DISEO Y ANALISIS DE EXPERIMENTOS

TRABAJO FINAL DE DISEO DE EXPERIMENTOS Profesora: Marisol Gordillo Jisseth Chamorro cd.: 0626883 Estudiante de Ingeniera de Alimentos DEFINICION DEL PROBLEMA Se realiza un experimento, para estudiar el efecto de cinco antioxidantes diferentes (A, B, C, D y E) sobre el tiempo de fritura en minutos en un proceso de deshidratacin por fritura del pltano. El proceso consiste en aplicar estos antioxidantes a un aceite vegetal base y cuantificar el tiempo que tarda en oxidarse el aceite. Para ello se disponen de tres muestras de aceite, cada muestra solo alcanza permitir la realizacin de cinco corridas experimentales. ANTIOXIDANTES Muestr as 1 2 3 OBJETIVOS: Establecer un posible diseo y el modelo para la resolucin del problema. Utilizar mtodos que permitan obtener la mayor cantidad de informacin vlida acerca del problema y que permitan disminuir el error experimental. Verificar si las hiptesis planteadas en el diseo se aceptan o se rechazan. Comprobar si el diseo experimental utilizado fue apropiado para la resolucin del problema, mediante supuestos. MARCO TEORICO DISEO EN BLOQUES COMPLETOS AL AZAR En un diseo en bloques completos al azar (DBCA) se consideran tres fuentes de variabilidad: el factor de tratamientos, el factor de bloques y el error aleatorio, es decir, se tienen tres posibles "culpables" de la variabilidad presente en los datos. A 20 21 30 B 19 17 25 C 13 16 27 D 24 25 36 E 22 23 36

DISEO Y ANALISIS DE EXPERIMENTOS La palabra completo en el nombre del diseo se debe a que en cada bloque se prueban todos los tratamientos, es decir, que los bloques estn completos. La aleatorizacin se hace dentro de cada bloque; no se realiza de manera total como en el diseo completamente al azar. El hecho de que existan bloques hace que no sea prctico o que incluso sea imposible aleatorizar en su totalidad. Los factores de bloqueo que aparecen en la prctica son: turno, lote, da, tipo de material, lnea de produccin, operador, mquina, mtodo, etc. La imposibilidad de aleatorizar de bloque a bloque se aprecia claramente cuando se bloquean factores como da o turno, ya que no tiene sentido pensar en seleccionar al azar el orden de los das o los turnos, porque es imposible regresar el tiempo. Supongamos una situacin experimental con k tratamientos y b bloques. El aspecto de los datos para este caso se muestra en la siguiente tabla. Considerando una repeticin en cada combinacin de tratamiento y bloque.

Modelo estadstico: Cuando se decide utilizar un DBCA, el experimentador piensa que cada medicin ser el resultado del efecto del tratamiento donde se encuentre, del efecto del bloque a que pertenece y de cierto error que se espera sea aleatorio. Si actuara otro tipo de efecto o factor adicional a estos tres, dicho efecto se carga en el error, el cual deja de ser aleatorio, y como consecuencia puede enmascarar el efecto del factor de inters al realizar el ANOVA. De aqu la importancia de aplicar el principio de bloqueo, evitando que otro factor no contemplado en el experimento afecte los datos en el experimento. El modelo estadstico para este diseo est dado por:

Donde Yij es la medicin que corresponde al tratamiento i y al bloque j; es la media global poblacional; i es el efecto debido al tratamiento i, y j es el efecto debido al bloque j, y ij es el error aleatorio atribuible a la medicin Yij. Se supone que los errores se distribuyen de manera normal con media cero y varianza constante 2, y que son independientes. Hiptesis a probar. La hiptesis de inters es la misma para todos los diseos comparativos, y est dada por:

DISEO Y ANALISIS DE EXPERIMENTOS En cualquiera de estas hiptesis la afirmacin a probar es que la respuesta media poblacional lograda con cada tratamiento es la misma para los k tratamientos, y que por tanto cada respuesta media i es igual a la respuesta media global poblacional, . De manera alternativa, se puede afirmar que los efectos de tratamientos sobre la variable de respuesta son nulos, porque cuando el efecto i =i-= 0, entonces necesariamente la respuesta media del tratamiento es igual a la media global (i=). Anlisis de varianza para DBCA. El nombre de anlisis de varianza (ANOVA) viene del hecho de que se utilizan cocientes de varianzas para probar la hiptesis de igualdad de medias. La idea general de esta tcnica es separar la variacin total en dos partes: la variabilidad debida a los tratamientos y la debida al error. Cuando la primera predomina .claramente. Sobre la segunda es cuando se concluye que los tratamientos tienen efecto, es decir, las medias son diferentes. Cuando los tratamientos contribuyen igual o menos que el error, se concluye que las medias son iguales. La hiptesis dada por las ecuaciones 2 y 3 se prueba con un anlisis de varianza con dos criterios de clasificacin: el factor de tratamientos y el factor de bloque.

