chaux solubles en carbonates insolubles.

Les ractions mises en jeu sont: Ca (OH) 2 + CO2 p CaCO3 + H2O 2KOH + CO2 p K2CO3 + H2O 2NaOH + CO2 p Na2CO3 + H2O

Filtration :
Cette opration est ralise dans 8 filtres, ces filtres permettent dliminer les prcipits forms pendant la deuxime carbonatation. La filtration est ralise sous pression et lorsque celle-ci devient trop leve, on procde au nettoyage du filtre et au renouvellement de la prcouche. A la sortie des filtres on obtient un jus dit jus lger qui sera envoy lvaporation.

III-10 Evaporation :
Lvaporation a pour but de concentrer le jus pur par vaporation de la plus grande partie de leau quil contient.

Equipements dvaporation :
La SUTA est quipe dun vaporateur cinq effets aliments en parallle; le 1er, 2me, 3me, 4me et 5
me

effet sont constitus chacun de deux corps (A et B), alors que et le 5me

effet est constitu dun seul corps. Les effets sont constitus essentiellement dun faisceau tubulaire qui sert changer de la chaleur. Chaque effet est constitu par une chambre de vapeur traverse par un faisceau tubulaire vertical. En service, la vapeur de chauffage se condense lextrieur des tubes, tandis qu lintrieur des tubes, le jus en bullition se concentre. Lchange de chaleur se fait entre la vapeur et le jus parce que la temprature de la vapeur est suprieure la temprature du jus Le transfert de chaleur entre les 2 milieux est rgi par la 1re loi de Fourier.

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y y y y

dQ/ dt : Dbit de chaleur transmis par unit de temps en W. A : Surface dchange. : coefficient global de transfert de chaleur. T : facteur de potentialit reprsentant lcart entre la temprature de la vapeur de chauffage et celle de la solution.

Le jus entre de faon continue dans la partie infrieure de lappareil, il est uniformment rparti sous la plaque tubulaire grce un rpartiteur, et il grimpe en bouillonnant dans les tubes sous forme dune mulsion de jus et de vapeur. Cette mulsion dbouche la partie suprieure du tube dans une vaste chambre appele calandre dans laquelle seffectue la sparation du jus concentr et de la vapeur forme ses dpens. Le jus retombe finalement sur la plaque tubulaire suprieure et se rassemble dans un tube central de grand diamtre, au bas du quel se trouve un orifice de sortie. Lbullition est intense dans une caisse dvaporation et la quantit de jus quelle contient est relativement minime. Malgr les grandes dimensions de lappareil, le niveau du jus atteindrait peine le tiers infrieur des tubes, Ce niveau sappelle le niveau statique. La vapeur forme par lbullition du jus est vacue au sommet de la calandre aprs avoir traverse une srie de chicanes qui rcuprent les gouttelettes de jus entranes. Au-dessous de la plaque tubulaire infrieure, il y a 2 orifices pour vacuer les eaux condenses provenant de la vapeur de chauffage. La vapeur en provenance du central tant haute pression on le fait passer par un dtendeur pour ramener sa pression 1,8 1,75 bars avant dentrer dans le 1er corps. NB : Le jus pur est port une temprature de 119C dans une srie de rchauffeurs (3 rchauffeurs) afin daugmenter la rentabilit de lvaporation du 1er effet et avoir un brix convenable. Finalement, le jus 14,5 de brix est transform en sirop un brix entre 65 70 par vaporation.

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III-11 Cristallisation :
Cest lopration dcisive pour la transformation du sirop en cristaux. Elle consiste concentrer la solution jusqu saturation puis amorcer la cristallisation en introduisant des minuscules cristaux. Cette tape est la phase ultime de purification. Elle permet de sparer les impurets contenues dans le sirop. Cette opration est ralise linverse de lpuration de calcocarbonique puisquon limine le saccharose sous forme de cristaux alors que les impurets restent concentres dans le liquide pour donner en final une solution rsiduelle puise : la mlasse. Vu que le sujet dtude entrepris lors de notre stage a port sur la cristallisation, celle-ci sera aborde plus en dtail dans le chapitre qui suit.

III-12 Schage :
Le sucre cristallis blanc est vacu du fond de la turbine sur un transporteur secoueuses. Encore chaud (45-60C) et humide (1%), le sucre est sch par lair chaud dans des cylindres schoirs rotatifs, puis refroidi afin datteindre une teneur en eau comprise entre 0.03 et 0.06%, afin damliorer sa conservation.

