PRACTICA 1 SEPARACION DE UNA MEZCLA TERNARIA DE LIQUIDOS POR DESTILACION

INTRODUCCIN La destilacin constituye una de las principales tcnicas para separar y purificar lquidos voltiles. Este mtodo se emplea para separar dos o ms lquidos miscibles de una mezcla, o para eliminar el disolvente de sustancias disueltas. La destilacin se lleva a cabo en dos etapas, la transformacin del lquido en vapor y la condensacin de este vapor. Existen varios tipos de destilacin tales como la simple, la fraccionada, al vaco y por arrastre de vapor. Destilacin simple: Se usa cuando la diferencia entre los puntos de ebullicin de los componentes es grande, mayor de 80C, o cuando las impurezas son slidos disueltos en el lquido a purificar. En este tipo de destilacin el lquido se calienta, a presin atmosfrica, en un recipiente cerrado que contiene una salida hacia un tubo refrigerado donde se condensan los vapores. Con esta sencilla operacin podemos purificar un disolvente, pero no podemos separar completamente dos o ms lquidos voltiles. Destilacin por arrastre de vapor: en esta destilacin intervienen dos lquidos: el agua y la sustancia que se desea destilar. Estos lquidos no suelen ser miscibles en todas las proporciones. Si dos lquidos insolubles se calientan, ninguno de los es afectado por la presencia de el otro y se evaporaban en un grado determinado solamente por su propia volatilidad. Por lo tanto dicha mezcla siempre ebulle a una temperatura menor que la cada componente por separado. Destilacin a presin reducida: consiste en disminuir la presin a la que esta sometido el liquido a destilar (la presin normal es de 760 mm de Hg, la presin a la que se somete es de 40 mm de Hg

aproximadamente), de esta manera, sus puntos de ebullicin tambin disminuyen y al destilar el material no se pierde por evaporacin. Destilacin fraccionada: Si la diferencia que hay entre los puntos de ebullicin es demasiado pequea para que una destilacin simple resulte eficiente, es necesario recurrir a destilaciones repetidas. En la prctica se emplea una columna fraccionada, a travs de la cual la fase de vapor y la fase condensada fluyen en direcciones opuestas. De tal manera que el vapor a medida que asciende por la columna es cada vez ms rico en el componente ms voltil. MARCO TEORICO Ley de Dalton Los vapores saturados de los lquidos inmiscibles sigue la Ley de Dalton sobre las presiones parciales, que dice que: cuando dos o ms gases o vapores, que no reaccionan entre s, se mezclan a temperatura constante, cada gas ejerce la misma presin que si estuviera solo y la suma de las presiones de cada uno, es igual a la presin total del sistema. Su expresin matemtica es la siguiente: PT = P1 + P2 + --- Pn Al destilar una mezcla de dos lquidos inmiscibles, su punto de ebullicin ser la temperatura a la cual la suma de las presiones de vapor es igual a la atmosfrica. Esta temperatura ser inferior al punto de ebullicin del componente ms voltil. Punto de ebullicin El punto de ebullicin es la temperatura a la cual un elemento qumico pasa del

estado lquido al estado gaseoso, o a la inversa. PROPIEDADES FISICAS Y QUIMICAS DE LOS REACTIVOA EMPLEAR

Solubilidad: alcohol, ter, benceno y cloroformo Insoluble en: casi insoluble en agua Velocidad de evaporacin: 0,03 Punto de inflamacin: 42.78c

Glicerol: Aspecto y color: Lquido incoloro viscoso, higroscpico. Olor: Caracterstico. Presin de vapor: <0.1 kPa a 20 C Densidad: 1.26 g/ml Punto de fusin: 18o c Punto de ebullicin: 290 C (se descompone). Peso molecular: 92.09 Solubilidad: agua y etanol Insoluble en: cloroformo y tetracloruro de carbono

Acido sulfrico: Punto de ebullicin (se descompone): 340C Punto de fusin: 10C Densidad relativa (agua = 1): 1.8 Solubilidad en agua: miscible Presin de vapor, kPa a 146C: 0.13 Densidad relativa de vapor (aire = 1): 3.4

Anilina: Peso molecular: 93.2 Punto de ebullicin: 184C Punto de fusin: -6C Densidad relativa (agua = 1): 1.02 Solubilidad en agua, g/100 ml a 20C: 3.4 Insoluble en: agua Presin de vapor, Pa a 20C: 40 Densidad relativa de vapor (aire = 1): 3.2 Punto de inflamacin: 70C (c.c.) Temperatura de autoignicin: 615C Conductividad elctrica: 2,400,000 pS/m Coeficiente de reparto octanol/agua como log Pow: 0.94