Se recomienda el uso de un software estadstico, pero manualmente se emplean las siguientes ecuaciones:

Yi. = Suma de las observaciones del i-simo tratamiento. Yi .med = Media de las observaciones del i-simo tratamiento. Y.. = Suma o total de las N = n1 + n2 +...+ nk observaciones. Y..med = Media global o promedio de todas las observaciones. Comparacin de parejas de medias de tratamiento en el DBCA Como se rechaza la hiptesis de igualdad de los cuatro tratamientos o mtodos de ensamble, es natural preguntarse cules de ellos son diferentes entre s. Para averiguarlo se utiliza algunas pruebas de Comparaciones o

DISEO Y ANALISIS DE EXPERIMENTOS pruebas de rango mltiples (LSD, Tukey, Duncan, Dunnet, comparacin por contrastes y Sheffe), en este caso se usara la prueba de Tukey. Mtodo de Tukey (HSD) En este procedimiento se usa la distribucin de probabilidad de rango estudentizado, que representamos con Q; m; n; donde m son los grados de libertad del numerador y n los grados de libertad del denominador. Se rechaza la hiptesis nula H0, si el valor P de la prueba es menor que el valor de significancia . Este procedimiento es llamado tambin Diferencia Significativa Honesta, se utiliza para realizar comparaciones mltiples de medias cuando a posteriori el diseo evidencia diferencia entre los tratamientos. Esta prueba es similar a la prueba de Duncan en cuanto a su procedimiento y adems es ms exigente.

Verificacin de los supuestos del modelo La validez de los resultados obtenidos en cualquier ANOVA queda supeditado a que los supuestos del modelo se cumplan, los cuales son: normalidad, varianza constante (igual varianza de los tratamientos) e independencia para la variable de respuesta Y; los cuales se traducen en supuestos sobre el trmino error () en los diferentes modelos. En la prctica, lo que se hace es tomar la muestra de residuos para comprobar los supuestos del modelo, ya que esta se puede ver como una muestra aleatoria de una distribucin normal con media cero y varianza constante 2. Los residuos eij = Yij Yij* se definen como la diferencia entre la respuesta observada (Yij) y la respuesta predicha por el modelo Yij*, lo que permite hacer un diagnstico ms directo de la calidad del modelo, ya que su magnitud seala qu tan bien describe los datos el modelo. Los supuestos son: Normalidad: Un procedimiento para verificar el cumplimiento del supuesto de normalidad de los residuos, consiste en graficar los residuos en papel o grfica de probabilidad normal que se incluye casi en todos los paquetes estadsticos. Esta grfica tiene las escalas de tal manera que si los residuos siguen una distribucin normal, al graficarlos deben tender a estar alineados en una lnea recta; si claramente no se alinean se concluye que el supuesto de normalidad no se cumple.En el mtodo de Anderson Darling o Ryan Joiner, si el valor de probabilidad P de la prueba es mayor a 0.05, se considera que los datos son normales. Varianza Constante: Predichos contra los residuos. Se puede verificar el supuesto de que los tratamientos tienen la misma varianza es graficando los predichos contra los residuos (bYij vs. eij), generalmente bYij va en el eje X (horizontal) y los residuos eij en el eje vertical. Si los puntos en la grfica de residuos contra los predichos se distribuyen aleatoriamente en una banda horizontal (sin ningn

DISEO Y ANALISIS DE EXPERIMENTOS patrn claro y contundente), entonces es seal de que se cumple el supuesto de que los tratamientos tienen igual varianza. Factor contra residuos. Al grficar de niveles del factor contra residuos, si se cumple el supuesto de varianza constante, se espera que la amplitud de la dispersin de los puntos en cada nivel de factor tender a ser similar; y no se cumplir el supuesto si hay diferencias fuertes en esta amplitud. Otra interpretacin de la grfica de factor contra residuos es que cuando los tratamientos o niveles muestran una diferente dispersin de sus residuales correspondientes, es que el factor o los tratamientos tienen efecto significativo sobre la variabilidad de la respuesta. Con base en esta informacin se podra buscar proponer un nivel de operacin para dicho factor que minimice la dispersin y optimice la media. Prueba de Bartlett de homogeneidad de varianzas Cuando se tienen k poblaciones o tratamientos independientes, cada una con distribucin normal (N (i; i2), i= 1, 2, 3,K), donde las varianzas son desconocidas. Se quiere probar la hiptesis de igualdad de varianzas dada por:

La prueba de Bartlett es sensible a la falta de normalidad de las poblaciones de inters, por lo que debe comprobarse el cumplimiento de este supuesto. Independencia: La suposicin de independencia en los residuos puede verificarse si se grafica el orden en que se colect un dato contra el residuo correspondiente, si se detecta una tendencia o patrn no aleatorio claramente definido, entonces es evidencia de que existe una correlacin entre los errores y por lo tanto el supuesto de independencia no se cumple. Si el comportamiento de los puntos es aleatorio dentro de una banda horizontal, el supuesto se est cumpliendo. La violacin de este supuesto generalmente indica deficiencias en la planeacin y ejecucin del experimento, puede ser una indicacin de que no se aplic en forma correcta el principio de aleatorizacin, o simplemente que, en la medida en que el experimento se fue ejecutando fueron apareciendo factores que afectaron la respuesta observada. Por ello, en caso de tener problemas con este supuesto, las conclusiones que se pueden obtener del anlisis son endebles, y por tanto es mejor revisar lo hecho y tratar de investigar por qu no se cumpli con ese supuesto de independencia, para reconsiderar la situacin. Efecto de bloque: La tabla de ANOVA tambin proporciona una prueba para el efecto de los bloques. En el segundo rengln de la tabla se verifica la hiptesis H0: 1 = 2 == b = 0 H1: j 0 para algn j Que en caso de resultar significativa implica que el factor de bloques tiene influencia sobre la variable de respuesta, y debe ser tomado en cuenta para mejorar la calidad de sta; si no se rechaza, y se acepta que los bloques son

DISEO Y ANALISIS DE EXPERIMENTOS iguales en respuesta media, entonces se tiene el argumento a favor de no controlar este factor en futuros experimentos sobre esta misma respuesta. Si fuera de inters el estudio del factor de bloque al mismo nivel del factor de tratamientos, entonces se debera correr el experimento aleatorizando completamente el orden de todas las combinaciones posibles entre bloques y tratamientos. Si se fuera el caso y suponiendo que sea posible aleatorizar totalmente, el resultado sera un diseo factorial (k x b). Otro supuesto del diseo de bloques al azar es que no existe efecto de interaccin entre el factor de bloque y el factor de tratamientos. PLAN DE EXPERIMENTACION El problema se trabajara con un diseo de bloques completamente aleatorizados (DBCA), donde se tiene que: Unidad experimental: Aceite vegetal base Factor tratamiento: Antioxidantes utilizados (A,B,C,D y E) Niveles: 5 Factor Bloque: Muestras de aceite (existen 3 muestras de aceite a las que se aplican todos los tratamientos respectivamente). Variable de respuesta: Tiempo de oxidacin del aceite.

El diseo sigue el siguiente modelo:

Donde: : Media general de los tiempos de oxidacin del aceite base. i: Efectos del i-esimo antioxidante sobre la media general de los tiempos de oxidacin del aceite base. j: Efectos de la j-esima muestra de aceite sobre la media general del tiempo de oxidacin del aceite base. ij: Efecto del error aleatorio del i-esimo antioxidante con la j-esima muestra de aceite sobre la media general de los tiempos de oxidacin del aceite. Hiptesis de investigacin: Los antioxidantes aplicados al aceite vegetal base, proporcionan diferentes tiempos de oxidacin. 1. Hiptesis nula:

2. Hiptesis Alternativa:

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EJECUCION DEL EXPERIMENTO Se agrupan las unidades experimentales en 3 bloques, en funcin del efecto bloque, aleatorizando la forma de asignar los tratamientos dentro de cada bloque y es un diseo completo y equilibrado porque cada tratamiento se utiliza exactamente una vez dentro de cada bloque. PROCESO DE ALEATORIZACION Tabla 1. Totales y medias de las repeticiones de cada tratamiento. Antioxidan tes A B C D E Y.j y.j Muestra 1 20 19 13 24 22 98 19,6 Muestra 2 21 17 16 25 23 102 20,4 Muestra 3 30 25 27 36 36 154 30,8 Yi 71 61 56 85 81 Y.. 354 yi 23,67 20,33 18,67 28,33 27,00 y.. 23,60

ANALISIS DESCRIPTIVO
Box pl ot of Muestr a 1 ; Muestr a 2 ; Muestr a 3
35

30

Da t a

25

20

15

10 Muestra 1 Muestra 2 Muestra 3

Grafico 1. Box-plot de las muestras de aceite.

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Box plot of A; B; C; D; E
35

30

Dat a

25

20

15

10 A B C D E

Grafico 2. Box-plot de los antioxidantes A, B, C, D y E. Tabla 2. Anlisis de Varianza (ANOVA) Suma de Grados Fuente cuadrados libertad Tratamien to 206,933 4 Bloque Error Total 390,400 24,267 621,600 2 8 14 de Cuadrado medio 51,733 195,200 3,033 F 17,05 64,34 P 0,00 0 0,00 1

a tratamientos, b bloques, N observaciones a= 5, b= 3, N=axb=15. GLerror= (a-1)x(b-1)=4x2=8 GLtratamiento= a-1=5-1=4 GLbloque=b-1=3-1=2 GLtotal= N-1=15-1=14 Empleando las ecuaciones 4, 5, 6 y 7 se calcula las sumas de cuadrados:

DISEO Y ANALISIS DE EXPERIMENTOS SSE= 621,60-206,93-390,4=24,27 SST=8976-8354,4=621,6 SStratamientos= 8561,33-8354,4=206,93 SSbloques=8744,8-8354,4=390,4

De la tabla de la distribucin F con 4 grados de libertad para el numerador y 8 para el denominador y con una probabilidad de 0,05 se tiene que: F
critico

= F0,05(4,8)=3,84

Ftratamiento >Fcritico= 17,05>3,84

Tratamientos =0,05 P< = 0,000<0,05 Bloques =0,05 P< = 0,001<0,05 ANALISIS Del box-plot por muestras (grafico 1), se puede observar que la muestra 3 registra los mayores tiempos en minutos de oxidacin, mientras que las muestras 1 y 2 presentan tiempos menores y presentan una variabilidad aproximadamente similar. Del box-plot por antioxidantes (grafico 2), se puede observar que los agentes D y E presentan los mayores tiempos de oxidacin, mientras que el antioxidante C presenta el menor tiempo, y los antioxidantes A y B presentan un comportamiento aproximadamente similar. Segn el ANOVA (tabla 2) realizado para este experimento, se puede observar que el valor de F (17,05) que corresponde a los tratamientos es mayor que el F critico(3,84) y que el valor P(0,000) para los tratamientos y el valor P(0,001) para los bloques conociendo la significancia del 0,05, son menores que el valor de , considerando lo anterior se rechaza la hiptesis nula, concluyendo que hay diferencias en los tratamientos y que era necesario incluir el bloque, pues este tiene influencia sobre la variable de respuesta y debe ser tomado en cuenta para mejorar la calidad de esta, de lo contrario la variabilidad se hubiese ido sumando a la del error, generando conclusiones invalidas.

DISEO Y ANALISIS DE EXPERIMENTOS Como existen diferencias en los tratamientos y el ANOVA no permite establecer dichas diferencias, se realizara un anlisis POSTANOVA para detectar las diferencias entre ellos.

PRUEBA DE TUKEY Tukey 95, 0% Simultaneous Confidence Intervals Response Variable Tiempo Oxidacion All Pairwise Comparisons among Levels of Antioxidantes
Antioxidantes B C D E Lower -8,250 -9,917 -0,250 -1,584 Center -3,333 -5,000 4,667 3,333 Upper 1,58376 -0,08291 9,58376 8,25042 ----+---------+---------+---------+-(------*------) (------*------) (------*------) (------*------) ----+---------+---------+---------+--7,0 0,0 7,0 14,0

Antioxidantes = B Antioxidantes C D E

subtracted from: Center -1,667 8,000 6,667 Upper 3,250 12,917 11,584 ----+---------+---------+---------+-(------*------) (------*------) (-------*------) ----+---------+---------+---------+--7,0 0,0 7,0 14,0

Lower -6,584 3,083 1,750

Antioxidantes = C Antioxidantes D E

subtracted from: Center 9,667 8,333 Upper 14,58 13,25 ----+---------+---------+---------+-(------*------) (------*------) ----+---------+---------+---------+--7,0 0,0 7,0 14,0

Lower 4,750 3,416

Antioxidantes = D Antioxidantes E

subtracted from: Center -1,333 Upper 3,584 ----+---------+---------+---------+-(------*------) ----+---------+---------+---------+--7,0 0,0 7,0 14,0

