LES TECHNIQUES D'EXTRACTION

I. Introduction. 1. Il s'agit d'tudier deux techniques, parmi beaucoup d'autres, permettant d'extraire de corps naturels des huiles essentielles (constituants des parfums), des armes (utiliss en particulier en cuisine) et des colorants (d'usages nombreux et varis). 2. Une huile essentielle est un extrait odorant d'origine vgtale obtenu soit par expression (ou pressage) soit par hydrodistillation (ou entranement la vapeur). 3. De nos jours, pour des raisons conomiques ou pour cause de rarfaction des sources naturelles, l'industrie synthtise un certain nombre d'huiles essentielles, d'armes et de colorants. Il n'en reste pas moins que de nombreuses substances sont extraites en utilisant les techniques qui sont proposes dans ce chapitre. Il s'agit de l'hydrodistillation ou entranement la vapeur et de l'extraction par solvant. 4. Il est indispensable d'tudier de prs les TP mettant en oeuvre ces techniques.

1) Extraction d'une huile essentielle par entranement la vapeur (ou hydrodistillation).

Avant de manipuler, coutez avec attention les prcautions prendre et les rgles de scurit rappeles par le professeur.
I. Objectifs:

Extraire une huile essentielle d'une plante (ici l'huile de clous de girofle). Matriser l'usage de la verrerie utilise.

II. Matriel:

Un chauffe-ballon muni d'un thermostat, un valet lvateur. Un ballon tube dgagement latral, un rfrigrant eau. Deux pieds de mcanique, deux noix de serrage et deux pinces quatre doigts. Une prouvette gradue de 200mL, un erlenmeyer de 250mL muni d'un bouchon. Un bcher de 100mL, une spatule, un mortier et un pilon. Du chlorure de sodium en poudre, des clous de girofle.

III. Montage:

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Vue du montage raliser

IV. Manipulation:

1. Raliser le montage ci-dessus: 2. Placer, dans le ballon, 150mL d'eau dminralise et 10g de clous de girofle pralablement broys dans un mortier. 3. Mettre en fonction le rfrigrant en rglant le dbit d'eau et mettre le contenu du ballon chauffer (bullition douce). 4. Recueillir 60mL de distillat. Celui-ci prsente deux phases. Une phase huileuse, riche en huile essentielle de clous de girofle et une phase aqueuse forme partir de l'eau issue de l'hydrodistillation. Ces deux phases sont intimement mlanges car l'huile essentielle et l'eau ont des densits trs voisines. Pour recueillir l'huile essentielle, il est ncessaire d'alourdir la phase aqueuse. Pour cela, suivre le 5.
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5. Ajouter au distillat 30g de chlorure de sodium et agiter doucement jusqu' dissolution complte du sel (tidir la solution si ncessaire). Verser ensuite le distillat dans l'ampoule dcanter et laisser dcanter pendant 5 minutes environ. L'huile essentielle se rassemble la surface. 6. liminer alors lentement la phase aqueuse par le bas de l'ampoule.

L'huile essentielle obtenue

2) Extraction par solvant Extraction sur un produit manufactur

Avant de manipuler, coutez avec attention les prcautions prendre et les rgles de scurit rappeles par le professeur. En particulier, ne pas respirer les vapeurs du cyclohexane et du dichloromthane. Manipuler sous la hotte.
I. Objectifs

tablir la miscibilit (ou non miscibilit) de deux liquides. Comparer la solubilit d'une mme espce chimique dans l'eau et dans un solvant organique. Interprter la carte d'identit d'un solvant organique. Extraire une espce chimique d'un produit manufactur.

II. Matriel

prouvettes gradues de 10mL et de 100mL, 4 tubes essais et un porte tubes. Un agitateur magntique. Un tube avec bouchon vis, un petit erlenmeyer avec bouchon adapt. Une ampoule dcanter de 125 mL et son support. Un entonnoir et du papier filtre. Une pipette Pasteur et un pipeteur. Deux verres de montre, une spatule, une pissette d'eau distille. De l'thanol, du cyclohexane, du dichloromthane. De l'eau iode, du sulfate de magnsium anhydre, du sulfate de cuivre anhydre.

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Un paquet de sucre vanill.

III. Manipulation

A Miscibilit, solubilit et densit. 1. Miscibilit de deux liquides: eau - solvant organique. Exprience 1: eau - thanol.
a. Verser dans un tube essai dans l'ordre 1mL d'eau puis 1mL d'thanol.

Agiter, laisser reposer.

b. Verser dans un autre tube dans l'ordre 1mL d'thanol puis 1mL d'eau.

Agiter, laisser reposer. Noter vos observations, interprtation et schmas. Conclure. Exprience 2: eau - cyclohexane.
c. Verser dans un tube essai dans l'ordre 1mL d'eau puis 1mL de cyclohexane.

Agiter, laisser reposer.

d. Verser dans un deuxime tube dans l'ordre 1mL de cyclohexane puis 1mL

d'eau. Agiter, laisser reposer. Noter vos observations, interprtation et schmas. Conclure. Exprience 3: eau - dichloromthane.

Appliquer les mmes procdures que pour les expriences prcdentes. Conclure.

2. Carte d'identit des solvants organiques utiliss. Lire les tiquettes des flacons et remplir le tableau suivant: Solvant Ethanol Cyclohexane Dichloromthane Les observations concernant la densit des solvants sont-elles en accord avec les conclusions des expriences ralises? Comment procder pour reconnatre les deux phases en l'absence de ces informations? 3. Solubilit d'une mme espce chimique, dans l'eau et dans un solvant organique. Exprience 4: diiode dans l'eau et dans le cyclohexane.

Densit

Pictogramme

Remarques sur la scurit

Verser dans un tube essai 1mL de solution aqueuse de diiode puis 1mL de cyclohexane. Agiter, laisser reposer. Noter vos observations, interprtation et schmas. Conclure.

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B Extraction d'un produit manufactur Sucre vanill (extrait naturel).

a. Dans un erlenmeyer, mettre 100mL d'eau distille mesurs avec l'prouvette de

100mL. b. Dissoudre un sachet (7,5g) de sucre vanill, puis mlanger avec l'agitateur jusqu' dissolution complte. c. Transvaser dans l'ampoule dcanter.
d. Ajouter 10mL de dichloromthane, mesurs avec l'prouvette de 10mL.

Boucher agiter et laisser reposer. e. Prlever la phase organique (ou phase infrieure) dans un tube essai, ajouter une pointe de spatule de desschant. Boucher, agiter et laisser reposer. f. Filtrer et rcuprer le filtrat dans le tube essai muni d'un bouchon vis. Boucher et tiqueter. Les produits extraits seront caractriss au cours d'une autre sance de TP.

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