Sulfato de sodio: Punto de fusin: 888C Densidad relativa (agua = 1): 2.7 Solubilidad en agua: Muy elevada. Hidrxido de sodio: Punto de ebullicin: 1388C Punto de fusin: 318C Densidad: 2.1 g/cm3 Solubilidad en agua, g/100 ml a 20C: 109 (muy elevada). Agua: Estado fsico: slida, liquida y gaseosa Color: incolora Sabor: inspida Olor: inodoro Densidad: 1 g./c.c. a 4C Punto de congelacin: 0C Punto de ebullicin: 100C Presin critica: 217,5 atm. Temperatura crtica: 374C

Alcohol isoamlico: Peso molecular: 88.2 Punto de fusin: -117o c Punto de ebullicin: 131oc Densidad: 0.809 g/ml

PARTE EXPERIMENTAL Observaciones

Se utiliz una mezcla de 5 mL de alcohol isoamlico, 5 mL de anilina y 33 mL de agua,

destilado se transfiri a un embudo de separacin para poder separar la anilina del agua, despus se transfiri a un vaso de precipitados donde se le agreg sulfato de sodio anhidro para poder secarla, finalmente se almacen la anilina en un frasco de mbar. Resultados Al realizar la primera destilacin se separ el glicerol de la anilina y el alcohol isoamlicio, posteriormente la segunda sustancia se enfri a 5C, se le agreg cido

se mont el siguiente aparato de destilacin: La sustancia inicial se destil hasta que el matraz de destilacin contenga aproximadamente 12 mL. El Destilado se coloc en un matraz y fue enfriado a 5C en un bao mara de hielo y agua, sin sacar el matraz del bao mara, se le agreg 1.5 mL de cido sulfrico para acidularlo hasta un pH de 4, posteriormente se le agreg 15 mL ms de agua. Se efectu otra destilacin hasta que el destilado se hizo transparente, esta sustancia se traslad a un embudo de separacin, en un vaso de 100 mL se coloc la fase inferior de sulfato de anilonio y en otro vaso se coloc la fase superior de alcohol isoamlico. A ste ltimo se le agreg sulfato de sodio anhidro para eliminar la humedad y finalmente se filtr para almacenarlo en un frasco de mbar. La solucin del sulfato de anilonio se alcaliniz agregndole 2 mL de NaOH al 40% (se form un precipitado) y tambin se le agregaron 10 mL de agua, entonces se destil hasta que desapareciera el precipitado formado previamente; el

sulfrico y se form sulfato de anilonio: Se le agreg 15 mL ms de agua y se destil, el producto se traslad a un embudo de separacin para poder

almacenar la mezcla heterognea de alcohol isoamlico y agua en un vaso y el sulfato de anilonio en solucin acuosa en otro vaso, para quitarle la humedad al alcohol isoamlico se ocup sulfato de sodio anhidro: De esta manera el alcohol isoamlico se puede separar fcilmente ya que el sulfato de sodio retiene el agua y permanece en estado slido. Mientras que con la solucin del sulfato de anilonio, se le agregaron 2 mL de NaOH al 40% para que se forme un

precipitado de bisulfato de sodio: Al tener el precipitado se destil la mezcla y se observ cuando el bisulfato de sodio desaparece, eso indic que el anilina se destil completamente, posteriormente se traslad el destilado a un embudo de separacin para separar la capa de agua de

la capa de anilina, finalmente a sta ltima se le agreg sulfato de sodio para retener el agua y poder filtrar la anilina: Rendimientos: Al terminar de realizar la prctica se obtuvieron 3.5 mL de alcohol isoamlico y 3 mL de anilina Rendimiento del alcohol isoamlico: (3.5/5)*100% = 70% Rendimiento de la anilina: (3/5)*100% = 60% Anlisis de Resultados La reaccin de la anilina con el cido sulfrico se da porque la anilina acta como una base de Bronsted-Lowry, debido a que su nitrgeno acepta un protn H+, en cambio el cido sulfrico cede el protn y queda un anin, as al tener cargas opuestas se unen y forman el sulfato de anilonio. Al tener separada la anilina y el alcohol isoamlico, an tenan una pequea cantidad de humedad, por lo que el sulfato de sodio anhidro es utilizado, ste es un material higroscpico, eso quiere decir que atrae agua en forma de vapor o de lquido de su ambiente, as se pudo separar fcilmente el agua del alcohol isoamlico. El sulfato de anilonio formado previamente, se hizo reaccionar con hidrxido de sodio, el cual es una base fuerte, y como el sulfato de anilonio es un cido conjugado de parte de una base dbil, entonces queda como cido conjugado fuerte, debido a esto, al reaccionar ambas sustancias se form la sal bisulfato de sodio. Al destilar esta ltima mezcla, se observ cuando la anilina se

separ totalmente al desaparecer el precipitado de bisulfato de sodio. Finalmente se volvi a utilizar el sulfato de sodio anhidro por sus propiedades higroscpicas. El rendimiento fue menor de lo esperado debido a que en la prctica las destilaciones no se realizaron con suficiente precisin, quedando restos del compuesto sin destilar; el rendimiento de la anilina fue menor debido a que no se le quit la humedad correctamente y se tuvo que regresar al embudo de separacin. Conclusiones: