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UNIVERSIDADE DE SO PAULO INSTITUTO DE QUMICA

RELATRIO FINAL DA DISCIPLINA QBQ5825-6 - PRTICA DO ENSINO DE QUMICA E BIOQUMICA

DOCENTE: Profa. Dra. Denise Petri

DISCENTE: Gisele Andr Baptista Canuto

So Paulo 2009

SUMRIO

1. INTRODUO ................................................................................................ 2. ATIVIDADES DESENVOLVIDAS ................................................................... 3. PROPOSTA PARA MELHORAMENTO DA DISCIPLINA ONDE FOI DESENVOLVIDA A MONITORIA VOLUNTRIA ............................................... 4. DISCUSSO ................................................................................................... 5. CONCLUSO ................................................................................................. 6. REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS ............................................................... 7. ANEXO APOSTILA PROPOSTA PARA A DISCIPLINA: QFL 2241 PRINCPIOS DE ANLISE QUMICA ................................................................

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1. INTRODUO

O professor o elemento fundamental e ideal na execuo das propostas pedaggicas. A busca da qualificao do corpo docente no est restrita simplesmente em sua titulao, mas sim na construo, realizada em um processo contnuo. Na busca da qualificao do ensino de excelncia, o planejamento, o contedo, a seleo das disciplinas e atividades complementares diversas precisam estar em conformidade com a formao do docente. O artigo 66 da LDB (Lei de Diretrizes e Bases da Educao Nacional) trata especificamente da formao de professores para a educao superior: Art. 66. A preparao para o exerccio do magistrio superior far-se- em nvel de ps-graduao, prioritariamente em programas de mestrado e doutorado. Pargrafo nico. O notrio saber, reconhecido por universidade com curso de doutorado em rea afim, poder suprir a exigncia de titulo acadmico.

Observa-se primeiramente que a lei no afirma que qualquer pessoa que possua ps-graduao esteja habilitada para ministrar aulas no ensino superior, mas sim que a formao, ou a preparao, para o exerccio do magistrio superior, ser feita em nvel de ps-graduao. O docente enquanto profissional do ensino superior, dever estar em contnuo aperfeioamento; desenvolvendo habilidades cognitivas voltadas resoluo de problemas, sabendo comunicar-se eficazmente e forme um conceito de seu trabalho, consciente de seus valores e normas, sempre fundamentado na concepo de educao. A prtica no ensino; no caso, realizada em forma de monitoria, visa levar o aluno de ps-graduao realidade da sala de aula oportunizando uma vivncia que o levar a encontrar mtodos e tcnicas que nortearo seu trabalho no momento em que exercer o magistrio. Para isso, necessrio que o indivduo acompanhe de perto uma sala de aula e observe seus problemas rotineiros e qual o modo de trabalho utilizado por docentes j experientes.

2. ATIVIDADES DESENVOLVIDAS A disciplina QFL 2241 Princpios de Qumica Analtica foi ministrada aos alunos pertencentes ao segundo ano do curso de qumica diurno, no primeiro semestre de 2009. A equipe de trabalho foi composta por dois professores, quatro tcnicos, que preparavam as aulas prticas e trs monitores, que acompanharam diretamente os colquios e as aulas prticas, alm de tirarem dvidas em datas prximas s duas provas tericas aplicadas. Nas aulas prticas, a participao dos monitores era auxiliar os alunos em seus experimentos, bem como cuidar para que nenhum tipo de acidente ocorresse no decorrer do desenvolvimento prtico. Para a avaliao dos alunos os monitores auxiliaram os docentes na aplicao de Provas/Exames, correo de projeto e correo dos resultados apresentados pelos discentes em cada aula prtica.

3. PROPOSTA PARA MELHORAMENTO DA DISCIPLINA ONDE FOI DESENVOLVIDA A MONITORIA VOLUNTRIA

Aulas prticas de qumica analtica qualitativa e quantitativa so fundamentais na formao de um qumico, principalmente para compreender o mundo das reaes qumicas e como se procede um equilbrio qumico. Contedo este, muitas vezes, incompreendido pelo aluno, visto ser entendido como algo muito abstrato. Com as aulas de anlise qualitativa, o equilbrio qumico torna-se algo mais palpvel ao aluno, deixando de ser apenas descrito no papel, passando a ser algo observvel, pois o aluno percebe as reaes qumicas indo e voltando atravs das diferentes anlises de identificao e separao de ons (ctions e nions). Nas aulas de anlise quantitativa, o objetivo fundamental a identificao de um ponto final de uma reao, com nfase nos clculos de concentrao da amostra de interesse e padronizao de solues.

Com base em tais justificativas sobre a importncia das aulas prticas de qumica analtica e analisando-se o mtodo didtico aplicado, foi proposta uma reformulao das aulas prticas, concentrando a ateno nas aulas de anlise qualitativa, visando contribuir para melhor aprendizagem de princpios bsicos de qumica, como reaes qumicas e equilbrio qumico. Para elaborao da nova apostila a ser utilizada no curso, bem como o cronograma das aulas, foram consultados livros didticos de qumica analtica e a apostila que foi utilizada neste semestre durante as aulas. O formato e a nfase dada em alguns tipos de anlises descritas na apostila formulada foram desenvolvidos de acordo com sugestes dos professores responsveis pela disciplina, bem como os prprios alunos, que apresentaram aos monitores suas maiores dificuldades no desenvolvimento das aulas, bem como o que os monitores julgavam ser essenciais no aprendizado em qumica analtica. Abaixo so descritos o formato das aulas ministradas e a proposta neste trabalho: Currculo atual: Contedos de qumica analtica qualitativa e quantitativa divididos em um semestre, sendo apresentado inicialmente as aulas de anlise quantitativa, incluindo aferio de materiais de laboratrio, padronizao de solues e doseamento de amostras formuladas pelo professor e tcnicos. Em um segundo momento, aulas prticas de analtica qualitativa; onde, durante duas horas de aula foram realizados testes prvios para identificao de ons e nas outras duas horas de aulas seria feita uma anlise de identificao dos ons presentes em uma amostra fornecida pelo professor. Todos os resultados obtidos nas duas etapas da disciplina foram utilizados como forma de avaliao das aulas prticas, fazendo-se mdia simples de cada nota obtida nas anlises. Currculo proposto: Iniciar as atividades laboratoriais com as aulas de qumica analtica qualitativa, fazendo no decorrer das aulas teste prvios de um grupo de ctions e nions e conforme o andamento dos testes, uma anlise de amostra desconhecida, sendo os resultados passados para o professor. Aps as aulas de quali, os alunos tero uma semana para fazer aferio de vidrarias. As aulas de quanti sero divididas em padronizao e doseamento de amostras reais,

onde na primeira semana seriam realizadas as padronizaes devidas para auxiliar nos doseamentos das semanas subsequentes e nas trs semanas seguintes sero realizadas anlises em amostra real, trazida do cotidiano do aluno. Aps cada anlise, tanto qualitativa como quantitativa, os alunos devem passar os resultados aos monitores, que analisaro os resultados. Como forma de avaliao final, os alunos devem escolher um produto qualquer para realizar um conjunto de anlises: devem ser identificados os ons contidos no produto e escolher algum deles e fazer seu doseamento atravs de uma titulao simples. Os resultados encontrados na titulao devem ser comparados com o pr-dito no rtulo do produto e uma concluso a cerca da anlise deve ser proferida pelo aluno. A nota final da parte prtica da disciplina ser feita uma mdia aritmtica de cada avaliao em aula e do projeto final.

4. DISCUSSO

Esta disciplina de grande importncia para o estudante de ps-graduao, j que assim ele tem como aprimorar conceitos bsicos j esquecidos e ainda ter um contato direto com o aluno e professor, acompanhando a relao professoraluno e ensino-aprendizagem em nvel de graduao, com professores experientes e qualificados. A disciplina foi desenvolvida de acordo com os procedimentos elaborados pelos professores responsveis pela mesma. Para as aulas prticas, os alunos eram avaliados a partir dos resultados obtidos em cada anlise e no projeto final. A turma era formada por cerca de sessenta e cinco alunos, em uma nica turma de laboratrio. A participao dos monitores foi de grande importncia para auxiliar os professores na aula prtica, dando uma maior ateno para os alunos dentro do laboratrio, esclarecendo eventuais dvidas, evitando acidentes e obtendo maior segurana. O maior problema identificado durante as aulas foi com relao a apostila utilizada, onde tanto os professores como os alunos no se encontravam totalmente satisfeitos com o planejamento da mesma. De acordo com o decorrer

das aulas prticas foi identificado que as mudanas realizadas na nova apostila (Anexo deste) seriam a melhor alternativa para um timo aproveitamento das aulas, bem como do contedo de qumica analtica necessrio alunos de graduao em qumica. Aps trmino da preparao da apostila, a mesma foi apresentada aos professores responsveis pela disciplina e ambos apreciaram o modo como o curso prtico foi reestruturado, sugeriram algumas pequenas alteraes no cronograma de aulas proposto, visando melhor aproveitamento do tempo da aula, essas alteraes j foram efetuadas. Os professores afirmaram que quando esta disciplina for novamente ministrada por ambos, gostariam de utilizar a nova apostila proposta. Indicaram como pontos fortes as aulas de anlise quantitativa, onde se faz uso de amostras reais, tornando a aula mais interessante e prxima do que vir a ser a vida profissional de um qumico, seja no meio acadmico, trabalhando com pesquisa ou na indstria. Tambm demonstraram grande satisfao pelo modo como foram colocadas as anlises qualitativas: a diviso de ctions e nions por grupos de anlise e algumas anlises de amostras reais no decorrer do curso auxiliam no entendimento de equilbrio qumico e faz com que os alunos se mobilizem a procurar alternativas para resolver problemas decorrentes de um trabalho prtico na vida de qualquer qumico.