III-13 Conditionnement de sucre :

Le sucre est ensuite tamis, class et pes, puis dirig vers latelier densachage automatique. Les produits de SUTA sont : le sucre granul 1 Kg, le sucre granul 2 Kg, le sucre granul 50 Kg, le lingot, le morceau et le pain du sucre.

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Chapitre III : Bibliographie sur la cristallisation

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I- Introduction :
I-1 Dfinition :
Au sens gnral, la cristallisation est le changement dtat physique qui donne lieu dans un solide, liquide ou un gaz la formation dune phase solide cristallise, c'est--dire possdant une structure gomtrique bien dfinie et rgulire [6]. Le mot cristal provient du mot grec Krystallos signifiant pure glace et voque une puret idale [6].

I-2 Structure cristalline du saccharose :

Une des formes cristalline trs courante rencontre en sucrerie de betteraves est reprsente ci-dessous [7] :

Figure 4: Structure cristalline du saccharose [7]

I-3 Les principaux modes de cristallisation :

La cristallisation peut se traduire sous diverses formes : Cristallisation partir dun liquide : cest la solidification (cas de conglation ou surglation de leau sous forme de glace). y Cristallisation par formation dun prcipit : Qui est essentiellement une raction chimique. y Cristallisation partir dune solution : Cest la formation de cristaux partir de substances qui taient ltat dissous, ainsi elle est lopration inverse de la dissolution, cest le cas de la sucrerie [7].

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II-solubilit et sursaturation :
II-1 Dfinition :
 La solution : est dfinie comme tant un mlange homogne de deux ou plusieurs substances. Les constituants sont appels solvants et soluts. Le terme solvant est rserv au constituant en excs dans la solution.  La concentration : la concentration en substance A dans une solution est dfinie soit sur la base totale de la solution soit sur une base sans solut.  La saturation : une solution est dite sature lorsque la concentration en solut A est maximale.  La sursaturation : la formation dun cristal passe par deux tapes essentielles : y La naissance dune nouvelle particule (nuclon) : nuclation. y La croissance jusqu une dimension macroscopique. La sursaturation peut tre le rsultat dau moins dune des mthodes suivantes : y y Le refroidissement dune solution sature. Lvaporation dune partie de solvant (cas de lindpendance de la solubilit de la temprature, exemple NaCl). y Laddition dun troisime constituant qui peut agir physiquement en formant avec le solvant un mlange dans lequel la solubilit est rduite. Laction peut tre chimique en ragissant avec le solut pour former un produit insoluble [8].

II-2 Reprsentation de la saturation-sursaturation :

La figure 5 reprsente un diagramme type saturation-sursaturation constitu des courbes de saturation et de sursaturation qui divisent le plan concentration temprature en trois zones : y Une zone stable correspond des concentrations infrieures la solubilit. Un cristal plac dans la solution correspondante se dissout. y Une zone mtastable entre les deux courbes qui correspondant des solutions sursatures (la prcipitation du solide ne peut pas se produire spontanment mais un cristal peut grossir) y Une zone instable pour des concentrations suprieures la sur-solubilit. Les solutions sont satures et la prcipitation se dveloppe spontanment [9].

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Figure 5 : diagramme de saturation-sursaturation en fonction de la temprature. [8]

III-Paramtres influenant la cristallisation:

III-1 Influence de la temprature :
La vitesse de cristallisation est sensible aux variations de temprature. A coefficient de sursaturation constant, une augmentation de temprature entrane une acclration des phnomnes de transfert, augmentant ainsi la vitesse de cristallisation [15]. Cependant, une cristallisation temprature trop leve risque dtre nfaste pour la forme des cristaux. En effet, en conduisant lopration de cristallisation des tempratures trop leves, les molcules de saccharose sinsrent dans les cristaux de manire dsordonne. On note linsertion de molcules de non-sucres rendant le cristal moins pur. Ces deux phnomnes rendent le cristal plus fragile.

