PRACTICA DE LABRORATORIO GRUPAL ANALISIS DE LA MANTEQUILLA

ESTUDIANTES: ANGELA MARCELA MONTILLA CODE: 310043 FABIO ARTURO BORRERO CODE: 310507 CARLOS ENRIQUE LLANO CODE: 310528 ANDRES FELIPE OSPINA CODE: 310539

PROFESORA: GLORIA INS GIRALDO GMEZ

LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA

UNIVERSIDAD NACIONAL DE COLOMBIA SEDE MANIZALES FACULTAD DE CIENCIAS EXACTAS Y NATURALES 2012

TABLA DE CONTENIDO

Introduccin Objetivos Objetivo General Objetivos Especficos Anlisis de Humedad en una muestra de Mantequilla Definicin Anlisis de la Muestra Datos obtenidos durante la practica Formulas que expresan los clculos Clculos Anlisis Anlisis de Cloruros por el mtodo Volhard en una muestra de Mantequilla Definicin Anlisis de la Muestra Datos obtenidos durante la practica Formula que expresa los clculos Clculos Anlisis Anlisis del ndice de yodo en una muestra de Mantequilla Definicin Reactivo Hanus Preparacin Reactivo Hanus Anlisis de la muestra Frmulas para hallar el ndice de Yodo Operaciones y clculos Anlisis general acerca del ndice de Yodo Anlisis de cidos voltiles en la Mantequilla Definicin Anlisis de muestra Operaciones y clculos Frmulas que expresan los clculos Anlisis Conclusiones Bibliografa

INTRODUCCION Nos encontramos hoy con el ltimo reto de este curso de aplicar todos los conocimientos prcticos aprendidos a lo largo del semestre. El contenido de este trabajo se fundamenta en lo anteriormente citado, ya que como aplicacin de nuestros conocimientos abordamos el anlisis de la mantequilla (Humedad, Cloruros mtodo Volhard, cidos voltiles e ndice de yodo).

OBJETIVOS Objetivo General Llevar a la prctica los conocimientos adquiridos durante los cursos de qumica analtica y laboratorio. Objetivos especficos Identificar adecuadamente cada parmetro en los distintos mtodos que fueron aplicados a nuestro objeto de estudio. Interpretar apropiadamente cada resultado de cada parmetro debidamente expresado. Aprender a esquematizar de acuerdo a la situacin, los pasos del correspondiente procedimiento.

ANALISIS DE HUMEDAD EN UNA MUESTRA DE MANTEQUILLA

Definicin de humedad A todo alimento, cualquiera que sea el mtodo de industrializacin a que haya sido sometido contiene agua en mayor o menor proporcin. Las cifras de contenido en agua varan entre un 60 y un 95 % en los alimentos naturales.1 Se puede decir que existen dos formas generales de agua en los alimentos: agua libre y agua ligada. El agua ligada: Se halla combinada o absorbida en los alimentos. Se encuentra como agua de cristalizacin o ligada a las protenas, molculas de sacridos y es absorbida sobre la superficie de las partculas coloidales. El agua libre o absorbida: Es la forma ms predominante que existen en los alimentos, se libera con gran facilidad. Mtodo de secado El contenido de humedad en una muestra de alimentos, se calcula mediante porcentaje de agua perdida en peso debido a su eliminacin por calentamiento, bajo condiciones normalizadas. Aunque estos mtodos dan buenos resultados que pueden interpretarse sobre base de comparacin, es preciso tener presente que: a) Algunas veces es difcil de eliminar por secado toda la humedad presente. b) Acierta temperatura el alimento es susceptible a descomponerse, con lo que se volatilizan otras sustancias adems de agua. c) Tambin pueden perderse otras materias voltiles aparte de agua. Mtodo por secado de estufa Este mtodo tradicional de secado, fue el elegido por nosotros para evaluar la humedad en una trozo de muestra (mantequilla). El procedimiento consiste en: Se basa en la prdida de peso de la muestra por evaporacin de agua. Para esto se requiere que la muestra a analizar isea trmicamente estable y que no contenga una cantidad significativa de compuestos voltiles. El principio operacional del mtodo de determinacin de humedad utilizando estufa y balanza analtica, incluye la preparacin de la muestra, pesado, secado, enfriado y pesado nuevamente de la muestra.