5. CONCLUSO

Esta disciplina foi muito importante para a minha preparao didtica, j que, com esta monitoria pude ter contato direto com os professores e alunos de graduao, bem como a formulao de uma apostila para ser utilizada como guia de estudo em uma aula prtica. Acredito que a monitoria seja uma prtica fundamental na formao do psgraduando, j que nos tornaremos os responsveis diretos na formao de futuros profissionais. Como uma futura pesquisadora e professora, esta monitoria pde estruturar minha base profissional e auxiliar no aprendizado de 7

como ministrar e preparar uma aula de maneira eficiente e adequada s necessidades dos alunos.

6. REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS Artigo 66 Lei de Diretrizes e Bases. Disponvel em: <http://www.planalto.gov.br/ccivil_03/LEIS/l9394.htm>. Acessado em junho, 2009. AYRES, G.H. Quantitative Chemical Analysis, Harper and Row, 2a ed., 1968. BACCAN, N.; ANDRADE, J.C.; GODINHO. O.E.S.; BARONE, J.S. Qumica Analtica Quantitativa Elementar, Editora E. Blcher, 1979. BRASIL. Plano Nacional de Extenso Universitria. Frum de Pr-Reitores de Extenso das Universidades Pblicas Brasileiras e Secretaria do Ensino Superior/MEC, 2000. Docente Universitrio. Disponvel em: <http://recantodasletras.uol.com.br/artigos/1186472>. Acessado em junho, 2009. VOGEL, A.I. A Textbook of Quantitative Inorganic Analysis, Longmans, 3a ed., 1960. MACHADO, J. L. A. Pastores e Rebanhos. Revista Planeta Educao. So Paulo,2005. OHLWEILER, O.A. Qumica Analtica Quantitativa, Livros Tcnicos e Cientficos Editora S.A., 3a. ed., 1982. SKOOG, D.A., WEST, D.M.; HOLLER, F.J. Fundamentals of Analytical Chemistry, 6a ed., Saunders, Philadelphia, 1992.

ANEXO
APOSTILA PROPOSTA PARA A DISCIPLINA QFL 2241 PRINCPIOS DE QUMICA ANALTICA

UNIVERSIDADE DE SO PAULO INSTITUTO DE QUMICA

GUIA DE ESTUDO PRTICO DE ANLISES QUALITATIVAS E QUANTITATIVAS

Disciplina: QFL 2241 Princpios de Qumica Analtica

So Paulo 2009
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CRONOGRAMA DAS ATIVIDADES DESENVOLVIDAS 2 SEM - 2009

DIA 04/08 11/08 18/08 25/08 01/09 08/09 15/09 22/09 29/09 06/10 13/10 20/10 27/10 03/11 10/11 17/11 24/11 01/12 08/12

AULA PRTICA 3 feira 14:00 18:00 Instrues gerais. Normas de segurana. Organizao de armrios. Lavagem de materiais. Reaes de identificao Na+, K+, NH4+, Mg2+ Reaes de identificao Ba2+, Sr2+, Ca2+ Anlise (entregar resultados) Reaes de identificao Ag+, Pb2+, Hg22+ Reaes de identificao Fe2+, Fe3+, Cr3+, Al3+ Reaes de identificao Co2+, Ni2+, Mn2+, Zn2+ Anlise (entregar resultados) Reaes de identificao SO42-, PO42-, CO32-, SO32Reaes de identificao NO2-, NO3-, AcReaes de identificao Cl-, Br-, IAnlise de todos os on estudados (entregar resultados) Aferio de materiais de laboratrio Padronizao NaOH, HCl ,KMnO4 e EDTA. Doseamento de hidrxido de magnsio do leite de magnsia Entrega dos resultados Doseamento de gua oxigenada 10V Entrega dos resultados Doseamento de magnsio em gua de torneira Entrega dos Resultados Projeto: Determinao qualitativa e quantitativa em amostras reais Projeto: Determinao qualitativa e quantitativa em amostras reais Projeto: Determinao qualitativa e quantitativa em amostras reais Entrega do relatrio do projeto

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RECOMENDAES INICIAIS

O curso de Princpios de Anlise Qumica constar de aulas tericas e trabalhos prticos individuais, compondo um conjunto de atividades, previamente programadas, com o objetivo de permitir ao aluno a aprendizagem de tcnicas fundamentais utilizadas nas anlises qualitativas e quantitativas e a compreenso dos fundamentos tericos em que se baseiam esses mtodos. O trabalho individual no laboratrio envolver a identificao de espcies (ctions e nions inorgnicos) em amostras fornecidas aos alunos e a determinao da concentrao desconhecida de diferentes analitos. O aluno deve estudar previamente as etapas envolvidas no procedimento que utilizar, a fim de que os fundamentos envolvidos em cada uma delas sejam perfeitamente assimilados e compreendidos, alm da melhor utilizao do tempo destinado s aulas prticas. Os nicos materiais de limpeza fornecidos sero gua rgia ou potassa alcolica; outros materiais necessrios limpeza, tais como detergente lquido, lenos de papel, escovas e panos devero ser providenciados pelos prprios alunos. Aps cada perodo de aula prtica, os locais de trabalho devero ser limpos, com os materiais e reagentes de uso comum deixados em seus devidos lugares durante todo o tempo de trabalho. Os laboratrios sero franqueados aos alunos apenas no horrio correspondente s aulas prticas. S permitida a permanncia de alunos matriculados na disciplina

MATERIAL DE LABORATRIO (individual)

1 pipeta de 25 mL 1 Erlenmeyer de 50 mL (ou de 125 mL) 1 balo volumtrico de 100 mL 2 bquers de 250 mL 2 bquers de 400 mL 1 bquer de 100 ml 1 funil de vidro 1 pina madeira 1 tubo em U 1 cpsula de porcelana 2 bastes de vidro

1 pissete de plstico 1 proveta de 100 mL 1 proveta de 10 mL 3 conta-gotas 2 vidros de relgio grandes 2 vidros de relgio pequenos 1 bureta de 50 mL 3 Erlenmeyer de 250 mL 1 pesa-filtro 12 tubos de ensaio 1 suporte para tubo de ensaio

O aluno responsvel pela conservao do material acima, necessrio realizao das anlises, sendo que o mesmo dever ser devolvido em ordem, no final do curso. 12

GUIA DE LABORATRIO - 2009 QFL 2241 PRINCPIOS DE QUMICA ANALTICA


BIBLIOGRAFIA 1. A.I. Vogel, A Textbook of Quantitative Inorganic Analysis, Longmans, 3a ed., 1960. 2. G.H. Ayres, Quantitative Chemical Analysis, Harper and Row, 2a ed., 1968. 3. O.A. Ohlweiler, Qumica Analtica Quantitativa, Livros Tcnicos e Cientficos Editora S.A., 3a. ed., 1982. 4. N. Baccan, J.C. Andrade, O.E.S. Godinho, J.S. Barone, Qumica Analtica Quantitativa Elementar, Editora E. Blcher, 1979. 5. D.A. Skoog, D.M. West, F.J. Holler, Fundamentals of Analytical Chemistry, 6a ed., Saunders, Philadelphia, 1992.

MANUTENO DO MATERIAL DE VIDRO

Todo material de vidro que vai ser utilizado em anlise quantitativa e qualitativa deve estar rigorosamente limpo. Para isso, deve-se lav-lo com gua e detergente, enxagu-lo vrias vezes com gua de torneira e, por ltimo, com pequenas pores de gua destilada (5 a 10 mL). Aps isso, se for observada a presena de gordura (pequenas gotculas de gua nas paredes) ou outro resduo na inspeo visual, pode-se recorrer ao tratamento com mistura sulfocrmica ou potassa-alcolica 10%. Esses materiais de limpeza so altamente corrosivos e devem ser manuseados com o mximo cuidado. Qualquer respingo deve ser abundantemente lavado com gua. Materiais volumtricos no devem ser secados em estufa. A secagem da pipeta deve ser feita por suco a vcuo (trompa d'gua).

AFERIO DE MATERIAL VOLUMTRICO

A) Aferio de balo volumtrico Estando o balo limpo enxuga-se externamente com papel absorvente, deixa-se o mesmo de boca para baixo, sobre papel absorvente apoiado no suporte de funis. Aps 24 horas ele deve estar seco. Tapa-se com a rolha e, sem toc-lo diretamente com as mos, coloca-se sobre o prato de uma balana semi-analtica. Anota-se a massa. Aps isso, enche-se com gua destilada, at o menisco, leva13

se at a balana, medindo-se a massa resultante. Anota-se a temperatura da gua e calcula-se o volume do balo atravs da multiplicao da massa de gua obtida pelo fator de converso tabelado correspondente temperatura de trabalho. A aferio destes materiais deve ser feita pelo menos duas vezes. Caso no haja concordncia dentro de 0,1 g, repetir.

B) Aferio de pipeta A pipeta previamente limpa cheia com gua destilada, aps acerto do menisco, verte-se a quantidade de gua da mesma em Erlenmeyer de 125 mL previamente limpo e pesado em balana analtica (a pesagem do Erlenmeyer deve ser efetuada com um pequeno vidro de relgio tapando-o). O escoamento da pipeta no Erlenmeyer deve ser efetuado estando a ponta da pipeta encostada na parede do recipiente (tempo de escoamento mnimo: 30 segundos). Aps o escoamento, afasta-se a extremidade da pipeta da parede do recipiente com cuidado. A quantidade de lquido restante na ponta da mesma no deve ser soprada para o interior do recipiente. A seguir, mede-se a massa do conjunto Erlenmeyer + gua cobrindo-o com o mesmo vidro de relgio usado na pesagem do Erlenmeyer vazio. Repete-se a aferio descrita. A seguir, calcula-se o volume da pipeta. A diferena entre as duas determinaes no deve exceder 0,025 mL. Caso no haja concordncia entre duas aferies, repetir.

