LUCRAREA 1 A).

PREGTIREA PROBELOR METALOGRAFICE La aliajele metalice, nu este posibil determinarea proprietilor fizice, mecanice i tehnologice, cunoscnd doar compoziia chimic, ci este necesar i studierea structurii lor metalografice. Stabilind natura, forma, dimensiunea i repartiia constituenilor metalografici, se pot stabili, att modul de elaborare a aliajelor metalice ct i tratamentele ulterioare, la care au fost supuse ele. Cercetarea microscopic are ca scop studierea structurii aliajelor metalice, la nivelul constituenilor structurali, cu ajutorul microscopului metalografic. Se cerceteaz suprafee mici, pregtite special, ale unor probe (eantioane) alese n mod convenabil. A.1. Scopul lucrrii Scopul lucrrii este nsuirea de ctre studeni a modului de pregtire a probelor metalografice, necesare cercetrii macroscopice si microscopice. A.2. Principii teoretice Metalele i aliajele, fiind corpuri opace, nu pot fi studiate la microscopul biologic, care lucreaz prin transparen. Examinarea structurii lor metalografice se ' fece aproape exclusiv, n lumin reflectat. Microscoapele metalografice lucreaz deci pe baza reflexiei luminii. Suprafaa examinat este special pregtit, lustruit i atacat cu reactivi metalografici. Pregtirea probelor metalografice se desfoar n trei etape: - Prelevarea probelor; - Pregtirea suprafeei de examinat (nivelare, lefuire, lustruire); - Developarea structurii. A.2.1. Prelevarea probelor. Locul prelevrii trebuie ales astfel nct eantionul s fie reprezentativ pentru materialul de studiat i s corespund scopului examinrii. Indicaii privind prelevarea probelor metalografice sunt date n STAS 4203-74. La alegerea locului prelevrii, se iau n considerare dimensiunile i natura ifabricatelor sau pieselor studiate. Este preferabil ca stabilirea poriunilor evate s se fac n urma unor cercetri macroscopice. care permit alegerea poriunilor reprezentative.

La piesele defecte, se iau probe ct mai aproape de zona de rupere. Pentru comparare, se vor preleva probe i din zonele fr defecte.

Fig. A..1. Dimensiunile normale ale probelor

In cazul semifabricatelor turnate, eantioanele trebuie s conin toate zonele caracteristice de cristalizare, precum i zonele cu diferite segregaii.

La piesele cu defecte de suprafa sau tratate termochimic, suprafaa pregtit a probei trebuie s conin att structura modificat ct i cea nemodificat, pentru a permite compararea acestora. Dimensiunile probelor metalografice sunt date n Fig.A.1. Aceste dimensiuni nu sunt obligatorii. De la caz la caz, se pot folosi i alte probe de dimensiuni convenabile. Se recomand ca, suprafaa pregtit s fie de minimum 1 cm2. Inlimea probei trebuie s fie mai mic dect lungimea sau diametrul ei. pentru c n caz contrar, la prelucrrile ulterioare, suprafaa pregtit se rotunjete la margini. Dac nu se studiaz marginile probei, acestea se rotunjesc, pentru evitarea deteriorrii hrtiei metalografice sau a discului de lustruit. La prelevarea probelor, trebuiesc evitate aciunile mecanice violente (dltuirea, tierea cu foarfece) sau Fig. A.2.Dispozitive pentru fixarea procedee care esantioanelor in vederea pregtirii duc la nclzirea 1 - prob; 2 - rin sintetic; excesiv a 3 eav; 4 - clem probelor (tierea oxi-gaz). Tierea corect se realizeaz cu ferstrul mecanic sau prin achiere pe maini-unelte, rcind energic zona de tiere. Materialele foarte dure se taie cu discuri abrazive sau prin metode de tiere neconvenionale (eroziune electric, tiere anodo-mecanic, etc.) In cazul n care materialul de cercetat nu permite executarea eantioanelor de dimensiuni normale i probele sunt mai mici, se folosesc dispozitive speciale pentru fixarea lor. Tablele subiri (una sau mai multe buci) se fixeaz n cleme fixe (Fig A.2.b). Probele

