Republica Bolivariana de Venezuela Ministerio de Educacin Superior Instituto Universitario de Tecnologa Jos Antonio Anzotegui Departamento de Tecnologa Qumica

Laboratorio de Qumica Orgnica

(Practica #6)

Bachilleres: GONZALEZ, Jean c.i:15.015.204 PALMA, Jos c.i: 15.846.848 Profesora: Damelis Pino. Seccin: Q04 Grupo: 5

El Tigre 22 de marzo de 2004

INTRODUCCIN

La aplicacin de las pruebas de clasificacin viene despus de la determinacin del punto de ebullicin (o de fusin), de la solubilidad y del comportamiento en la ignicin. A partir de estos datos y del aspecto del compuesto (color, estado fsico, olor); generalmente es posible descubrir indicios acerca del tipo de grupos funcionales comunes. Para este propsito deben seleccionarse algunos reactivos de clasificacin. Existen muchas pruebas para la identificacin de un grupo

funcionales orgnicos entre las mas comunes estn: Lucas para la clasificacin de alcoholes; Cloruro Ferrico para la determinacin de fenoles, Tollens para la diferenciacin de aldehdos y cetonas entre otros. El presente informe tuvo como objetivo principal identificar un grupo funcional orgnico en una muestra dada a travs de mtodos cualitativos como los mencionados anteriormente.

MATERIALES, EQUIPOS Y REACTIVOS Materiales: Tubos de Ensayo. Beaker de 400 ml. Piseta. Agitadores de vidrio. Esptula. Vidrios de Reloj. Equipos: Cocinilla. Reactivos: Ciclohexeno. Ciclohexanona. Benzaldehido. 1-Butanol. Terbutanol. Acetaldehdo. Fenol.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Diagrama de cristalizacin y recristalizacin del compuesto orgnico.

Prueba de Insaturacin

Prueba para aldehdos y cetonas

Prueba de Fenoles

Prueba de Lucas

Prueba de Baeyer Disolver muestra en agua Gota a gota KMnO4 Agregar 0,5 ml reactivo 1 gota de muestra disuelta en etanol Disolver 0,5 gr de muestra en 5ml de agua Aadir 1 gota de reactivo 0,5 ml de la muestra Aadir 5ml del reactivo.

TABLA DE RESULTADOS

Tabla #1 Resultado del anlisis funcional orgnico a distintas muestras. Pruebas Muestra Ciclohexeno Ciclohexanona Benzaldehido 1-Butanol Terbutanol Acetaldehido Fenol Baeyer Positivo Positivo Positivo Positivo Positivo Positivo Positivo 2,4 dinitrofenilhidracina Cloruro Ferrico Lucas

DISCUSIN Y ANLISIS DE RESULTADOS Para las pruebas realizadas a los diferentes reactivos, las mismas resultaron todas positivas, de esta manera coinciden todas con los grupos funcionales a las cuales estas pertenecen. Los grupos funcionales se identificaron fcilmente a travs de sus reacciones a las distintas pruebas: El ciclohexeno forma una capa insoluble en agua, acompaado de un precipitado negruzco en la prueba de instauraciones. La ciclohexanona al igual que el benzaldehido y el acetaldehdo formaron un precipitado amarillo inmediatamente a agregar al reactivo la muestra disuelta en etanol en la prueba de 2,4 dinitrofenilhidracina. El 1-butanol y el terbutanol formaron inmediatamente capas blanquecinas insolubles en la prueba de Lucas. El 2 naftol form una capa verde, y el fenol torn la solucin a color violeta en la prueba de cloruro frrico.

CONCLUSIN

Las muestras resultaron positivas antes las pruebas para la identificacin de su grupo funcional, ya que las condiciones a las cuales fueron realizadas, coinciden con las condiciones requeridas por estas pruebas. Se puede decir que la identificacin de grupos funcionales orgnicos a travs de los diferentes mtodos o pruebas (Lucas, Tollens, fenoles etc) resultan ser mtodos muy eficaces, pero esto no resulta de esta forma cundo no se trabaja con las condiciones mnimas necesarias que requieren cada una de estas pruebas. Esta tcnica resulta bastante efectiva para identificar un grupo funcional y colocar un compuesto dentro de cierto grupo de compuestos con caractersticas parecidas.

BIBLIOGRAFIA

Ray Q. Brewster, Calvin A. Vanderwerf, William E: McEwen. Curso Prctico de Qumica Orgnica.

Republica Bolivariana de Venezuela Ministerio de Educacin Superior Instituto Universitario de Tecnologa Jos Antonio Anzotegui Departamento de Tecnologa Qumica Laboratorio de Qumica Orgnica

(Practica #7)

Bachilleres: GONZALEZ, Jean c.i:15.015.204 PALMA, Jos c.i: 15.846.848 Profesora: Damelis Pino. Seccin: Q04 Grupo: 5

El Tigre , 22 de marzo de 2004 INTRODUCCIN

La tcnica de cromatografa es una tecnica concebida hace muchos ao en la cual el botnico ruso Mikhail Tswett estableci las ventajas de la cromatografa y fue el primero en utilizar este trmino. Es recordado como el Padre de la Cromatografa. Ismailov y Scraiber utilizaron lminas de vidrio para colocar capas muy delgadas de almina y luego aplicaron extractos vegetales, dando as la primera forma de Cromatografa de Capa Fina. Egon Stahl (1956) di el nombre de Cromatografa de Capa Fina. Estandariz los procedimientos, equipos y adsorbentes dando un auge a la tcnica simple, a bajo costo y eficiente. En esta prctica se tuvo por objetivo separar colores a partir de tintas usando un absorbente de capa fina; entre los adsorbentes ms utilizados en la Cromatografa de Capa Fina son:

Silica gel (se utiliza en el 80% de las separaciones) xido de Aluminio Almina (cida, neutra bsica) Tierra Silcea Kieselguhr Celulosa (Nativa o micro-cristalina) Poliamidas

MARCO TERICO

La cromatografa en capa fina o delgada constituye otro mtodo para separar y, en algunos casos identificar mezclas de dos o ms compuestos orgnicos. Los diversos compuestos ascienden por la capa de absorbente a velocidades diferentes con relacin al disolvente y de esta forma se realiza la separacin de los componentes de una mezcla. A veces es posible identificar los componentes de la mezcla midiendo las razones de emigracin de las manchas con respecto con respecto a la del frente del disolvente y estableciendo comparaciones con el comportamiento de compuestos conocidos. El compuesto que avanza se ve atrado a zonas polares de la superficie del absorbente por fuerzas electrostticas, quedando reversiblemente ligado a la misma. El disolvente interacciona asimismo con el absorbente, y el compuesto interacciona con el disolvente. Esta interaccin competitiva triple entre soluto, disolvente y absorbente establece las proporciones relativas en que el rente de disolvente y el soluto ascienden por la capa absorbente del papel.

