Aparelho = Difratometro de Raios-X Modelo = XRD - 6000 Fabricante Shimadzu

O XRD-6000 oferece solues para problemas analticos usuais, desde anlises qualitativas de rotina, passando pelas anlises quantitativas de fases at anlises cristalogrficas mais exigentes. APLICAES: . Identificao de fases cristalinas; . Quantificao de fases cristalinas; . Quantificao de solues slidas; . Anlise de estrutura cristalina; . Microtenses e tamanho de cristais; . Percentagem de cristalinidade; . Anlise de filmes finos; . Orientao de fibras e polmeros; . Anlise de tenses residuais; . Anlise no-ambiental; . Anlise de austenita retida; . Anlise de figura de plo; CARACTERSTICAS TCNICAS: CONTROLE DO GERADOR DE RAIO-X: Ligar e desligar o tubo de raios-X e ajustes de tenso e corrente. AJUSTE DO CAMINHO PTICO: Ajuste do gonimetro. MEDIES: Varredura simples e mltipla. MANUTENO DE ARQUIVOS: Converso dados ASCII; Dados ASCII para dados de converso XRD-6000;

PROCESSAMENTO DE DADOS: Smoothing, eliminao de rudo, separao Ka 1 - Ka 2, procura de pico, correes de erros, correo padro interna/externa e operaes entre dados. INDICAO GRFICA: Vertical e horizontal, sobreposio de curvas (3D) e indicao logartmica. ANLISE QUALITATIVA: Procura automtica e criao de banco de dados pelo usurio. ANLISE QUANTITATIVA: Gerao de curva de calibrao e quantificao.

FUNCIONAMENTO Os raios X ao atingirem um material podem ser espalhados elasticamente, sem perda de energia pelos eltrons de um tomo (disperso ou espalhamento coerente). O fton de raios X aps a coliso com o eltron muda sua trajetria, mantendo, porm, a mesma fase e energia do fton incidente. Ou seja, o eltron reemite a onda eletromagntica funcionando como centro de emisso de raio X. Se os tomos que geram este espalhamento estiverem arranjados de maneira sistemtica, como em uma estrutura cristalina apresento comprimento de onda muito prximo a radiao incidente as variaes de fase entre os espalhamentos tornam-se peridicas e os efeitos da difrao(interferncia construtiva de fase) so observados em vrios ngulos.A medida dos ngulos dos picos de difrao dos raios-x so usadas para calcular o espaamento inter-atmico em um cristal, permitindo a deduo de sua estrutura cristalina. Equao de Bragg: usada para calcular o ngulo de incidncia com a distncia: n=2dsen n = nmero inteiro positivo(geralmente 1) = comprimento de onda do raio-x d = distncia das camadas adjacentes de tomos = ngulo entre o raio incidente e os planos refletidos.

ANLISE DO PORCELANATO:

PARTE DE BAIXO: observada na anlise do difratograma da parte de baixo do piso grs porcelanato que o mesmo apresenta altos picos de cristalinidade de quartzo (SiO2) e estrutura cristalina hexagonal como j conhecido na literatura. Em sua composio detectou-se tambm a mulita (Al2O3.2SiO2), que apresenta picos cristalinos menores em relao ao quartzo e uma estrutura cristalina ortorrmbica. Essas caractersticas permitem ao material uma resistncia a flexo mnima de 35MPa e uma trao mnima 700N. PARTE DE CIMA: observada na anlise do difratograma da parte de cima do piso grs porcelanato que ele contm os mesmo materiais da parte de baixo, porm com uma diminuio do grau de cristalidade do material ocasionado por um processo de polimento. Esse processo diminui o tamanho das partculas e d uma caracterstica vtrea ao piso diminuindo o grau de absoro de gua melhorando seu aspecto visual.

Referncias: Fichas cristalogrficas segundo as fontes do programa de computador JCPDS(centro internacional de filtros cristalogrficos de difrao). 46-1045: SiO2 15-0776: Al2O3.2SiO2