Determinacin de humedad en los alimentos, Available from: http:// www.taringa.net/posts/apuntes-ymonografias/9892083/Determinacion-de-Humedad-en-Alimentos-_Definicion-y-metod.html. Consultada: 29 de enero del 2012

Anlisis de la muestra Mtodo por Secado en Estufa Pese de 2 a 3 g de muestra en un pesafiltro con tapa*1. Seque la muestra en la estufa durante 2 horas a 100-110 1C. Retire el pesafiltro con la muestra de la estufa. Tape y deje enfriar en el desecador, pesar tan pronto como se equilibre con la temperatura ambiente. Repita hasta peso constante. Calcule el porcentaje de humedad, reportndolo como perdida por secado a 100-110 C.

Nota:
*1 El pesafiltro debe haber sido pesado previamente despus de tenerlo a peso constante 2 horas a 130 C aproximadamente

Datos obtenidos durante la prctica Peso Capsula de porcelana Peso Capsula de porcelana Peso Capsula + muestra hmeda Peso 1 Peso 2 Peso 3 Muestra (mantequilla) hmeda Formulas que expresan los clculos ( ( ) ) 54.308 54.308 g 56.967 g 56.752 g 56.744 g 56.736 g 2.659 g

Clculos ( )

( Peso del agua evaporada % de Humedad en la Muestra % de Materia Seca

) 0.231 g 8.68 % 91.32 %

% de Humedad en la Mantequilla (Norma Estandarizada)

< 16 %

Anlisis: De acuerdo al valor de la Humedad de muestra hallada en la prctica, no esta tan mal respecto al valor de la Norma Estandarizada (< 16%). Pero se debe recordar que este valor pudo haber sido algo mejor si se hubiera evaluado el parmetro de Peso constante, mas adecuadamente; es decir tomando un peso constante a partir de que el peso muestra variara solo en la ltima cifra decimal.

ANALISIS DE CLORUROS POR EL METODO DE VOLHARD EN UNA MUESTRA DE MANTEQUILLA Se entiende por contenido de sal (cloruro de sodio) de la mantequilla el porcentaje de masa de la sal (Cloruro de sodio) determinado por el procedimiento que se describe a continuacin.2 El mtodo de Volhard es un mtodo indirecto para determinar cloruros. Para ello se adiciona un volumen en exceso de nitrato de plata, para formar el cloruro de plata, y el exceso de plata se determina con disolucin patrn de tiocianato de potasio, utilizando alumbre frrico como indicador.3 Las reacciones que se llevan a cabo son: Ag+ + ClAg+ + SCNAgCl AgSCN

Fe3+ + SCN Anlisis de la muestra

2 3

FeSCN2+ (Naranja)

Cenzano, I. Mtodos oficiales de anlisis de los alimentos. Madrid (Espaa). 1994. pp. 132-133 Giraldo, I. Manual de prcticas de quimica analtica. pp. 56-57

Para este procedimiento, la muestra de mantequilla tuvo que haber pasado previamente por los siguientes pasos: Pesado (entre 3 a 5 g), haberle adicionado agua destilada caliente, separar la grasa de la mantequilla del extracto acuoso (cloruros) a partir de un embudo de separacin, filtrar los cloruros (despus de haber adicionado otras dos veces agua destilada caliente a la grasa; es decir por lo menos tres veces), recoger el filtrado en un baln de 250 ml, aforarlo y empezar el anlisis de la muestra. Transfiera a un matraz volumtrico de 250 ml, una alcuota de 10 ml del extracto acuoso de mantequilla. Adicione 5 ml de cido ntrico 5 mol/L y un volumen exactamente medido de solucin patrn de nitrato de plata (En el laboratorio la primera muestra, se le adiciono 10 ml, mientras que para la segunda se adiciono 5 ml) Tape el baln y agite la solucin para coagular el precipitado (aspecto de leche cortada ). Destape el baln, enjuague la tapa con un chorro de agua destilada y recoja el lavado en el mismo matraz. Agregue 2 a 3 ml de nitrobenceno (o alcohol amlico) y 1 ml de la solucin indicadora de sulfato de hierro (III) y amonio. Titule con la solucin de tiocianato de potasio hasta el punto final de la titulacin, el cual la solucin toma una coloracin marrn-rojiza Llene nuevamente la bureta con la solucin de tiocianato de potasio. Repita la valoracin con otras dos alcuotas del extracto acuoso de mantequilla. Mida el volumen de gastado durante la titulacin, realice los respectivos clculos. Estandarizacin de Reactivos Estandarizacin del AgNO3 Esta estandarizacin se llevo a cabo a partir de hacer reaccionar el AgNO 3 con el NaCl por triplicado. AgNO3 + NaCl AgCl + NaNO3

