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ESTUDIO COMPARATIVO DE DIFERENTES MTODOS ANALTICOS PARA LA DETERMINACIN DE TRES PARMETROS DE INTERS ENOLGICO: GRADO ALCOHLICO, ACIDEZ VOLTIL

Y DIXIDO DE AZUFRE LIBRE Y TOTAL


Reyes A.; M a rt n Luis M .B.; Ba t ist a E.; M a rt nez O.; Da ria s J.; Daz Ro m e r o C.; D a z D a z M .E.; P r e z Tr uj illo J.P.
Seccin de Productos Agrarios del I.C.I.A. Departamento de Qumica Analtica, Nutricin y Bromatologa de la Universidad de La Laguna Departamento de Ingeniera Qumica de la Universidad de La Laguna.

INTRODUCCIN
La Seccin de Productos Agrarios del I.C.I.A. y los Departamentos de Qumica Analtica, Nutricin y Bromatologa e Ingeniera Qumica de La Universidad de La Laguna estn realizando un estudio de caracterizacin y tipificacin de los vinos de las Islas Canarias. Como paso previo se han puesto a punto diferentes mtodos analticos para la determinacin de aproximadamente unos sesenta parmetros enolgicos. Aqu exponemos los resultados obtenidos para tres de esos parmetros de especial inters para el sector vitivincola: grado alcohlico, acidez voltil y dixido de azufre libre y total. Cada uno de esos parmetros se ha estudiado por diferentes mtodos analticos, determinando su precisin y realizando un estudio comparativo de los mismos. Asimismo, de cara al estudio de caracterizacin y tipificacin de los vinos de las Islas Canarias, se ha participado en un ejercicio de intercalibrado con los laboratorios de las estaciones enolgicas ms importantes de Espaa. Pa r t e e x pe r im e n t a l. Gra do a lco hlico volum t rico : a) Mt odo ebullom t rico ( 1) : Se usa el aparat o diseado por Sallern- Duj ardin, se m iden las t em parat uras de ebullicin del agua y del vino y m ediant e una regla de v er ificacin se calcula el gr ado alcohlico con una pr ecisin de una dcim a. b) Mt odo r efr act om t r ico ( 2) : se m ide el ndice de r efr accin de 1- 2 got as del dest ilado del v ino a t em per at ur a cont r olada y haciendo uso de una t abla de cor r espondencia a par t ir del ndice de r efr accin se det er m ina el gr ado alcohlico v olum t r ico. c ) Mt od o aer om t r ico ( 2) : se hace uso de un alcohm et r o que se int r oduce en el dest ilado, haciendo una cor r eccin de lect ur a segn la t em per at ur a de m edida. d) Mt odo picnom t r ico ( m t odo de r efer encia) ( 2) : se com par a el peso de un v olum en de dest ilado con el de uno ex act am ent e igual de agua. Su r elacin es el peso especfico. Por m edio de t ablas se t r ansfor m a el peso especfico en el gr ado alcohlico.

