Se denomina filtracin al proceso a travs del cual se separan partculas slidas de un lquido utilizando unfiltro.

La tcnica consiste en verter la mezcla slido-lquido que se quiere tratar sobre un filtro que permita el paso del lquido pero que retenga las partculas slidas. El lquido que atraviesa el filtro se denomina filtrado. El filtro, en general, es de papel poroso, pero puede ser de otros materiales que permitan el paso de lquidos. En cualquier caso es necesario seleccionar la porosidad del filtro segn el dimetro de las partculas que se quieren separar.. Segn la fuerza impulsora que ayuda a que el lquido pase a travs del filtro, la filtracin puede clasificarse en:

6. FILTRACIN > 6.1. FILTRACIN POR GRAVEDAD NDICE

Fundamento: la nica fuerza impulsora para que el lquido atraviese el filtro es la gravedad. Es el mtodo ms sencillo y tradicional. Utilidad: separar un slido de un lquido cuando lo que se quiere recuperar es el lquido. Ofrece la mxima superficie de filtracin de manera que sta es ms rpida. Material: soporte, aro metlico, embudo cnico, papel de filtro en forma cnica o de

pliegues , recipiente para recoger el lquido (erlenmeyer, matraz, vaso de precipitados), varilla de vidrio. El objetivo es hacer pasar la suspensin a travs del filtro y recoger el lquido filtrado. Primero se coloca el papel de filtro dentro del embudo y ste se sita sobre el recipiente de recogida, sostenido por el aro metlico. El filtro se puede mojar con la misma clase de disolvente que contiene la suspensin. A continuacin se vierte lentamente la suspensin sobre el filtro con la ayuda de una varilla de vidrio, de forma que no se derrame el contenido. Finalmente, las partculas slidas retenidas en el filtro pueden lavarse con pequeas porciones de disolvente (el mismo que contiene el lquido filtrado)

FILTRACIN > 6.2. FILTRACIN AL VACO NDICE

Fundamento: la fuerza impulsora para que el lquido atraviese el filtro es la que ejerce la presin atmosfrica cuando aplicamos el vaco al sistema. Es el mtodo ms rpido y a veces permite la filtracin de aquellas suspensiones en las que la fuerza de gravedad no es suficiente para el proceso.

Utilidad: separar un slido de un lquido, cuando lo que se quiere recuperar es el slido. Ofrece la mnima superficie de filtracin para recoger mejor el slido. El hecho de aplicar la succin con vaco permite acelerar la velocidad de filtracin. Tambin puede utilizarse este tipo de filtracin para separar el agente desecante de una disolucin orgnica. En este caso, es necesario tener cuidado de que el sistema de vaco no succione parte del lquido filtrado o facilite la evaporacin del disolvente durante el proceso. Material: soporte, pinza metlica, embudo de Bchner, papel de filtro circular (de un tamao que cubra la base del embudo sin sobrepasarla), matraz de Kitasato, adaptador de goma o de caucho, varilla de vidrio, conexin a un sistema de vaco (bomba de succin, trompa de agua). El embudo de Bchner y el papel de filtro pueden sustituirse por una placa de filtracin. Procedimiento:

Se dispondr de un crculo de papel de filtro de dimetro suficiente para que cubra la superficie del embudo de Bchner sin sobrepasarla. El embudo, junto con el filtro, se ajusta al matraz de Kitasato con un adaptador de goma o de caucho, y el montaje, sujetado con una pinza unida a un soporte con una nuez, se conecta al sistema de vaco. El filtro puede mojarse con el mismo disolvente que contiene la suspensin. Seguidamente, se vierte lentamente la suspensin sobre el filtro con la ayuda de una varilla de vidrio, de forma que no se produzca el derramamiento de lquido. El slido retenido en el filtro puede lavarse con pequeas porciones de disolvente (el mismo que contiene el lquido filtrado), y se dejar un tiempo conectado al vaco hasta que quede lo ms seco posible.

En qu consiste? En un laboratorio qumico, es frecuente utilizar mezclas complejas de diferentes compuestos. Casi siempre que se lleva a cabo una reaccin de preparacin de un compuesto determinado, es necesario separar este producto de la mezcla de reaccin donde puede haber subproductos formados en la reaccin, sales u otras impurezas. As, en el laboratorio qumico la separacin y la purificacin del producto deseado son tan importantes como la optimizacin de su sntesis, con lo cual, adems de mejorar las condiciones de reaccin buscando un elevado rendimiento de formacin del producto deseado, se tienen que plantear procesos eficientes de separacin que permitan una recuperacin mxima del producto a partir de la mezcla de reaccin. En este contexto, la extraccin con disolventes de un compuesto a partir de una mezcla slida o lquida, aprovechando las diferencias de solubilidad de los componentes de la mezcla en un disolvente adecuado, constituye una de las tcnicas de separacin de compuestos ms utilizada en el laboratorio qumico.