Lower -6,250

Tukey Simultaneous Tests Response Variable Tiempo Oxidacion All Pairwise Comparisons among Levels of Antioxidantes Antioxidantes = A subtracted from: Antioxidantes B C D E Difference of Means -3,333 -5,000 4,667 3,333 SE of Difference 1,422 1,422 1,422 1,422 T-Value -2,344 -3,516 3,282 2,344 Adjusted P-Value 0,2245 0,0460 0,0633 0,2245

Antioxidantes = B

subtracted from: SE of Adjusted

Difference

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Antioxidantes C D E Antioxidantes = C Antioxidantes D E of Means -1,667 8,000 6,667 Difference 1,422 1,422 1,422 T-Value -1,172 5,626 4,688 P-Value 0,7665 0,0033 0,0100

subtracted from: SE of Difference 1,422 1,422 T-Value 6,798 5,860 Adjusted P-Value 0,0009 0,0025

Difference of Means 9,667 8,333

Antioxidantes = D Antioxidantes E

subtracted from: SE of Difference 1,422 T-Value -0,9376 Adjusted P-Value 0

Difference of Means -1,333

Analizando el valor P de la prueba de Tukey, se puede concluir segn el criterio de P<, donde es 0,05 que: el tratamiento A es diferente del C, el tratamiento B es diferente de los tratamientos D y E, el tratamiento C es diferente de los tratamientos D y E. Segn la tabla 1, el tratamiento que muestra el menor promedio (yi) es el C, y segn el box-plot de los antioxidantes este tratamiento presenta el menor tiempo de oxidacin, lo que hace que sea el mejor tratamiento ya que este reduce la oxidacin en la muestra de aceite. CUMPLIMIENTO DE SUPUESTOS Normalidad H0: Los datos proceden de una distribucin normal H1: Los datos no proceden una distribucin normal

N ormal i dad
Normal
99 Mean StDev N AD P-Value 2,486900E-15 1,317 15 0,181 0,897

95 90 80 70

P e r ce nt

60 50 40 30 20 10 5

-3

-2

-1

0 RESI1

DISEO Y ANALISIS DE EXPERIMENTOS Segn el valor P obtenido de 0,897 mayor que el valor de (0,05), se acepta la hiptesis nula, es decir los datos proceden de una distribucin normal.

Igualdad de varianzas Ya que se cumple el supuesto de normalidad, se utiliza la prueba de Bartlett. H0: La varianza es constante H1: La varianza no es constante

Test for Equal Variances for RESI1

Bartlett's Test Test Statistic P-Value Test Statistic P-Value 4,20 0,122 1,21 0,331

Levene's Test

Muestra

1 2 3 4 5 6 95% Bonferroni Confidence Int erv als for St Dev s

Test for Equal Variances for R ESI1

A
Bartlett's Test Test Statistic P-Value Test Statistic P-Value 5,27 0,261 0,78 0,565

Levene's Test

B A n t io xid a n t e s

E 0 10 20 30 95% Bonferroni Confidence Int erv als for St Devs 40

DISEO Y ANALISIS DE EXPERIMENTOS Segn el valor P obtenido tanto para el bloque y el tratamiento (0,331 y 0,565) mayor que (0,05), se acepta la hiptesis nula, es decir la varianza es constante.

CONCLUSIONES

Los supuestos se cumplieron a cabalidad, lo que implica que el diseo empleado para este experimento fue correcto. Las hiptesis planteadas en el diseo fueron rechazadas lo que implica que hubo diferencias en los tratamientos, por lo que fue necesario realizar una prueba POSTANOVA, para establecer las diferencias entre ellos. Para observar las posibles diferencias entre los tratamientos se utilizo la prueba de tukey con lo que fue posible encontrar diferencias significativas Se estableci cual era el mejor tratamiento mediante el promedio, en este caso fue el antioxidante C, el cual presenta el menor tiempo de oxidacin de las muestras de aceite vegetal. Fue necesario incluir el efecto bloque, pues as lo demuestra la hiptesis nula que al ser rechazada conlleva al efecto significativo del bloque, esto permiti disminuir el error experimental y la variabilidad no explicada. No fue necesario realizar el supuesto de independencia y el promedio de los errores (cero), pues en el problema fue posible la aleatorizacion.

BIBLIOGRAFIA

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DISEO Y ANALISIS DE EXPERIMENTOS http://dm.udc.es/asignaturas/estadistica2/sec5_2.html halweb.uc3m.es/esp/Personal/personas/jmmarin/esp/.../IntroDE.pdf materias.unq.edu.ar/de/Avisos%20Profesor/Programa_2005A.pdf