C) Aferio da bureta Feita a limpeza, enche-se a bureta at um pouco acima do trao correspondente ao zero. Verifica-se a ausncia de bolhas de ar na regio da vlvula. As bolhas devero ser eliminadas mediante escoamento de lquido. A seguir, acerta-se o zero. Deixa-se escoar, lentamente, a gua da bureta num Erlenmeyer de 125 mL previamente pesado em balana (coberto com vidro de relgio). Ao alcanar exatamente a marca dos 10,0 mL, fecha-se a vlvula e determina-se a massa de gua. Em seguida, escoa-se a bureta at a marca dos 20,0 mL no mesmo Erlenmeyer. O mesmo procedimento repetido at 30 e at 40 mL. A aferio deve ser repetida para comparao dos volumes relativos a cada intervalo. Caso no haja concordncia dentro de 0,02 mL entre duas aferies do mesmo intervalo, repetir.

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GUIA DE LABORATRIO - 2009 QFL 2241 PRINCPIOS DE QUMICA ANALTICA

QUALITATIVA
A anlise qualitativa tem por finalidade identificar os componentes de uma substncia, mistura de substncias ou solues, e em que forma o elemento componente ou grupo de elementos esto combinados entre si. A identificao de uma substncia implica na sua transformao em um composto novo que possui propriedades caractersticas. Esta transformao chama-se reao qumica. Sabe-se que produziu uma reao: 1. Por formao de um precipitado; 2. Por desprendimento de gs; 3. Por mudana de colorao; 4. Por liberao ou absoro de calor (exotrmica/endotrmica).

Classificao Analtica dos Ctions:

conveniente dividir os ctions em diferentes grupos analticos com a finalidade de simplificar e tornar mais rpida a identificao desses ons. Cada um desses grupos analticos possuiu um reagente caracterstico que capaz de precipitar todos os ctions pertencentes a este grupo sem que haja precipitao de nenhum outro ction que pertena a outro grupo (vide Tabela 1), desde que se trabalhe em condies adequadas. Nesta disciplina, ser adotada a classificao dos ctions em cinco grupos analticos, que se baseia na diferena de solubilidade dos cloretos, sulfetos, hidrxidos e carbonatos em gua, cidos, bases e alguns sais. Para utilizar a classificao abaixo absolutamente necessrio que adicionamos os reagentes de grupo sistematicamente em uma ordem determinada, com a finalidade de que no existam ctions de grupos anteriores na soluo ao adicionar-se o novo reagente, pois caso contrrio, haver uma grande confuso e perda de amostra.

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Tabela 1. Esquema de identificao analtica dos 26 ctions mais comuns. Grupo I Prata II-A Cobre Reagente de Grupo HCl Ctions do Grupo Ag+ Pb2+ Hg22+ Cu2+ Cd2+ Hg2+ Pb2+ Bi3+ As3+ Sb3+ Sn2+ Sn4+ Al3+ Cr3+ Fe3+ Fe2+ Mn2+ Ni2+ Co2+ Zn2+ Ca2+ Sr2+ Ba2+ Na+ K+ Mg2+ NH4+ Frmula do pptado AgCl PbCl2 Hg2Cl2 CuS CdS HgS PbS Bi2S3 As2S3 Sb2S3 SnS SnS2 Al(OH)3 Cr(OH)3 Fe(OH)3 Fe(OH)2 MnS NiS CoS ZnS CaCO3 SrCO3 BaCO3 ......... ........ ........ ........ Propriedades Caractersticas So insolveis em HCl diludo. So insolveis em HCl diludo (~0,3 M) a frio.

H2S em presena de HCl diludo.

II-B Arsnio

H2S em presena de HCl diludo. NH4OH em presena de excesso de NH4Cl. (NH4)2S em presena de NH4OH e NH4Cl. (NH4)2CO3 em presena de NH4OH e NH4Cl. No possui reagente precipitante.

III-A Ferro

III-B Zinco

IV Clcio

V - Alcalino

So insolveis em (NH4)2S a quente e NaOH (~2 M) a quente. Os hidrxidos de Al e de Cr dissolvem-se em NaOH. Os sulfetos de Mn e Zn so insolveis em HCl diludo a frio. So facilmente solveis em cido actico diludo. No precipitam com reagentes dos grupos anteriores.

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PROVAS RECOMENDADAS PARA IDENTIFICAO DOS ONS SDIO, POTSSIO, AMNIO E MAGNSIO (GRUPO V)

A) Sdio Na+

- Colorao de chama: Esta prova feita utilizando-se um fio de Pt ou Ni-Cr limpo (deix-lo por alguns minutos na chama at perceber que a mesma mantm sua colorao natural) e a chama oxidante de um bico de Bunsen, da seguinte maneira: toca-se com o fio de Pt a soluo cujo ction se quer identificar e coloca-se a ponta desse fio na regio mais fria da chama oxidante. A prova ser positiva se a chama azulada tornar-se amarela.

B) Potssio K+

- Colorao de chama: Em amostra slida contendo apenas K+ repita o teste utilizando vidro azul de cobalto para observar a chama. Observe a cor da chama: sem o vidro: _______________ com o vidro: _______________ OBS: O teste de colorao de chama conclusivo apenas para o Na+. Para o K+ fornece apenas uma indicao. Faa uma mistura de Na+ e K+ e repita o teste de chama, utilizando tambm o vidro azul de cobalto e responda: Cor da chama: sem o vidro: ___________ com o vidro: ___________

- cido perclrico: Ao sal de potssio adicionar algumas gotas de etanol; em seguida, adicional cido perclrico (teste a frio), observe a formao de um precipitado branco: K+ + ClO- KClO4

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OBS: essa reao no afetada pela presena de amnio.

- Cobaltonitrito de sdio: Preparar a soluo de cobalto nitrito de sdio tomando 4 ou 5 gotas de nitrato de cobalto e adicionando-se um tampo acetato (cido actico/ acetato de sdio) e um pouco de sal de nitrito de sdio, adicione esta ao sal de potssio e observe a formao de um precipitado amarelo. 3 K+ + [Co(NO2)6]3- K3[Co(NO2)6] cobaltonitrito de potssio

Divida o produto formado em duas partes: - em 1: adicione HCldil gota a gota e aquea brandamente. Oservao: _______________________________________________ - em 2: adicione NaOH gota a gota e aquea brandamente. Observao: ______________________________________________

C) Amnio NH4+ - Bases fortes: Adicionar base forte em sal de amnio e aquecer. Colocar em cima do tubo de ensaio um papel de tornassol mido e observar a mudana de cor de rosa para azul, indicando a sada de NH3. - Cobaltonitrito de sdio: Preparar a soluo de cobalto nitrito de sdio, como descrito anteriormente e adicione a mesma ao sal de amnio e observe a formao de um precipitado amarelo. 3 NH4+ + [Co(NO2)6]3- (NH4)3[Co(NO2)6] cobaltonitrito de amnio

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Divida o produto formado em duas partes: - em 1: adicione HCldil gota a gota e aquea brandamente. Oservao: _______________________________________________ - em 2: adicione NaOH gota a gota e aquea brandamente. Observao:________________________________________________

- Reagente de Nessler: Adicionar ao sal de amnio uma base forte e montar o sistema demonstrado logo abaixo. Observe a mudana de cor no reagente de Nessler, que passa de incolor para marrom, com a possvel formao de precipitado. NH4+ + 2 [HgI4]2- + 4 OH- Hg.Hg(NH2)I + 7 I- + 3 H2O aminoiodeto bsico de mercrio (II)

OBS: Caso haja amnia em sua amostra o mesmo deve ser totalmente eliminado antes de se fazer outros testes de identificao. Para isso, aquea cuidadosamente at eliminao completa de NH3. Faa o aquecimento pondo e retirando o tubo de ensaio da chama. Mantenha a agitao permanente, confira se houve a completa eliminao da amnia colocando papel de tornassol na boca do tubo de ensaio.

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D) Magnsio Mg2+

- Colorao de chama: Em amostra slida contendo apenas Mg2+ faa o teste de chama e observe a colorao azul (pouco intenso) predominante.

- Base forte: Adicionar ao sal de magnsio uma base forte e observar a formao de precipitado branco gelatinoso. Mg2+ + 2 OH- Mg(OH)2 - Base fraca: amostra slida de magnsio, adicionar gota a gota hidrxido de amnio e observar a formao de um precipitado branco gelatinoso. Mg2+ + 2 NH4OH Mg(OH)2 + 2 NH3 Pegue outra amostra slida de magnsio e adicione 6 gotas de cloreto de amnio; em seguida, adicione hidrxido de magnsio gota a gota e observe que no h formao de precipitado. Mg2+ + 2 NH4OH + NH4+ no precipita Obs: NH4OH NH4+ + OH- Carbonato de amnio: Adicionar, gota a gota, carbonato de amnio amostra slida de magnsio e observar a formao de um precipitado branco. 5 Mg2+ + 6 CO32- + 7 H2O 4 MgCO3.Mg(OH)2.5H2O + HCO32carbonato bsico de amnio OBS: Se ao precipitado formado adicionar sal de amnio (cloreto de amnio) observe sua solubilizao.

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PROVAS RECOMENDADAS PARA IDENTIFICAO DOS ONS BRIO, ESTRNCIO E CLCIO (GRUPO IV)

A) Brio Ba2+

- Colorao de chama: A amostra slida contendo apenas Ba2+ colocada sob a chama. Observe a colorao verde amarelada da chama, indicando a presena de ons Ba 2+.

- ons Sulfato: Adicionar gota a gota soluo de sulfato de sdio sob a amostra, aquecer brandamente e observar o precipitado branco gelatinoso formado. Se adicionar ao precipitado algumas gotas de cido clordrico diludo, observa-se que o mesmo solubiliza. Ba2+ + SO42- BaSO4 - ons carbonato: Adicionar a amostra carbonato de amnio gota a gota, aquecer de forma branda e observar a formao de um precipitado branco gelatinoso. Caso adicione cido forte ao precipitado o mesmo ir solubilizar, exceto cido sulfrico que acaba precipitando sulfato de brio. Ba2+ + CO32- BaCO3 - ons oxalato: Adicionar, gota a gota, oxalato de amnio na amostra, aquecer brandamente e observar a formao de um precipitado branco de oxalato de brio. Este precipitado por ser solubilizado com a adio de cido actico a quente. Ba2+ + C2O42- BaC2O4 OBS: oxalato de brio o nico produto de precipitao de ons oxalato que solubiliza com cido actico, sendo este um bom teste para discriminao de ctions do grupo IV.

