UNIVERSIDADE TECNOLGICA FEDERAL DO PARAN

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Ministrio da Educao Universidade Tecnolgica Federal do Paran Campus Curitiba Departamento de Qumica e Biologia Disciplina: ANLISE DE CONTAMINANTES AMBIENTAIS Determinao de DETERGENTES EM GUAS

Prof. Colombo

1- INTRODUO DEFINIO: Detergentes aninicos so substncias que, como os LAS por exemplo, se associam com o ction intensamente colorido do azul de metileno, formando um complexo de associao que extravel com clorofrmio. Os LAS (Linear Alquilbenzeno Sulfonado), de cadeias lineares, so derivaes dos alquilbenzenossulfonatos (ABS) que so biologicamente degradveis. Os ABS so compostos constitudos de molculas de grande comprimento, com uma ponta hidroflica e outra hidrfoba, que tm a capacidade de reduzir a tenso superficial da gua. O LAS mais comum o dodecilbenzenossulfonato de sdio, largamente empregado na fabricao de detergentes. Geralmente os ABS contm cadeias ramificadas pouco biodegradveis, que contribuem para a poluio das guas. (NBR 9896/1993). Os LAS esto sendo amplamente utilizados em detergentes domsticos desde 1965 quando foram apresentados por uma empresa de detergentes para substituir os menos biodegradveis alquilbenzenossulfonatos (ABS). Os AS (Alquil Sulfatos), como por exemplo o DSS (dodecil sulfato de sdio), foram usados primeiramente como agentes de limpeza e aditivos em formulao para limpezas pesadas em tecidos, mas tm sido incorporados em uma ampla variedade de produtos especiais tais como: xampus, produtos odontolgicos, e tambm em alguns alimentos. Os detergentes aninicos LAS, AS e AES (lcool Etxi Sulfato) so conhecidos como MBAS (Substncias Ativas ao Azul de Metileno: Metilene Blue Active Substances). O mtodo MBAS depende da formao de um complexo entre o detergente e o azul de metileno; no entanto, outros materiais aninicos podem ligar-se ao azul de metileno. Assim, embora este seja um mtodo amplamente utilizado para a determinao de detergentes, ele no especfico. Em gua de abastecimento o teor de MBAS deve ser inferior a 0,5 mg/L. Princpio do Mtodo: O detergente aninico associa-se com o ction intensamente colorido do azul de metileno (soluo alcalina) formando um complexo extravel no clorofrmio. O corante no associado tem uma solubilidade em clorofrmio extremamente pequena. O principal interferente o pH da amostra que pode ser ajustado com soluo de H2SO4 0,5 mol/L e NaOH 1mol/L.

2- OBJETIVO Determinar o teor de detergentes em amostras de gua de abastecimento e guas naturais em geral, atravs do mtodo por extrao com clorofrmio.

3- METODOLOGIA

Materiais 12 funs de separao de 500 mL 1 proveta de 250 mL 6 bales volumtricos de 100 mL 5 bales volumtricos de 250 mL 1 funil 2 pipetas graduadas de 5 mL pipetas volumtricas de 10, 25, 50 e 100 mL L de vidro Suporte universal Suporte para funil de separao Espectrofotometro = 652 nm Fenolftalena

Reagentes Soluo padro de LAS (DSS) 1 mg/L Clorofrmio Soluo de azul de metileno Soluo de hidrxido de sdio 1 mol/L Soluo de H2SO4 0,5 mol/L Soluo de lavagem LAS (DSS) Soluo de Fenolftalena (indicador)

1) Preparao da Curva de Calibrao e do Branco a) Preparar uma prova em branco e solues padres de 0,04; 0,10; 0,20 e 0,40 mg/L de detergente por diluio de 10, 25, 50, 100 mL da soluo padro de LAS (DSS) 1 mg/L (1 mL = 0,001 mg de LAS) para 250 mL em bales volumtricos. b) Aplicar a estes o mesmo tratamento que para a amostra. 2)Determinao do teor de Detergentes na Amostra a) Medir 250 mL da amostra, j filtrada, em uma proveta. b) Transferir para um funil de separao de 500 mL e colocar 1 a 2 gotas de indicador de fenolftalena. c) Adicionar uma gota ou duas de soluo de NaOH 1,0 mol/L (at colorao rsea) e neutralizar com uma ou duas gotas de soluo de H2SO4 0,5 mol/L (at a soluo ficar incolor). d) Adicionar com proveta, 25 mL da soluo de azul de metileno e agitar at total uniformidade da cor azul na amostra; e) Adicionar com proveta 25 mL de clorofrmio. Agitar o funil vigorosamente e deixar que as fases se separem. f) Transferir a fase do clorofrmio para outro funil de separao de 500 mL, e repetir a extrao com 25 mL de clorofrmio por mais 2 vezes, recebendo sempre no mesmo funil de separao. g) Adicionar com proveta, 50 mL de soluo de lavagem LAS (DSS) no funil de separao, contendo os cerca de 75 mL de extratos clorofrmicos acima e agitar vigorosamente. h) Deixar separar as fases e filtrar o extrato clorofrmico, atravs de um funil contendo l de vidro, recebendo o filtrado (cerca de 75 mL) num balo volumtrico de 100 mL (Obs.: o filtrado deve apresentar-se lmpido, embora deva apresentar uma colorao azulada caso tenha detergentes). i) Aferir o volume do balo de 100 mL com clorofrmio e fazer a leitura espectrofotomtrica em =652 nm usando cubetas de 1 cm. 4- EXPRESSO DOS RESULTADOS O resultado final obtido diretamente da curva de calibrao, em mg de detergentes aninicos/L, multiplicado pelo fator de diluio correspondente quando necessrio. 5- REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS 1. Associao Brasileira de Normas Tcnicas- ABNT 9896/1993. 2. McNeely, R. N., Neimanis, V. P. e Dwyer, L. Water Quality Sourcebook- A Guide to Quality Parameters (1979).