MATERIALES Y REACTIVOS Materiales: Tubo de ensayo de 50 ml.. Beaker de 400 ml. Tanque de cromatografa. Papel de cromatografa. Agitador de vidrio. Esptula. Vidrios de Reloj. Tubo capilar. Reactivos: ter de Petrleo. Acetona. Csped. Arena.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Diagrama de cristalizacin y recristalizacin del compuesto orgnico. Se tomo aproximadamente 1gr de csped. Se coloc en un mortero finamente cortado y se le agreg arena, y se tritur durante cierto tiempo. Se coloc la muestra en tubo de ensayo de 50 ml. Se le agregaron 3 ml de acetona y se agit durante varios segundos, luego se le agregaron 4 ml de agua y se agit la solucin por 10 min. Se le agregaron 3 ml de ter de petrleo y se agito durante pocos segundos. Con la ayuda de una pipeta se extrajo la capa superior y se colocaron unas gotas en un vidrio de reloj Con un tubo capilar se coloc unas gotas en el papel de cromatografa. El papel se asegur en forma de cilindro y se coloc en el tanque con el disolvente previamente preparado. Se tap el tanque para realizar la cromatografa a oscuras.

Se calcul el Rf.

TABLA DE RESULTADOS

Tabla #1 Cromatografa del csped en el papel.

Muestra

Pigmentos formados Verde Claro Verde oscuro Amarillo palido Amarillo claro Amarillo oscuro

Recorrido del pigmento 4,5 cm 3,3 cm 2,3 cm 3,5 cm 1,1 cm

Recorrido total de la muestra

Recorrido del disolvente

Rf de la muestra

Csped + Arena

14,7 cm

16 cm

0,91875

DISCUSIN Y ANLISIS DE RESULTADOS

En el experimento realizado se pudo determinar que la calidad de la tinta del csped es bastante alta, ya que su Rf estuvo en valor muy cercano a la unidad, en el mismo se produjeron 5 pigmentos de distintos colores y recorridos, esto se debi a la descomposicin de la tinta por el disolvente en cada uno de estos pigmentos, a medida que la mancha se acercaba al nivel del recorrido del disolvente, la misma se tornaba en una amarilla ms intenso. La adicin de la arena contribuy a la extraccin de los pigmentos en la muestra, al igual que la adicin de la arena, la obstruccin de la luz permiti realizar una cromatografa bastante efectiva, ya que algunos de estos pigmentos se ven alterados ante la luz clara. La eleccin de un disolvente adecuado (ter de petrleo) contribuye tambin a mejorar la efectividad de la cromatografa.

CONCLUSIN

Se puede inferir que la cromatografa en capa fina resulto un mtodo muy importante para separar colores componentes de dos tintas. La Velocidad de recorrido de la tinta se vera afectada de manera proporcional al disolvente utilizado. La muestra aplicada en la capa es adsorbida en la superficie del material es atrada por la accin de fuerzas electrostticas (fuerzas de Van der Waals, puentes de Hidrgeno, efectos inductivos, etc). El clculo del Rf como tambin se puede denominar clculo de rendimiento de calidad de la tinta, y es una tcnica que permite determinar la calidad de la tinta.

BIBLIOGRAFIA

Ray Q. Brewster, Calvin A. Vanderwerf, William E: McEwen. Curso Prctico de Qumica Orgnica.

APENDICE Muestra de clculos: Rf de la Muestra: Recorrido de la tinta (X) = 14,7 cm Recorrido del disolvente (Y) = 16 cm Rf = X/Y Rf = 14,7 cm/16cm Rf = 0,91875

Republica Bolivariana de Venezuela. Ministerio de Educacin Superior. Instituto Universitario de Tecnologa Jos Antonio Anzoategui. El Tigre - Edo. Anzoategui

Laboratorio de Qumica Orgnica. Practica N 2.

Examen Preliminar y Anlisis Cualitativo elemental de un Compuesto Desconocido.

Bachilleres: Daz Jess C.I: 15.126.937. Gmez Jairo C.I: 14.517.299. Persaud Enmy C.I: 14.468.612. Q - 01

El Tigre, Abril de 2003. Introduccin.

A la hora de estudiar un compuesto orgnico puro en el laboratorio es esencial el conocimiento de los elementos que lo conforman, sin embargo, antes de aplicar algn anlisis cualitativo para llegar a este conocimiento es necesario pasar los elementos de la forma covalente en la que generalmente se encuentran en los compuestos orgnicos a iones sencillos que puedan ser detallados fcilmente por los ensayos rutinarios habituales, los elementos que comnmente encontramos en los

compuestos orgnicos son junto al carbono y al hidrogeno, el oxigeno, el nitrgeno, el azufre o los halgenos. Para identificar un compuesto orgnico y los elementos que conforman dicho compuesto es necesario primeramente hacerle un examen preliminar donde se considere su estado fsico, su color su olor, seguidamente de una prueba de ignicin en la que el compuesto se queme y se observe si este es inflamable; la naturaleza de su llama, ver si funde (si el compuesto es slido), forma de su fusin, olor de los vapores desprendidos, verificar si deja algn residuo al quemarse y finalmente se realiza un anlisis elemental donde se funde la muestra orgnica con sodio metlico en la que los elementos que la conforman se transforman en iones fcilmente identificables. Con todos estos datos podemos claramente obtener informacin a cerca de la naturaleza del compuesto y de su estructura. Es por ello que el objetivo principal de esta practica es la aplicacin de las tcnicas descritas aqu; en una muestra orgnica para poder identificar la presencia de azufre, nitrgeno o halgenos en la misma. Objetivo.

Realizar examen preliminar y anlisis elemental a una muestra orgnica desconocida y determinar la presencia de nitrgeno, azufre y halgenos.

Diagrama Experimental. Parte I.

Determinar: Estado fsico, Color y Olor Muestra Prueba de Ignicin. Determinar: Fusin (baja o alta temperatura) Aspecto de la llama Olor de vapores

Parte II calentar
Retirar y agregar 10 mg de muestra

Tubo de Ensayo

Agregar trozo de Na+ metlico de 4mm por lado

Calentar por 2 min. y enfriar, aadir 1ml de etanol y 3ml de agua

Filtrar y lavar con 2 ml de agua. Y dividir la muestra en 3 porciones

Determinacin de Azufre.
Muestra
Acidificar con 2ml de CH3COOH

Agregar unas gotas de (CH3COO)2Pb

Un precipitado negro indica la Determinacin de Nitrgeno. Si el pH es mayor agregar gotas de

Muestra de pH 13

presencia de azufre

Agregar 2 gotas de sulfato ferroso amoniacal saturado y de floruro de

H2SO4 3M Si el pH es menor agregar gotas de NaOH 6M

Hervir 30 seg. Agregar H2SO4 3M hasta precipitado de color azul que indica al nitrgeno

Determinacin de Halgeno.
Acidificar con 2ml de HNO3 6M

Muestra

Hervir 2-3min

Agregar unas gotas AgNO3 0,3 M

Un precipitado denso indica la presencia de (Cl-, Resultados Experimentales. Parte I.