III-2 Influence de la sursaturation :

Une augmentation de la sursaturation affectera la vitesse de cristallisation de trois manires: y y En augmentant laptitude des molcules de saccharose sattacher au cristal. En augmentant le gradient de concentration travers lequel les molcules de saccharose diffusent. y En augmentant la viscosit qui a tendance rduire la vitesse de diffusion.
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La sursaturation au voisinage directe du cristal est infrieure la sursaturation du sirop cause de la libration de la chaleur de cristallisation et de la dilution cause par linsertion des molcules de sucre dans le cristal. Le coefficient de sursaturation doit tre le plus grand possible. Mais il ne faut pas dpasser la zone mtastable au risque de former des faux grains. Quand les cristaux grossissent en puisant les molcules de saccharose de leau mre qui les contient, le coefficient de sursaturation de cette dernire a tendance diminuer, et donc la vitesse de cristallisation diminue. Le coefficient de sursaturation doit tre maintenu des niveaux apprciables soit par concentration (limination deau lors de la cuisson), soit par refroidissement (cas du malaxage) [9].

III-3 Influence des impurets :

En gnral, les impurets rduisent la vitesse de cristallisation du saccharose, par action sur la solubilit. On remarque que pour un rapport de NS/E (non sucre/ eau) infrieur 12, la vitesse de cristallisation est amliore par la prsence de NaCl et KCl favorisant ainsi la cristallisation. Alors qu des concentrations relativement leves (NS/E > 12), le phnomne sinverse ; les molcules deNaC1 et KCl se lient aux molcules de saccharose dissoutes diminuant ainsi la vitesse de cristallisation (figure 6) [10].

Figure 6 : influence de certaines impurets sur la vitesse de cristallisation [10]

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III-4 Influence de la viscosit :

Le pourcentage en cristaux et en matire sche de la masse cuite augmentent tout au long de la cristallisation. La viscosit sen trouve augmente et influence ngativement la vitesse de cristallisation [11].

III-6 Influence du pH :
Les pH alcalins diminuent la vitesse de cristallisation ceci est probablement d la formation de saccharose en milieu basique qui immobilise une partie du saccharose contenu dans la solution. Cest pourquoi il est conseill de cristalliser des milieux avec des pH voisins de la neutralit [12].

IV-Nuclation et croissance des cristaux :

Un cristal nat puis grandit. Il y a donc deux tapes dans la cristallisation : La nuclation et la croissance [7].

IV-1 Mcanisme de la nuclation :

IV-1-1 Mcanisme de la nuclation primaire:
Lorsqu'une solution atteint un degr de sursaturation excdant la sursaturation limite, elle produit un nombre trs lev de cristaux trs fins, les nuclei. Ce phnomne d'apparition de la phase cristalline est appel nuclation primaire [13]. Dans une solution o les molcules de solut diffusent au hasard, certaines finissent par se rencontrer et cela d'autant plus facilement que la solution est sursatur. Les constituants du solut s'agglomrent donc sous forme d'agrgats qui se font et se dfont suivant un quilibre dynamique jusqu' la naissance du germe cristallin ou nucleus [9].

IV-1-2 Mcanisme de la nuclation secondaire:

La nuclation secondaire se traduit par l'apparition d'un nombre important de petits cristaux au sein d'une solution sursature en contact avec des cristaux de solut. Il s'agit d'un phnomne complexe regroupant de nombreux mcanismes de natures diffrentes. Ils peuvent tre classs en trois grandes catgories : y La nuclation secondaire vraie correspond la formation de nuclei interactions entre les cristaux et la solution.

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La nuclation secondaire apparente o les cristaux d'ensemencement sont euxmmes la source de nuclei. Ces derniers sont en effet constitus par des dbris cristallins forms au cours de la prparation des germes.

La nuclation secondaire de contact rsulte des chocs des cristaux entre eux ou avec les parties solides du cristallisoir [9].

IV-2 La Croissance :
IV-2-1 Les sites de croissances :
Les units de croissances ne vont pas sintgrer nimporte o sur une surface cristalline. Elles vont aller de prfrence l o lnergie pour les insrer dans le rseau cristallin est minimise [9].

IV-2-2 Dislocation vis :

On observe sur les faces de certains cristaux des spirales circulaires ou ttragonales qui rvlent lexistence de dislocations vis. Ce type de dislocation est un glissement de plans rticulaires le long dune direction reprsente par le vecteur de BURGENS, L. Il en rsulte la cration dune marche la surface du cristal [9].

