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ABNT ISO/GUIA 31
Contedo de
Palavras-chave: Materiais de referncia. Certificados. Rtulos. Descriptors: Reference materials. Certificates. Labels. ICS 71.040.30
Licena de uso exclusivo para CIA DISTRIBUIDORA DE GS DO RIO DE JANEIRO Cpia impressa pelo sistema CENWEB em 29/11/2004
ABNT 2004
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Sumrio
Pgina
Prefcio ........................................................................................................................................................iv 1 2 3 4 5 5.1 5.2 5.3 5.4 5.5 5.6 5.7 5.8 5.9 5.10 5.11 5.12 5.13 5.14 5.15 5.16 5.17 5.18 6 Objetivo.............................................................................................................................................1 Referncia normativa .......................................................................................................................1 Termos e definies.........................................................................................................................1 Generalidades...................................................................................................................................2 Itens dos certificados.......................................................................................................................2 Generalidades...................................................................................................................................2 Nome e endereo do rgo certificador..........................................................................................2 Ttulo do documento ........................................................................................................................2 Nome do material .............................................................................................................................3 Cdigo do material de referncia e nmero do lote........................................................................3 Descrio do MRC............................................................................................................................3 Uso pretendido .................................................................................................................................3 Instrues para a utilizao correta do material de referncia ......................................................4 Situao de risco..............................................................................................................................4 Nvel de homogeneidade..................................................................................................................4 Valores certificados e suas incertezas............................................................................................5 Rastreabilidade.................................................................................................................................5 Valores obtidos por laboratrios ou mtodos individuais .............................................................5 Valores no certificados ..................................................................................................................6 Data da certificao..........................................................................................................................6 Prazo de validade .............................................................................................................................6 Outras informaes..........................................................................................................................6 Nomes e assinaturas de certificadores ...........................................................................................6 Resumo do contedo essencial do certificado...............................................................................7
Bibliografia....................................................................................................................................................8
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Prefcio
A Associao Brasileira de Normas Tcnicas (ABNT) o Frum Nacional de Normalizao. As Normas Brasileiras, cujo contedo de responsabilidade dos Comits Brasileiros (ABNT/CB), dos Organismos de Normalizao Setorial (ABNT/ONS) e das Comisses de Estudo Especiais Temporrias (ABNT/CEET), so elaboradas por Comisses de Estudo (CE), formadas por representantes dos setores envolvidos, delas fazendo parte: produtores, consumidores e neutros (universidades, laboratrios e outros). O ABNT ISO GUIA 31 foi elaborado no Comit Brasileiro de Qumica (ABNT/CB-10), pela Comisso de Estudo de Laboratrio (CE10:201.01). Este Guia equivalente ao ISO Guide 31:2000. Esta segunda edio cancela e substitui a edio anterior (ABNT ISO GUIA 31:2000), a qual foi tecnicamente revisada.
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Introduo
Convm que o certificado que acompanha um material de referncia certificado (MRC) contenha todas as informaes essenciais ao seu uso. Sem o certificado, o material, por mais que sua produo seja dispendiosa, no tem nenhum valor. Portanto, recomenda-se que os produtores de MRC dispensem uma ateno muito cuidadosa preparao dos certificados. A Comisso da ISO para Materiais de Referncia (ISO/REMCO) publicou a primeira edio deste Guia em 1981. Nos ltimos dezesseis anos, houve um aumento considervel no nmero e variedade dos materiais de referncia produzidos e no seu uso. A crescente exigncia de confiabilidade nos resultados obtidos atravs de tcnicas analticas e metrolgicas, que devido preocupao cada vez maior com a poluio do meio ambiente, ampliou a demanda de MRC de melhor qualidade para utilizao na validao de mtodos de medio e como padres. A definio de um MRC no ABNT ISO Guia 30 (ver seo 2) requer que todos os valores de propriedade certificados sejam associados a uma incerteza, em um nvel de confiana declarado, e que a rastreabilidade para uma realizao exata da unidade em que o valor da propriedade expresso seja demonstrada. Estes requisitos adicionais devem ser atendidos no certificado. O Guide to the expression of uncertainty in measurement1), publicado pela ISO (ver Bibliografia) resume as mais recentes consideraes internacionais sobre o assunto da incerteza de medio e requer alguma modificao da definio de um MRC citado acima. indicado que a incerteza, a partir de agora, seja expressa como incerteza padro combinada (tipo A + tipo B) ou como incerteza expandida (com um fator de abrangncia a ser aplicado incerteza padro combinada). Atualmente o conceito de probabilidade ou nvel de confiana no mais central. A primeira edio deste Guia discutia a diferena entre as informaes fornecidas no rtulo, no certificado e no relatrio de certificao, e enfatizava a natureza resumida do certificado. Todavia, nos ltimos 16 anos, houve diminuio geral na edio de relatrios de certificao e aumento nas informaes fornecidas nos certificados. Este declnio na publicao de relatrios de certificao no deve necessariamente ser condenado, contanto que todas as informaes apropriadas para um relatrio de certificao completo possam sempre ser obtidas mediante solicitao aos produtores do MRC. A produo de relatrios de certificao onerosa e, evidentemente, desnecessrio que um relatrio seja fornecido ao mesmo usurio toda vez que uma nova amostra do mesmo lote de material for adquirida. Ao mesmo tempo, a informao requerida de um certificado, normalmente, vai alm do valor de propriedade certificado. So essenciais para o usurio os detalhes referentes maneira como o recipiente deve ser aberto, ao tamanho mnimo de amostra que deve ser usado em uma medio, estabilidade do material, forma como ele deve ser armazenado e, no caso de MRC em que o valor certificado depende do mtodo, ao mtodo empregado para determinar o valor certificado.