Tabla N 1: Examen Preliminar.

Muestra

Olor Estado Fsico Color Predominante Azufre

Tioacetamina (CH3CSNH2)

Slido (cristales)

Amarillo

Parte II.
Tabla N 2 Determinacin de nitrgeno, azufre o halgenos.

Muestra Tioacetamina (CH3CSNH2)

Azufre* Positivo

Nitrgeno Negativo

Halgenos Negativo

Reaccin de Precipitacin del Azufre: Na2S + (CH3COO)2Pb PbS (s) + 2CH3COONa

Anlisis de Resultados. En la primera parte del experimento se tomo una muestra problema a la cual se le realizo un examen preliminar en donde se pudo observar que eran cristales slidos de color amarillo con un olor penetrante parecido al azufre y que se funda rpidamente con una llama muy fuliginosa. La segunda parte del experimento consisti en reconocer los elementos que pudiera contener la muestra para lo cual se realizo el ensayo de Lessaigne donde fue necesario someter la sustancia orgnica a una fusin con sodio metlico con el objeto de que estos elementos se transformaran en iones fcilmente identificables. Para destruir las cortezas o los residuos del slido fue necesario tratarlo con 1mL de etanol (alcohol etlico). Es importante mencionar que al momento de fundirse el sodio metlico tomo el aspecto de una gota de mercurio y justo en ese momento fue que se aadi la muestra problema. Para la muestra se realizaron las pruebas para la determinacin de los elementos y se pudo determinar que la prueba de azufre dio positiva dado

que se formo un precipitado negro oscuro de la lo cual concuerda con la muestra en cuestin pues se trato de tioacetamina (CH3CSNH2). La prueba de nitrgeno y halgeno dieron negativas ya que no se obtuvieron los resultados que deban de esperarse Azul prusia para el nitrgeno y un precipitado denso para el halgeno, esta ultima no precipito lo que indica que no contena halgenos la muestra, lo que es cierto. Es importante mencionar que la muestra contena nitrgeno y este no arrojo el precipitado de color azul de prusia sino de color negro por lo que se puede deducir que esta particularidad probablemente se debi a que el pH no estuviera exactamente en el indicado el cual era 13. O por el contrario al aadirle el cido sulfrico pudo haber existido un exceso, lo cual este afecta tanto al pH como al color del precipitado (azul prusia ).

Conclusiones.

La muestra estudiada fue Tioacetamina (CH3CSNH2) En la identificacin de los elementos en muestra de tioacetamina solo se pudo determinar al Azufre y resultaron negativos las pruebas para el Nitrgeno y los Halgenos formndose un precipitado solo en la determinacin de nitrgeno aunque ciertamente no asumi su color caracterstico se asumi que la muestra si contena nitrgeno aunque no fue fcilmente observable debido a problemas con el pH.

En fin tanto el anlisis elemental como el examen preliminar de una muestra orgnica aportan valiosa informacin sobre la naturaleza del compuesto, sobre su estructura y comportamiento qumico.

Recomendaciones.

En el anlisis elemental para la determinacin de nitrgeno es importante mantener el pH = 13 para obtener resultados mas claros. En la fusin con sodio debe tenerse cuidado al manipular el sodio metlico puesto que es peligroso y debe manejarse con cuidado, utilizando siempre pinzas y nunca agarrandolo directamente con los dedos, se debe sacar con la ayuda de un papel de filtro. Para efectos de precaucin se sugiere utilizar lentes de seguridad al manipular el sodio metlico y es importante que este nunca se ponga en contacto con agua.

Bibliografa.

FUSSON-CURTIN. Identificacin sistemtica de compuestos orgnicos. Limusa Noriega Editores. Mxico-Venezuela 1997.

RAKOFF Henry y ROSE Norman. Qumica Orgnica Fundamental. Editorial Limusa. Mxico. 1996. 890 p/p.

Republica Bolivariana de Venezuela. Ministerio de Educacin Superior. Instituto Universitario de Tecnologa Jos Antonio Anzoategui. El Tigre - Edo. Anzoategui

Laboratorio de Qumica Orgnica. Practica N 3.

Comportamiento de Solubilidad de un Compuesto Orgnico Puro.

Bachilleres: Daz Jess C.I: 15.126.937. Gmez Jairo C.I: 14.517.299. Persaud Enmy C.I: 14.468.612.

Q - 01

El Tigre, Mayo de 2002.

Introduccin. Cuando una sustancia en estado slido, liquido o gaseoso forma un conjunto homogneo en otra sustancia, se dice que se ha disuelto. Una solucin es una mezcla homognea, a nivel molecular, de dos o mas sustancias en proporciones variables. Es un estado intermedio entre la mezcla y la combinacin. En las soluciones uno de los cuerpos se haya en mayor proporcin y se llama solvente o disolvente y los otros o el otro que esta en menor cantidad se llama soluto. La mxima cantidad de soluto que puede contener una disolucin se le llama solubilidad y esta en funcin de la temperatura y la presin. El presente informe tuvo como objetivo principal identificar el carcter cido, bsico o neutro de compuesto orgnico puro; para ello fue necesario conocer la solubilidad del compuesto en agua. Los compuestos solubles en agua se dividen en tres clases principales : 1.) compuestos cidos que dan soluciones que viran al rojo el papel azul de tornasol 2.) compuestos bsicos que viran a azul el papel rojo del tornasol 3.) Compuestos neutros , cidos y bases lo suficientemente dbiles para no virar el papel tornasol. Si el compuesto no era soluble en agua se determinaba su solubilidad a travs de distintos disolventes como el NaOH que da el carcter cido del mismo, el HCl que da el carcter

bsico, el H2SO4 que identifica la materia inerte y el H3PO4 que identifica a un compuesto neutro.

Anlisis de Resultados.

Los resultados obtenidos en esta practica nos indica el comportamiento cido, bsico o neutro de algunos compuestos orgnicos, el compuesto analizado fue el cido palmitico el cual se someti al procedimiento establecido resultando insoluble en agua, en NaOH, y HCl y soluble en H2SO4 y H3PO4 convirtindolo en un compuesto neutro. El cido palmitico es uno de los cidos grasos ms comunes, se presenta en grasas y aceites naturales y en el aceite de recina y en grades cantidades en la mayor parte del cido esterico de calidad comercial, combustible no txico. Este cido posee propiedades tales como, cristales blancos soluble en alcohol, ter, insoluble en agua. Adems podemos decir que este cido es obtenido por saponificacin de la esperma de la ballena, hidrlisis de grasas naturales, se purifica por cristalizacin. Los usos que se pueden a este cido son los siguientes fabricacin de varios palmitatos metlicos, jabones, aceites lubricantes, impermeabilizados, aditivos de calidad alimenticia.