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Acidez volt il : a) M t odo de Ga r ca - Tena ( 1) : se dest ilan 11 m l de vino, se desechan los prim eros 5 m l de dest ilado, se recogen los siguient es 3,2 m l que se valoran con NaOH 0,02 N, usando fenolft aleina com o indicador . b) M t odo de M a t h ie u ( 1) : se dest ilan 10 m l de vino, se recogen 4 m l de dest ilado, a cont inuacin se aaden 6 m l de agua al m at r az de dest ilacin y se r ecogen 8 m l de dest ilado, despus se aaden ot r os 6 de agua dest ilada y se r ecogen 6 m l de dest ilado, se r epit e est a lt im a oper acin, r ecogindose en t ot al 24 m l de dest ilado que se v alor an con NaOH 0,02 N usando fenolft aleina com o indicador. Ant es de cada adicin de agua se r et ir a el m echer o. c) M t odo de r e fe r e ncia ( 2) : se t om an 20 m l de v ino ex ent os de CO2 , se le aade 0,5 g de cido t ar t r ico y se dest ila m ediant e ar r ast r e de v apor , hast a r ecoger unos 250 m l de dest ilado que se v alor an con sosa 0,1 N y fenolft aleina com o indicador, luego se le aade 4 got as de HCl 1/ 4, 2 m l de engrudo de alm idn y algunos crist ales de KI . Se valora el SO2 libr e con I2 0,005 M. A cont inuacin se aade Na 2 B4 O7 sat ur ada hast a r eapar icin de color r osado y se v alor a el SO 2 com binado con I 2 0,005 M. Dixido de azufre libre y t ot al: a) Mt odo de Ripper ( 3) : Para det erm inar el SO 2 libre se t om an 50 m l de vino, se aade alm idn com o indicador , 5 m l de H2 SO4 1: 3, una pizca de NaHCO 3 y se v alor a con I2 0,02 N. Para det erm inar el SO2 t ot al se t om an 20 m l de vino, se le aaden 25 m l de NaOH 1 N, se t apa el m at raz y se dej a en reposo durant e 10 m inut os, se aade una pizca de NaHCO3 , alm idn com o indicador , 10 m l de H2 SO4 1: 3 y se v alor a con I 2 0,02 N. b) M t odo de Pa ul ( m t odo de referencia) ( 2) : a 50 m l de vino ( que han debido est ar durant e un m nim o de 48 horas a 20o C) se le aade 15 m l de H3PO4 al 85 % , se dest ila dur ant e 15 m inut os con ar r ast r e de cor r ient e de air e ( fluj o de unos 40 l/ hor a) , se bar bot ea en una disolucin de H2 O2 que cont iene 2 got as de indicador Siro- Tashir o y neut ralizada con NaOH 0,01 N, con lo que el SO2 se t r ansfor m a en H 2 SO4 y se v alor a con NaOH 0,01 N. Est e procedim ient o debe llevarse a cabo a 10 oC par a det er m inar el SO 2 libre y a unos 100oC par a det erm inar el SO 2 t ot al. Cuando el SO 2 t ot al es super ior a 50 m g/ l se par t e de 20 m l de v ino y 5 m l de H 3 PO4 .

RESULTADOS Y DISCUSIN
Gr a do a lcoh lico volu m t r ico: Es el nmero de litros de etanol contenidos en 100 litros de vino, medidos ambos volmenes a la temperatura de 20 0 C. Se expresa en % vol. Se ensayan cuatro mtodos, uno a partir del vino, mtodo ebullomtrico, y otros tres a partir del destilado, mtodos refractomtrico, aeromtrico y picnomtrico. El tiempo necesario para realizar una determinacin es aproximadamente de 30, 45, 50 y 75 minutos respectivamente.

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Descartamos el mtodo refractomtrico porque el refractrmetro de que disponemos slo da con precisin tres cifras decimales, lo cual implica una gran imprecisin en la determinacin del grado. Para un buen resultado por este mtodo es necesario disponer de un refractrmetro con cinco cifras decimales. De los otros tres mtodos ensayados, el ms preciso es el mtodo picnomtrico, si bien es el ms largo y tedioso. El ms rpido es el ebullomtrico, ya que el grado se determina directamente a partir del vino, sus resultados suelen estar en buena concordancia con los obtenidos por los otros dos mtodos en el caso de vinos secos. Sin embargo, a medida que aumenta el contenido de azcar en el vino aumenta la diferencia entre el mtodo ebullomtrico y los otros mtodos, pudiendo llegar a ser hasta de 0,7 grados. En la tabla 1 se presentan los resultados obtenidos por los tres mtodos para un vino tinto con bajo contenido en azcar, se puede apreciar la buena concordancia existente entre los tres mtodos. TABLA N 1 . D e t e r m ina cin de l gr a do a lcohlico volum t r ico ( % vol) por dife r e nt e s m t odos pa r a un m ism o vino t int o. Ebullom t rico 12,5 12,7 12,5 12,8 12,6 12,7 12,5 12,5 m e d ia : s: 12,6 0,1 Ae r om t r ico 12,5 12,7 12,6 12,7 12,6 12,5 12,7 12,6 12,6 0,1 Picn om t r ico 12,44 12,60 12,43 12,52 12,43 12,55 12,47 12,65 12,51 0,08

Acide z vol t il: Est constituida por los cidos grasos pertenecientes a la serie actica que se encuentran en los vinos, bien en estado libre, bien en estado salificado. Se expresa en g/l de cido actico. Se ensayan tres mtodos: el de Referencia, Garca- Tena y Mathieu con diferentes tipos de vino y con distintos contenidos de acidez voltil. El tiempo necesario para realizar una determinacin es de aproximadamente 30, 45 y 90 minutos respectivamente. Los resultados obtenidos demuestran la buena precisin y concordancia existente entre los tres mtodos ensayados. En las Tablas 2 4 se recogen los resultados obtenidos para diferentes vinos

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TABLA N 2 . D e t e r m in a cin de la a cide z vol t il ( g/ l de c. a c t ico) por los m t odos de Ga r ca - Te na y M a t hie u pa r a un vino t int o.