V-Cristallisation dans lusine dOuled Ayad :

La cristallisation en sucrerie est gnralement ralise en trois tapes appeles les jets, (1 jet, 2me jet et 3me jet ou jet des bas produits). Chaque jet se constitue dune phase de cristallisation, de malaxage tampon ou dpuisement et de centrifugation. Si on procdait en une seule tape, cela donnerait des produits quasi solides et impossibles vhiculer et sparer. Le sirop dalimentation du 1er jet est appel liqueur standard ou LS, il est le rsultat de mlanges des refontes et du sirop provenant de lvaporation. Le sirop et les cristaux forms au cours de la cristallisation forment la masse cuite. Le sirop entourant les cristaux prend le nom deau mre puisquil nourrit les cristaux. Lors de lessorage, leau mre entourant les cristaux devient gout pauvre (EP) et leau chaude utilise pour le clairage lavage du sucre en centrifugeuse constitue lgout riche (ER). Les gouts pauvres et riches portent lordre du jet de cristallisation (EP1 et ER1 pour le premier jet, EP2 et ER2 pour le 2me jet, EA pour lgout daffinage et lgout du dernier jet appel mlasse qui contient du sucre incristallisable) (figure 7) [14].
er

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Figure 7 : Schma de cristallisation en 3 jets [14].

V-1 Prsentation de chantier de cristallisation :

V-1-1 Prsentation de 1er jet :
Le 1er jet est constitu de : y y y y y y Six appareils cuire discontinus de capacit 60 tonne. Un malaxeur agitateur : longueur 28m. Deux malaxeurs distributeurs. Huit turbines discontinues (centrifugeuses). Un transporteur sucre sous turbine. Une bande transporteuse de sucre vers vis alimentant le scheur sucre.

V-1-2 Prsentation de 2me jet :

Le 2me jet est constitu de : y y Cinq appareils cuire discontinus de capacit de capacit 50 tonne. Deux malaxeurs agitateur : longueur 28 m.

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y y

Neuf turbines continues. Une vis transporteuse de sucre vers refondoir.

V-1-3 Prsentation de 3me jet :

Le 3me jet est constitu de : y y y y Cinq appareils cuire discontinus. Un malaxeur distributeur. Sept malaxeurs horizontaux. Quatre malaxeurs verticaux.

V-2 Conduite de la cuisson :

V-2-1 Appareil cuire :
La cristallisation lusine se fait selon un cycle compos de plusieurs phases : y y y y y y y y Dpart du cycle Pied de cuite. La lave. Monte de la cuite. Serrage de la cuite. Maintient suivant. Coule. Dgraissage.

Dpart du cycle :
y y Toutes les vannes sont fermes. Vrification du niveau du sirop ou LS dans le bac pour assurer le pied de cuite, et la rserve pour ne pas casser le vide.

Pied de cuite :
y Ouverture de la vanne du petit vide : 1er rle, dgazage de la calandre et ne pas perturber le vide gnral et 2me rle pour quilibrer les dpressions sur le clapet automatique du grand vide. y Ouverture de la vanne dalimentation rapide en sirop ou LS (vanne TOR) jusqu couverture du faisceau = 20 cm, en parallle fermeture de la vanne du petit vide.

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Fermeture de la vanne TOR dalimentation et passage en mode rgulation de niveau appareil cuire, par laction de la vanne rgulatrice dalimentation

y y y

En parallle ouverture de la vanne du grand vide en rgulation. En parallle ouverture de la vanne dadmission de vapeur Lappareil est en concentration du pied de cuite, consigne pression 150 200 mbar.

Une fois le brix sapproche de la sursaturation, brix = 80 cas puret leve > 94, un signal est donn, alerte prparation semence dans lentonnoir dintroduction de la semence. A brix 81, action douverture et de fermeture de la vanne dintroduction de la semence.

Temps de nuclation rgler suivant le contrle visuel de la formation des cristaux.

La lave :
Ouverture de la vanne dalimentation en sirop ou LS pour rgler le brix.

Monte de la cuite :
Vide et pression de vapeur de chauffage en parallle pour maintenir une temprature constante suivant la monte du brix et suivant la courbe du niveau de la cuite. Fin de la monte jusqu brix 90.

Serrage de la cuite :
y y y Fermeture de lalimentation en sirop ou LS. Fin de serrage brix 92. Prparation pour la coule de la masse cuite si place disponible, si non passage en maintien de la cuite en eau chaude ou arrt du vide et de la vapeur de chauffage avec maintien de lagitation.

Maintien suivant :
y y Niveau suffisant dans le malaxeur de coule. Aucun appareil en coule.