Nota: Se hicieron dos soluciones de NaCl 50 ml 0.016085 M con el mismo peso (0.047 g)

Primera estandarizacin de AgNO3 Mmol de AgNO3 = Mmol de NaCl

Segunda estandarizacin de AgNO3

Tercera estandarizacin de AgNO3

Promedio Molaridad de AgNO3 = 0.08695 M Estandarizacin del KSCN Esta estandarizacin se llevo a cabo a partir de hacer reaccionar el KSCN con el AgNO3 por duplicado. AgNO3 + KSCN KNO3 + AgSCN

Promedio Molaridad de KSCN = 0.083765 M Datos obtenidos durante la prctica Peso Muestra Promedio Molaridad AgNO3 Promedio Molaridad KSCN Promedio Mmoles Cl4.250 g 0.08695 M 0.083765 M 3.6262 Mmol

Formulas que expresan los clculos Mmol prom = Mmol promedio de Cla = Masa, en gramos de la muestra utilizada

Clculos Se agregaron 10 ml de extracto acuoso de mantequilla (cloruros), seguidamente de AgNO3. Para titular por retroceso con KSCN. Ag+ + ClAg+ + SCNFe3+ + SCN Primera Titulacin AgCl AgSCN FeSCN2+ Naranja

Mmol AgNO3 = Mmol KSCN

Mmol AgNO3 = Mmol Cl-

Segunda Titulacin

Mmol AgNO3 = Mmol KSCN

Mmol AgNO3 = Mmol ClPromedio Molaridad de Cl- = 3.6262 M

Formas de calcular el porcentaje de NaCl en la muestra de mantequilla

% NaCl en la Mantequilla

1) 5.844 % 2) 4.987 %

% NaCl en la Mantequilla (Norma estandarizada)

<5%

Anlisis: La diferencia entre los valores encontrados para % NaCl; ambas realizadas con los mismos datos de laboratorio, nos muestra que al aplicar la formula dada en un libro, nos da un grado de error mayor en comparacin si realizamos estos clculos de acuerdo a lo aprendido en el curso de analtica. Es decir los dos porcentajes nos dice que gran parte de cloruros en la muestra de mantequilla pudieron ser analizados durante la prctica, mediante el mtodo de Volhard.

DETERMINACIN MANTEQUILLA

DEL

INDICE

DE

YODO

EN

UNA

MUESTRA

DE

El ndice de yodo en una muestra va a indicar el grado de insaturacin de los componentes de una grasa presente en una muestra. El ndice de yodo se expresa en gramos de yodo por 100 g de muestra. Ahora cuanto mayor sea el nmero de dobles enlaces por unidad de grasa mayor ser el ndice obtenido, utilizndose con el fin de comprobar la pureza y la identidad de las grasas. A la

