Experimento 3 DETERMINAO DO NDICE DE REFRAO E O TEOR DE UMIDADE UTILIZANDO REFRATMETRO ABBE.

Disciplina: Analise Qumica Instrumental- AQI Professora: Marli Emiliano Data do Experimento:08/05/2012 Data da Entrega do Relatrio:16/05/2012 Nome: Caroline Rodrigues dos Santos N: 09 3 QUIT

Suzano 2012 1Semestre / 2012

1.0 OBJETIVO Aprender a manusear o refratmetro de Abbe e o seu funcionar. Determinar o ndice de refrao de amostras conhecidas e desconhecidas; Determinar o Brix de amostras de alimentos. 2.0 INTRODUO TERICA O conceito para se definir a refratometria simples: a refrao quando incidida sobre um lquido um feixe de luz e h a mudana de direo da luz, isto a refrao. O ngulo de refrao, medido em graus, indica mudana de direo do feixe de luz. Um refratmetro obtm e transforma os ngulos de refrao em valores de ndices de refrao (nD). O refratmetro um instrumento simples que pode ser usado para medir concentraes de solues aquosas, consumindo apenas umas poucas gotas da soluo. Sua aplicao estende se pelas reas de alimentos, agricultura, qumica e em industrias de manufaturados. O ndice de refrao uma propriedade fsica importante de slidos, lquidos e gases. A medida de ndice de refrao pode ser usada para determinar a concentrao de uma soluo pois o ndice de refrao dela varia com a concentrao. O ndice de refrao () de uma substncia a relao entre a velocidade da luz no vcuo (meio 1) e sua velocidade na substncia (meio 2). Como o raio de luz, ao passar por estes dois meios, sofre modificao na direo de propagao, este ndice pode ser definido tambm, como a relao entre o seno do ngulo de incidncia (i) de um raio de luz que se desloca no vcuo e o seno do ngulo de refrao (r) no outro meio, conforme a equao ao lado.

sen.i 2,1= sen.r = 1 2

= ndice de refrao do meio 2 em relao ao meio 1 l = ngulo formado pelo raio incidente e a normal r = ngulo formado pelo raio refratado e a normal v = velocidade da luz no primeiro meio
1

v
2

= velocidade da luz no segundo meio

Na prtica, determina-se a refrao em relao ao ar e substncia, no lugar da relao entre o vcuo e substncia, visto que no h uma diferena significativa nos valores observados.

O ndice de refrao depende da natureza qumica da substncia, do comprimento de onda da luz usada em sua medida e da temperatura. Se o segundo meio uma soluo, o ndice de refrao depende tambm da concentrao da mesma. necessrio especificar as condies de temperatura e o comprimento de onda da luz
t utilizada ( n ). Os ndices de refrao so geralmente medidos com luz monocromtica de

comprimento de onda de 589,3 nm (a linha D do sdio) e temperatura de 20oC 0,5oC. Para a maioria dos lquidos orgnicos usados, um aumento na temperatura de 1oC, causa uma diminuio no valor de n em aproximadamente, 3,5.10-4 a 5,5.10-4. Na ausncia do dado correto, o valor de 4,5.10-4, poder ser usado, como uma boa aproximao para corrigir o valor para a temperatura de 20oC. As medies diretas dos ngulos de incidncia e de refrao no so possveis de serem determinados com exatido. Por isso, na prtica utiliza-se o refratmetro de Abb, que mede na realidade o ngulo crtico ou ngulo limite de reflexo total na interface entre o material em anlise e o prisma do aparelho, ou seja, a posio limite dos prismas onde a partir da qual, ocorre a reflexo total da luz. Ao se atingir esta posio, observa-se por uma das oculares do aparelho, um campo que apresenta uma regio clara e outra escura, a fina linha de demarcao entre elas corresponde ao ngulo crtico. Fig. 1- Refratmetro de Abb.

O refratmetro de Abb (Fig. 1) mede ndices de refrao na faixa de 1,300 a 1,700. Basicamente, constitudo de quatro partes: o telescpio de medio (1), os prismas de Abb (7), o telescpio de leitura com as escalas graduadas (12) e os prismas de compensao de Amici (2). O telescpio de medio o telescpio de medio (1), consta de uma objetiva, que possui um disco de cristal transparente, montado no seu plano focal, em que esto gravadas duas linhas cruzadas, e a ocular para a visualizao. A funo deste teles-cpio formar uma imagem da linha extrema de reflexo total ou posio-limite, no ponto de interseco das duas linhas cruzadas (Fig. 2).