Coule :
y y Toutes les vannes sont fermes. Ouverture de la vanne TOR casse vide.

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Ouverture de la vanne de dgazage si dgazage faisceau est reli au condenseur.

Ouverture des vannes de vidange de la cuite.

Dgraissage :
A 10 % du niveau restant dans lappareil cuire, autorisation de dgraissage la vapeur [14].

V-2-3 Prparation de la semence :

La semence est un mlange de sucre cristallis broy et de lalcool isopropylique. (Le sucre est insoluble dans lalcool). La prparation se fait dans un broyeur Ditmar : 4 litre dalcool 2 kg de sucre, broyage pendent 4 heures au minimum. La semence obtenue a une dimension moyenne de 12 microns. Ainsi il apparait que la qualit de la semence est responsable en grande partie de la qualit des cristaux de sucre obtenus en fin de cristallisation. Les conditions de prparation de la semencee doivent tre contrles rigoureusement notamment en ce qui concerne le broyage (vitesse, dure, tat dentretien du broyeur et le choix du dispersant. Une fois mise en suspension la semence doit etre agite en permanence et maintenu une temprature pas trs loign de celle de la cuite. Lintroduction de la semence se fera sans rentre dair dans un pied de cuit modrment concentr [15].

V-2-4 Le malaxage :
Au moment de la coule, lgout mre est encore sursatur et la masse cuite se trouve une temprature de 80 85 C. Si on laisse la temprature sabaisser, tout en assurant une lente agitation pour maintenir les cristaux en mouvement, la sursaturation de leau mre tendra augmenter. Mais en mme temps la cristallisation se poursuit ; sur les cristaux prsents se fixent de nouvelles couches de sucre aux dpens de leau mre qui sappauvrit de plus en plus jusqu ce que lon atteigne ainsi une temprature de lordre de 45C pour puret MC de 74 76. La dure de refroidissement pour ce niveau de puret est de 40 50 heures, pour un gradient de chute de temprature de 0.9 1.1 C par heure. Au-del de cette temprature, les basses purets diminuent considrablement la vitesse de cristallisation.

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Le refroidissement des malaxeurs se fait avec de leau froide contre courant et avec un cart optimum de temprature entre la MC et leau de 10 C pour viter la formation de faux grains [14].

V-2-5-Turbinage ou essorage de la masse cuite :

Aprs cuisson et malaxage, que ce soit en 1er jet, 2me jet, 3me jet ou en affinage, on se trouve en prsence dune masse cuite comprenant des cristaux de 40 60 % et une eau mre constitue de sucre en solution, des non sucres et de leau et en prsence dun magma, appel masse cuite artificielle. En sucrerie, deux modles de turbines sont utiliss pour la sparation des cristaux et de leau mre des MC : y Les turbines cycle discontinu pour le premier jet et les jets pour sucre commercialisable. Les cycles varient de 18 25 cycles par heure suivant la qualit de la masse cuite. y Les turbines cycle continu pour les jets produisant du sucre destin la refonte et des turbines cycle continu avec refonte intgre. La masse cuite est enfin alimente dans des centrifugeuses des turbines ayant diffrentes phases de fonctionnement : y Remplissage de turbine faible vitesse de rotation (220tr/min) afin dobtenir une rpartition homogne sur le tamis. y Le turbinage sacclre 1500tr/min afin dvacuer leau mre entourant les cristaux (gout pauvre). y Le clairage par ajout deau chaude puis de vapeur permet de laver afin de scher les cristaux, le sirop recueilli tant de grande puret constitue lgout riche. y Lessoreuse termine son cycle par un freinage lectrique puis mcanique 200tr/min et le sucre tombe sue un tapis vibrant grce un racleur, sa teneur en eau est infrieur 1%. y Dchargement [14].

