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Insturmental
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Mtodo Kjeldhal
Digestin en termobloque
Valoracin de la muestra
DIGESTIN
Tubo 1
Tubo 2
Tubo 3
Tubo 4
Tubo 5 y 6
15 ml H2SO4 + 2 pastillas catalizador + pequeos trozos de porcelana (El tubo 5 y 6 no lleva pastillas de catalizador)
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DESTILACIN
Colocar tubo muestra en pronitro. (Excepto tubos 4,5 y 6) Verter 3 veces 25 ml. de NaOH
Colocar el vaso colector en la salida de la columna de refigeracin 20 ml. cido brico al 4% + 5-6 gotas indicador mixto (solucin color anaranjado)
Empezar destilacin Valoracin de la muestra resultante con HCl 0,1 M, (la muestra vira de color azul a naranja)
Detener proceso al recolectar 100 ml. en el vaso colector (la solucin vira de naranja a azul)
2. Clculos previos. Preparacin de 100 ml. HCl 0,1 M a partir de HCl 1 M [Volumen concent.] x [ Concentracin concent.] = [Volumen diluid.] x [Volumen diluid.]
PM Na2CO3 =105 ,998 g. Moles HCl = 2 x mol Na2CO3 Moles Na2CO3 = masa / PM Molaridad HCl = moles/ volumen consumido
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Valoracin 1
Valoracin 2
Valoracin 3
3. Tabla de datos primarios. Factorizacin HCl 0,1M Matraz 1 Matraz 2 Matraz 3 Masa Na2 CO3 en g. (patrn) 0,1038 0,1043 0,1052 Gotas verde de bromocresol 3 3 3 Volumen de HCl consumido ml. 30,0 30,4 31
Pesada de las muestras de harina g. de harina pesados Muestra 1 0,4986 Muestra 2 0,5028 Muestra 3 0,5011
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Valoracin de la muestra con HCl Volumen HCl 0,1 M consumido ml. Muestra 1 6,5 Muestra 2 6,1 Muestra 3 6,2 4. Clculos. % de NItrogeno y % de protenas en la muestra -Moles HCl = Volumen consumido HCl x [HCl] -molesHCl = moles de NH3 = moles de N de la muestra -Gramos de N en la muestra = moles N x PM N -% N en harina = gramos (N experi./ masa harina) x 100 -% protenas = % N x 5,7 (factor protenas en cereales Muestra 1 -Moles N = 6,5x10-3 x 0,0646 M = 4,199x10-4 moles N -Gramos de N = 4,199x10-4 x 14,01 = 5,8786 x10-3 g. N
Muestra 2 -Moles N = 6,1x10-3 x 0,0646 M = 3,941x10-4 moles N -Gramos de N = 4,199x10-4 x 14,01 = 5,5562 x10-3 g. N
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-% protenas = 1,18 x 5,7 = 6,38 % protenas en la muestra 5. Tratamiento estadstico. Factorizacin HCl Media Desviacin estndar % Coeficiente de variacin Incertidumbre % protenas muestra Media Desviacin estndar % Coeficiente de variacin Incertidumbre 1,14 0,038 3% 0,09 0,0646 6,5x10 - 4 1% 0,0016
6. Resultado final. % protenas en muestra de harina = 1,14 0,09 % Temperatura laboratorio 18 C 7. Conclusiones. La determinacin del nitrgeno Kjeldahl se realiza en alimentos y bebidas, carne, piensos, cereales y forrajes para el clculo del contenido en protena. Tambin se utiliza el mtodo Kjeldahl para la determinacin de nitrgeno en aguas residuales, suelos y otras muestras. El mtodo Kjeldahl sirve para determinar el contenido de nitrgeno en muestras orgnicas e inorgnicas. Se basa en la digestin de la muestra en cido sulfrico concentrado a ebullicin, con la adicin de un catalizador. La muestra se digiere hasta disolucin y oxidacin de la muestra. El nitrgeno contenido en la muestra se convierte en Amonio Sulfato. REALIZADO POR: FIRMAS alumnos FIRMAS profesor
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