pelo INMETRO, com o ttulo "Guia para a expresso da incerteza de medio" (3a Edio de 2003).
1) No Brasil, o Guide to the expression of uncertainty in measurement foi traduzido e publicado em conjunto pela ABNT e
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Materiais de referncia
Objetivo
Este Guia tem por objetivo auxiliar os produtores na elaborao de certificados claros e concisos para acompanhar materiais de referncia certificados. Convm que tais certificados proporcionem, de forma resumida, todas as informaes requeridas pelo usurio, porm que mantenham seu carter essencial.
Referncia normativa
O Guia relacionado a seguir contm disposies que, ao serem citadas neste texto, constituem prescries para este Guia. A edio indicada estava em vigor no momento desta publicao. Como todo Guia est sujeito a revises, recomenda-se queles que realizam acordos com base neste que verifiquem a convenincia de se usar a edio mais recente do guia citado a seguir. A ABNT possui a informao dos guias em vigor em um dado momento. ABNT ISO Guia 30:2000, Termos e definies relacionados com materiais de referncia.
Termos e definies
Para os fins deste Guia, aplicam-se os termos e definies do ABNT ISO Guia 30:2000 e os seguintes: 3.1 certificado documento contendo todas as informaes que so essenciais para o uso de um material de referncia certificado.
NOTA recomendado que um MRC e seu certificado jamais sejam separados.
3.2 uso pretendido o uso de um produto, processo ou servio em conformidade com as informaes fornecidas pelo produtor. [ISO/IEC Guide 51:1999, definio 3.13] 3.3 situao de risco circunstncia em que pessoas, instalaes ou o meio ambiente esto expostos a risco(s). [ISO/IEC Guide 51:1999, definio 3.3]
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Generalidades
A quantidade de informaes que deve ser includa no certificado depende da disponibilidade de um relatrio de certificao. Quando um relatrio fornecido com o certificado, a quantidade de detalhes no certificado pode ser limitada, contanto que seja feita a referncia ao relatrio. Os detalhes dados em um certificado e em um relatrio de certificao permitem ao usurio fazer um julgamento da qualidade e integridade do MRC. recomendvel que as informaes fornecidas no rtulo ou marcadas no material sirvam apenas para identificar o MRC e convm se restringir ao nome do produtor, material, cdigo do produtor para o material, nmero do lote e advertncias apropriadas de sade e segurana. A fim de impedir a utilizao do material sem que as informaes no certificado tenham sido estudadas, recomenda-se que o(s) valor(es) certificado(s) de propriedade no seja(m) includo(s) no rtulo.
5.1 Generalidades
As vrias categorias de informaes a serem consideradas na elaborao de um certificado so indicadas abaixo. fornecida uma explicao aps cada item, juntamente com exemplos quando for considerado necessrio. Os itens visam cobrir as informaes requeridas na mais ampla faixa possvel de MRC, que pode incluir materiais de referncia certificados para propriedades fsicas, concentraes de espcies qumicas, composio isotpica (expressa em unidades do SI); e para propriedades convencionais e biolgicas (definidas em escalas baseadas em procedimentos de medio internacionalmente acordados, se no forem definveis em termos do SI). Algumas informaes so consideradas obrigatrias e devem sempre ser fornecidas, mesmo que elas no sejam importantes em todos os casos, por exemplo, a estabilidade de uma liga metlica ou da composio isotpica de compostos naturais que raramente sero questionadas. A fim de auxiliar as organizaes, como, por exemplo, os rgos de acreditao, que desejem incluir algumas partes deste Guia em seus documentos de requisitos, deve-se fornecer um resumo das informaes essenciais em um certificado. Outros detalhes so opcionais e podem ser fornecidos caso ampliem a utilidade do MRC, por exemplo, a origem de materiais preparados a partir de fontes naturais. Os itens apresentam as informaes em uma ordem lgica, que podem ser resumidas como: as informaes gerais do rgo certificador e do material de referncia (5.2 a 5.5); uma descrio do material e seu uso pretendido (5.6 a 5.10), os valores certificados; sua rastreabilidade e o prazo de validade do certificado (5.11 a 5.16); outras informaes (5.17 e 5.18) e um resumo do contedo essencial de um certificado (seo 6). Este Guia, no entanto, diz respeito apenas s informaes contidas nos certificados e a ordem ou ttulos dos itens podem ser alterados de modo a se adequar preferncia do produtor.
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para a validao de mtodos analticos empregados na determinao da concentrao de poluentes em matrizes naturais; como uma amostra de arbitragem para transaes comerciais; para a preparao de padro de trabalho para uso em anlises laboratoriais de rotina.
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5.12 Rastreabilidade
A definio de um MRC no ABNT ISO Guia 30 requer que a certificao dos valores de propriedade seja realizada por um procedimento que estabelea a rastreabilidade a uma exata realizao da unidade em que esses valores so expressos. A rastreabilidade definida como a propriedade do resultado de uma medio por meio da qual possvel associ-la a referncias estabelecidas, usualmente padres nacionais ou internacionais, atravs de uma cadeia contnua de comparaes, todas elas tendo incertezas declaradas [3]. Portanto, recomenda-se que a caracterizao de um MRC seja rastrevel ao SI ou a uma escala de medio internacionalmente aceita. No caso de MRC para propriedades fsicas, geralmente possvel estabelecer uma cadeia contnua de calibraes dos instrumentos que correlacionam a medio s unidades-base do SI, realizada em um laboratrio nacional de metrologia. O problema maior para medies qumicas em que os mtodos empregados podem comprender tanto mtodos primrios de medio, definidos como sendo aqueles que tm as mais altas qualidades metrolgicas, cuja operao pode ser completamente descrita e para os quais uma declarao de incerteza completa pode ser registrada em termos de unidades do SI [4] (por exemplo, espectrometria de massa com diluio isotpica, coulometria e gravimetria), como mtodos bem definidos para os quais possvel demonstrar a rastreabilidade a uma escala de medio internacionalmente aceita. Recomenda-se, entretanto, que todo certificado contenha uma declarao na qual os princpios dos procedimentos de medio sejam claramente explicitados, juntamente com as evidncias de sua validade e a escala de medio qual eles so rastreveis. A rastreabilidade das medies qumicas amplamente discutida nas referncias [5], [6] e [7].
pelo INMETRO, com o ttulo "Guia para a expresso da incerteza de medio" (3a Edio de 2003).
2) No Brasil, o Guide to the expression of uncertainty in measurement foi traduzido e publicado em conjunto pela ABNT e
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Alguns materiais de referncia so certificados para propriedades cujos valores dependem do mtodo empregado para medi-los, por exemplo, o contedo elementar de um mineral em que os valores dependem do mtodo de lixiviao ou as determinaes de ponto de fulgor ou valores de dureza que so dependentes do mtodo empregado. recomendado que, nesses casos, o certificado faa uma advertncia explcita de que os valores certificados dependem do mtodo e d os detalhes completos do mtodo empregado ou faa referncia a uma publicao em que o mtodo completamente descrito.
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Para auxiliar os produtores de MRC, as partes do contedo do certificado consideradas essenciais esto resumidas na lista abaixo. Esta lista de verificao visa promover a harmonizao da prtica nas organizaes responsveis pelo credenciamento de produtores de MRC. nome do material; produtor e cdigo do produtor para o material; descrio geral do material; uso pretendido; instrues para o uso apropriado; instrues para as condies apropriadas de armazenamento; valor(es) de propriedade certificado(s), cada um acompanhado de uma declarao de incerteza; mtodo(s) empregado(s) para a obteno de valores de propriedade (com detalhes completos quando os valores forem dependentes do mtodo de medio); prazo de validade, se apropriado. Enquanto tudo o que foi exposto acima considerado como essencial, a quantidade de detalhes requerida sob cada item varia segundo a natureza do material.
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BIBLIOGRAFIA
[2] Quantifying uncertainty in chemical measurement, Eurachem, Laboratory of the Government Chemist, UK, 1995. [3] Portaria n 29 de 10/03/1995 do INMETRO. Vocabulrio internacional de termos fundamentais e gerais de metrologia. [4] Consultative committee for the amount of substance (BIPM-CCQM), Report of the 1st meeting (April 1995), BIPM, Svres. [5] ABNT ISO Guia 34:2004. Requisitos gerais para a competncia de produtores de material de referncia. [6] P. De Bivre and P.D.P. Taylor, Traceability of measurement to SI; how does it lead to traceability of quantitative chemical measurements?, Chapter 7 in Accreditation and Quality Assurance in Analytical Chemistry, H. Gunzler (ed.) Springer, Berlin, 1996. [7] P. De Bivre and P.D.P. Taylor, Traceability to the SI of amount-of-substance measurements, from ignoring to realizing, a chemists view, Metrologia, 1997, 34, BIPM. [8] Guide to the expression of uncertainty in measurement (GUM), 1993, BIPM, IEC, IFCC, ISO, IUPAC, IUPAP and OIML. Corrected and reprinted 1995.
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