mici sau la care ne intereseaz i structura marginilor (piese tratate termochimic), se vor fixa n cadre (din evi metalice), prin intermediul unor rini sintetice sau metale uor fuzibile (Fig.A.2.a.). A.2.2. Pregtirea suprafeei de examinat a lifului, const din nivelarea, lefuirea i lustruirea acesteia. Nivelarea suprafeei de examinat se execut cu pila sau la polizor, n aa fel, nct aceast fa s fie paralel cu cea opus. Se va lucra cu grij, pentru evitarea deformrilor sau nclzirilor excesive. lefuirea se execut fie manual, fie la maini de lefuit. Se folosesc hrtii metalografice, ale cror simbolizare, n funcie de fineea granulelor abrazive, este dat n STAS 1753-90 (vezi Tabelul A.1). Operaia de lefuire manual se realizeaz n felul urmtor: hrtia abraziv corespunztoare se fixeaz pe suprafaa plan a unei plci de sticl sau de metal. Eantionului I se imprim o micare alternativ de dute-vino, apsndu-l uor pe hrtia metalografic. In general, lefuirea se execut n 5...6 etape. La nceput, folosim hrtii metalografice cu granulaie grosolan (12... 18. vezi Tabelul A.1.) i n continuare trecem treptat la granulaii din ce n ce mai fine. ajungnd pn la hrtii extrafine (M20. MIO, M5). n momentul n care se trece la o alt hrtie, proba se rotete la 90. lefuirea pe hrtie, de o anumit finee, se consider terminat atunci cnd dispar rizurile lsate de hrtia abraziv precedent. Trebuie s avem grij, ca proba s nu se nclzeasc excesiv, pentru a evita eventualele modificri structurale. La schimbarea hrtiilor abrazive, proba se cur cu atenie. Lustruirea eantionului are ca scop ndeprtarea ultimelor zgrieturi foarte fine i formarea unui luciu perfect al suprafeei pregtite. Probele se lustruiesc pe un disc de postav rotativ, avnd viteza periferic de 15...20 m/s. Ca abraziv se utilizeaz granule foarte fine de alumin (AI2O3). oxid de magneziu sau, n cazul metalelor foarte dure, praf de diamant sub form de suspensie n ap. Postavul de lustruit trebuie s fie umezit n tot timpul lucrului. n timpul lustruirii, proba trebuie rotit ncet sau deplasat contra sensului de rotire a discului, pentru a evita smulgerea incluziunilor i zgrierea probei. Din punct de vedere fizic, operaia de lustruire n-are efect de abraziune. Pe suprafaa probei are loc curgerea metalului, curgere datorit creia se formeaz un strat foarte fin de metal deformat (stratul lui Balby). Acest strat confer luciul de oglind suprafeei lustruite. Dup lustruire, probele se cur prin splare sub jet de ap. se degreseaz n alcool i se usuc prin tamponare uoar pe hrtie de filtru sau ntr-un curent de aer cald. Tabelul A.1 Corespontanta notatiilor pentru granulatia abraziva pe suport Tipul abrazivului Notaie nou STAS 1753-90 Numr de granulaie: Notaii vechi Numeric Ochiuri pe (aproximativ) tol liniar

Clasa

Granule

Pulberi

Micropulberi

mrime liber a ochiului (n sutimi de mm) 25 20 18 12 20 8 6 5 4 M40 M28 M20 M14 M10 M7 M5

4 3 2 1 0 00 000 0000

60 70 80 100 200 150 180 230 280 320 400 500 600 700 800 900

Fin Fin Foarte Fin

Extrafin

Fig. A.3. Schema instalaiei pentru lustruirea electrochimic: 1 anod (proba lustruit); 2 catod; 3 amestector; 4 termometru; O metod modern de lustruire este lustruirea electrolitic . Ea prezint o serie de avantaje fa de lustrirea clasic. In cazul lustruirii electrolitice, eantionul este legat ca anod ntr-o celul de electroliz (vezi fig. A.3). Peste microridicturile suprafeei, densitatea de curent fiind mare, se produce nivelarea suprafeei, prin dizolvare anodic. Inainte de lustruirea electrolitic, proba necesit doar lo lefuire sumar. In unele cazuri, proba, lustruit electrolitic, se obine gata atacat i poate fi studiat structura la microscop. A.2.3. Developarea structurii Structura metalografic a probei lustruite se pune n eviden n urma atacului cu reactivi metalografici. In funcie de materialul probei, se utilizeaz o mare varietate de