vez que los dobles enlaces de los cidos grasos insaturados se determinan tambin las sustancias acompaantes insaturadas, por ejemplo, los esteroles. El yodo por s mismo no reacciona con los dobles enlaces. En su lugar se utilizan bromo o halogenuros mixtos como ICl o IBr. El mtodo recibe distintos nombres dependiendo del reactivo empleado. La adicin de halgenos a los dobles enlaces depende de la constitucin y configuracin de los compuestos insaturados, del tipo de halgeno y de disolvente, as como de las condiciones externas. La reaccin no es cuantitativa. Por ello, para que los resultados sean repetibles, hay que establecer exactamente unas condiciones de trabajo estandarizadas e indicar la metodologa utilizada. 5 C--C + I2 IC-CI C---C + 2I2 I2C-CI2 Reactivo de Hanus Para la determinacin del yodo presente en una muestra de cidos grasos es necesario un catalizador que permita que se pueda dar la reaccin por adicin entre el yodo y las cadenas de enlaces de los cidos grasos, para esto utilizamos cualquiera de estos dos reactivos: el reactivo de Wijs (Solucin de I + Cl) o, en nuestro caso, el reactivo de Hanus (Solucin de I + Br). Ahora bien, lo que se quiere lograr con este reactivo es duplicar los halgenos presentes para que reaccionen con la muestra. El lpido disuelto se hace reaccionar con monobromuro de yodo (reactivo de Hanus) en exceso, para que el halgeno se fije a los dobles enlaces. La cantidad de monobromuro de yodo que no se adicion a las instauraciones se hace reaccionar con una disolucin de Yoduro de potasio ocasionando su reduccin Yodo. El yodo se determina por valoracin con una solucin de tiosulfato de sodio empleando almidn como indicador. Las reacciones involucradas son las siguientes: 6 R1- CH = CH- R2 + IBr R1- CHBr CHI - R2 Lpido Reactivo de Hanus IBr + KI KBr + I2 2S2O32- + I2 2I- + S4O625 6

http://es.scribd.com/doc/16515883/INDICE-DE-YODO. Documento PDF Pg. 1 http://www.google.com/url?sa=t&rct=j&q=&esrc=s&source=web&cd=8&sqi=2&ved=0CG0QFjAH&url=http %3A%2F%2Fwww.respyn.uanl.mx%2Fespeciales%2F2008%2Fee-082008%2Fdocumentos%2FA046.pdf&ei=RWssT9KVFOLf0QGOl6nVCg&usg=AFQjCNFVTN9z_87ohOkY9od6KDTBsBWBQ. Documento PDF. Pg. 3

Se corre un experimento en blanco para determinar la cantidad equivalente de yodo presente en el Reactivo de Hanus, dado que su concentracin es aproximada y variable 14H+ + Cr2O72- + 6I- 2Cr3+ + I2 + 7H2O 2S2O32- + I2 2I- + S4O62Br2 + 2I- + 2H+ I2 + 2Br2S2O32- + I2 2I- + S4O62Preparacin: Reactivo de Hanus 1. Disolver 1.3615g de Yodo en 82.5ml de cido actico glacial. Usar un mortero. Macerar el cido actico y lavar bien el mortero, para que no queden trazas. 2. Tomar 2.5ml de esta solucin fra y titular con tiosulfato de sodio (Na2S2O3) 0.1N. 3. Tomar 20.0ml de cido actico y aadir 0.3ml de Bromo. Tomar 0.5ml de esta solucin y aadir 1ml de KI al 15%. 4. Calcular la cantidad de solucin de bromo fra que se necesita para duplicar el contenido de halgenos de los restantes 80ml de la solucin de Yodo diluido.

Anlisis de la muestra Realizar simultneamente con la muestra problema un blanco, aplicando el mismo procedimiento que en la muestra. Pesar 0.5g de grasa en un erlenmeyer con tapn de vidrio (winkler), disolverlos con 10ml de cloroformo. Medir con pipeta volumtrica 25ml del reactivo de Hanus y aadirlos al erlenmeyer (Winkler), dejando escurrir la pipeta durante un tiempo determinado y el mismo para cada ensayo. Dejar reposar al menos media hora en la oscuridad, agitando ocasionalmente. (El exceso de yodo debe ser alrededor de un 60% de la cantidad aadida) Aadir 10ml de solucin de KI al 15% y luego 10ml de agua destilada, arrastrando con ella el yodo del tapn y lavando las paredes internas del frasco. Titular el Yodo potenciomtricamente con tiosulfato de sodio 0.1N colorimtricamente si es posible as:

Titular el Yodo con tiosulfato de sodio 0.1N gota agota hasta casi la desaparicin del color amarillo del yodo, luego agregar 0.5ml de almidn, continuando la titulacin hasta que desaparezca el color azul. Nota: Antes de terminar la titulacin, tpese el matraz y agtese violentamente para extraer las trazas de yodo que permanezcan en el cloroformo.

