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Caracterizacin de complejo de cobalto (III)

Integrantes: Constanza Aburto, Katherine Valencia Profesor: Milton Aravena 23/01/2012

2012

Laboratorio de Catlisis y compuestos de coordinacin Qumica Industrial

Introduccin
A finales del siglo XVIII, el qumico francs B. Tassaert descubri que al poner en contacto un mineral de cobalto con amonaco era posible obtener un producto caf rojizo. Su anlisis qumico permiti proponer la frmula molecular [Co (NH3)6]Cl3, siendo un compuesto constituido por la mezcla en proporcin 1:1. El qumico dans Christian Blomstrand propuso desde 1869 su teora de cadenas acerca de los cloruros de amonio y cobalto, seguido en 1884 por su destacado alumno Sophus Mads Jrgensen, quien hizo contribuciones esenciales a la qumica de este tipo de compuestos, esta teora no pudo explicar correctamente los resultados experimentales conocidos para el caso de los complejos cobalto-amonaco, en especial los referentes al nmero de tomos de cloro aptos de ser precipitados por el nitrato de plata AgNO3, y la conductividad elctrica de sus soluciones acuosas. Estos aspectos fueron exactamente explicados por el trabajo experimental y terico del qumico alsaciano y profesor de la Universidad de Zrich, Alfred Werner (1866-1919), quien en 1892 propuso una configuracin octadrica para los complejos metlicos cobalto-amonaco. Adems, postul que los iones de transicin poseen dos tipos de valencia: la valencia primaria y la valencia secundaria, conocidas actualmente como nmero o estado de oxidacin (EDO) y nmero de coordinacin. La primera determina el tipo de iones que se forman, y la segunda est dirigida hacia puntos especficos en el espacio geomtrico que rodea al ion central. Werner propuso para el ion Co (III) un estado de oxidacin de + 3 y un nmero de coordinacin de 6. Tomando en cuenta que los ligantes NH3 y Cl tienen cargas elctricas de 0 y 1, respectivamente, la carga elctrica del complejo (entre corchetes), desciende de 3+ a 0. Werner coloc los tres iones de Cl tanto adentro como afuera del parntesis rectangular, que es lo que l consider como el complejo . Slo los ligandos Cl que estn afuera del parntesis son susceptibles de ser precipitados con una solucin de nitrato de plata para dar el precipitado insoluble AgCl, Esta experiencia se basa en distintos mtodos para identificar la identidad de la formula molecular que corresponde al complejo de cobalto que se obtuvo. Se aplicaran 2 mtodos para caracterizar el complejo: y y Precipitacin con nitrato de plata (AgNO3) Medidas de conductividad

23 de enero de 2012

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Marco terico
Los complejos obtenidos son de la forma [Co(NH3)X Clx]ClX, por consiguiente una forma de determinar el nmero de iones cloruro que contiene el complejo fuera de la esfera de coordinacin de Co (III) es precipitarlos con iones Ag(I) dando un precipitado blanco de AgCl. Las medidas de conductividad nos sirve como procedimiento para comprobar la identidad de la frmula
asignada al complejo obtenido.

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Materiales y reactivos
Materiales:

Nombre Matraz erlenmeyer Papel filtro Vidrio de reloj Vaso pp piseta Equipo de filtracin al vacio pipeta estufa desecadora

Caractersticas 250 mL W-40 o W-42 100 mL

Reactivos:

y y y y

Complejo obtenido Nitrato de potasio (KNO3) 0.1 M Nitrato de plata (AgNO3) 0.12 M Agua destilada

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Procedimiento Experimental
1. Mtodo : Precipitacin con nitrato de plata (AgNO3)

y y

y y y y y y

En un matraz erlenmeyer preparar solucin, pesar 0.5036 g del complejo obtenido y diluir en 250 mL de nitrato de potasio (KNO3) 0.1 M Aadir a la disolucin 50 mL de nitrato de plata (AgNO3) 0.12 M, con el fin de precipitar como AgCl todos los iones cloruro que no estn dentro de a esfera de coordinacin del Co (III) Pesar papel filtro Filtrar al vacio y lavar el pp con agua Colocar el pp en un vidrio de reloj y dejar en la estufa a 110C durante 1 hora aprox. Dejar en desecadora Pesar Realizar clculos

2. Mtodo: Medidas de conductividad y y Pesar 0.0630 g de complejo obtenido Preparar 250 mL de disolucin de concentracin 110-3 M del complejo obtenido.

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Clculos y resultados
Datos: Masa papel filtro: 1.0439 g Masa de precipitado: 0.6649 g Conductividad de la disolucin: 266.3 S Asignaremos una formula molecular hipottica al complejo obtenido:

As calcularemos el valor de X en funcin del peso molecular del AgCl Datos: P.A Co: 58.93 g/mol P.A Cl: 35.45 g/mol P.M NH3: 17.0 g/mol P.M AgCl: 143.32 g/mol Reemplazamos los datos en la formula molecular hipottica: 58.93 + 17(6-X) + 35.45(X+3-X) 58.93 + 102 17X + 35.45X + 106.35 35.45X 267.28 17 X g/ mol Los moles de AgCl corresponden a los cloruros que se encuentran fuera de la esfera de coordinacin (3-X) 0.6649 (267.28 17 X) = [(3-X) 143.32] 0.6649 177.71 11.30 X = 285.88 95.29 X 95.29 X 11.30 X = 285.88 177.71 83.99 X = 108.17 X = 108.17 / 83.99 X = 1.29    

Reemplazamos la X en la formula molecular hipottica.

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[Co (NH3)6-1 Cl1] Cl3-1 [Co (NH3)5 Cl] Cl2


Por lo tanto segn los resultados obtenidos mediante este mtodo de anlisis el complejo correspondera a Cloruro de pentaaminocobalto(III) PM: 250.5 g/mol 


 

 

Para calcular el rendimiento de la reaccin de obtencin del complejo:    

Para calcular el rendimiento debemos reconocer al reactivo limitante, que corresponde al que se encuentre en menor concentracin y limita la cantidad de complejo que se pueda obtener. 1) Moles de CoCl2 6 H2O P.M : 237.77 g/mol   2) Moles de NH4Cl PM : 53.45 g/mol      
 

 

  

 

   

 

El reactivo limitante es el CoCl2 6 H2O Calcular los gramos tericos del complejo: P.M complejo: 250.28 g/mol            

 

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Laboratorio de Catlisis y compuestos de coordinacin Qumica Industrial Rendimiento:        

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Cuestionario
1) 2) 3) 4) 5) 6) Quien es el reactivo limitante en la reaccin? Qu funcin cumple el agua oxigenada? Por qu no agrega solamente NH3 al medio, sino NH3 y ClNH4? Qu funcin cumple el HCl concentrado? Qu composicin presume los vapores blancos que se desprenden durante el agregado de HCl? Por qu aumenta la temperatura durante el agregado de HCl concentrado? Por qu en un momento deja de aumentar la misma aunque se siga agregando HCl concentrado? en que momento ocurre esto? Qu pasara si el HCl se agregara de una sola vez en su totalidad? Qu funcin cumple el agregado de KNO3 a la solucin antes del agregado de AgNO3? Qu tipo de cloruros del complejo precipitan durante el agregado del AgNO3? Proponga posibles causas por las cuales puede obtener un bajo rendimiento Por qu aumenta la conductividad en el orden dado de la tabla?

7) 8) 9) 10) 11)

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Conclusin y discusin

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Bibliografa

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