reactivi metalografici. In tabelul A.2 se dau compoziiile i modul de utilizare daor a ctorva dintre acetia, utilizai mai frecvent. Tabelul A.2. Reactivi de atac pentru cercetarea microscopic Compoziia chimic Condiii de atac Nr. Denumirea a reactivului Crt. reactivului 1 Nital Acid azotic 5 cm3 Prin imersiune Alcool etilic 100 cm3 Picrat 2 A. Hidrat de sodiu 20 g Cele dou soluii se de sodiu Ap distilat 100 cm3 amestec n pri B. Acid picric 4 g egale, atacul se face Ap distilat 100 cm3 la fierbere 5...8 min 3 Vilella Acid clorhidric 5 cm3 Acid picric 1 g Alcool eticic 100 cm3 4 5 6 Destinaie

Oeluri i fonte nealiate Coloreaz cementita n brun nchis, difereniinduse de ferit Pune n eviden dimensiunile grunilor structurilor martensitice Clorur feritic 10 g Se utilizeaz Durata maxim de Acid clorhidric 30 cm3 pentru oelurile atac 30 s Ap distilat 100 cm3 inoxidabile Soluia apoas a acidului Durata atacului 15 s Aliaje pe baz fluorhidric 1...10% de aluminiu Se prepar Pentru Persulfat de amoniu 11 g Cu i proaspt Ap distilat 100 cm3 aliajele Cu-Al, CuZn

Reactivii metalografici, n contact cu suprafaa pregtit a probei, dizolv sau coloreaz diferit constituenii structurali, developnd astfel structura. Atacul se poate face prin imersarea probei n reactiv sau prin tamponare cu o vat mbibat n reactiv. Gradul optim de atac se determin n funcie de mrimea la care vrem s studiem structura probei. Pentru mriri mari, trebuie s se fac un atac mai puin intens dect la mriri mici.

Fig. A.4. Reflexia razelor de lumin de pe suprafaa unei probe Metalografice, nainte i dup atacuri cu intensiti diferite Aciunea reactivilor de atac se poate urmri n fig. A.4. Eantionul are structur monofazic i cercetarea se face n cmp luminos (lumina cade perpendicular pe suprafaa de studiat). Eantionul lustruit i neatacat, apare la microscop sub forma unui cmp luminos (fig. A.4 .a) In urma atacului, limitele dintre gruni, fiind mai deformate i mai puin pure, se vor ataca mai puternic . Adnciturile disperseaz lumina i zonele respective apar de culoare nchis (fig. A.4.b). Dac atacul se prelungete, din cauza anizotropiei, unii gruni se vor ataca mai puternic i apar de o nuan mai nchis (fig. A.4.c). In cazul n care structura este format din mai muli constitueni, acetia vor fi atacai diferit de reactivi. La microscop vor aprea nuane i culori diferite. A.3. Modul de lucru Se utilizeaz mai multe probe (de exemplu probe la care apar cei patru constitueni metalografici tipici) i se pregtesc suprafeele lor, dup cum urmeaz: - planarea, lefuirea i lustruirea suprafeelor de cercetat; - splarea, degresarea i uscarea probei; - developarea structurii (atacul se consider terminat, atunci cnd suprafaa i-a pierdut luciul de oglind, devenind mat). A. 4. Rezultate Referatul scris asupra lucrrii va cuprinde: - etapele pregtirii unei probe metalografice; - mecanismul de scoatere n eviden a structurii unui atac chimic; - modul de lucr; - desenul structurii probelor pregtite i atacate. A. 5. Concluzii

In final se vor trage concluzii cu privire la metodele actuale de pregtire a probelor metalografice i perspectivele de viitor n acest domeniu.

