Laboratorio de Qumica Orgnica

Practica de Laboratorio nm. 1 Punto de Fusin Alumnos: Escalante Flores Miguel Angel Granados Contreras Elizabeth Adriana Clave: 10 Clave: _____________ _____________

Objetivos: - Utilizar el punto de fusin como criterio de pureza de las sustancias slidas. - Determinar el punto de fusin y realizar la calibracin del termmetro del aparato de FisherJohns - Aplicar el punto de fusin mixto como criterio de identidad de un compuesto orgnico. Anlisis de Tcnica. El aparato Fisher-Johns para determinar el punto de fusin de cada sustancia dada. El aparato Fisher consta de una platina calentada mediante una resistencia elctrica donde es colocada la muestra entre dos cubre objetos redondos, una lupa que nos servir para ver el proceso que lleva acabo los cristales de nuestra sustancia y un foco que iluminara nuestra muestra. Lo que se hizo fue introducir dentro del aparato nuestro termmetro que media la temperatura desde 0C-300C. La sustancia que el equipo utilizo fue el cido succnico. Se puso una cantidad de sustancia menor a .01g en los cubre objetos y se puso en la platina. El tubo de Thiele, se emplea para encontrar puntos de fusin de sustancias slidas, pero estas deben tener como una caracterstica primordial, tener un punto de fusin mas bajo, que el punto de ebullicin del aceite de nujol. Otro motivo del uso del aceite de nujol, es que es viscoso y a su vez, aumenta de temperatura, relativamente rpido. Resultados. Tabla 1. Puntos de Fusin de las sustancias usadas para calibracin. SUSTANCIA Benzofenona cido Benzoico cido Succnico Punto de fusin C tericos 48-49C 122C 190C Punto de fusin C experimental 46C-48C 119C-123C 190C-193C

Grafica1. Calibracin del termmetro

Se empez a observar que conforme la temperatura iba aumentando los cristales se iban desintegrando logrndose ver como astillas, cuando llego a 190C los cristales empezaron a fundirse, la sustancia termino de fundirse cuando la temperatura llego a 193C. Para hacer este experimento se tuvieron que unir equipos de trabajo porque tenamos pocos equipos en el laboratorio, por lo tanto cuando terminaban de hacer algn anlisis se tena que esperar un poco de tiempo parar que el aparato Fisher bajara su temperatura y continuar con los dems anlisis. El equipo concluyo que los datos tericos estn acertados pues pudimos comprobar que las temperaturas experimentales son muy similares. Tabla 3. Punto de fusin de sustancia problemas (punto de fusin mixto). Sustancia Punto de fusin experimental A 130C-132C B 90C-132C C 130C-132C

Para esta parte experimental se utilizo el aparato Fisher, lo que se hizo fue hacer una mezcla de las sustancias A , B y C . Lo que tena que suceder era elegir una mezcla que tuvieran el mismo punto fusin. De las muestras dadas las sustancias que tuvieron el mismo punto de fusin fueron la A y C que obtuvieron las temperaturas de 130C-132C.

Tabla 3. Puntos de Fusin obtenidos con el tubo de Thiele. Sustancia Benzofenona Ac. Benzoico Ac. Succnico Punto de Fusin Experimental 44C 46C 105C 119C 184C 188C

Cuestionario 1.- A que se le llama punto de fusin? Es la temperatura en la cual la materia que se encuentra en estado slido pasa a ser estado liquido. 2.- Por qu deben de anotarse las dos temperaturas (inicio y trmino) de un punto de fusin? Para determinar el rango de las temperaturas en las que se funde la sustancia, es donde existe el punto de fusin del slido. 3.- Por qu debe de calibrarse el termmetro del aparato Fisher? Para no tener errores en la temperatura de los puntos de fusin de las sustancias 4.- Qu utilidad tiene la grafica de calibracin? Para obtener resultados ms exactos 5.- Explique si la grafica de calibracin de un aparato Fisher Johns puede utilizarse para trabajar en otros aparatos similares. Si se puede utilizar para otros aparatos ya que este nos da la temperatura con otros aparatos podramos medir presiones y volmenes con el dato que nos da este aparato 6.- Por qu es necesario controlar la velocidad de calentamiento para determinar un punto de fusin? Para poder tener una mayor exactitud en la lectura y poder ver realmente en que temperatura empieza a fundirse nuestra sustancia. 7.- Explique cmo logro identifica su muestra problema Se logro identificar porque al momento de calentar las sustancias se pudieron observar como las dos sustancias A y C se fundan al mismo tiempo, a comparacin de la sustancia B tuvo distintos puntos de fusin. 8.- Adems del aceite de nujol es posible utilizar otros lquidos para esta misma prctica? Cules? Qu criterios deben tenerse en cuenta para la seleccin?

Los lquidos utilizados para baos tienen que ser estables y de punto de ebullicin altos. Los ms utilizados son glicerina (Peb. 290C), parafina (para determinaciones de temperaturas de fusin mayores a 240C) y aceite (para temperaturas inferiores a 225 250C).

Conclusiones. Con esta prctica se aprendi a utilizar y reconocer el aparato Fisher-Johns y el Thiele, as como aprender del manejo. Se comprob el punto de fusin terico con el experimental, el manejo de nuevas sustancias. Se pudo observar cual era el mejor mtodo para encontrar el punto de fusin y concluimos que es mejor utilizar el aparato Fisher-Johns porque es un poco ms exacto y tiene menos probabilidades de tener errores en la lectura mientras que en el tubo Thiele no podamos tener sustancias que tuvieran un punto de fusin ms alto que el de el aceite nujol, es mas laboriosa la practica porque tenamos que encapsular la sustancia en un tubo que tena un radio menor a un milmetro. La comparacin de los dos aparatos el Fisher-Johns dio la lectura ms exacta nos dio 190C-193C y con el tubo Thiele nos dio 184C-188C.

Bibliografa. http://www.serina.es/empresas/cede_muestra/203/TEMA%20MUESTRA.pdf Qumica. Chang. Decima edicin. Mc. Graw Hill, pg. 493 y 13