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- ons cromato: Adicionar cromato de potssio gota a gota a amostra de interesse, aquecer de forma branda e observar a formao de um produto amarelo gelatinoso. Ba2+ + CrO42- BaCrO4 - ons dicromato: Adicionar dicromato de potssio a amostra em estudo, aquecer e observar a formao de um precipitado alaranjado. Ba2+ + Cr2O72- + H2O 2 BaCrO4 + 2 H+ Para acelerar o processo de precipitao e garantir que todo o brio presente estar na forma de cromato de brio, basta adicionar algumas gotas de acetato de sdio, que agir como um tampo e precipitar todo o brio mais rapidamente. 2 Ba2+ + Cr2O72- + H2O + 2 Ac- 2 BaCrO4 + 2 HAc

B) Estrncio Sr2+

- Colorao da chama: A amostra slida contendo apenas Sr2+ colocada sob a chama. Observe a colorao vermelho carmim da chama (muito intensa), indicando a presena de ons Sr2+.

- ons carbonato: Adicionar carbonato de amnio, gota a gota, na amostra analisada. Aquecer de forma branda e observar a formao de precipitado branco de carbonato de estrncio. Sr2+ + CO32- SrCO2

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- ons sulfato: Na amostra, adicionar, gota a gota, soluo de sulfato de sdio e aquecer. Observar a formao de precipitado branco gelatinoso de sulfato de estrncio. Sr2+ + SO42- SrSO4 - ons carbonato: Adicionar carbonato de amnio, gota a gota, na amostra em estudo. Aquecer brandamente e observar o precipitado branco formado. Sr2+ + CO32- SrCO3 - ons oxalato: Adicionar oxalato de amnio a amostra e aquecer. Observar a formao de um precipitado branco de oxalato de estrncio. Sr2+ + C2O42- SrC2O4 - ons cromato: Adicionar, gota a gota, cromato de potssio e aquecer brandamente. Observar um turvamento de cor amarela na soluo, indicando a precipitao de cromato de estrncio. Para verificar melhor esse precipitado basta centrifugar a mistura. Sr2+ + CrO42- SrCrO4 Adicionar ao precipitado formado algumas gotas de cido actico e observar que o precipitado no se desfaz, sendo este um teste seguro de discriminao do estrncio.

- ons dicromato: Adicionar, gota a gota, dicromato de potssio na amostra estudada. Observar a mudana de colorao da soluo para laranja. OBS: no h formao de precipitado, apenas mudana de colorao da soluo, para comprovar que no houve nenhuma precipitao, centrifugar a soluo. 2 Sr2+ + Cr2O72- + H2O no precipita 23

C) Clcio Ca2+

- Colorao da chama: A amostra slida contendo apenas Ca2+ colocada sob a chama. Observe a colorao vermelho tijolo da chama, indicando a presena de ons Ca 2+.

- ons sulfato: Adicionar a amostra em estudo uma soluo de sulfato de sdio, aquecer e observar a formaao de um precipitado branco gelatinoso. Ca2+ + SO42- CaSO4 Ao precipitado de sulfato de clcio, adicionar gotas de cido sulfrico e aquecer com cuidado na capela. O precipitado ir se solubilizar: CaSO4 + H2SO4 [Ca(SO4)2]2- ons carbonato: Adicionar, gota a gota, uma soluo de carbonato de amnio e aquecer de forma branda. Observar o precipitado branco gelatinoso de carbonato de clcio formado. Ca2+ + CO32- CaCO3 OBS: se ao carbonato de clcio formado forem adicionadas gotas de cido ntrico a frio observa-se a solubilizao do precipitado e liberao de CO2. CaCO3 + 2 H+ CO2 + H2O + Ca2+ - ons oxalato: Adicionar oxalato de amnio, gota a gota, aquecer e observar a formao de um precipitado branco leitoso de oxalato de clcio. Ca2+ + C2O42- CaC2O4 OBS: este precipitado insolvel em cido actico, o que diferencia este teste para os ctions brio e estrncio.

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ESQUEMA DE SEPARAO Mg2+; Ca2+; Sr2+ e Ba2+

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PROVAS RECOMENDADAS PARA IDENTIFICAO DOS ONS PRATA, CHUMBO E MERCUROSO (GRUPO I) A) Prata Ag+

- cido clordrico ou cloretos solveis: amostra em anlise adicionar, gota a gota, cido clordrico diludo. Observar a formao de um precipitado branco. Ag+ + Cl- AgCl OBS: No adicionar excesso de cloreto, pois, acaba formando complexo de prata.

- Hidrxido de sdio: Adicionar algumas gotas de hidrxido de sdio diludo amostra de interesse. Observar a formao de um precipitado escuro de xido de prata. Ag+ + 2 OH- Ag2O + H2O - Agentes redutores (Zn, Cu, FeSO4, glicose, etc): Adicionar um dos agentes redutores citados acima na amostra em anlise e observar a formao de um precipitado preto em soluo escura. Zn e Fe so slidos, enquanto que sulfato de ferro e glicose so solues diludas. 2 Ag+ + Zn 2 Ag + Zn2+ 3 Ag+ + 3 FeSO4 3 Ag + Fe3+ + SO42-

B) Chumbo Pb2+

- cido clordrico ou cloretos solveis: amostra em anlise adicionar, gota a gota, cido clordrico diludo. Observar a formao de um precipitado branco de cloreto de chumbo. Pb2+ + 2 Cl- PbCl2

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OBS: cuidado com excesso de cloreto: (tetracloroplumbato (II)) complexo solvel.

PbCl2

Cl-

->

[PbCl4]2-

- Iodetos solveis: Adicionar amostra em estudo, gota a gota, soluo de iodeto de potssio e observar a formao de um precipitado amarelo de iodeto de chumbo. Pb2+ + 2 I- PbI2 OBS 1: o iodeto de chumbo moderadamente solvel em gua quente obtendo uma soluo incolor, que por esfriamento separa-se em lminas de cor amarelo ouro. OBS 2: cuidado com excesso de iodeto: PbI2 + 2 I- [PbI4]2- (tetraiodoplumbato (II)) complexo solvel.

- ons cromato: Adicionar cromato de potssio na amostra de interesse. Observar a formao de um precipitado amarelo de cromato de chumbo. Pb2+ + CrO42- PbCrO4 - Hidrxido de sdio: Adicionar algumas gotas de hidrxido de amnio diludo amostra de interesse. Observar a formao de um precipitado branco de hidrxido de chumbo. Pb2+ + 2 OH- Pb(OH)2 OBS 1: adicionar base fraca para formar o precipitado, se adicionar uma forte a reao pode ir direto para a formao do complexo (vide reao da OBS 2). OBS 2: cuidado com excesso de hidrxido: Pb(OH)2 + 2 OH- [Pb(OH)4]2(tetrahidroplumbato (II)) complexo solvel.

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C) Mercuroso Hg22+ - cido clordrico ou cloretos solveis: Adicionar, gota a gota, cido clordrico diludo e observar precipitado branco formado. Hg22+ + 2 Cl- Hg2Cl2 Ao precipitado de cloreto de mercrio, adicionar hidrxido de amnio diludo e observar a formao de uma soluo e um precipitado escuro de aminocloreto de mercrio (II). Hg2Cl2 + 2 NH4OH Hg + Hg(NH2)Cl + NH4+ + Cl- + 2 H2O Adicionar gua rgia (duas partes de cido clordrico para uma parte de cido ntrico) soluo obtida na etapa anterior (sobrenadante e precipitado) e observe a solubilizao da soluo. Hg(NH2)Cl + Cl2 2 HgCl2 + 4 HCl + N2 Dilua a soluo da etapa anterior com um pouco de gua, coloque um pedao de fio de cobre na mesma, haver a formao de uma pelcula prateada ao redor do cobre (amlgama). HgCl2 + Cu Hg(Cu) + CuCl2 - Hidrxido de amnio: Adicionar, a amostra em estudo, algumas gotas de hidrxido de amonio diludo e observar a formao de uma soluo e um precipitado cinza. Hg2+ + 4 NH4OH HgO.Hg(NH2)NO3 + 2 Hg + 3 NH4+ (aminonitrato bsico de mercrio)

- Hidrxido de sdio: Adicionar hidrxido de sdio, gota a gota, na amostra analisada. Observar a formao de precipitado de xido de mercrio de cor marrom. Hg2+ + 2 OH- Hg2O + H2O

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PROVAS RECOMENDADAS PARA IDENTIFICAO DOS ONS FERRO (II), FERRO (III), CROMO E ALUMNIO (GRUPO III-A) A) Ferro (II) Fe2+

- Sulfeto de amnio: Adicionar, gota a gota, soluo de sulfeto de amnio amostra de interesse. Observar o precipitado preto de sulfeto de ferro (II) formado. Fe2+ + S2- FeS

- Hidrxido de amnio: Adicionar hidrxido de amnio, gota a gota. Observar a formao de precipitado de hidrxido de ferro (II) de colorao verde. Fe2+ + 2 NH4OH Fe(OH)2 + 2 NH4+ OBS: caso o precipitado mude de verde para vermelho, significa que o ferro em contato com o ar e em meio aquoso oxidou passando para Fe3+. 4 Fe(OH)2 + 2 H2O + O2 4 Fe(OH)3 - Hidrxido de sdio: Adicionar hidrxido de sdio amostra em estudo e observar a formao de um precipitado verde de hidrxido de ferro (II). Fe2+ + OH- Fe(OH)2 - Soluo de ferrocianeto de potssio: Adicionar amostra analisada algumas gotas de uma soluo de ferrocianeto de potssio. Observar a formao de um precipitado azul claro. Fe2+ + 2 K+ + [Fe(CN)6]4- K2Fe[Fe(CN)6] (ferrocianeto de ferro (II) e potssio) OBS: teste de diferenciao de Fe2+ e Fe3+.