B) STUDIUL CONSTITUENILOR METALOGRAFICI TIPICI

La aliajele metalice, prin introducerea elementelor de aliere, alturi de metalul baz. schimbarea substanial a compoziiei chimice, determin schimbri i n structura metalografica a aliajelor. Apar constitueni specifici, care se pot studia la microscopul metalografic i care poart denumirea de constitueni metalografici tipici. Proprietile aliajelor vor depinde de natura, forma, raporturile cantitative i distribuia acestor constitueni n masa aliajului. Studiul constituenilor metalografici tipici are o importan deosebit pentru prevederea, aprecierea i dirijarea proprietilor aliajelor metalice. B.1.Scopul lucrrii Scopul lucrrii este de a obinui studenii s recunoasc la microscop i s se familiarizeze cu proprietile i caracteristicile constituenilor metalografici tipici. B.2.Principii teoretice Inainte de a trece la prezentarea constituenilor metalografici tipici, este necesar definirea catorva noiuni din teoria aliajelor. Aliajele sunt amestecuri, obinute prin topirea mpreun a dou sau mai multe metale sau a metalelor cu metaloizi. Elementele care formeaz aliajul, poart denumirea de componeni. Totalitatea aliajelor, alctuite din aceiai componeni, n diferite proporii, poart numele de sistem de aliaje. Faza este o parte omogen din sistem care are aceeai compoziie chimic i aceeai stare n toat masa ei i este despartita de celelalte pri omogene, prin suprafee de separaie bine conturate. Dei o serie de constitueni metalografici au cptat denumiri speciale (de exemplu la oeluri: perlit, ferit, martensita, austenita etc), oricare dintre ei poate

fi incadrat ntr-unul din cele patru categorii de constitueni metalografici tipici, i anume:

- Metal pur; - Soluie solid, - Compus chimic; - Amestec metalic.

Primii trei constitueni sunt alctuii dintr-o singur faz, fiind omogeni, iar amestecul mecanic este alctuit din cel puin dou faze, fiind eterogen.

B.2.1. Metalul pur Observand la microscop structura metalografic a metalului pur, se poate observa c ea este format din numeroi gruni. Aceti gruni au limitele sinuoase. In cazul unei structuri de turnare (fig. B.1) i au form poliedric, cu limite drepte, n cazul unei structuri de recoacere (fig. B.2).In interiorul cristalelor, atomii metalici sunt aranjai n reea cristalin. Forma exterioar a cristalelor nu sugereaz aranjamentul intern, propriu reelei cristaline, ele fiind alotrimorfe

Fig. B.1 Cupru pur turnat

Fig B.2 Cupru pur deformat plastic si recopt

Dac materialul a fost deformat plastic i apoi recristalizat, n noua structur pot s apar cristale maclate. Benzile de maclare apar datorit tensiunilor interne, prin deplasarea unei pri din cristal, simetric fa de cealalt. La microscop, maclele se prezint sub form de benzi cu laturi paralele, colorate diferit de restul cristalului, din cauza orientrii lor diferite (vezi fig. B.2) Metalul pur se poate intlni i n aliaje, alturi de cristale de alt natur, ca de exemplu la aliaje de tip amestec mecanic (Cu-Pb), la concentraii mari ale unui component.

Metalele pure se topesc i se solidific la temperaturi constante, au plasticitate ridicat, iar duritatea i rezistena lor este n general sczut. Metalele pure prezint conductibilitate termic i electric ridicate. B.2.2 Soluiile solide Soluiile solide sunt amestecuri la scar atomic, ce se obin prin dizolvarea unui metal ntr-altul. Ele se noteaz cu litere din alfabetul grecesc , , etc. Fiind cunoscute sub denumirea de soluie solid , soluie solid etc. Uneori, ele pot cpta denumiri speciale, ca de exemplu n cazul oelurilor: ferit (soluie solid ),austenit (soluie solid ), etc. Metalul care se dizolv, poart denumirea de dizolvat, iar cel care constituie metalul de baz se numete solvent. In reeaua cristalin a metalului solvent se ncorporeaz atomii metalului dizolvat. Dup felul n care are loc aceast ncorporare, se deosebesc: soluii solide de substituie, soluii solide de interstiie, soluii solide incomplete i soluii solide complexe. Soluiile solide de substituie, sau de nlocuire, se formeaz atunci cnd atomii unui element B (dizolvat) nlocuiesc o parte din atomii aflai n reeaua metalului A (solventul). Soluiile solide de substituie pot fi ordonate (cnd atomii sunt nlocuii n mod ordonat (fig. B. 3.b) sau statice, adic neordonate, atunci cnd repartizarea atomilor nedizolvai este neordonat (fig. B.3 a) Fig. B.3. Structura

