Sunteți pe pagina 1din 2

DISTILAREA (ANTRENAREA) CU VAPORI DE APĂ

Distilarea cu vapori de apă este o operaţiune folosită în practica chimiei organice, pentru a efectua purificarea unor substanţe ce nu pot fi distilate fără descompunere la presiune atmosferică, sau pentru a realiza separarea substanţelor dintr-un amestec, din care o substanţă este antrenabilă cu vapori de apă, celelalte fiind neantrenabile (rămân în balonul din care se efectuează operaţia). Cazul cel mai important în practică al unei asemenea distilări îl constituie distilarea cu vapori de apă, prin care substanţe insolubile în apă, sunt distilate prin introducerea vaporilor de apă în amestec, reuşind să distile menajat chiar şi substanţe cu temperatura de fierbere mult peste 100 o C. Astfel, amestecul de anilină (punct de fierbere=180 o C) şi apă (punct de fierbere=100 o C) fierbe la 99 o C, amestecul de apă şi benzen (punct de fierbere=80 o C)fierbe la 70 o C, iar benzaldehida (punct de fierbere=179 o C) poate fi şi ea separată prin antrenare cu vapori de apă din amestecul rezultat în timpul sintezei. Metoda poate fi utilizată şi pentru separarea unor izomeri, dacă de exemplu, unul din ei formează legături de hidrogen intramoleculare, fiind astfel mai volatil decât al doilea, care poate forma doar legături de hidrogen intermoleculare. În acest mod se poate separa de exemplu orto-nitrofenolul (legături de hidrogen intramoleculare), antrenabil cu vapori de apă, de para-nitrofenol, neantrenabil din amestecul de sinteză ( nitrarea fenolului). În cazul substanţelor mai sensibile la acţiunea temperaturii, se poate efectua o antrenare cu vapori de apă la o presiune scăzută, care permite realizarea distilării la temperaturi mai joase. Aparatura folosită pentru efectuarea distilării cu vapori de apă se compune, aşa cum arată fig.1, din:

vapori de ap ă se compune, a ş a cum arat ă fig.1, din: Fig 1.

Fig 1. Antrenare vapori apă

- Generatorul de vapori;

- Dispozitivul de antrenare cu vapori de apă;

- Balon cu fundul rotund în care se introduce substanţa de antrenat şi dispozitivul de antrenare;

- Refrigerentul Liebig (descendent), care condensează amestecul de vapori de apă şi substanţă care se antrenează;

- Vasul de colectare al distilantului.

Efectuarea distilării Amestecul care urmează să fie supus distilării cu vapori de apă, se introduce în balonul de antrenare, prevăzut cu dispozitivul de antrenare, prin intermediul căruia se realizează (cu ajutorul unui tub de cauciuc) legătura cu generatorul. Se începe încălzirea generatorului, cu tubul de siguranţă scos de la locul său. Numai după ce apa a ajuns la fierbere şi vaporii ies abundent prin orificiul tubului de siguranţă, acesta se fixează (cât mai aproape de fundul generatorului) cu ajutorul dopului, în lăcaşul său, astfel că din acest moment, vaporii încep să treacă în balon prin tubul lateral al generatorului. Se procedează astfel pentru a evita o eventuală acţiune oxidantă a amestecului de vapori de apă şi aer atmosferic asupra substanţei organice, care urmează să fie antrenată. Conţinutul balonului se încălzeşte şi el la început, pentru ca vaporii ce vin de la generator să nu se condenseze în lichidul rece din balon, mărind inutil volumul şi prelungind drumul de antrenare. După ce distilatul începe să treacă în refrigerent, încălzirea balonului de antrenare se opreşte. Distilarea se continuă până când distilatul nu mai curge sub formă de emulsie, sau nu mai antrenează particule de substanţă, semn că vaporii de apă nu mai antrenează nimic. Un control riguros al sfârşitului antrenării trebuie efectuat cu ajutorul unui test, care identifică produsul antrenat în lichidul condensat din refrigerent.

După terminarea antrenării, oprirea funcţionării instalaţiei se face prin scoaterea tubului de siguranţă al generatorului, numai după aceea se opreşte şi încălzirea. Procedând invers, are loc absorbţia lichidului din balon în generatorul de vapori. Dacă în vasul de colectare amestecul rămâne sub formă de emulsie, separarea componentelor se face prin adăugarea unui electrolit în soluţie, fie prin extracţie cu un solvent organic. În cazul în care substanţa (solidă) se separă sub formă de cristale în refrigerent, apare pericolul înfundării acestuia şi creerii unei supratensiuni în aparat. În aceste cazuri instalaţia trebuie supravegheată cu grijă, inconvenientul putându-se evita prin oprirea temporară a curgerii apei în refrigerent. În acest mod, substanţa de pe refrigerent se topeşte şi curge în vasul de colectare, unde în contact cu apa rece se solidifică. După ce refrigerentul s-a curăţat astfel, se porneşte din nou apa de răcire şi se continuă antrenarea, operaţiunea repetându-se de câte ori este necesar.