Frmulas para hallar el ndice de Yodo ( )

Donde: Vb= Volumen del blanco Vm= Volumen de la muestra N= Normalidad de la solucin de tiosulfato W= Cantidad de muestra ( )

Donde: Vb= Volumen del blanco Vm= Volumen de la muestra M= Molaridad de la solucin de tiosulfato W= Cantidad de muestra Operaciones y clculos Estandarizacin Na2S2O3 2S2O32- + I2 2I- + S4O6214H+ + Cr2O72- + 6I- 2Cr3+ + I2 + 7H2O Cantidad de K2Cr2O7=0.043g

Estandarizacin de Yodo 2S2O32- + I2 2I- + S4O62-

Porcentaje de Yodo

Reactivo Hanus Para esto se tiene inicialmente las mmol iniciales que haban reaccionado en la estandarizacin del yodo, ahora debemos la cantidad de mmol de Br 2 para duplicar la cantidad de halgenos en la solucin. Ahora, como se haban medido inicialmente 82.5ml, debido a la alta volatilizacin del yodo en estado gaseoso, y como se haba preparado haca ms de 3 horas entonces el volumen se redujo a 65ml

Br2 + 2I- + 2H+ I2 + 2Br-

Ahora en la valoracin del yodo con tiosulfato se obtuvieron 8.5ml, entonces:

Ahora hallando la concentracin al volumen del yodo que fueron 2ml

Ahora es necesario conocer los ml aadidos de Br2 para obtener el reactivo Hanus Muestra Entonces, despus de haber disuelto la muestra en cloroformo y haberle agregado el reactivo Hanus se obtuvieron estos datos Masa de la muestra(g) Volumen del Blanco(ml) Volumen de la muestra(ml) Molaridad tiosulfato(M) 0.521 27.0 16.8 0.1032

Indice de Yodo

26

ndice de Yodo (Norma estandarizada)

Anlisis

26 - 468

Como se sabe el ndice de yodo mide el grado de insaturacin que se encuentra en las grasas. Es por esto con lo que nos podemos hacer a la idea de la volatilidad que tiende a tener la grasa proporcionalmente, es decir, entre ms insaturada sea
7
8

Como la normalidad es igual a la molaridad obtenemos el mismo dato. http://es.scribd.com/doc/18222769/4-INDICE-DE-YODO Pg. 5 Tabla

la muestra, ms voltiles sern sus grasas. Con respecto a las implicaciones tcnicas se haba encontrado un error de clculo pues se estaba tomando la muestra de otra muestra lo cual alter los resultados, sin embargo, al corregirse de salieron del lmite establecido. La determinacin de yodo involucra mucha volumetra redox con lo que atiende especial atencin al momento de hacer las reacciones y las especies involucradas.

ANALISIS DE ACIDOS VOLATILES EN UNA MUESTRA DE MANTEQUILLA Los cidos voltiles son cidos orgnicos de pequeo peso molecular y bajo punto de evaporacin9, en la mantequilla el valor de acido voltil se representa como cido butanoico, que aunque no es el nico acido voltil presente en la mantequilla, se puede considerar el ms representativo. Los moles de cido butanoico, se pueden hallar mediante una titulacin acido base utilizando NaOH, y Se expresan como miligramos de cidos voltiles presentes por kilogramo de una muestra, en este caso mg de cido butanoico por kilogramo de mantequilla. En la titulacin de cido butanoico se lleva a cabo la reaccin CH3CH2CH2COOH + NaOH CH3CH2CH2COONa + H2O

Anlisis de la muestra Anteriormente, la muestra tomada de mantequilla se debi calentar en un vaso de precipitados de 50 a 60 C, hasta que la grasa se separara del agua, luego se filtro la capa de grasa, y se recibi la solucin en un recipiente seco y se seco a una Temperatura mayor a la de solidificacin de la grasa (mayor a 23 C), y si se necesita, se debe filtrar otra vez, hasta que quede clara y libre de agua, se licua completamente la grasa, antes de tomar las muestras para el anlisis. Pesar 5 0.01 g de la grasa preparada, en un matraz Polenske y adicionar 20 g de glicerol y 2 ml de solucin de hidrxido de sodio al 50%. El matraz se calienta sobre la flama abierta con agitacin continua hasta que la grasa se saponifique y hasta que el lquido quede totalmente claro, evitando el sobrecalentamiento, el Matraz se tapa con un vidrio de reloj. Realizar un blanco sin grasa, empleando las mismas cantidades de reactivos. Cuando el jabn este frio sin que este solidificado, se agrega 93 ml de agua a ebullicin, drenando la probeta durante 5 segundos y se disuelve el jabn.