reticular a soluiilor solide: - elementul A(solvent); o - elementul B (dizolvat); x - locuri vacante Inlocuirea atomilor elementului A prin atomi strini, nu se realizeaz fr anumite deranjamente ale reelei cristaline. Aceasta se datoreaz n primul rnd

diametrlor diferite ale atomilor de A de B. Dac atomii B au diametre mai mari dect atomii A are loc lirea reelei, n caz contrar, reeaua se strnge. Nu orice elemente pot forma ntre ele soluii solide de nlocuire. Condiiile pentru formarea de soluii solide de nlocuire, n orice proporie dinre elementele A i B, adic soluii solide se cu solubilitate total sunt urmtoarele: - Reeaua cristalin s fie identic la ambii componeni - S existe o diferen ct mai mic ntre razele atomice ale constituenilor (sub 8 %) - Elemenetele s fie nvecinate n tabelul periodic, adic apropiate prin natura lor electrochimic. Astfel de soluii solide formeaz Cu cu Au i Au cu Ag. Cnd diferena dintre razele atomice este mai mare (ntre 9 i 15 %) se formeaz soluii solide cu solubilitate parial Soluiile solide de interstiie La aceste soluii solide diametrul atomilor B trebuie s fie mic pentru a ptrunde n reeaua cristalin a metalului A (fig. B.3.c). Cteva elemente ca hidrogenul, azotul i carbonul au capacitatea de a ptrunde n spaiile libere din reeaua de baz, dnd astfel soluii solide de interstiie ale fierului sau cu C, sau ale fierului cu azotul, etc. In ceea ce privete reeaua cristalin soluiile solide de interstiie esta ca raportul dintre raza atomic a metalului dizolvat B i raza atomic a metalului solvent A s nu depeasc 0,59. Soluia solid incomplet prezint o reea cristalin incomplet, n sensul c, din unele noduri ale reelei, lipsesc atomii elementului solvent (fig. B.3. d) Soluia solid complex este o combinaie ntre soluia solid de substituie i cea de interstiie. Reeaua acestei soluii solide este cea proprie elementului solvent dar atomii dizolvai apar att n unele noduri ale reelei ct i n spaiile internodale. La microscop, soluiile solide apar cu o granulaie cu margini dantelate (sinuase),dac structura este obinut prin turnare (fig.B.4) sau cu limitele drepte i benzi de maclare, dac a fost obinut n urma deformrii plastice i recristalizrii (fig.B.5).

Fig. B.4 .Fier tehnic pur turnatstructura feritic

Fig B.5. Alama (solutie solida )

structura de recristalizare n practica industriala vitezele de rcire fiind mari cristalele nu au timp sa se omogenizeze.Din cauza compoziiei chimice variabile a axelor dendritice,ele prezint un aspect neomogen. Omogenizarea cristalelor se poate realiza numai in urma unei recoaceri. Spre deosebire de metalele pure, soluiile solide se topesc i se solidific ntr-un interval de temperatur. La concentraii reduse ale elementului dizolvat, proprietile lor sunt asemntoare cu cele ale metalelor pure. Pe msura cresterii concentraiei elementului dizolvat, se observ o cretere a duritii i a rezistenei mecanice. In schimb plasticitatea nregistreaz o scdere. Rezistivitatea soluiilor solide este mai ridicat dect cea a metalelor pure. B .2.3. Compuii chimici sau intermetalici Spre deosebire de soluiile solide, unde proporiile dintre elementele componente nu sunt constante, compuii chimici au compoziii chimice bine determinate, exprimabile prin formule chimice (Fe3C, Mg2Si. Cu20, etc). De obicei, reeaua lor cristalin difer de reelele cristaline ale metalelor componente. Dup caracteristicile lor de baz, compuii chimici (compui definii) se pot mpri n urmtoarele categorii de baz: Compui electrochimici (cu valen normal), la care se respect legea valenelor. Astfel de compui formeaz metalele ntre ele (Mg2Si) sau metalele cu metaloizi (A1203). Compui chimici electronici, care se caracterizeaz printr-un raport definit ntre numrul electronilor de valen i numrul de atomi din formula lor chimic.