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Chapitre III : Partie pratique

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La cristallisation est une opration de sparation et de purification. En sucrerie, la cristallisation est appele cuisson. Elle a pour but dextraire, avec un rendement aussi lev que possible, le sucre dissous dans le sirop sous forme cristallise. Les non sucres sont concentrs dans une solution puise : la mlasse dont leur puret devrait se situer en dessous de 60 en sucrerie de betterave et en dessous de 35 en sucrerie de canne. Donc la cristallisation est une opration complexe. Son mcanisme et les paramtres physico-chimiques qui influencent son rsultat doivent donc tre bien connus et bien compris. Si le rle de lvaporation est de concentrer le sirop de manire augmenter son brix en travaillant en 5 effets par contre dans les cuites de cristallisation, cette concentration est pousse en un seul effet jusqu ce que des cristaux se dposent dans la solution en formant une masse visqueuse appele masse cuite (MC) constitue de cristaux (Cr) entours dun liquide appel leau mre (EM). En cuisson, il est dune grande importance de cuire les solutions sucres la temprature la plus basse possible par lutilisation dun vide le plus lev possible, pour viter les dgradations dues au chauffage haute temprature qui favorise la coloration et tout particulirement linversion du sucre, le sucre inverti brunit encore plus facilement que le saccharose. Comme tout procd, loptimisation de la conduite de cristallisation est ncessaire en vue damliorer la qualit du sucre produit. La prsente tude se propose dvaluer les facteurs influenant la qualit de sucre et plus particulirement la granulomtrie. Pour atteindre cet objectif on a effectu : y Un suivi des paramtres de la cristallisation affich par le transmetteur (la pression de vide, la temprature, le niveau, le brix, la pression vapeur, agitation). y Une comparaison entre la courbe thorique du systme automatique et les courbes exprimentales de chaque appareil. y y Une dtermination du rendement en cristaux de chaque appareil. Un suivi de la granulomtrie de sucre blanc.

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Pour raliser cette tude, des essais exprimentaux ont t effectus sur des produits de cristallisation dans diffrentes tapes, savoir, le sirop dalimentation (pied cuite), le sirop

juste avant le grainage, trois prlvement entre le grainage et le serrage, au serrage , la coule de la masse cuite, leau mre et ainsi le produit fini de la sucrerie (sucre blanc). Cette tude repose sur la mesure des paramtres suivants au niveau de laboratoire: y Le Brix et polarisation afin de calculer la puret et le rendement en sucre de masse cuite. y La granulomtrie du sucre granul.

I-Matriels et Mthodes:
I-1 Dtermination de la polarisation :
Mode opratoire :
y
Peser 52g de la dilution dj ralis de (1 /5) sur un chantillon de 20g, dans une capsule et les introduire quantitativement dans un ballon de 200 ml en rinant soigneusement la capsule avec de leau distille.

y y y y y y y

Dfquer avec un strict minimum de sous-actate de plomb puisquil sagit dun jus clair. En prsence de mousse, ajouter une deux gouttes dther. Complter 200 ml avec de leau distille. Bien mlanger et filtrer. Rejeter les premiers ml du filtrat. Ajouter au besoin une deux gouttes dacide actique. Mesurer la Polarisation du filtrat au tube de 200 mm.

Compte tenu de la dilution (1 /5) :             

Remarque : pour la coule on a fait la dilution (1 /5), alors que pour les autres points de prlvements une dilution (1 /1) suffit.             

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I-2 Dtermination des matires sches par rfractomtrie (Brix) :

Mode opratoire :
Lors de la mesure avec le rfractomtre, observer les prcautions suivantes : y Maintenir les prismes de mesure parfaitement propres et secs ; le volume de la prise dessai tant trs faible, la moindre trace de sucre ou dhumidit sur les prismes modifie la concentration de lchantillon et fausse le rsultat. y Prendre garde de ne pas rayer le prisme lors du dpt de lchantillon ; en cas demploi dune baguette de verre, viter quelle ne touche le prisme. y Veiller ce que lchantillon ne soit pas mulsionn, ce qui rendrait la mesure peu prcise. Si la temprature de lchantillon nest pas exactement 20C (28 pour modle tropical) dans le cas de prismes thermostatiss, laisser lchantillon le temps de : y Se stabiliser la temprature prconise (20C) avant de faire la lecture, sinon, noter la temprature de la mesure et apporter la correction ncessaire. y Contrler priodiquement le zro de lappareil au moyen deau distille.             

Compte tenu de la dilution (1 /5) :

N.B : Pour la coule on a fait la dilution (1 /5), alors que pour les autres points de prlvements une dilution (1 /1) suffit.             

I-3 Calcul des paramtres de suivi :

I-3-1 La puret :
 Avec : y Pt : puret : exprime la teneur en sucre par rapport la totalit de matire sche soluble. y y Polarit : la teneur en sucre exprim en gramme. Brix : le poids en gramme de matire sche soluble contenu dans 100g de solution.
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I-3-2 Rendement en cristaux de masse cuite :

 Avec : y y y Bx(mc) : brix de la masse cuite. Pmc : puret de la masse cuite. Pem : puret de l`eau mre.