Conclusiones.

Se logro alcanzar el objetivo de la practica. El cido palmitico resulto un compuesto neutro puesto que es insoluble en agua y solo se disolvi en cido sulfrico. La mayora de los grupos funcionales pueden ser reconocidos por medio de su comportamiento de solubilidad en varios disolventes. El cido palmitico un cido graso muy comn.

Recomendaciones.

Al momento de determinar el comportamiento de solubilidad de un compuesto orgnico se debe tener presente la temperatura y la presin a la cual se realiza el experimento, ya que la solubilidad del mismo esta en funcin de estas dos variables.

Resultados Experimentales.

Pruebas de solubilidad del cido palmitico CH3(CH2)14COOH.

Solubilidad
Muestra cido Palmitico Agua Insoluble NaOH Insoluble HCl Insoluble H2SO4 Soluble H3PO4 Soluble-

Diagrama Experimental.
Condiciones : Temperatura ambiente y Presin Atmosfrica. 0,1 g CH3(CH2)14COOH. + 3 ml Agua

Soluble

Insoluble 3 ml NaOH 5%

Tornasol

(Rojo-Azul) (Inalterable) (Azul-Rojo)

Insoluble 3 ml HCl 5%

Soluble NaHCO3 5%

Insoluble Soluble Dbil

Soluble

Insoluble

Ac. Fuerte Ac.

3 ml H2SO4 Comp. Basico

Soluble Insoluble Comp. Inertes

3 ml H3PO4

Soluble

Insoluble

Comp. Neutro

Bibliografa

FUSSON-CURTIN. Identificacin sistemtica de compuestos orgnicos. Limusa Noriega Editores. Mxico-Venezuela 1997.

Objetivo.

Dado un compuesto orgnico inferir sobre su carcter cido, bsico o neutro del mismo.

Republica Bolivariana de Venezuela. Ministerio de Educacin Superior. Instituto Universitario de Tecnologa Jos Antonio Anzoategui. El Tigre - Edo. Anzoategui

Laboratorio de Qumica Orgnica.

Practica N 4.

Separacin de una Mezcla de Compuestos Orgnicos

Bachilleres: Daz Jess Gmez Jairo C.I: 15.126.937. C.I: 14.517.299.

Q - 01

El Tigre, Mayo de 2003.

Introduccin.

La separacin de una mezcla de compuestos orgnicos; es un termino colectivo que incluye una serie de operaciones individuales que de un modo u otro, aslan los mltiples componentes de una mezcla, las principales operaciones son: evaporacin, destilacin, desecacin, absorcin de gases, sedimentacin, extraccin por disolvente, extraccin a presin, adsorcin y filtrado. Los mtodos especializados incluyen: la

centrifugacin, separacin magntica (espectrgrafo de masas), difusin gaseosa y varios tipos de cromatografa. El experimento se baso en separar una mezcla por el mtodo de extraccin por disolvente (extraccin liquido - liquido) proceso en el que se separaron los dos componentes de la mezcla que eran insolubles entre si; y que posteriormente se recuperaron, estos compuestos son cido benzoico y 2-naftol

Resultados Experimentales.

Tabla N 1. Rendimiento Experimental de cada una de las muestras.

Sustancia 2- Naftol cido Benzoico

Masas (g) Terica Experimental 0,5002 0,4112 0,5002 0,3693

% Rendimiento 82,21 73,83

Tabla N 2. Puntos de Fusin Experimental de cada una de las muestras.

Sustancia 2- Naftol cido Benzoico

Puntos de Fusin (C) Terico Experimental 121,6 115 121 119

Bibliografa

DOMNGUEZ, XORGE Alejandro. (1992) Qumica Orgnica Experimental. Editorial Limusa, S.A. Grupo Noriega Editores. Mxico 1980.

Objetivos.

Separar una mezcla de componentes orgnicos. Calcular el rendimiento porcentual. Determinar el punto de fusin de cada componente.

Diagrama Experimental.

15 mL Eter + 0,5 g 2-naftol Mezclar

15 mL Eter + 0,5 g cido Benzoico

Agregar 15 mL de NaHCO3 al 5% y decantar Fase acuosa: cido Benzoico Agregar NaOH 5% Fase Orgnica: 2 - Naftol Agregar HCl concentrado Extraer humedad con tubera de vacio y

Agregar HCl concentrado

estufa

Extraer humedad con tubera de vacio y estufa

Pesar y calcular rendimiento

Determinar el punto de fusin

Anexos.

2 Naftol. % Rendimiento = gramos Experimentales x 100 gramos teoricos

% Rendimiento = 0,4112 x 100 0,5002

82,21

Acido Benzoico. % Rendimiento = gramos Experimentales x 100 gramos teoricos

% Rendimiento = 0,3693 x 100 = 73,83 0,5002

Anlisis de Resultados.

La separacin de una mezcla de compuestos orgnicos resulto ser un mtodo muy eficaz para la recuperacin de las sustancias (cido benzoico y 2-naftol) ya que a partir de una masa de 0,5002 gramos se pudo recuperar una de 0,3693g de cido benzoico y una de 0,4112g provenientes del 2-naftol; esta diferencia entre las masas iniciales y finales se debi a residuos de precipitado que quedaron en los instrumentos empleados durante la separacin como el beaker empleado, y los restos que adhirieron a las paredes del embudo buchner, tambin pudo deberse que al momento de la decantacin no se halla separado toda la fase orgnica de la fase acuosa durante la extraccin de las mismas.. Como no se pudieron secar las muestras a temperatura ambiente en el desecador debido al exceso de humedad que posean estas se procedi a secarlas en las estufa lo produjo diferencias en la masa del papel de filtro debi a que este tiende a quemarse a temperaturas muy altas; as que este jugo un papel determinante en la disminucin de la masa final de cada una de las muestras.

Una vez secas las muestras se procedi a determinarle su punto de fusin a cada una arrojando resultados satisfactorios de 115C y 119C para el 2-naftol y cido benzoico respectivamente.

Conclusiones.

El porcentaje de rendimiento del 2-naftol y el cido benzoico fueron de 82,21 y 73,83 % respectivamente. Los puntos de Fusin del 2-naftol y el cido benzoico fueron de 115 y 119 C respectivamente La forma de separacin depende de la naturaleza de la partcula que vaya a ser separada y de la fuerzas que actan sobre ella para separarlas. Las caractersticas de las partculas ms importantes a tener en cuenta son el tamao, la forma y la densidad.

