Sunteți pe pagina 1din 4

Difractometrul de raze X

1.Aspecte teoretice Radiatiile electromagnetice sunt produse prin oscilatia sau acceleratia unei sarcini electrice. Undele electromagnetice au atat component electrice cat si magnetice.Gama acestor radiatii este foarte larga: undele pot avea frecventa foarte inalta si lungime mica sau frecventa foarte joasa si lungime mare. In ordinea descrescatoare a frecventei,spectrul undelor electromagnetice se compune din: radiatii gama, radiatii X, radioatii ultraviolet, lumina vizibila, radiatii infrarosii, microunde si unde radio. Studierea radiatiei X,a permis punerea in evidenta a unor proprietati principale ale razelor X,utilizare in stiinta,tehnica,medicina, etc. Natura radiatiilor Roentgen (razelor X) a fost stabilita de catre M. Laue in anul 1912. a.Sistemul de difractie.Notiuni de baza Radiatiile X au fost descoperite intamplator in anul 1895 de fizicianul german Wilhelm Conrad Roentgen, in timp ce facea experimente de descarcari electrice in tuburi vidate. El le-a numit raze X deoarece natura lor era necunoscuta.Ulterior au fost numite raze (radioatii) Roentgen, in cinstea fizicianului care le-a descoperit. Primul tub care a produs raze X a fost conceput de fizicianul William Crookes. Urmatoarea imbunatatire a fost realizata de William David Coolidge in 1913 prin inventarea tubului de raze X cu catod incalzit (tubul este vidat iar catodul emite electroni prin incalzire cu un current electric auxiliar). Fizicanul american Arthur Holly Compton a descoperit in 1922 asa numitul effect Compton.Teoria sa demonstreaza ca lungimile de unda ale radiatiilor X si gama cresc atunci cand fotonii care le formeaza se lovesc. Fenomenul demonstreaza si natura corpuscular a razelor X. Studiul radiatiilor X a jucat un rol vital in fizica, in special in dezvoltarea mecanicii cuantice. Ca mijloc de cercetare, radiatiile X au permis fizicienilor sa confirme experimental teoria cristalografiei. Folosind metoda difractiei, substantele cristaline pot fi identificate si structural or determinate. Prin aceste mijloace se pot identifica compusii chimici si se poate stabili marimea particulelor ultramicroscopice. Razele X se utilizeaza si in industrie, pentru testarea nedistructiva a unor aliaje metalice si in anumite faze pep arcursul procesului de productie pentru a elimina defectele. Radiatiile X impresioneaza Solutia fotografica, ca si lumina. Absorbtia radiatiilor depinde de densitatea si de greutatea atomic. Cu cat greutatea atomic este mai mica, cu atat materialul este mai usor patruns de razele X.

Metoda roentgeno-structurala are o aplicabilitate larga in ccea ce priveste investigatia chimica si structural a materialelor arheologice (de exemplu: identificarea pigmentilor den vopsele, determinarea constituentilor structurali la materialele ceramic, determinarea orientarii cristalelor, determinarea fazelor metaloce, etc.). Difractia de raze X este o tehnica analitica non-distructiva versatile folosita la identificarea si determinarea cantitativa a diferitilor compusi cristalini, cunoscuti sub denumirea de faze, compusi care sunt prezenti in materialele solide si in pulberi. Difractia razelor X de catre cristale sta la baza utilizarii acestora in studierea structurii cristaline a diferitelor material. Pentru inregistrarea si masurarea intensitatii fasciculelor de radiatii difractate, metoda difractometrica foloseste efectul de ionizare produs de aceste radiatii, inregistrate de instalatia numita difractometru. Difractometrul se compune din: trasnformator care furmizeaza tensiune inalta (20 70 kV), sursa de radiatii reprezentata de un generator, goniometru, contor de radiatii si blocul de amplificare si inregistrare. Fasciculul monocromatic de raze X paraseste anodul, este ingustat de diafragmesi apoi este orientat spre obicetul de examinat. Legatura dintre unghiul de difractie si lungimea de unda a razelor folosite este data de relatia lui Bragg: n =2 d sin , in care : d- lungimea dintre planele cristalografice - lungimea de unda a radiatiei folosite n- numar intreg. Difractometrul functioneaza conform principiului Debye Scherrer, interferenta razelor fiind masurata pe un contor proportional, datele fiind transmise si interpretate cu ajutorul calculatorului. In present, razele X sunt produse in tuburi Roentgen vidate, ce contin un catod incandescent ca sursa de electroni si un anod sub forma unui tub metallic racit cu apa. La intalnirea electronilor cu anodul acesta emite radiatii X, care vor avea lungimea de unda in functie de materialul anodului (in cazul cuprului = 1,54 A). Sistemul de difractie XPert PRO aflat in dotarea laboratorului are in component urmatoarele elemente de baza: o consola, ce reprezinta incinta de lucru; goniometru, ce reprezinta component principala a difractometrului; tub ceramic de raze X, montat pe unul din bratele difractometrului, intr-un support special destinat si echipat; racitor are rol de a mentine tubul de raze X la o temperature optima; module optice pentru razele X incidente si difractate de proba un suport pentru probe, ce poate fi schimbat in functie de tipul acesteia si de tipul masuratorii solicitate