I-3-3 Rendement en sucre :

          

I-4 Mesure de la Granulomtrie :

Mthode de Butler

a- Objectif :
Cette mthode a pour objet la mesure de la dimension et de lhtrognit des cristaux de sucre. Elle sapplique au sucre blanc sec commercialis mais pas aux sucres ayant une distribution anormale, comme certains sucres tamiss ou des sucres finement pulvriss. Par contre celle-ci peut aussi tre utilise avec une prparation particulire sur un sucre humide ou mme une masse cuite.

b- Principe :
La mthode de Butler calcule directement les OM (ouverture moyenne) et CV (coefficient de variation) partir du pourcentage retenu sur chaque tamis utilis dans lanalyse granulomtrique des cristaux. Cette mthode suppose que la dimension moyenne des cristaux de chaque fraction soit gale la moyenne de louverture du tamis retenant cette fraction et celle du tamis immdiatement au dessus. On attribue ainsi une dimension chaque fraction et On calcul lOM et le CV en introduisant les mesures dans un logiciel qui va nous donner la valeur d`OM et de CV. N.B : Louverture moyenne doit tre suprieure ou gale 0.5 et le coefficient de variation doit tre gal 34%.
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c- Mode opratoire :
y y Laver les tamis leau chaude et scher une temprature limite 75C. Peser et assembler les tamis dans lordre des ouvertures croissantes, avec le collecteur et couvercle. y Peser 500 g et mettre lchantillon au niveau de tamis suprieur (0.7 mm) de lchantillon. y y Placer lempilage sur la machine secouer et secouer pendant 30 min. Sortir les tamis de la machine et reposer avec soin, et peser chaque tamis avec son sucre ainsi que le collecteur infrieur.

II-Rsultats et interprtation :
II-1 Rendement en sucre de masse cuite des appareils de 1 er jet : a- Rsultats :
Pour raliser un diagnostique global de 1er jet, on a procd a prendre des chantillons de chaque cuite la coule. Les rsultats obtenus sont donns dans les tableaux ci-dessous : Tableau I : le rendement en sucre des masses cuites de l`appareil 1 en 1er jet appareil n 1 eau mre Puret polarisation 94,86 94,96 96,58 95,86 96,48 95,44 65,98 54,8 65,88 67,08 67,30 65,92 Brix 77,84 64,1 76,42 77,62 77,74 76,09 puret 84,76 85,49 86,21 86,42 86,57 86,63 Densit (MC) 1,47 1,50 1,47 1,49 1,41 1,48 Rdt en kg/m3 861,94 904,40 970,67 934,03 819,86 877,48 894,73

masse cuite Polarisation 13-mai 16-mai 09-juin 10-juin 13-juin 14-juin moyenne 83,8 87,65 84,84 86,62 76,18 85,74 Brix 88,34 92,3 87,84 90,36 78,96 89,84

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Tableau II : le rendement en sucre des masses cuites de l`appareil 2 en 1er jet appareil n 2 eau mre Polarisation Brix 69,5 79,42 65,68 77,42 67,3 79,12 69,64 80,2 64,52 77,6 63,94 75,98 68,72 79,24 62,90 73,35 68,50 78,10

12-mai 13-mai 17-mai 18-mai 25-mai 26-mai 30-mai 03-juin 07-juin moyenne

masse cuite Polarisation Brix 86,02 90,64 86,44 90,76 86,62 91,26 84,8 88,84 86,12 90,42 84,38 89,74 83,04 89,1 85,22 88,88 88,98 90,08

Puret 94,90 95,24 94,92 95,45 95,24 94,03 93,20 95,88 98,78

puret 87,51 84,84 85,06 86,83 83,14 84,15 86,72 85,75 87,71

Densit (MC) 1,49 1,49 1,49 1,48 1,49 1,48 1,48 1,48 1,48

Rdt en kg/m3 798,84 927,72 899,07 858,35 965,41 828,88 642,15 932,81 1204,68 895,32