Republica Bolivariana de Venezuela. Ministerio de Educacin Superior. Instituto Universitario de Tecnologa Jos Antonio Anzoategui. El Tigre - Edo. Anzoategui

Laboratorio de Qumica Orgnica. Practica N 5.

Cristalizacin y Recristalizacin de un Compuesto Orgnico.

Bachilleres: Daz Jess C.I: 15.126.937. Gmez Jairo C.I: 14.517.299. Persaud Enmy C.I: 14.468.612. Q - 01

El Tigre, Mayo de 2003.

Introduccin.

La cristalizacin se define como el fenmeno de la formacin de cristal por nucleacin o aumento. La congelacin de agua en hielo es uno de los ejemplos mas comunes de la cristalizacin en la naturaleza, industrialmente es utilizado como medio de purificacin por evaporacin y solidificacin. Los cristales se separan por filtracin y se dejan secar; Si con una cristalizacin sencilla no se llega a una sustancia pura, el proceso puede repetirse empleando el mismo u otro disolvente. El objetivo es disolver el soluto en la mnima cantidad de disolvente a su temperatura de ebullicin, comprobar la pureza del compuesto mediante la determinacin de su punto de fusin, comprender el fundamento terico relacionado a todo lo referente a cristalizacin y recristalizacin de un compuesto orgnico.

Resultados Experimentales.

Tabla N 1. Solubilidad del cido benzoico en el disolvente. Disolvente Agua En Fri (temperatura ambiente) Insoluble En Caliente (temperatura de ebullicin) Soluble

Tabla N 2. Rendimiento Experimental del cido benzoico. Sustancia cido Benzoico Masas (g) Terica Experimental 1,0000 0,08 % Rendimiento 8

Tabla N 3. Puntos de Fusin Experimental del cido benzoico.

Sustancia cido Benzoico

Puntos de Fusin (C) Terico Experimental 121 116

Bibliografa

DOMNGUEZ, XORGE Alejandro. (1992) Qumica Orgnica Experimental. Editorial Limusa, S.A de CV. Grupo Noriega Editores. Mxico 1980.

FIESER, Louis F. (1967) Experimentos de Qumica Orgnica. Editorial Reverte, S.A. Mxico.

Objetivos.

- Purificar una muestra de cido benzoico utilizando la tcnica de recristalizacin. - Comprobar la pureza del compuesto mediante la determinacin de su punto de fusin. - Comprender el fundamento terico.

Diagrama Experimental.

1g de C6H5COOH + 3mL de agua en un tubo de ensayo Se coloco a en un bao de agua a temperatura de ebullicin Se adicionaron algunas porciones de agua hasta disolver la muestra Filtracin en caliente

Enfriar la solucin para lograr la cristalizacin Separacin de los cristales de las aguas utilizando un embudo buchner Secar el filtrado con tubera de vaco y posteriormente en la estufa

Pesar, calcular rendimiento y punto de fusin

Anexos. cido Benzoico. % Rendimiento = gramos Experimentales x 100 gramos tericos

% Rendimiento =

0,08 x 100 = 8 % 1,000

Anlisis de Resultados. Pureza, sublimacin, %rendimiento

Conclusiones.

Republica Bolivariana de Venezuela. Ministerio de Educacin Superior. Instituto Universitario de Tecnologa Jos Antonio Anzoategui. El Tigre - Edo. Anzoategui
Laboratorio de Qumica Orgnica.

Anlisis Funcional Orgnico

Bachilleres:

Sandia Axel Quijada Pedro Velasquez Efrain

El Tigre, Septiembre de 2003.

Introduccin.

La aplicacin de las pruebas de clasificacin viene despus de la determinacin del punto de ebullicin (o de fusin), de la solubilidad y del comportamiento en la ignicin. A partir de estos datos y del aspecto del compuesto (color, estado fsico, olor); generalmente es posible descubrir indicios acerca del tipo de grupos funcionales comunes. Para este propsito deben seleccionarse algunos reactivos de clasificacin.
Existen muchas pruebas para la identificacin de un grupo funcionales orgnicos entre las mas comunes estn: Lucas para la clasificacin de alcoholes; Cloruro Ferrico para la determinacin de fenoles, Tollens para la diferenciacin de aldehdos y cetonas entre otros. El presente informe tuvo como objetivo principal identificar un grupo funcional orgnico en una muestra dada a travs de mtodos cualitativos como los mencionados anteriormente .

Resultados Experimentales.

Prueba Muestra Benzaldehido (C6H5CHO) Negativa Negativa Negativa Negativa

Baeyer Tollens Fenol Lucas

Bibliografa
DOMNGUEZ, XORGE Alejandro. (1992) Qumica Orgnica Experimental. Editorial Limusa, S.A. de CV. Grupo Noriega Editores. Mxico 1980.

Objetivos.

Dado un grupo de muestras orgnicas, identificar mediante pruebas cualitativas, el grupo funcional presente.

Diagrama Experimental.
Prueba de Instauracin Prueba para aldehdos y cetonas Prueba de Fenoles Prueba de Lucas

Prueba de bromo Agregar CCl4 Muestra Gota a gota bromo/CCl4.

Prueba de Baeyer Disolver muestra en agua Gota a gota KMnO4 Agregar 0,5 ml reactivo 1 gota de muestra disuelta en etanol Disolver 0,5 gr de muestra en 5ml de agua Aadir 1 gota de reactivo 0,5 ml de la muestra Aadir 5ml del reactivo.

60

Discusiones
En la identificacin del grupo funcional presente en la muestra dada se realizaron las siguientes pruebas; la de Baeyer resultando negativa; la prueba de cloruro ferrico para fenoles la cual dio negativa al no observarse un cambio de color; la prueba de Lucas para la clasificacin de alcoholes, mediante la formacin de un precipitado de cloruro de alquilo el cual no se formo; luego de realizadas estas pruebas se procedi a realizar la prueba de Tollens, que es usada para diferenciar aldehdos de cetonas, en la cual no se observo ninguna reaccin, la que nos llevo a indicar que el grupo funcional presente en la muestra era cetona, resultando ser todo lo contrario. Hay que destacar algo muy importante en la preparacin del reactivo de esta prueba que pudo haber influido en la identificacin precisa del grupo funcional, ya que para disolver el oxido de plata precipitado por la mezcla de nitrato e plata al 5% y el hidrxido de sodio al 10% se utilizo amoniaco al 2% en vez de hidrxido de amonio ya que este ultimo se haba acabado. Se pudo observar de manera clara que la solucin de amoniaco no disolvi el precipitado formado, lo cual nos llevo a utilizar las aguas sobrenadantes de la solucin que al agregarle 1,5ml de este reactivo a la muestra y calentando suave por 10 min. no se observo la formacin de un espejo de plata caracterstico para la identificacin del grupo aldehdo.

Conclusiones.