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B) Ferro (III) Fe3+

- Sulfeto de amnio: Adicionar sulfeto de amnio amostra estudada e observar precipitado preto de sulfeto de ferro (III) formado. Fe3+ + S2- Fe2S3 - Hidrxido de amnio: Adicionar, gota a gota, uma soluo de hidrxido de amnio diluda amostra. Observar a formao de um precipitado marrom avermelhado de hidrxido de ferro (III). Fe3+ + 3 NH4OH Fe(OH)3 + 3 NH4+ - Hidrxido de sdio: Adicionar hidrxido de sdio amostra em estudo e observar a formao de um precipitado marrom avermelhado de hidrxido de ferro (III). Fe3+ + OH- Fe(OH)3 - Soluo de ferrocianeto de potssio: Adicionar amostra analisada algumas gotas de uma soluo de ferrocianeto de potssio. Observar a formao de um precipitado azul escuro (azul da Prssia). Fe3+ + 3 [Fe(CN)6]4- Fe4[Fe(CN)6]3 (ferrocianeto de ferro (III)) OBS: teste de diferenciao de Fe2+ e Fe3+.

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- Tiocianato de amnio: Adicionar, gota a gota, uma soluo de tiocianato de amnio na amostra em estudo e observar a formao de uma soluo vermelho sangue para o tiocianato de ferro (III). Fe3+ + 3 SCN- Fe(SCN)3 OBS: este o melhor teste de identificao de ons Fe3+. Tambm forma uma srie de complexos, tais como: [Fe(SCN)]2+; [Fe(SCN)]+; [Fe(SCN)]-; [Fe(SCN)]2- e [Fe(SCN)]3-.

C) Cromo Cr3+

- Hidrxido de amnio: Adicionar amostra em anlise algumas gotas de hidrxido de amnio diludo e observar a formao de um precipitado verde de hidrxido de cromo (III). 2 Cr3+ + 3 NH4OH 2 Cr(OH)3 + 3 NH4+ OBS: se utilizar hidrxido concentrado haver formao de complexo (tetrahidrxicromato (III)) solvel: Cr(OH)3 + 6 NH4OH -> [Cr(NH3)6]3+ + 6 H2O + 3 OH-

- Hidrxido de sdio: Adicionar hidrxido de ferro amostra em estudo e observar a formao de um precipitado verde de hidrxido de cromo (III). Cr3+ + OH- Cr(OH)3 OBS: cuidado para no adicionar excesso de hidrxido e forma complexo solvel.

- gua oxigenada em meio alcalino: Adicionar algumas gotas de hidrxido de sdio na amostra em estudo, testar o pH e quando o mesmo estiver alcalino, adicionar perxido de hidrognio.

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Observar mudana de cor de verde para amarelo, em funo da formao de ons cromato. 2 [Cr(OH)4]- + 3 H2O2 + 2 OH- 2 CrO42- + 8 H2O

D) Alumnio Al3+

- Sulfeto de amnio: Adicionar, gota a gota, na amostra em anlise sulfeto de amnio e observar a formao de hidrxido de alumnio precipitado de cor branca. 2 Al3+ + 3 S2- + 6 H2O 2 Al(OH)3 + 3 NH4+ - Hidrxido de amnio: Adicionar hidrxido de amnio na amostra em estudo e observar a formao de um precipitado branco de hidrxido de alumnio. 2 Al3+ + 3 NH4OH 2 Al(OH)3 + 3 NH4+ - Hidrxido de sdio: Na amostra analisada adicionar, gota a gota, hidrxido de sdio e observar a formao de hidrxido de alumnio, precipitado branco. Al3+ + 3 OH- Al(OH)3 OBS: no colocar excesso de hidrxido de sdio, pois haver a formao do complexo tetrahidroxialuminato, que solvel em solues aquosas. Al(OH)3 + OH- [Al(OH)4]OBSERVAO GERAL: Todas as reaes (sem exceo) utilizando sulfeto devem ser feitas na capela, visto algumas, dependo das condies do meio, liberarem H2S que txico!

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PROVAS RECOMENDADAS PARA IDENTIFICAO DOS ONS COBALTO, NQUEL, MANGANS E ZINCO (GRUPO III-B)

A) Cobalto Co2+

- Sulfeto de amnio: Adicionar, gota a gota e dentro da capela, uma soluo de sulfeto de amnio e observar a formao de um precipitado preto de sulfeto de cobalto. Co2+ + S2- CoS

- Hidrxido de amnio: Adicionar uma pequena quantidade hidrxido de amnio diludo (o meio reacional no pode estar muito alcalino) amostra em anlise. Observar a formao de um precipitado azul de sal bsico de cobalto. Co2+ + NH4OH Co(OH)NO3 + OHOBS: com excesso de amnio, haver a formao de um complexo (hexaminocobaltato (II)), que solvel. Co(OH)NO3 + 6 NH4OH [Co(NH3)6]2+ + NO- + OH- + 6 H2O - Hidrxido de sdio na presena de ar ou gua oxigenada: Adicionar hidrxido de sdio na amostra em estudo, observar precipitado azul-violeta formado. Co2+ + NaOH Co(OH)NO3 + Na+ Adicionar excesso de hidrxido no precipitado formado inicialmente. Co(OH)NO3 + OH- Co(OH)2 Deixar a soluo contendo o precipitado de hidrxido de cobalto em repouso ou adicionar algumas gotas de perxido de hidrognio e observar o escurecimento do precipitado, indicando a oxidao do Co2+ para o Co3+. 4 Co(OH)2 + O2 + 2 H2O 4 Co(OH)3 33

2 Co(OH)2 + H2O2 2 Co (OH)3 - Tiocianato de amnio: Adicionar na amostra em estudo algumas gotas de tiocianato de amnio e observar a formao de um precipitado roxo de tetratiocianatocobaltato (II). Co2+ + 4 SCN- [Co(SCN)4]2OBS: se for adicionado algumas gotas de etanol ao precipitado formado, o mesmo sofre decolorao, passando de roxo para azul.

- Nitrito de potssio: Adicionar uma soluo de nitrito de potssio (alta concentrao) na amostra em estudo ou uma grande quantidade de sal de nitrito de potssio. Observar a formao de hexanitritocobaltato (III) de potssio, precipitado amarelo. Co2+ + 7 NO2- + 2 H+ + 3 K+ K3[Co(NO2)6] + NO + H2O

B) Nquel Ni2+

- Sulfeto de amnio: Adicionar na amostra analisada algumas gotas de sulfeto de amnio e observar o precipitado preto de sulfeto de nquel formado. Ni2+ + S2- NiS

- Hidrxido de amnio: Adicionar, gota a gota, uma soluo de hidrxido de amnio diludo na amostra em estudo. Observar a formao de um precipitado azul. Ni2+ + 2 NH4OH Ni(OH)2 + 2 NH4+ OBS: se houver adio de excesso de hidrxido o precipitado solubiliza. Ni(OH)2 + 6 NH4OH [Ni(NH3)6]2+ + 2 OH-

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- Hidrxido de sdio com hipoclorito de sdio: Adicionar algumas gotas de hidrxido de sdio na amostra analisada e observar a formao de um precipitado verde gelatinoso de hidrxido de nquel. Adicionando-se algumas gotas de hipoclorito de sdio ao precipitado observa-se que o nquel oxida, pela colorao escura adquirida pelo precipitado. Ni2+ + 2 OH- Ni(OH)2 2 Ni(OH)2 + ClO- + H2O 2 Ni(OH)3 + Cl- Dimetilglioxima: Adicionar algumas gotas do reagente dimetilglioxima na amostra em anlise. Observar a colorao rosa muito caracterstica do precipitado de dimetilglioxima de nquel formado. 2 Ni2+ + 2 H2DM6 Ni(HDM6)2 + 2 H+

C) Mangans Mn2+

- Sulfeto de amnio: Adicionar algumas gotas de sulfeto de amnio na amostra analisada. Observar a formao de um precipitado de sulfeto de mangans de colorao rosa. Mn2+ + S2- MnS

- Hidrxido de amnio: Adicionar, gota a gota, de hidrxido de amnio diludo e observe a formao de um precipitado amarelo bem claro de hidrxido de mangans. Nesta reao um excesso de hidrxido no provocar a dissoluo do precipitado, pois hidrxidos de mangans no formam complexos. Mn2+ + 2 NH4OH Mn(OH)2 + 2 NH4+

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- Hidrxido de sdio na presena de ar ou gua oxigenada: Adicionar hidrxido de sdio diludo e observe a formao de um precipitado amarelo claro de hidrxido de mangans. Mn2+ + OH- Mn(OH)2

Na soluo obtida anteriormente pode ser realizada dois testes: um deixando a soluo em repouso por alguns minutos, onde observa-se a formao de um precipitado escuro ou adicionar algumas gotas de perxido de hidrognio, que produzir tambm um precipitado marrom escuro. Ambos os produtos formados so dixido de mangans hidratado, devido a oxidao do mangans de Mn2+ para Mn4+. Mn(OH)2 + O2 + H2O MnO2.H2O + 2 OHMn(OH)2 + H2O2 MnO2.H2O + H2O - Dixido de chumbo: Na amostra de interesse adicionar dixido de chumbo em meio cido (acidificar o meio com HNO3 concentrado testar com papel indicador). Observar a mudana de colorao da soluo para violeta, em funo da formao dos ons permanganato. 2 Mn2+ + 5 PbO2 + 4 H+ MnO4- + 5 Pb2+ + 2 H2O OBS: Este teste um excelente para diferenciao na identificao de mangans em uma amostra de composio desconhecida.