Tableau III : le rendement en sucre des masses cuites de l`appareil 3 en 1er jet appareil n 3 eau mre Puret 95,82 95,96 94,68 94,67 94,02 94,77 94,75 92,32 95,11 Polarisation 70,42 62,42 58,6 65,58 63,72 67,98 66,6 67,64 70,78 brix 81,7 73,14 68,44 76,32 76,66 79,5 78,42 79,54 79,56 puret 86,19 85,34 85,62 85,93 83,12 85,51 84,93 85,04 88,96 Densit (MC) 1,50 1,49 1,49 1,49 1,48 1,49 1,49 1,43 1,48 rdt en kg/m3 961,30 983,21 860,01 845,62 849,05 872,97 875,58 569,25 733,96 838,99

masse cuite Polarisation 11-mai 16-mai 17-mai 23-mai 24-mai 26-mai 27-mai 31-mai 06-juin moyenne 88,12 87,34 86,5 86,32 83,68 86,62 85,6 75,68 84,8 Brix 91,96 91,02 91,36 91,18 89 91,4 90,34 81,98 89,16

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Tableau IV : le rendement en sucre des masses cuites de l`appareil 4 en 1er jet appareil n 4 masse cuite Polarisation 11-mai 19-mai 27-mai 03-juin 08-juin moyenne 84 89,2 85,4 86,5 85,28 brix 89,74 92,8 89,84 91 89,04 Puret 93,60 96,12 95,06 95,05 95,78 Polarisation 65,64 67,84 65,88 70,78 69,36 eau mre brix 76,63 80,5 77,84 79,34 79,66 puret 85,66 84,27 84,64 89,21 87,07 Densit (MC) 1,48 1,50 1,48 1,49 1,48 rdt en kg/m3 737,00 1051,97 903,86 735,20 885,82 862,77

Tableau V : le rendement en sucre des masses cuites de l`appareil 5 en 1er jet appareil n 5 masse cuite Polarisation brix 88,02 89,8 84,78 89,96 82,48 88,62 84,82 89,22 85,82 90,94 86.39 89,2 Puret 98,02 94,24 93,07 95,07 94,37 96,86 eau mre polarisation brix 69,94 81,42 66,62 77,5 64,5 75,92 66,14 77,12 65,5 77,84 67,25 77,42 puret 85,90 85,96 84,96 85,76 84,15 86,86 Densit (MC) 1,48 1,48 1,47 1,48 1,49 1,48 rdt en kg/m3 1144,38 787,43 704,75 862,28 874,44 1003,67 896,15

18-mai 23-mai 30-mai 31-mai 06-juin 08-juin moyenne

Tableau VI : le rendement en sucre des masses cuites de l`appareil 6 en 1er jet. appareil n 6 eau mre Polarisation brix 69,54 79,48 64,27 75,7 67,42 78,84 66,72 76,9 67,64 78,38 66,02 76,22 67,08 77,62 70,42 78,50 65,84 76,94

12-mai 19-mai 24-mai 25-mai 07-juin 09-juin 10-juin 13-juin 14-juin moyenne

masse cuite Polarisation brix 83,08 88,16 87,02 91,54 83,76 89,42 85,32 90,24 83,8 87,16 77,5 84,4 86,62 90,36 77,14 79,74 82,86 88,2

Puret 94,24 95,06 93,67 94,55 96,15 91,82 95,86 96,74 93,95

puret 87,49 84,90 85,51 86,76 86,30 86,62 86,42 89,71 85,57

Densit (MC) 1,47 1,50 1,48 1,49 1,46 1,44 1,49 1,41 1,47

Rdt en kg/m3 699,33 921,29 745,15 788,69 916,97 474,36 934,03 769,54 753,10 778,05

Avec : densit (MC) : la densit de la masse cuite.

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b)- Interprtation des rsultats :

rdt en kg/m3
920 900 880 860 840 820 800 780 760 740 720 700

rendement en kg/m3 norme

appareils

figure 8: Le rendement moyen en sucre des six appareils de 1er jet en comparaison avec la norme.  Le rendement reste en pratique au niveau du 1er jet de lordre de : 800 Kg/m3. Le calcul des rendements en sucre pour le 1er jet nous a permis de tirer les remarques suivantes : y D`aprs le graphe on remarque que tous les appareils ont des rendements excellents suprieur a la norme sauf l`appareil 6. y On conclue que les appareils de 1er jet donnent un rendement compatible avec la bibliographie. y En cuisson, les rendements qu`on a obtenus de 1er jet sont excellent par rapport aux rsultats obtenus durant les annes coules ce qui montre qu`il y a une amlioration au niveau des rendements mais il reste encore des points travailler (voir annexe 3).

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