Fig. 2- Caminho da luz atravs do

O sistema de prismas de Abb consti-tudo por dois prismas semelhantes de vidro,

20 com alto ndice de refrao ( nD = 1,73916), montados no interior de molduras metlicas, que

possuem internamente um sistema de refrigerao atravs de circulao de gua, permitindo assim, o controle da temperatura no sistema. A superfcie exposta do prisma superior polida enquanto que a do prisma inferior spera, resultando no que se chama de superfcie rugosa. Esta superfcie serve para dirigir a luz que chega ao prisma para todas as direes possveis. No espao entre os dois prismas (0,1 mm espessura) colocado o lquido cujo ndice de refrao se deseja determinar. Os prismas de compensao de Amici (2) tornam possvel a utilizao do instrumento com luz branca, pois estes anulam a disperso produzida pela reflexo total e pela refrao da luz policromtica, no segundo prisma, fazendo desaparecer a faixa colorida observada na regio limtrofe entre o plano escuro e o claro do campo, visualizado pela ocular. O parafuso (4), existente na base do telescpio (1) ento girado at completar a compensao, resultando em uma fina linha de demarcao entre os dois campos. 3.0 PARTE EXPERIMENTAL 3.1 MATERIAIS UTILIZADOS Bquer 50 mL Pisseta Pipeto tipo Pasteur Algodo Esptula metlica Proveta 20 mL Papel Absorvente Balana semi-analitica Refratmetro Abbe- Bancada 3.2 REAGENTES Acar gua Destilada Etanol Acetato de Etila Clorofrmio 3.3 PROCEDIMENTO

Preparo das Solues Em um primeiro momento, foram realizados os clculos para o preparo das solues de sacarose, conforma as concentraes desejadas. Logo aps, pesou-se as massas calculadas na balana semi-analitica, e a quantidade de gua (10 ml) medida com o auxilio de uma proveta, ento com um basto de vidro, as solues foram homogenizadas. Leitura Refratmetro de ABBE Primeiramente ajustou-se o prisma do equipamento. Para o inicio das leituras das solues preparadas, foi feita uma primeira leitura, utilizando a gua, para a verificao do funcionamento correto do aparelho, e tambm por ser o solvente das solues, serve como um branco para as leituras posteriores. Utilizando uma pipeta tipo pasteur, adicionou-se aproximadamente 5 gotas no compartimento para a amostra, fechou-se esse compartimento. Em seguida focalizou-se o x, deixando com que a parte escura ficasse na parte de baixo. Aps essa verificao observao, mais abaixo o que marcado atravs de duas escalas. Este procedimento foi realizado com todas as solues de sacarose, com o acetato de etila, lcool e clorofrmio. Vale ressaltar, que entre as leituras das amostras, o compartimento foi limpo, utilizando papel absorvente ou algodo, evitando possveis riscos e assim evitando o mal funcionamento do aparelho. 4.0 DADOS COLETADOS Concentraes (g/L) 5 10 20 40 60 80 100

Massa de sacarose (g) 0,05 0,1 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0

Tabela 1 Concentraes e massas pesadas da soluo de Sacarose 10 mL

Concentraes

Brix

ND

Temperatura (C)

5g/L 10g/L 20g/L 40g/L 60g/L 80g/L 100g/L

0,5 2,5 2,5 4,5 5,2 7,0 10,2

1,334 1,3365 1,367 1,34 1,3406 1,3432 1,3482

24 24 24 25,4 25,4 25,4 25,4

Tabela 2 - Brix e ND obtidos das solues de Sacaroses analisadas.

Amostra Acetato de etila lcool Clorofrmio

Brix 22,5 18,6 60,3

ND 1,3680 1,3516 1,4427

Temperatura (C) 25,4 25,4 25,4

Tabela 3 - Brix e ND obtidos das demais amostras analidas. 5.0 DISCUSSO DE DADOS 6.0 CONCLUSO 7.0 PS-LABORATRIO A) Faa uma pesquisa sobre Refratmetria e: A1) Cite e explique quais so as limitaes da tcnica. A2) Quais so os tipos de desvios que podem ocorrer nas tabelas de converso.Explicar cada um deles. A3)Quais so as principais partes de um refratmetro e quais os cuidados que devemos ter ao manuse-los. A4)Quais as principais anlises que podem ser executadas no refratmetro de ABBE? A5)Pesquise o ndice de refrao de cada uma das amostras e faa um comparativo entre o que voc encontrou no laboratrio. Calculando o desvio entre os resultados.

8.0 REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS PILLING, Dr.Sergio. Fsico-Qumica Experimental II. So Jos dos Campos SP. 2011. Disponvel em: http://www1.univap.br/spilling/FQE2/FQE2_EXP11_Refratometria.pdf Acessado dia 13 de Maio de 2012 s 22 horas e 18 minutos. MORAES, Rafael Rodrigues. Refratometria. Teresina, PI.Maro de 2006. Disponvel em: http://www.fapepi.pi.gov.br/novafapepi/ciencia/documentos/REFRAT %D4METRO.PDF

Acessado dia 13 de Maio de 2012 s 21 horas e 36 minutos FORNERIS, Roberto. Instituto de fsica: Introduo a tica: Medida de ndice de refrao. So Paulo, SP.1991 Disponvel em: http://plato.if.usp.br/~fge0327n/notasdeaula/exp1refracao.pdf Acessado dia 14 de Maio de 2012 s 17 horas e 25 minutos.