Fundamento terico: La separacin de un compuesto por extraccin se basa en la transferencia selectiva del compuesto desde una mezcla slida o lquida con otros compuestos hacia una fase lquida

(normalmente un disolvente orgnico). El xito de la tcnica depende bsicamente de la diferencia de solubilidad en el disolvente de extraccin entre el compuesto deseado y los otros compuestos presentes en la mezcla inicial.

Objetivo: El principal objetivo de la extraccin es separar selectivamente el producto de una reaccin, o bien eliminar las impurezas que lo acompaan en la mezcla de reaccin, gracias a sus diferencias de solubilidad en el disolvente de extraccin elegido.

PESADA NDICE

Las balanzas son instrumentos destinados a equilibrar la fuerza de la gravedad que acta sobre la masa de un cuerpo con la que acta sobre otro que se toma como referencia. Las balanzas se caracterizan por su exactitud y por su sensibilidad. La primera cualidad se refiere a la propiedad que posee cualquier instrumento fsico para suministrar el resultado de una medida con un valor coincidente con el verdadero; ello implica que el error sea lo ms reducido posible. El trmino exactitud se toma con frecuencia como equivalente al de precisin. La sensibilidad est determinada por la aptitud de determinar con exactitud resultados de valores muy reducidos, y puede expresarse como la diferencia entre valores extremos de varias medidas de la misma magnitud. En general en todos los mtodos de anlisis qumicos es necesario determinar la masa (pesar) exacta en alguna etapa, y para esto se utiliza una balanza analtica de precisin de 0,1 mg. . En otras ocasiones no es necesario conocer la masa de una manera tan precisa, y entonces se utilizan balanzas monoplato que son ms resistentes y de menor precisin .

sta es la situacin habitual en un laboratorio de sntesis y podis observar su correcta utilizacin en el vdeo. Como utilizar correctamente la balanza:

La balanza analtica La balanza analtica tiene una capacidad mxima comprendida en general entre 120-200 g. La exactitud o la fiabilidad de los resultados de pesada estn muy relacionados con su emplazamiento y por esto se ha de colocar en un lugar: a) con muy pocas vibraciones. b) sin corrientes de aire. c) con una temperatura ambiente y humedad lo ms constantes posible.

Normas de utilizacin de una balanza analtica Antes de empezar se ha de asegurar que la balanza est bien nivelada (la mayora de las balanzas tienen una burbuja de aire que permite comprobar su nivel). Es necesario verificar que la balanza seale exactamente el cero; es caso de no ser as, hay que calibrarla nuevamente.

Para efectuar la pesada hay que tener en cuenta: - No pesar las sustancias directamente sobre el plato de la balanza. - Utilizar un recipiente limpio y seco: un vidrio de reloj o un recipiente lo ms pequeo posible. - El recipiente y la carga que se han de pesar tienen que estar a la misma temperatura que el entorno. - Colocar el material que se quiere pesar en el centro del plato de la balanza. - Al acabar el proceso de medida, retirar la carga del plato de la balanza.

Procedimiento Se pesa el recipiente idneo que ha de contener a la muestra (esto se llama tarar). Se retira de la balanza y una vez fuera se aade la sustancia que se quiere pesar con una esptula, si es un slido, o se adiciona con una pipeta, si es un lquido. Siempre se debe retirar el recipiente del plato de la balanza para adicionar el producto, para evitar que se nos caiga un poco sobre el

plato y deteriore a la balanza. El recipiente con la muestra se vuelve a colocar en el centro del plato de la balanza y se efecta la lectura de pesada. Hay que anotar el peso exacto, indicando todas las cifras decimales que d la balanza utilizada. La diferencia entre este valor de pesada y la tara nos dar el peso del producto. Despus de pesar se ha de descargar la balanza, es decir ponerla a cero (a menos que las indicaciones del fabricante aconsejen otra cosa). La cmara de pesada y el plato de la balanza se deben dejar perfectamente limpios. Entre dos pesadas independientes hay que lavar la esptula con el disolvente adecuado, en general agua desionizada y secarla.