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La muestra problema resulto ser un aldehdo (Benzaldehido) C6H5CHO el cual no se pudo identificar a travs de la prueba de Tollens por los inconvenientes antes expuestos.

Aunque tradicionalmente se diga que la identificacin de grupos funcionales orgnicos a travs de los diferentes mtodos o pruebas (Lucas, Tollens, fenoles etc ) resultan ser mtodos muy eficaces, esto no es as, cundo no se trabaja con las condiciones mnimas necesarias que requieren cada una de estas pruebas.

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Republica Bolivariana de Venezuela. Ministerio de Educacin Superior. Instituto Universitario de Tecnologa Jos Antonio Anzoategui. El Tigre - Edo. Anzoategui

Laboratorio de Qumica Orgnica. Practica N 7.

Separacin de los colores componentes en algunas tintas comerciales.

Bachilleres: Daz Jess C.I: 15.126.937. Gmez Jairo C.I: 14.517.299. Persaud Enmy C.I: 14.468.612. Q - 01

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El Tigre, Junio de 2003.

Introduccin.

El botnico ruso Mikhail Tswett estableci las ventajas de la cromatografa y fue el primero en utilizar este trmino. Es recordado como el Padre de la Cromatografa. Ismailov y Scraiber utilizaron lminas de vidrio para colocar capas muy delgadas de almina y luego aplicaron extractos vegetales, dando as la primera forma de Cromatografa de Capa Fina. Egon Stahl (1956) di el nombre de Cromatografa de Capa Fina. Estandariz los procedimientos, equipos y adsorbentes dando un auge a la tcnica simple, a bajo costo y eficiente.

La practica tuvo por objetivo separar colores a partir de tintas usando un adsorvente de capa fina; entre Cromatografa de Capa Fina son:

los adsorbentes ms utilizados en la

Silica gel (se utiliza en el 80% de las separaciones) xido de Aluminio Almina (cida, neutra bsica) Tierra Silcea Kieselguhr Celulosa (Nativa o micro-cristalina) Poliamidas

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Resultados Experimentales.

Recorrido de las tintas comerciales y el disolvente

Recorrido de la
Tinta Comercial

Recorrido del Disolvente (Y) 6,5 cm

Tinta (X) 1,5 cm 5 cm

Rf

Uniball (naranja) Mongol (azul)

0,23 0,77

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Bibliografa

BREWSTER, Ray Q. Curso practico de qumica orgnica.

http://www.relaq.mx/RLQ/tutoriales/cromatografia/Thin.htm#historia

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Objetivos.

Demostrar la separacin de colores componentes en tintas comerciales por cromatografa de capa fina.

Calcular el Rf.

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Diagrama Experimental.

La placa se preparo con 8g de silica gel y 20mL de agua. Se revisti una placa de vidrio con la crema y se seco en la estufa.

50 ml de disolvente 30 ml n-Butanol 7,5 ml Ac. Actico 12,5 ml Agua

Con 2 capilares se tomaron muestras de c/u de las tintas (Uniball y Mongol)

Se coloco una gota de cada tinta en la placa de silica gel

Se coloco la placa en el tanque con el disolvente y se tapo

45 minutos despus se retiro la placa y se tomaron las longitudes de los corridos de tintas y disolvente

Calculo del Rf

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Anexos.
Tinta marca Uniball (Naranja)

Recorrido de la tinta (X) = 1,5 cm

Recorrido del disolvente (Y) = 6,5 cm Rf = X/Y

Rf = 1,5 cm/6,5cm Rf = 0,23

Tinta marca Mongol (Azul)

Recorrido de la tinta (X) = 5 cm

Recorrido del disolvente (Y) = 6,5 cm Rf = X/Y

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Rf = 5 cm/6,5cm Rf = 0,77

Anlisis de Resultados.

Durante la realizacin de la practica, primeramente se procedi a la preparacin de 50 ml de disolvente que consto de una mezcla de n-butanol cido actico y agua. Una vez preparado el disolvente se procedi a la preparacin de la placa la cual se hizo con silica gel y agua y su posterior secado. Luego se coloco en la placa una de gota de tinta marca Mongol (azul) y una gota de tinta maraca Uniball (naranja) y se sumergi en un tanque con el disolvente; una vez hecho esto bajo un poco de la tinta debido al efecto gravedad, pero una vez que el disolvente empez su corrido y alcanzo las manchas estas emprendieron su corrido hacia arriba esto debido a la polaridad del adsorvente, observndose una gran diferencia de longitud en el corrido de la tinta Mongol sobre la tinta Uniball durante todos los 45 minutos que estuvo expuesta la placa en el disolvente, cabe destacar que la

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tinta Uniball tuvo un corrido de 1,5 cm y esta fue perdiendo su coloracin en el transcurso de naranja a rosado; no as con la tinta Mongol que corri una longitud de 5 cm y mantuvo constante su coloracin azul, en relacin a 7,5 cm de corrido del disolvente. Todas estas generalidades que arrojaron ambas tintas se debe al rendimiento y a la calidad de las mismas que se pudo corroborar mediante el calculo de su Rf que fue de 0,23 y 077 para la Uniball y Mongol respectivamente; resultando esta ultima mejor tinta en lo que se refiere a calidad y rendimiento en comparacion con la primera.

Conclusiones.

La cromatografa en capa fina resulto un mtodo muy importante para separar colores componentes de dos tintas. La Velocidad de recorrido de la tinta depender del disolvente utilizado. La muestra aplicada en la capa es adsorbida en la superficie del material es atrada por la accin de fuerzas electrostticas (fuerzas de Van der Waals, puentes de Hidrgeno, efectos inductivos, etc).

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El calculo del Rf o calculo de rendimiento de calidad de la tinta nos permite conocer que tan buena puede ser esta.

Repblica Bolivariana de Venezuela Ministerio de Educacin Superior Instituto Universitario de Tecnologa Jos Antonio Anzoategui.

Departamento de Tecnologa Qumica

El Tigre

Determinacin de Constantes Fsicas.

(Practica # 1)

Bachilleres: Acua C, Marialba.

Sequea Edward.

C.I: 14.751.890.

C.I: 14.818.497.

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El Tigre, Julio de 2002.

ndice.

Contenido Introduccin Objetivos Procedimiento Experimental Tabla de Datos Experimentales Tabla de Resultados Discusin Conclusin Recomendaciones

Pg. 3 4 5 6 6 7 8 9

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Bibliografa

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Introduccin.