un detector, care analizeaza fasciculului de raze X difractat de catre proba in functie de o serie de parametrii. In component goniometrului intra: tubul de raze X; soller slit; fante pentru unghiul incident; masti (regleaza latimea fasciculului incident); suportul pentru probe; fanta pentru razele difractate; detectorul. b. Tubul de raze X Caracteristicile tehnice la care lucreaza tubul de raze X sunt: puterea maxima: 2.2 kW tensiune maxima: 60 kV intensitate maxima: 55 mA setari recomandate pentru capacitate maxima: 40 kV, 55 mA sau 45 kV, 45 mA randament: 0.2 % c. Detectorul Detectorul este un sistem de detectie a razelor X bazat pe tehnologia Medipix2 si este optimizat pentru a fi utilizat cu radiatie cupru, cu o eficienta de 94 %, dar poate fi utilizat si cu alte tipuri de radiatii, eficienta acestuia avand de suferit. Difractometrul de raze XPert PRO MRD aflat in dotarea laboratorului prezinta o configuratie a componentelor ce poate fi aplicata cu succes in maim ulte domenii, in special in ceea ce priveste analiza pulberilor, a straturilor subtiri si a probelor compacte (metalice si nu numai). Procedura de analiza a unei probe este relative simpla si consta intr-o serie de pas ice trebuie respectati de catre operator. Astfel, odata pus sub tensiune difractometrul, se porneste racitorul si apoi difractometrul impreuna cu PC-ul conectat la acesta. Dupa lansarea aplicatiei, se porneste procedura de pregatire a tubului de raze X prin apasarea butonului BREED. In urma acestei proceduri, tubul de raze X se videaza, iar anodul si catodul se pregatesc pentru utilizare. Aceasta procedura poate fi efectuata in doua moduri: rapid sau normal si dureaza intre 5 si 40 minute. Dupa finalizarea acesteia, difractometrul este gata de utilizare si proba poate fi pozitionata pe suport. Parametrii scanarii pot fi introdusi in sistem prin intermediul softului special destinat acestei operatiuni si apoi pornita analiza. Analizele ce pot fi efectuate cu ajutorul difractometrului difera foarte mult in functie de tipul lor si, implicit, timpul de lucru poate fi de la cateva secunde pana la 20 de ore. Pot fi efectuate analize referitoare la starea

cristalina sau amorfa a unor material, compozitia chimica, prezenta anumitor faze, starea de tensiune reziduala, grosimea straturilor subtiri etc. In timpul scanarii probei, datele colectate de detector sunt analizate si reprezentate graphic pe monitorul calculatorului sub forma unei difractograme. Dupa finalizarea scanarii, in functie de datele obtinute , se efectueaza analiza si interpretarea acestora. Tubul de raze X poate emite in doua moduri: linie si punct, in functie de precizia masuratorii, de dimensiunea probei si de tipul analizei. Un aspect foarte important in ceea ce priveste fasciculul de raze X este faptul ca de preferinta, acesta se doreste a fi cat mai larg pentru a se obtine informatii clare cu privire la proba analizata, dar din obligativitatea ca acesta sa nu fie reflectat si de suportul probei si astfel analiza sa fie compromisa, fasciculul de raze X este ingustat cu ajutorul fantelor.

S-ar putea să vă placă și