Errores de pesada Al intentar pesar nos podemos encontrar que la lectura del peso sea inestable. Las causas ms frecuentes de este hecho y sus posibles soluciones son:

Lectura de peso inestable Soluciones Manipulacin incorrecta de la carga Colocar la carga en el centro del plato Diferencia de temperatura entre la carga y el Aclimatar la muestra entorno Absorcin de humedad Poner un agente desecante en la cmara de pesada Evaporacin Utilizar un recipiente con tapa Oscilacin del valor Evitar las corrientes de aire

MANIPULACIN DE TUBOS DE ENSAYO NDICE

Calentar el tubo de ensayo en el punto donde se encuentra el menisco del lquido, siempre agitando y acercando y alejando el tubo continuamente de la llama del bunsen para que no hierva incontroladamente. No calentis tubos de ensayo que contengan ms de un tercio del volumen del lquido. No dirijis nunca la obertura del tubo de ensayo hacia uno mismo o hacia otras personas cercanas.

CENTRIFUGACIN > 11.1 FUNDAMENTOS DE LA TCNICA NDICE

El mejor mtodo para separar un slido insoluble de un lquido es la filtracin. Tambin se puede utilizar la tcnica de decantacin si el slido se deposita fcilmente por gravedad en el fondo del recipiente (sedimentacin), o si permanece en la superficie del lquido (flotacin). Un slido sedimenta o flota dependiendo de su densidad respecto a la del lquido. En otras palabras, el slido experimenta una fuerza ascendente debida al empuje que el lquido ejerce sobre ste, cuya magnitud es igual a la del peso del lquido desplazado por el slido (principio de Arqumedes). El slido sedimentar si esta fuerza es inferior a la fuerza que la gravedad ejerce sobre el slido; en caso contrario, flotar. Si las partculas son muy pequeas, los procesos de sedimentacin o flotacin pueden ser extremadamente lentos debido, por un lado, a la resistencia al avance de las partculas provocada por la friccin que se establece entre stas y las del lquido, y, por otro, a los movimientos aleatorios de las partculas inducidos por las turbulencias trmicas que se generan en el seno del lquido (difusin). En estos casos, hay que recurrir a la centrifugacin para separarlas. La centrifugacin es una tcnica de separacin que se utiliza para aislar o concentrar partculas suspendidas en un lquido aprovechando la diferente velocidad de desplazamiento segn su forma, tamao o peso al ser sometidas a una fuerza centrfuga. La fuerza centrfuga es la que se ejerce sobre un cuerpo cuando ste gira alrededor de un eje. Esta fuerza, cuya magnitud es directamente proporcional a la masa del cuerpo, el radio de giro y la velocidad de giro (o angular), es perpendicular al eje y tiende a alejar el cuerpo del mismo. La fuerza centrfuga puede acelerar el proceso de sedimentacin de partculas que tienen tendencia a hacerlo espontneamente (densidad superior a la del lquido), o provocar este proceso en aquellas que tienden a flotar (densidad inferior a la del lquido). En este sentido, la tecnologa actual permite llegar a fuerzas de centenares de miles de veces la fuerza de la gravedad (1g es aproximadamente la fuerza centrfuga generada por un rotor de 25 cm de radio girando a una revolucin por Segundo)

La centrifugacin se puede llevar a cabo a escala preparativa o escala analtica. La primera se utiliza para aislar partculas y la segunda permite determinar propiedades fsicas como la velocidad de sedimentacin o el peso molecular. Las partculas se pueden separar en funcin de la velocidad de sedimentacin (centrifugacin diferencial), la masa (centrifugacin zonal) o la densidad (centrifugacin isopcnica). La centrifugacin zonal y la centrifugacin isopcnica constituyen ejemplos de centrifugacin mediante un gradiente de densidades. Hay diferentes tipos de centrfugas segn el rango de velocidades de giro:

A. Centrfugas de baja velocidad, de sobremesa o clnicas. De pequeo tamao y sin refrigeracin. Alcanzan una velocidad mxima de 5000 rpm. tiles para la separacin de partculas grandes como clulas o precipitados de sales insolubles.

Las centrfugas micrfugas son una variante de las anteriores que permiten llegar a velocidades de ms de 10.000 rpm, siendo los volmenes de trabajo muy pequeos. Son tiles en el campo de la biologa molecular.