D) Zinco Zn2+

- Sulfeto de amnio: Adicionar sulfeto de amnio na amostra analisada e observar a formao de sulfeto de zinco, um precipitado de colorao amarelo claro. Zn2+ + S2- ZnS

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- Hidrxido de amnio: Adicionar hidrxido de amnio amostra analisada, observar a formao de um precipitado branco gelatinoso de hidrxido de zinco (II). Zn2+ + 2 NH4OH Zn(OH)2 + 2 NH4+ OBS: Excesso de hidrxido gera um complexo e o precipitado se desfaz, fazendo com que seja realizada uma anlise errnea da amostra. Zn(OH)2 + 4 NH4OH [Zn(NH3)4]2+ + 2 OH(tetraminzincato (II))

- Hidrxido de sdio: Adicionar poucas gotas de hidrxido de sdio na amostra em estudo e observar a formao de hidrxido de zinco (II) precipitado branco gelatinoso. Zn2+ + 2 OH- Zn(OH)2 OBS: No adicionar excesso de hidrxido, pois, formar um complexo de tetrahidrozincato (II). Zn(OH)2 + 2 OH- [Zn(OH)4]2+ + 2 OH- Soluo de hexacianoferrato (II) de potssio: Adicionar algumas gotas de soluo de ferrocianeto de potssio (hexacianoferrato de potssio) na amostra de interesse. Observar a formao do precipitado amarelo de ferrocianeto de zinco e potssio. 3 Zn2+ + 2 K+ + 2[Fe(CN)6]4- K2Zn3[Fe(CN)6]2

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ESQUEMA DE SEPARAO Al3+; Co2+; Fe3+ e Mn2+

Al3+; Co2+; Fe3+; Mn2+


60C NH4OH + (NH4)2S ppt preto

Fe(OH)3; Al(OH)3; CoS; MnS


HCl dil Sobrenadante - rosa

CoS ppt preto


HNO3 conc

Al3+; Fe3+; Mn2+


OH conc + H2O2
-

Co

2+

s amarela ppt marrom

HCl dil + SCN + acetona

Al(OH)4HCl dil

Fe(OH)3; Mn(OH)2
H2SO4 dil

[Co(SCN)4]2+
Complexo azul

Al

3+

Fe3+; Mn2+
2 alquotas

NH4OH conc

Fe

3+

Mn2+

Al(OH)
ppt 3 branco gelatinoso

PbO2 HNO3 conc

HCl dil SCN

[Fe(SCN 2)6 vermelha s ]

MnO4s violeta

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Classificao Analtica dos nions:

Os mtodos utilizados para a deteco dos anions no so to sistemticos como os demonstrados para os ctions. No existe um esquema satisfatrio de separao de anions descrito em grupos principais. Entretanto, possvel separar os anions em grupos principais dependendo das solubilidades dos seus sais de prata, de clcio ou de brio e dos sais de zinco; mas estes grupos podem ser considerados teis apenas para dar indicao das limitaes do mtodo e confirmao dos resultados obtidos por processos mais simples. Um possvel processo de identificao de anions pode ser realizado de maneira satisfatria, sendo este dividido em: identificao por produtos volteis obtidos por tratamento com cidos; reaes em soluo. Sendo o primeiro subdividido em: gases desprendidos com cido clordrico diludo ou cido sulfrico diludo; gases ou vapores desprendidos por tratamento com cido sulfrico concentrado. E a segunda diviso inicial pode ser ainda subdividida em: reaes de precipitao e oxidao e reduo em soluo. Como exemplos de gases desprendidos com cido clordrico ou com cido sulfrico diludo temos: carbonato, bicarbonato, sulfito, tiossulfato, sulfeto, nitrito, hipoclorito, cianeto e cianato. J gases com gases ou vapores cido desprendidos com cido sulfrico concentrado, alm dos citados acima, ainda encontram-se: fluoreto, hexafluorsiicato, cloreto, brometo, borato, hexacianoferrato (I), hexacianoferrato (III), tiocianato, formiato, acetato, oxalato, tartarato e citrato. Para as reaes de precipitao observa-se: sulfato, persulfato, fosfato, fosfito, hipofosfito, arseniato, arsenito, cromato, dicromato, silicato, hexafluorsilicato, salicilato, benzoato e succinato. Para as reaes de oxidao e reduo em soluo tem-se: manganato, permanganato, cromato e dicromato.

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PROVAS RECOMENDADAS PARA IDENTIFICAO DOS ONS SULFATO, FOSFATO, CARBONATO E SULFETO (GRUPO I)

A) Sulfato SO42- Reaes do Ba2+ com sulfato: Acidificar a amostra analisada com HCl, adicionar nitrato de brio e observar a formao de um precipitado branco de sulfato de brio. Ba2+ + SO42- BaSO4 OBS 1: Este precipitado insolvel em meio cido (forte), par comprovar tal afirmao adicione algumas gotas de cido clordrico 6M ao precipitado de sulfato de brio formado. OBS 2: Outro teste de identificao de sulfato com nitrato de chumbo, que tambm forma um precipitado branco. Entretanto, este teste no to aplicado quanto o de brio em razo de chumbo ser um metal pesado e posteriormente fica dificultado seu descarte. - Reaes do Ca2+ com sulfato: Adicionar nitrato de clcio na amostra em estudo, aquecer e observar a formao de um precipitado branco de sulfato de clcio. Ca2+ + SO42- + 2 H2O CaSO4.2H2O

B) Fosfato PO43- Reaes do Ba2+ com fosfato: Na amostra em anlise adicionar algumas gotas de hidrxido de amnio para alcalinizar o meio; logo aps, adicionar nitrato de brio e observar a formao de fosfato de brio precipitado branco. 3 Ba2+ + 2 HPO42- + 2 NH3 Ba3(PO4)2 + 2 NH4+

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OBS 1: Fosfato, quando em soluo aquosa, encontra-se na forma de monohidrognio fosfato, por isso, deve-se adicionar hidrxido ao meio para o NH3 converter o on HPO42- em PO43-. OBS 2: Caso o meio no fosse alcalinizado no incio da reao, no seria observada a formao do fosfato de brio, pois o mesmo voltaria a ser monohidrognio fosfato, como mostra as equaes abaixo: HPO42- + Ba2+ Ba3(PO4)2 + H+ PO43- + H+ HPO42- Molibdato de amnio: Acidificar a amostra analisada com cido ntrico concentrado e adicionar molibdato de amnio. Observar a formao de um precipitado amarelo, aps a reao de xido-reduo. HPO42- + 12 MoO42- + H+ (NH4)3PO4.12MoO3 + H2O OBS: tima reao de identificao de ons fosfato! - Reao do Mg2+; NH4+ e PO43-: Tamponar o meio de anlise com hidrxido de amnio e cloreto de amnio, adicionar algumas gotas de soluo de nitrato de magnsio. Observar a formao de cristais brancos na soluo, colocar alguns desses cristais no microscpio e observar sua forma em estrela. HPO42- + Mg2+ + NH4OH + NH4+ MgNH2PO4.6H2O + NH3 (cristais em forma de estrela)

Teste a solubilidade desses cristais em cido actico. O que se observa? R. _________________________________________________________ - Reao da prata com PO43-: Adicionar nitrato de prata na amostra em estudo e observar a formao de um precipitado amarelo de fosfato de prata. HPO42- + Ag+ Ag3PO4

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Teste a solubilidade do fosfato de prata em HNO 3 e hidrxido de amnio. O que se observa? HNO3: ______________________________________________________ NH4OH: _____________________________________________________

C) Carbonato CO32- Reao do Ba2+ com CO32-: Adicionar nitrato de brio na amostra em estudo e observar a formao de um precipitado branco de carbonato de brio. Ba2+ + CO32- BaCO3 - Reao de H+ (diludo) com CO32- em sistema fechado: Em um tubo de ensaio colocar a amostra a ser analisada, adicionar algumas gotas de cido actico ou sulfrico diludo. Em outro tubo de ensaio adicionar gua de barita e montar o sistema em U como demonstrado abaixo. Aquea brandamente o sistema e observe a formao de precipitado branco, indicando a presena de carbonato na amostra (BaCO3). CO32- + 2 H+ <-> H2CO3 CO2 + H2O CO2 + Ba2+ + 2 OH- BaCO3 + H2O

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D) Sulfito SO32- Reao do Ba2+ com SO32-: Adicionar nitrato de brio na amostra de interesse. Observar a formao de um precipitado branco de sulfito de brio. Ba2+ + SO32- BaSO3 Testar a solubilidade do precipitado em HCl diludo. O que se observa? R.___________________________________________________________ Este pode ser um teste de diferenciao entre SO42- e SO32-? R.___________________________________________________________ - Reao do H+ com SO32-: Adicionar algumas gotas de cido clordrico diludo na amostra em estudo. Colocar um pedao de papel de filtro, contendo uma gota de dicromato, na boca do tubo onde est se realizando o experimento. Observar a mudana de colorao no papel de alaranjado para verde, pois, o sulfito tem forma redutora. 2 H+ + SO32- -> H2SO3 H2O + SO2 CrO72- + SO2 + H2O 2 Cr3+ + SO42-

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PROVAS RECOMENDADAS PARA IDENTIFICAO DOS ONS NITRITO, NITRATO E ACETATO (GRUPO II)

A) Nitrato NO3- cido sulfrico concentrado: Adicionar algumas gotas de cido sulfrico concentrado na amostra em anlise, aquecer a mesma e observar a sada de um gs marrom de NO 2. Executar tal reao na CAPELA! NO3- + H2SO4 HNO3 + HSO44 HNO3 + H2SO4 4 NO2 + O2 + H2SO4.2H2O - ons Fe2+ e cido sulfrico concentrado: Na amostra, adicione uma soluo de Fe2+; em seguida, coloque cido sulfrico concentrado (na capela) de forma lenta (fazendo com que o mesmo escorra pelas paredes do tubo lentamente). Observe a formao de um anel marrom de [Fe.NO]2+ na interface, abaixo dela encontra-se o cido sulfrico adicionado em excesso. NO3- + 3 Fe2+ + 4 H+ 3 Fe3+ + NO + 2 H2O NO + Fe2+ [Fe.NO]2+ OBS 1: Esta prova do anel a mesma utilizada para o nitrito. A diferena que para o nitrato utiliza-se cido sulfrico concentrado e a reao ocorre na interface entre o cido e soluo problema que j deve conter a soluo do sal de Mohr (Fe2+). Forma-se um anel verde acastanhado. O nitrito deve ser eliminado previamente. OBS 2: Nitrito, brometo e iodeto interferem neste teste.