http://www.cuinare.com/index.php?option=com_content&view=article&id=82:acidosvolatiles&catid=28:glosario&Itemid=15 Consultada: 30 de enero del 2012

Si la solucin no est clara (saponificacin incompleta) o est ms oscura que el color amarillo claro (sobrecalentamiento), repetir la saponificacin con una nueva muestra de grasa. Agregar 0.1 g de piedra pmez en polvo, seguidos por 50 ml de acido sulfrico diluido y se conecta el matraz, enseguida al aparato de destilacin. Destilar 110 ml en un lapso de 19 a 21 minutos. Hasta que el destilado llegue a la marca de 100 ml. Tapar el matraz con un corcho y titular el destilado con la solucin estandarizada de NaOH.

Estandarizacin del NaOH NaOH + KHP NaHP + KOH

Mmol NaOH = Mmol KHP

Promedio Molaridad de NaOH = 0,10627 Datos obtenidos durante la prctica Masa muestra [NaOH] Volumen muestra Volumen blanco Formulas que expresan los clculos ( ) 4,709 g 0,10627 M 1,2 ml 1,5 ml

Clculos

Se titula directamente el cido butanoico con NaOH CH3CH2CH2COOH + NaOH CH3CH2CH2COONa + H2O

Mmol NaOH = Mmol CH3CH2CH2COOH ( ( ) )

Ppm cido butanoico

596,49 mg / Kg

No se encontraron datos tericos, sobre el contenido de cido butanoico de la mantequilla, sin embargo se puede decir que la cantidad de cido butanoico en la mantequilla es bajo.

CONCLUSIONES Generales A partir de las conocimientos prcticos aplicados a estas determinaciones se logr establecer una idea y una estructura clara, de la realidad y de las mltiples aplicaciones que tiene la qumica analtica, en todos los campos, en este caso alimentos para reconocerlos porcentajes de las especies presentes en una muestra aleatoria. Al reconocerse los errores de prctica, se puede redimir estos cambios para efectos a posteriori, lo cual influir tanto en la vida diaria profesional como incluso en la vida diaria ordinaria, logrando con ello que se sea ms cauteloso con cada parmetro que se evala. Especficas A partir de los estndares de los estndares concebidos, se logra tener un rango de referencia que permita situar los resultados obtenidos de unos valores establecidos que conllevan a un resultado exitoso de la prctica realizada. Con respecto a la sal presente en la mantequilla se reconoce en su porcentaje nos permite darnos cuenta en que tanto puede variar esto lo que implica en ello, tanto un sentido degustativo como un factor de salud. Sabiendo que ya hay sal en composicin, optar por darle ms sal que sea fina y seca hace caso conjunto a lo mencionado. Sabiendo que la mantequilla es, tcnicamente, una emulsin de agua en aceite podemos determinar su humedad y con ello reconocer cunta cantidad materia seca se encuentra ella. Al realizar el ndice de yodo se establecen factores de salubridad pues con ello se atiende a la cantidad de cidos grasos insaturados presentes en la muestras, expresin que se diferencia de cidos grasos saturados por ser ms perjudiciales para la salud. Al determinarse la cantidad de cidos voltiles se logra establecer la cantidad de cidos grasos insaturados, es decir, factores no salubres que se encuentran en la muestra seleccionada, en este caso la mantequilla.

BIBLIOGRAFA KIRK, R.S SAWYER, R. EGAN, H. Composicin y Anlisis de Alimentos de Pearson. Segunda Edicin. Editorial Cecsa. 1996. MADRID VICENTE, A. Mtodos oficiales de anlisis de los alimentos. Editorial AMV ediciones. 1994. http://books.google.com.co/books?id=xFjGDCmLuKQC&pg=PA10&lpg=PA1 0&dq=acidos+butirico&source=bl&ots=HxGKjO1PLX&sig=7tHGvYWpPrHAPjMDneDp4ZTLeU&hl=es&sa=X&ei=Qw8rT6TQK6bJsQL71NGADg&ve d=0CC4Q6AEwAg#v=onepage&q=acidos%20butirico&f=false http://es.wikipedia.org/wiki/%C3%8Dndice_de_yodo