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INSTITUTO TECNOLGICO DE ATITALAQUIA ANALISIS INSTRUMENTAL Ejercicios Primera Unidad

En la calibracin de un mtodo instrumental para la determinacin de la especie X en disolucin acuosa se obtuvieron los siguientes resultados:

a) Calcular la sensibilidad de calibrado b) Calcular la sensibilidad analtica para cada concentracin c) Cul es el lmite de deteccin del mtodo?

En varios matraces aforados de 50 ml se midieron, exactamente, alcuotas de 5 ml de una disolucin de fenobarbital y se llevaron a medio bsico con KOH. A cada matraz aforado se aadieron los siguientes volmenes de una disolucin patrn de fenobarbital de 2000 g/ml: 0.000, 0.500, 1.00, 1.50 y 2.00 ml y se enrasaron. Las seales fluorimtricas de cada una de las disoluciones fueron: 3.26, 4.80, 6.41, 8.02 y 9.56 respectivamente. a) Representar grficamente los datos b) Obtener la ecuacin para los datos c) Determinar la concentracin de fenobarbital a partir de la ecuacin del apartado c Se hallaron los siguientes valores para las disoluciones estndar de paladio al emplear un instrumento de anlisis.

a) Dibujar la curva de calibracin b) Establecer la ecuacin de la curva c) Calcular la concentracin de Pd

Se han analizado una serie de soluciones estndar de fluorescena con un espectrofluormetro, obtenindose las siguientes intensidades de fluorescencia (en unidades arbitrarias).

a) Dibujar la curva de calibracin b) Establecer la ecuacin de la curva

Los siguientes resultados se obtuvieron para la determinacin de TI por medio de Espectrometra Atmica con Horno de Grafito. La evaluacin de la seal se hizo a travs del rea del pico obtenido. A las seales de las muestras, se les resto automticamente a travs del software del espectrmetro, la seal obtenida para el blanco.

a) Calcular la sensibilidad de calibrado b) La sensibilidad analtica para cada concentracin

La concentracin de plata en una muestra de desechos fotogrficos se determin por espectrometra de absorcin atmica con el mtodo de las adiciones estndar. Se obtuvieron los siguientes resultados: a un volumen de 10 ml de muestra se agregan volmenes variables de una solucin patrn de 100 mg/l de Ag y se completa hasta un volumen final de 25 ml.

Determinar la ecuacin de la curva de calibracin y la concentracin de plata.

Un mtodo de anlisis de Pb en leche en polvo consiste en digerir las muestras slidas en un Digestor de microondas cerrado y analizar la solucin obtenida mediante Voltametra de Redisolucin Andica. Se digieren 0.25 g de leche con 10 ml de cido y se los lleva a un volumen final de 25 ml con agua destilada. Se realiza una curva de calibrado utilizando patrones acuosos cuya concentracin est entre 0 y 60 ng/ml de Pb y se obtiene la recta de regresin S=0.002+0.00291CPb. Para estimar el lmite de deteccin se realizan 10 rplicas idnticas del blanco, incluida la digestin. Se obtienen las siguientes seales (reas de pico en unidades arbitrarias). Considere K = 3

a) Calcular la sensibilidad del calibrado b) La sensibilidad analtica c) Calcular Sm y el lmite de deteccin Ss = sbl es la desviacin estndar de las seales Sblbarra es el promedio o media de las seales

Para determinar quinina en agua de tnica se prepararon una serie de disoluciones patrn que dieron las siguientes intensidades de fluorescencia en el instrumento (unidades arbitrarias):

a) Calcular la concentracin de quinina en el agua b) Calcular la desviacin estndar de la pendiente, de la ordenada en el origen y de la concentracin de quinina.

Se quiere comparar la precisin de dos mtodos de anlisis, uno clsico y otro instrumental. Para ello se analizan distintas alcuotas de una muestra con ambos mtodos y los resultados obtenidos son los siguientes:

A la vista de los resultados obtenidos indicar cual de los mtodos tiene mayor precisin, calculando la relacin seal/ruido para cada uno y considerando que el ruido es aleatorio. Calcular el valor eficaz del ruido trmico asociado a una resistencia de carga de 2.5x106 que opera a temperatura ambiente, si se usa un osciloscopio con una anchura de banda de 2.5 MHz.

Para la determinacin de un analito X se prepararon una serie de disoluciones patrn que dieron las siguientes medidas en el instrumento.

Si sabemos que la desviacin estndar de la ordenada en el origen de la recta de calibrado Sb = 0.016, calcular la desviacin estndar de la pendiente y de la concentracin de analito.

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