- Hidrognio nascente em meio alcalino: Em um erlenmeyer, colocar uma poro da amostra analisada, dissolv-la em gua e adicionar um pouco de alumnio em p e hidrxido de sdio. Tampar a boca do erlenmeyer com algodo e colocar um papel de tornassol rosa em cima do mesmo, aquecer e observar a mudana da colorao do papel de rosa para

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azul, devido a liberao de amnia pela reao do hidrognio nascente (H) com o nitrato. Al + 3 OH- Al(OH)3 + H NO3- + H NH3 + 2 H2O + OHOBS: este teste usado para identificao de nitrato em amostras coloridas. B) Nitrito NO2- cido sulfrico diludo: Adicionar cido sulfrico diludo (na capela) na amostra de interesse. Aquecer e observar a liberao de um gs marrom muito txico (cuidado!) de NO 2. NO2- + H2SO4 HNO2 + HSO43 HNO2 HNO3 + 2 NO + H2O 2 NO + O2 (ar) 2 NO2 OBS: este um timo teste para diferenciar nitrato de nitrito.

- cido sulfrico concentrado: Adicionar cido sulfrico concentrado (na capela) na amostra em estudo. Observar o gs marrom formado. Este teste idntico para nitrato e nitrito. NO2- + H2SO4 HNO2 + HSO42 HNO2 + H2SO4 N2O3 + H2SO4. H2O - ons Fe2+ e cido sulfrico diludo: Acidificar o meio reacional com cido sulfrico diludo, adicionar a soluo algum sal de Fe2+. Observar a formao de uma soluo marrom e no anel como observado quando se tem nitrato; portanto, este teste no conclusivo para a identificao desses ons presentes em uma mesma amostra. NO2- + H+ HNO2

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HNO2 + Fe2+ + H+ NO + Fe3+ + H2O OBS: O teste deve ser executado na ausncia de ons metlicos que possam precipitar com sulfato.

- ons iodeto em meio cido: Adicionar cido clordrico diludo na amostra em anlise e algum sal de iodeto. Observar a formao de duas fases na soluo: a de cima polar de cor amarelada e debaixo apolar que possui colorao violeta. 2 HNO2 + 2 I- + 2 H+ I2 + 2 NO + 2 H2O - ons permanganato em meio cido: Acidificar o meio com cido clordrico diludo. Adicionar permanganato de potssio e observar que a soluo violeta (devido aos ons MnO 4-) torna-se incolor. 5 HNO2 + MnO4- + H+ 5 NO3- + 2 Mn2+ + 3 H2O - Eliminao com sal de amnio: Adicionar sal de amnio (cloreto de amnio) na amostra em estudo. Aquecer moderadamente e observar a liberao de um gs incolor de N2. HNO2 + NH4+ N2 + 2 H2O + H+ OBS: Uma vez constatado a presena de nitrito este deve ser eliminado (adio de uria em meio acidulado com cido sulfrico diludo mistura e aquecimento ebulio at o teste negativo para nitrito). Aps a eliminao total do nitrito, faz-se a prova do anel pardo para identificar o nitrato.

C) Acetato Ac- ons Fe3+: Adicionar um sal de Fe3+ na amostra analisada. Observar a formao de uma soluo avermelhada, em razo do complexo de ferro formado.

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6 Ac- + 3 Fe3+ + 6 H2O [Fe(AC)6(H2O)6]3+ Aquea brandamente esta soluo e observe a formao de um precipitado vermelho. [Fe(Ac)6(H2O)6]3+ 3 Fe(Ac)(OH)2 + 3 HAc + 3 H+ OBS: Caso no primeiro passo dessa reao j d um precipitado vermelho no indicativo de acetato, pois este precipita a quente, o que significa que o meio est fortemente alcalino e a reao no ocorrer corretamente. Para corrigir, acidifique o meio com cido clordrico diludo e proceda a reao normalmente.

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PROVAS RECOMENDADAS PARA IDENTIFICAO DOS ONS CLORETO, BROMETO E IODETO (GRUPO III)

A) Cloreto Cl- Reao com Ag+ em cido ntrico: Acidificar o meio com cido ntrico diludo, adicionar nitrato de prata e observar a formao de um precipitado branco de cloreto de prata. Cl- + Ag+ +H+ AgCl

Teste a solubilidade do precipitado formado em NH3 0,5M. O que se observa: R._________________________________________________________ Teste a solubilidade do precipitado formado em HNO3. O que se observa? R.___________________________________________________________ OBS: Adio de ons Ag+ em meio de cido ntrico diludo, desde que Br- e Iestejam ausentes. Na presena desses dois nions recomenda-se prova do cloreto de cromilo.

- Cloreto de cromilo: Num tubo de ensaio coloque uma pequena quantidade da amostra slida e misture com 3 partes de K2Cr2O7 (slido). Em outro tubo de ensaio coloque 10 a 15 gotas de soluo de NaOH. Em seguida adicione ao primeiro tubo 15 gotas de H2SO4 concentrado e monte rapidamente o sistema fechado, como mostrado abaixo. Aquea brandamente. Observe a cor do gs formado. Agite cuidadosamente para auxiliar a passagem do gs para o segundo tubo. O gs colore a soluo de Na+ e OH- de amarelo.

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OBS: Se a amostra apresenta Br- este reagir preferencialmente formando Br2 que, tambm, colore de amarelo a soluo de NaOH. O Br 2 deve ser eliminado antes de se efetuar a prova do cido percrmico. Acidule a soluo amarela com H2SO4 diludo e aquea em banho-maria na capela, este procedimento conduzir a eliminao do Br2. Note que ocorrer a libertao de um gs alaranjado. - Oxidao do Cl- com Pb2+ e Hg22+: Adicionar amostra em estudo sal de Pb 2+ ou sal de Hg22+. Para o primeiro ction, observar a formao de flocos brancos na soluo (cloreto de chumbo (II)), para o segundo ction observar a formao de cloreto mercuroso, indicado por uma turvao branca na soluo. Cl- + Pb2+ PbCl2 Cl- + Hg22+ Hg2Cl2 - Oxidao do Cl- para Cl2 livre: Acidificar a soluo contendo a amostra de interesse com cido ntrico diludo. Adicionar permanganato de potssio e observar a liberao um gs incolor de Cl2. Fazer esta reao na CAPELA. 2 Cl- + 4 H+ + MnO2 Mn2+ + Cl2 + 2 H2O

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B) Brometo Br - Reao de Br- com Ag+: Adicionar nitrato de prata na amostra de interesse e observar a formao de um precipitado branco de brometo de prata. Br- + Ag+ AgBr Teste a solubilidade do precipitado formado em NH3 0,5M. O que se observa: R._________________________________________________________ Teste a solubilidade do precipitado formado em HNO3. O que se observa? R.___________________________________________________________ - Reao do Br- com cido sulfrico: Adicione cido sulfrico diludo, na capela, na amostra analisada, aquea com cuidado e observe a liberao de um gs marrom avermelhado de SO2. 2 Br- + 4 H2SO4 2 H2O + SO2 + Br2 - Oxidao do Br- com permanganato: Acidifique o meio reacional (com cido ntrico diludo) e adicione permanganato de potssio, aquea. Observe a mudana de colorao de violeta para incolor. 2 Br- + 4 H+ + MnO2 Mn2+ + Br2 + 2 H2O

C) Iodeto I-

- cido sulfrico concentrado: Adicione algumas gotas de cido sulfrico concentrado na amostra de interesse, aquea brandamente na capela e observe a sada de um gs violeta referente ao I2. 2 I- + 2 H2SO4 I2 + SO42- + 2 H2O

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- gua de cloro: No tubo contendo a amostra adicione algumas gotas de cido sulfrico diludo (certifique-se que o pH encontra-se cido utilizando um papel indicador), adicione algumas gotas de clorofrmio e soluo de NaClO gota a gota. Observe as duas fases formadas: uma orgnica de cor rosa avermelhada e outra aquosa de cor laranja. 2 I- + Cl2 I2 + 2 ClI2 + 5 Cl2 + 6 H2O 2 IO3- + 10 Cl- + 12 H+

OBS: A reao com a gua de barita a mesma para iodeto e brometo, porm ela mais facilmente para o iodeto. Adicione gua de cloro gota a gota e aps agitar verifique a colorao no meio orgnico. No se prenda a colorao no meio aquoso.

- Nitrato de prata: Adicionar amostra em estudo algumas gotas de nitrato de prata. Observar a formao de um precipitado amarelo de iodeto de prata. I- + Ag+ AgI Testar a solubilidade do precipitado AgI em soluo de hidrxido de amnio concentrado. O que se observa? O que se observa? R.___________________________________________________________ Testar a solubilidade de AgI em cido ntrico diludo. O que se observa? R.___________________________________________________________

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ESQUEMA DE SEPARAO Cl-; Br- e I-

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EXECUO DE ANLISE PROVAS PRVIAS: A) Colorao da chama (conclusiva apenas para o on Na+). B) Solubilidade em gua, medida do pH da soluo e carter redox: coloca-se uma poro da amostra correspondente a uma ponta de esptula em um tubo de ensaio, adiciona-se cerca de 2 mL de gua destilada e agita-se, observando-se se h dissoluo total ou no (recomenda-se aquecer brandamente para auxiliar na dissoluo). Toca-se a soluo com a ponta de um basto de vidro limpo e seco e, depois, pe-se este em contato com uma tira de papel indicador. Compara-se a cor do papel ao padro de cores do papel indicador utilizado e tem-se, assim, uma idia do valor do pH da soluo aquosa da amostra. Usando alquotas da soluo formada, verifique o carter redoxi utilizando solues de KMnO 4 (essa soluo deve ser muito diluda, para isso dilua na proporo 1:20) e KI. C) Solubilidade em cido clordrico diludo. Caso a amostra seja insolvel em H2O adicione, sobre a mistura da amostra com H2O, algumas gotas de HCl diludo, e verifique a solubilidade a frio e a quente. D) Comportamento em cido sulfrico concentrado. Coloca-se uma poro da amostra, correspondente a uma ponta de esptula, em um tubo de ensaio e adiciona-se cerca de 1 mL de H2SO4 concentrado. Observe o comportamento da amostra a frio e a quente (aquecimento brando). Faa o teste na CAPELA.

Dependendo das observaes anotadas, pode-se tirar preliminares acerca de alguns ons presentes na amostra:

concluses

1) Se a amostra solvel em gua, no existe Mg2+, Ca2+, Sr2+, Ba2+ na presena de CO32- e SO42- (Cuidado uma amostra pode apresentar Mg2+ e CO32- e ser solvel em gua, desde que haja NH4+ em concentrao alta). 2) Se a amostra solvel em HCl diludo e (aquecimento), no existe Sr2+, Ba2+ na presena de SO42-. Se for parcialmente solvel, comprova-se a presena de resduo e ento se deve fazer a fuso alcalina. 3) A liberao de um vapor violeta quando a soluo problema tratada com H2SO4 concentrado indicativo de I2, portanto pode haver I-. Se alaranjado ou acastanhado pode ser Br2 e/ou NO2-, portanto indicativo da presena de Br-, NO2e/ou NO3-.

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GUIA DE LABORATRIO - 2009 QFL 2241 PRINCPIOS DE QUMICA ANALTICA

QUANTITATIVA
PADRONIZAO DE SOLUES

A) Hidrxido de Sdio 0,1 mol/L:

O hidrxido de sdio higroscpico, e quando slidos ou na forma de solues absorvem rapidamente o CO2 da atmosfera, com formao de carbonatos: 2 OH- + CO2 CO32- + H2O No preparo da soluo de NaOH deve-se eliminar o CO2 mediante a ebulio da gua por alguns minutos. A gua esfriada temperatura ambiente. As solues padres de NaOH devem ser armazenadas em frascos de polietileno ou de vidro mais resistentes (a base de borossilicatos), nunca em frasco com tampa de vidro e sim borracha, pois essas solues atacam o vidro. Preparar uma soluo de NaOH 0,1 mol/L e padroniz-la com biftalato de potssio. Este reagente (biftalato de potssio) classificado como padro primrio, antes de ser pesado deve ser dessecado a 110C durante 1 a 2 horas. Padronizao no mnimo duplicata:

Soluo padro de NaOH 0,1 mol/L

TA: ___ g de biftalato de potssio + ___ mL H2O 2 gotas de fenolftalena

Calcular concentrao real do hidrxido de sdio preparado.

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B) cido Clordrico 0,1 mol/L:

partir de uma soluo concentrada de cido clordrico (teor mnimo de 37% m/m e densidade = 1,19) preparar uma soluo padro de concentrao 0,1 mol/L. Padronizar a mesma com uma soluo de carbonato de sdio 0,1 mol/L (padro primrio) de acordo com o esquema abaixo:

Soluo padro de HCl 0,1 mol/L

TA: ___ mL de Na2CO3 0,1 mol/L 2 gotas de alaranjado de metila 2 gotas de verde de bromocresol

Reao envolvida: Na2CO3 + 2 HCl 2 NaCl + CO2 + H2O A partir dos resultados obtidos, calcular a concentrao real da soluo padro de cido clordrico preparada. Se for adicionado gua no titulado, qual ser a mudana ocorrida no mesmo?

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C) Permanganato de potssio 0,1 mol/L:

Preparar uma soluo de permanganato de potssio na concentrao de 0,1 mol/L (padro secundrio). Na preparao de solues de permanganato de potssio preciso remover o MnO2 presente como impureza do reagente ou formado atravs da reao deste com impurezas contidas no solvente usado. Uma soluo relativamente estvel obtida por meio de ebulio de uma soluo recentemente preparada, seguida de filtrao atravs de um meio no redutor. MnO4- + 8 H+ + 5 e- Mn2+ + 4 H2O

Preparar uma soluo de oxalato de sdio 0,1 mol/L. Padronizar o permanganato de potssio preparado com o oxalato de sdio de acordo com:

Soluo padro de KMnO4 0,1 mol/L

TA: 10 mL de Na2C2O4 0,1 mol/L 3 mL de H2SO4 3,0 mol/L

Adicionar algumas gotas de KMnO4, aquecer entre 55-60C (sadas de vapores), pois nesta temperatura e presena de Mn 2+ a reao se processa rapidamente e de forma quantitativa. Continuar a titulao a quente. MnO4- + 8 H+ + 5 e- Mn2+ + 10 CO2 + 8 H2O (x 2) C2O42- 2 CO2 + 2 e-___ ___ (x 5) _ 2+ 2+ 2 MnO4 + 5 C2O4 + 16 H 2 Mn + 10 CO2 + 8 H2O Calcular a concentrao real da soluo de permanganato de potssio.

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D) EDTA 0,01 mol/L:

EDTA dissdico (Na2H2Y.2H2O) deve ser previamente dessecado em estuda 80C, at peso constante. Pesar cerca de 0,38 g, em balana analtica, e transferir o sal pesado para um balo de 100 mL. Diluir, at a marca, com gua destilada. O EDTA se preparado, exatamente, nas condies descritas acima tido como padro primrio.

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DOSEAMENTO DE AMOSTRAS REAIS

A) Determinao de hidrxido de magnsio em leite de magnsia:

Agitar vigorosamente o frasco de leite de magnsia. Pesar imediatamente, com o auxlio de um conta gotas, no mais que 0,4 g da amostra. Adicionar exatamente 25 mL de soluo padro de HCl 0,1 mol/L e agitar com basto at dissolver completamente a amostra. Usando no mximo 25 mL de gua, transferir quantitativamente a amostra para um erlenmeyer de 125 mL. Adicionar 3 gotas de fenolftalena ou vermelho de metila e titular com soluo padro de NaOH 0,1 mol/L. Repetir o procedimento pelo menos mais duas vezes. A partir dos resultados, calcular a concentrao de hidrxido de magnsia contido no leite de magnsia analisado (em % m/m) e comparar com o especificado no rtulo do produto. OBS: amostra adicionado excesso de soluo de cido, ocorrendo a seguinte reao: Mg(OH)2 + 2 HCl MgCl2 + H2O + HCl O excesso de cido titulado com a soluo de NaOH, ocorrendo neutralizao: HCl + NaOH NaCl + H2O

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B) Doseamento da gua oxigenada 10 V ou 3% (m/m):

gua oxigenada aquela que: 1 mL de H2O2 3% ------------- 10 mL de O2 (em CNTP) Determinar a quantidade de O2 presente em gua oxigenada 10 V comercial atravs de uma titulao com uma soluo padro de permanganato de potssio. Proceder o doseamento, em duplicata, de acordo com o esquema abaixo:

Soluo padro de KMnO4 ___ mol/L

TA: 10 mL de H2O2 diluda 3 mL de H2SO4 3,0 mol/L

Reaes envolvidas: H2O2 O2 + 2 H+ + 2 e(x 5) + 2+ MnO4 + 8 H + 5 e Mn + 4 H2O (x 2)__ + 2+ 5 H2O2 + 2 MnO4 + 6 H 2 Mn + 5 O2 + 8 H2O Atravs deste doseamento, encontrar a quantidade de O2 presente na gua oxigenada e comparar a quantidade em volume que a mesma apresenta. Qual a importncia de acidificar o meio ao realizar o doseamento da gua oxigenada?

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C) Doseamento de magnsio em gua:

Medir um volume de gua de torneira e completar para 100 mL com gua destilada. Pipetar uma alquota de 25 mL em um erlenmeyer de 250 mL, adicionar 5 mL de tampo pH 10 e diluir cerca de 50 mL. Aquecer 60C, adicionar uma ponta de esptula do indicador negro de Eriocromo T e titular com soluo padro de EDTA dissdico at mudana da cor vermelha inicial para azul. Mg2+ + Y4- [MgY4]2-

Soluo padro de EDTA ___ mol/L

TA: 25 mL de soluo de gua de torneira 5 mL de tampo pH 10,0 + negro de Eriocromo T

Aps doseamento, determine a quantidade de Mg2+ presente na gua analisada e explica o que ocorre na gua quando h grandes quantidades desse on presente.

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PROJETO PARA AVALIAO FINAL DA DISCIPLINA Como forma de avaliao final da disciplina QFL 2241 Princpios de Qumica Analtica, os alunos devero apresentar at a data previamente estabelecida pelo professor responsvel pela disciplina (vide cronograma de atividades), os resultados de seu projeto. O projeto dever ser realizado dentro do horrio das aulas prticas e durante as duas ltimas semanas do curso, reservadas apenas para a execuo das atividades programadas pelos prprios alunos. Dever ser desenvolvido: 1) Escolha de uma amostra do cotidiano do aluno (a mesma dever conter uma embalagem especificando sua composio em termos de substncias qumicas); 2) Anlises qualitativas, utilizando os procedimentos adotados no decorrer do curso, para identificao de todos os ons presentes na amostra; 3) Anlise quantitativa, para doseamento de pelo menos um tipo de composto qumico (a escolha do aluno) presente na amostra; 4) Comparao dos resultados obtidos, onde: 4.1) Devero ser identificados todos os ctions e nions presentes (descritos no rtulo do produto), caso no seja encontrado algum item, justificar um possvel motivo de no se conseguir identificar o mesmo; 4.2) Devero ser apresentados todos os clculos utilizados na titulao, inclusive os de padronizao de solues; 4.3) Dever ser comparado o resultado encontrado no doseamento com o apresentado no rtulo do produto e indicar se h uma descrio errnea para o composto analisado no produto. 4.4) Colocar todas as reaes qumicas envolvidas nas anlises quali e quantitativas.

Apresentar o projeto em forma de relatrio dentro das normas da ABNT. No esquecer de apresentar no mesmo os dados obtidos no rtulo do produto analisado.

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