Una de las caractersticas mas comunes del los compuestos orgnicos en su estado fsico. La temperatura a la que se producen, las transiciones entre los estados fsicos, la temperatura de fusin y ebullicin, son algunas de las propiedades mas fcil de medir. La temperatura de fusin y ebullicin son tiles para identificar y purificar los compuestos orgnicos. La pureza e identidad de una sustancia orgnica queda establecida cuando sus constantes fsicas (Punto de fusin, Punto de ebullicin, peso molecular, densidad, ndice de refraccin, rotacin ptica, color, espectros de absorcin, etc) y sus propiedades qumicas son idnticas con las registradas en la literatura. El punto de fusin de una sustancia es la temperatura a la cual la presin atmosfrica, los estados slidos y lquidos de dicha sustancia es la temperatura a la cual la presin atmosfrica, los estados slidos y lquidos de dicha sustancia se encuentran en equilibrio ordinariamente esta determinacin se efecta introduciendo un poco de sustancia en el interior del tubo capilar cerrado por un extremo. El capilar se une al bulbo de un termmetro y ambos se colocan en un bao, el cual puede ser cido sulfrico, glicerina, cido fosfrico, parafina, ftalato (para determinaciones arriba de 150 C), silicones

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etc. El liquido del bao se calienta hasta que la sustancia del capilar empieza a difundirse, la temperatura en estas condiciones registra el termmetro y lo que se lee cuando la sustancia fundi completamente constituyen los limites de fusin.

Recomendaciones.

Leer la gua de procedimientos antes de la practica de laboratorio.

Disear una forma mas practica de aadir las muestras en el tubo capilar para la determinacin de su punto de fusin.

Durante el experimento la llama del mechero tiene que estar a fuego lento para poder ver el punto de fusin de la muestra.

No dejar que la goma haga contacto con la glicerina.

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Datos Experimentales.

Muestra problema analizada

Estado de Fase
Color

Punto de fusin (C) (valor terico)

cido ftlico

Slido

Blanco

231

Resultados.

Muestra problema 1 2

Ti (C) 210 204

Tf (C) 217 209

T (C) 213,5 206,5

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Procedimiento Experimental.

Montaje del equipo

Pulverice finamente una pequea cantidad de muestra

Introducir muestra pulverizada en un tubo capilar de 1 a 2 mm de dimetro el cual debe tener un extremo abierto y uno cerrado

Tomar nota de la temperatura de inicio y final de la fusin de la muestra que se encuentra en el tubo capilar

El capilar debe quedar unido al termmetro con un aro de goma. El bulbo del termmetro debe hacer Introduzca el el extremo contacto con termmetro en un tapn de corcho o del capilar goma, el cual debe tener un corte longitudinal que permite desalojar la presin al calentador

Calentar el bao observando el rango

El termmetro se debe sumergir en el

Llenar el tubo de thiele con glicerina e

77 de temperatura en que funde la muestra

bao hasta cubrir la parte del capilar que contiene la muestra

introducir el termmetro con el capilar

Discusin.

En la determinacin de las constantes fsicas del cido (ftlico) se obtuvo un valor promedio de 213,5 C para la primera y 206,5 C para la segunda corrida al compararlo con el valor terico (231 C) este estaba alejada un poco de la realidad, esto debido a que el punto de fusin se altera sensiblemente por la presencia de impurezas. La diferencia de intervalo entre la temperatura inicial y la final de la muestra es muy amplia, es posible que sea porque la muestra no es totalmente pura como lo indica la literatura, ya que un slido bastante impuro presenta generalmente un intervalo de fusin bastante amplio y una temperatura limite superior considerablemente inferior a la del punto de fusin verdadero. Los puntos de fusin para una sustancia pura no debe tener una variacin mayor de 1 grado (para una sustancia pura); con esto se puede decir que la sustancia utilizada no era totalmente pura trayendo como consecuencia una gran diferencia de intervalo de temperatura.

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Conclusin.

En una sustancia pura el punto de fusin y el punto de solificacin son idnticos. El punto de fusin se altera por la presencia de impurezas. El punto de fusin de una sustancia pura no debe ser mayor en un grado. El punto de fusin es bastante amplio si el slido es impuro. Los lquidos utilizados para los baos tienen que ser estables y de punto de ebullicin altos. La glicerina debe graduarse en frascos cerrados para evitar la contaminacin. El intervalo para una sustancia pura debe oscilar entre 0,5 1,0

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Republica Bolivariana de Venezuela Ministerio de Educacin Superior Instituto Universitario de Tecnologa Jos Antonio Anzotegui Departamento de Tecnologa Qumica Laboratorio de Qumica Orgnica

(Practica #4)

Bachilleres: GONZALEZ, Jean c.i:15.015.204 PALMA, Jos c.i: 15.846.848 Profesora: Damelis Pino. Seccin: Q04 Grupo: 5

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El Tigre 16 de febrero de 2004 INTRODUCCIN

Parar realizar una separacin de una mezcla de cualquier clase de compuestos es necesario reconocer el tipo de mezcla que se nos presenta y clasificarla segn sea su tipo; de esta forma se puede proceder a utilizar una tcnica de separacin conforme al tipo de mezcla, las principales tcnicas de separacin son: evaporacin, destilacin, desecacin, absorcin de gases, sedimentacin, extraccin por disolvente, adsorcin y filtrado, en el caso de los compuestos orgnicos se presentan muchos tipos de mezclas debido a la gran diversidad de propiedades fsicas (densidad, punto de fusin, polaridad, etc.). Una mezcla de compuestos orgnicos puede ser dividida en sus principales componentes a travs de reacciones qumicas o procedimientos fsicos que permitan la recuperacin de cada uno de los componentes, y de esta manera hallar la proporcin de los mismos en la mezcla, y as poder evaluar la tcnica de separacin utilizada para cada tipo de mezcla. La utilizacin de los disolventes en la mayora de los casos nos permite alterar la mezcla, mejorndola desde el punto de vista de la separacin, a travs de la absorcin de uno o varios de los componentes de la mezcla.

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MARCO TERICO

Una de las principales tcnicas para la separacin de mezclas binarias en solucin es la extraccin lquido lquido, esta se lleva a cabo mediante lquidos inmiscibles debido a la transferencia de componentes de una fase a otra, esta tcnica sirve tambin en un proceso ms complejo para la separacin de forma completa de dos solutos, en la cual se utilizan lquidos inmiscibles para capturar cada uno de los componentes, a travs de la transferencia de los mismos de una a otra fase en procesos separados de extraccin, esta mezcla de soluto se puede mejorar para la transferencia a travs de la adicin de otro componente a la mezcla como los desaladores. En alguno de los casos se pueden utilizar reacciones qumicas para realizar la transferencia del soluto de una fase a otra. Generalmente un proceso de extraccin de este tipo requiere e varias etapas como son: la extraccin de los componentes, la recuperacin del disolvente y la desolventizacin del soluto. Para esta ltima etapa se requiere de otro proceso de separacin como puede ser la evaporacin.