Fig. B.6 Otel hipereutectoid Fig. B.7 Cupru dezoxidat incomplet (contine protoxid de cupru Cu2O) Compuii chimici interstiiali (de ntreptrundere), se pot forma ntre metalele din grupa de trecere a sistemului periodic i unele nemetale, care au raze atomice mici (C, N, B, H). rezultnd carburi nitruri, boruri, hidruri. Raportul diametrelor

atomice al metaloidului i al metalului nu trebuie s depeasc 0.59. Atomii metaloidului ptrund n spaiile dintre atomii metalici i cedeaz electronii lor de valenta atomilor metalici (cptnd astfel caracter metalic). Aceti electroni de valenta creeaz legturi suplimentare i din aceast cauz, compuii chimici de intrepatrundere au duritate foarte ridicat. La microscop, compuii chimici apar de diferite forme: reea (Fig.B.6.). ace,lamele sau alte forme geometrice bine conturate (globule, sfere Fig.B.7.). Compuii chimici au un rol foarte important n structura oelurilor i n special la oeluri aliate. Avand duritate foarte mare, ei modific n sens pozitiv proprietile mecanice ale aliajelor. B.2.4. Amestecul mecanic In amestecul mecanic, metalele componente nu formeaz nici amestec fizic (solutii

solide) i nici combinaie chimic (compui chimici), ci un amestec mecanic de cristale.

Fig. B.8. Microstructura unor amestecuri mecanice: a-ledeburita (eutecticul sistemului Fe-Fe3C); b-perlita lamelara (eutectoidul sistemului Fe-Fe3C); c-perlita globulara (eutectoidul sistemului Fe-Fe3C).

Amestecurile mecanice pot fi de dou feluri. - Eutectice, care iau natere prin descompunerea unei soluii lichide, la temperatur constan (Fig.B.8a). Eutecticul are temperatura de solidificare cea mai sczut din sistemul respectiv de aliaje. - Eutectoide. care iau natere prin descompunerea, la temperatura constant, soluii solide, ntr-un amestec de dou faze. Amestecurile mecanice pot s apar la microscop sub form de lamele ( fiig. B. 8 .b) sau sub form de globule (Fig.B. 8. c.) ale unui component, pe un fond din componentul al doilea. Proprietile fizice i tehnologice ale amestecurilor mecanice depind, n special, de proprietile fazelor componente, dar i de mrimea i repartizarea acestora.. Ele se topesc i se solidific la temperatur constant. B..3. Modul de lucru Studierea constituenilor metalografici tipici se face cercetnd la microscop colecia de eantioane din laborator. Compoziia chimic, tipul constituentului, reactivul de atac i grosismentul la care trebuie privit fiecare prob, sunt date ntr-un tabel care se anexeaz la colecia de eantioane. Structurile observate se vor desena n cercuri cu diametrul de 50 mm. Denumirile constituenilor structurali se vor trece alturi de desene, unindu-se

prin sgei cu domeniile corespunztoare din structur, n conformitate cu modelul prezentat mai sus. B..4. Rezultate Referatul scris va trebui s conin : O scurt introducere; Descrierea i caracterizarea constituenilor metalografici tipici; Modul de lucru; Desenele structurilor observate la microscopul metalografic. B..5. Concluzii Pe baza rezultatelor obinute, se vor trage concluzii, evideniindu-se faptul c ntr-un anumit sistem de aliaje se pot forma diferite tipuri de constitueni metalografici, cu proprieti diferite.