M t odo de Ga r ca - Te na 0,66 0,64 0,63 0,67 0,68 0,68 0,66 0,64 0,63 0,67 m e d ia : s: 0,66 0,02

M t odo de M a t hie u 0,59 0,57 0,59 0,60 0,59 0,56 0,59 0,56 0,59 0,59 0,58 0,01

TABLA N 3 . D e t e r m ina cin de la a cide z vol t il por los m t odos Oficia l y M a t hie u pa r a un vino t int o. M t odo de r e fe r e n cia 1,33 1,31 1,32 1,37 1,32 1,33 1,33 1,32 1,33 1,34 M t odo de M a t h 1,26 1,26 1,32 1,32 1,25 1,28 1,30 1,34 1,34 1,32

m e d ia : s:

1,33 0,02

1,30 0,03

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TABLA N 4 . D e t e r m ina cin de la a cide z vol t il por los m t odos Oficia l y Ga r ca - Te na pa r a un vino t int o. M t odo de r e fe r e ncia 0,93 0,93 0,91 0,92 0,89 0,89 m e dia : s: 0,91 0,02 M t odo Ga r ca - Tena 0,87 0,91 0,99 0,89 0,96 0,86 0,91 0,05

D ix ido de a zufr e libr e y t ot a l: Se denomina dixido de azufre al dixido de azufre presente en el vino en las formas siguientes: H SO3 y HSO 3 - , cuyo equilibrio es funcin del pH y de la temperatura. E H2 SO3 l 2 representa el dixido de azufre molecular. Se denomina dixido de azufre total al conjunto de las distintas formas de dixido de azufre presentes en el vino en estado libre o combinado con sus componentes. Se expresa en mg/l de SO 2 . Se ensayan dos mtodos: el de Ripper y el de Paul. El tiempo necesario para realizar una determinacin es de aproximadamente 25 y 90 minutos respectivamente. Los resultados obtenidos por el mtodo de referencia son ms precisos pero tiene el inconveniente de ser un mt odo largo y que exige mucha atencin pues hay que controlar cuidadosamente la temperatura, el flujo de gas y el tiempo de paso del gas. El de Ripper, por el contrario, es ms rpido, pero tiene el inconveniente de que da valores ms altos que los reales. D ah que slo sea recomendable su uso cuando el contenido de sulfuroso sea inferior e a los lmites legales. En la Tabla 5 se recogen los resultados obtenidos para una muestra de vino analizada por ambos mtodos, donde se comprueba lo expuesto anteriorment e.

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TABLA N 5 . Det erm ina cin de los cont enidos de sulfuroso libre y t ot a l ( m g/ l) pa r a un vino t int o por los m t odos de Rippe r y de r e fe r e ncia . M t odo de Rippe r SO2 libre 6,7 8,6 8,3 8,0 8,0 9,3 8,0 9,3 m e d ia : s: 8,3 0,8 SO2 total 61,0 60,8 59,0 60,0 61,8 60,4 59,2 63,2 60,7 1,4 M t odo de r e fe r e ncia SO2 libre 4,3 4,3 4,0 4,1 3,6 3,8 3,7 3,8 3,9 0,3 SO2 total 46,2 46,5 46,6 46,8 46,3 46,5 46,7 46,3 46,5 0,2

Por ltimo exponemos los resultados obtenidos en un ejercicio de intercalibrado con los laboratorios de las estaciones enolgicas ms importantes de Espaa para un vino blanco y un vino tinto.

Vino bla nco Gr a do a lcoh lico volu m t r ico Ebullomtrico Aeromtrico Acide z vol t il Mtodo oficial Mtodo de Mathieu Mtodo Garca- Tena Sulfuro libre Mtodo de Ripper Mtodo oficial Sulfur oso t ot a l Mtodo de Ripper Mtodo oficial

Vino t int o

10,10 10,00

11,80 11,90

0,3 0,4 0,3

0,6 0,6 0,5

17 17

6 3

133 120

79 66

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BIBLIOGRAFA
1. Garca Barcel, J. "Metodologa de Anlisis de Vinos y Derivados". Sepsa. 1.976. 2. "Mtodos Oficiales de Anlisis". Tomo II. Ministerio de Agricultura, Pesca y Alimentacin. 1.993 3. Amerine, M.A. y Ough, C.S. "Anlisis de uvas y mostos". Ed. Acribia. 1974.

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