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MATERIALES, EQUIPOS Y REACTIVOS Materiales: Erlenmeyers de 250 ml. Embudo Buchner c/ erlenmeyer de vaco. Decantador. Goteros. Agitadores de vidrio. Esptula. Vidrios de Reloj. Equipos: Bomba de Succin al vaco. Reactivos: cido Benzoico. 2 Naftol. ter dietlico. cido Clorhdrico. Bicarbonato de Sodio. Hidrxido de Sodio.

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PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Diagrama de Extraccin de Capas acuosas en cada Fase

Mezcla (0,5 gr de c. Benzoico + 0,5 gr de 2 Naftol) 50 ml de ter dietlico

Fase Acuosa.

Fase Etrea.

Aadir 15 ml de NaHCO3 al 5 % y extraer la fase acuosa (repetir este paso 3veces).

Aadir 15 ml de NaOH al 5% y extraer la fase acuosa (repetir este paso 3veces).

Acidificar con unas pocas gotas de HCl 12 M.

Acidificar con unas pocas gotas de HCl 12 M.

Filtrar en papel de filtro a travs del embudo Buchner

Filtrar en papel de filtro a travs del embudo Buchner

Extraer humedad con bomba de succin al vaco.

Extraer humedad con bomba de succin al vaco.

Secar y pesar.

Secar y pesar.

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TABLA DE RESULTADOS

Tabla Rendimiento Experimental de cada una de las Fases.

Sustancia cido Benzoico 2- Naftol

Masas (g) Terica Experimental 0,5091 0,5036 0,4894 0,3017

% Rendimiento 96,13 59.90

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DISCUSIN Y ANLISIS DE RESULTADOS La tcnica utilizada en el laboratorio representa una forma de separacin en la cual el extracto o soluto se transfiere a travs de muchas etapas, en las cuales se puede retener masa de los componentes de la mezcla en cada uno de los instrumentos utilizados para la misma, ya que este soluto pudo haberse adherido a las paredes de cada uno de los instrumentos. Hay que tomar en cuenta que en la extraccin de cada capa, una pequea porcin de la otra permaneca sin extraer, y los componentes de la mezcla en este tipo de soluciones se dispersan mayormente pero de forma completa en una capa. Los reactivos utilizados (NaOH3 al 5% y NaOH al 5 %) para la transferencia de los solutos pudieron no haber reaccionado de manera completa en cada adicin de los mismos, dejando as parte de cada componente de la mezcla en una capa no correspondida. En la parte de extraccin de la humedad con la bomba de succin al vaco, esta puede llegar a ejercer una presin suficiente sobre la parte inferior del papel de filtro que retiene el soluto, la cual puede deformar la posicin del papel de filtro en el embudo de Buchner, y as arrastrar porciones del filtrado a la solucin de residuo, por lo cual en algunas ocasiones es necesario volver a filtrar. Las soluciones resultantes de la extraccin de la capa acuosa en cada una de las fases deben ser pasadas a travs de un mismo papel de filtro para cada etapa, y as extraer la mayor cantidad de soluto disuelto en cada etapa. Para la fase acuosa en la etapa 1, la disolucin # 1, se encontraba sobresaturada de cido benzoico despus de la acidificacin, mientras que las restantes soluciones casi no presentaban precipitado de color blanco indicativo de la presencia del cido benzoico, lo mismo ocurri en la etapa 2, en la cual

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la solucin # 1 fue la que se encontr sobresaturada de 2 Naftol despus de la acidificacin y las soluciones restantes presentaban poca cantidad de precipitado. Antes del momento de la acidificacin se asuma que los solutos se haban transferido completamente de una fase a otra a travs de las reacciones qumicas producidas por el NaHCO3 y el NaOH, para la determinacin de la masa experimental. Es importante tambin tomar en cuenta que el ter dimetlico utilizado como desalador para la mezcla de los compuestos, se evapora a condiciones de presin y temperatura ambiente, por lo tanto al momento inicial de realizar la mezcla y al momento de liberar la presin del decantador producida por la fuerte agitacin, este reactivo pudo haberse evaporan con pequeas porciones de la mezcla de compuestos. Al finalizar la separacin y extraccin de la humedad, se procedi a secar y pesar el filtrado y para esto se requiri de la manipulacin del papel de filtro que lo contena, en este proceso se pudieron haber adheridos impurezas y al igual que la humedad retenida en el papel debida un secado incompleto, esta afecta de manera considerable los resultados obtenidos en el laboratorio.

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CONCLUSIN

A fin de lograr una separacin ideal de una mezcla de compuestos es importante conocer el tipo de mezcla as como su composicin, la separacin de la mezcla de compuestos orgnicos result bastante efectiva, debido a los diferentes procesos constituidos en este tipo de separacin y reacciones complementarias que sirvieron de ayuda para la transferencia de solutos a travs de cada etapa. La utilizacin de lquidos inmiscibles para la obtencin de los solutos y el desplazamiento mediante distintos solventes en cada etapa nos permite una mejor recuperacin de los componentes de la mezcla, ya que estos reaccionan para trasladar los elementos de una fase a otra y as determinar la composicin de la mezcla. Adems de la separacin primaria de los elementos, es importante realizar de manera cuidadosa los pasos siguientes como son la extraccin de la humedad y el secado, ya que estos son los ltimos pasos para llegar a la determinacin de los componentes de l mezcla y donde la experimentacin podra adquirir un margen de error mucho mayor. La utilizacin de la tcnica de separacin de extraccin lquido-lquido mediante el uso de lquidos inmiscibles en los cuales se transfieran los solutos, resulta muy til para la separacin de compuestos orgnicos de tipo slido.

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BIBLIOGRAFA

REQUENA, Liney: Qumica Orgnica. Editorial: Logos, Caracas, 1988.

Pgs.: 263.

PERRY, Robert H, Green Don W. y Maloney James O.: Manual del

Ingeniero Qumico, Sexta edicin, editorial McGraw-Hill, Mxico, 1996, Tomo IV, seccin: 15. Pg.: 3.

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APENDICE Muestra de clculos: cido Benzoico % Rendimiento = gramos Experimentales x 100 gramos tericos
0.4894 x 100 = 96.13 % 0.5091

% Re n dim iento =

2 Naftol % Rendimiento = gramos Experimentales x 100 gramos tericos

0.3017 x 100 = 59,90 % 0.5036

% Re n dim iento =

Bibliografa

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Moreno Gonzlez. Qumica Orgnica Moderna (Ejercicios y Problemas). Ediciones CO-BO Mxico.

Domnguez Xorge. Qumica Orgnica. Editorial Limusa. Mxico. 1992. Pg. 113.

Objetivos.

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Adquirir destreza en la determinacin experimental del punto de fusin. Identificar una muestra problema de una lista de compuestos previa determinacin del punto de fusin. Relacionar la estructura de un compuesto orgnico, conocido con su punto de fusin determinado experimentalmente. Inferir sobre la pureza de un compuesto orgnico previa determinacin experimental del punto de fusin.