Pgina 1 de 22

INFORME 8 DETERMINACIN DE CLORUROS POR EL MTODO DE MOHR

GRUPO N 4 ALVARO LUIS PICO BAEZ 1310169 JESUS YAMID REDONDO MAYERLYN RUIZ ARDILA MARILIN DAYANA SEQUEDA 1310219 1310274 1310234

UNIVERSIDAD FRANCISCO DE PAULA SANTANDER FACULTAD DE EDUCACIN, ARTES Y HUMANIDADES LICENCIATURA EN BIOLOGA Y QUMICA SAN JOS DE CCUTA 01-02-2012

Pgina 2 de 22

INFORME 8 DETERMINACIN DE CLORUROS POR EL MTODO DE MOHR

GRUPO N 4 ALVARO LUIS PICO BAEZ 1310169 JESUS YAMID REDONDO 1310219 MAYERLYN RUIZ ARDILA 1310274

MARILIN DAYANA SEQUEDA 1310234

PRESENTADO A: M SC. PEDRO SAL RIVERA

UNIVERSIDAD FRANCISCO DE PAULA SANTANDER FACULTAD DE EDUCACIN, ARTES Y HUMANIDADES LICENCIATURA EN BIOLOGA Y QUMICA SAN JOS DE CCUTA 01-02-2012

Pgina 3 de 22

TABLA DE CONTENIDO

Pg. 1. INTRODUCCIN 2. OBJETIVOS 2.1. OBJETIVO GENERAL 2.2. OBJETIVOS ESPECFICOS 3. MATERIALESY REACTIVOS 4. ESQUEMA DE MONTAJE 5. FLUJOGRAMA 6. CLULOS, RESULTADOS E INVESTIGACIN 7. ANLISIS DE RESULTADOS 8. OBSERVACIONES 9. RECOMENDACIONES BIBLIOGRAFIAS ANEXOS 5 7 7 7 8 9-11 12 13-18 18 19 20

Pgina 4 de 22

1. INTRODUCCIN

En las volumetras de precipitacin se mide el volumen de solucin tipo, necesario para precipitar completamente un catin o anin del compuesto que se analiza; el mtodo se utiliza para determinar iones cloruro de metales alcalinos, magnesio y amonio. La valoracin se hace con solucin patrn de AgNO3. El indicador es el ion cromato CrO4 =, que comunica a la solucin en el punto inicial una coloracin amarilla y forma en el punto final un precipitado rojo ladrillo de cromato de plata, Ag2CrO4. La solucin debe tener un pH neutro o cercano a la neutralidad. Un pH de 8.3 es adecuado para la determinacin; en la solucin patrn de AgNO3 se puede preparar por el mtodo directo dado que el nitrato de plata es un reactivo tipo primario; con el objeto de compensar los errores en la precipitacin del punto final se prefiere el mtodo indirecto y la solucin se valora con NaCl qumicamente puro. Cuando la solucin tipo se prepara por el mtodo indirecto no es necesario el ensayo en blanco, porque el exceso empleado en la valoracin de la sustancia problema se compensa con el empleado en la valoracin del AgNO3. El ion cloruro (Cl-), es uno de los aniones inorgnicos principales en el agua natural y residual; Los contenidos de cloruros de las aguas son variables y se deben principalmente a la naturaleza de los terrenos atravesados. Habitualmente, el contenido de ion de cloruro de las aguas naturales es inferior a 50 mg/L; En el agua potable, el sabor salado producido por el Cl- es variable y depende de la composicin qumica del agua.

Pgina 5 de 22

2. OBJETIVOS

2.1. OBJETIVOS GENERALES

Determinar el contenido de Cl en un cloruro soluble valorando con AgNO3 en presencia de K2CrO4 como indicador

2.2.

OBJETIVOS ESPECFICOS Identificar el procedimiento del mtodo de Mohr. Conocer el papel del K2CrO4 como indicador Reconocer la importancia de estos en algunos procesos conocidos

Pgina 6 de 22

3. MATERIALES Y REACTIVOS

MATERIALES

1 agitador 3 Erlenmeyer marca ILMABOR TGI 250 ml, BOERCO GERMANY 250 ml y SCHOTT DURAN 250ml. 1 esptula 1 probeta 50 ml marac ABC 20C Colombia 1 baln aforado 100 ml marca BRAND 1 vaso de precipitado 100 ml marca BRIXCO 1 pipeta aforada 10 ml marca SILVER BRAND 1 pipeta aforada 20 ml marca KIMAK USA 1 bureta 50 ml marca VITRO 1 soporte universal

EQUIPOS Balanza analtica marca PRECISA XT 120 A (mx-120g, min-0,01).

REACTIVOS AgNO3 0,1N K2CrO4 (50 g/L) NaCl 0,1 N 58,442g/mol NaHCO3 slido Muestra= KCl

99%

pm.

Pgina 7 de 22

REACTIVOS PROPIEDDADES. El nitrato de plata es una sal inorgnica. Este compuesto es muy utilizado para detectar la presencia de cloruro en otras soluciones; Cuando esta diluido en agua, reacciona con el cobre formando nitrato de cobre, se filtra y lo que se queda en el filtro es plata.

PROPIEDADES FISICOQUMICAS Nombre (IUPAC) sistemtico Trioxonhitrato (V) de plata Otros nombres Nitrato de plata Nitrato argntico Lapis infernalis Formula semidesarrollada AgNO3 Formula molecular n/d Identificadores ; numero de cas n/d Propiedades fsicas Estado de agregacin solido Apariencia : solido blanco Densidad =4400 kg/m3; 3,603g/cm3 Masa molar=169,87 g/mol Punto de fusin=485 K (109,85 C) Punto de ebullicin=923 K (649,85 C)

Pgina 8 de 22

4. ESQUEMA DE MONTAJE Imagen: Fig. /1. Preparacin de 100 ml sln NaCl 0,1 N 99%; /2. Adicin 40 ml H2O destilada,
para la preparacin del blanco./3. Adicin de 0,5 g de bicarbonato de sodio NaHCO3, /4.:20 Gotas K2CrO4.

Fig. 1: Balanza analtica

FIG. 2: Adicin 40 ml H2O destilada

FIG. 3 /. Adicin de 0,5 g de bicarbonato de sodio NaHCO3, /4.:20 Gotas K2CrO4.

IMAG 5: Blanco TITULACION CON AgNO3 0,1 N

Pgina 9 de 22

Imagen: Fig./ 5. Blanco/:./7: FORMACION DE PRECIPITADO IONES DE CLORO/,8. 10 ML

KCl./9. Adicin 0,5 g NaHCO3.10. 20 GOTAS K2CrO4./11 VALORACION CON AgNO3 HASTA CAMBIO DE COLOR PARDO. /Img 12. TITULACION COMPLETA, CAMBIO DE COLOR A PARDO. NOTA: IMGENES 1-12 TOMADAS POR MAYERLYN RUIZ, CAMARA SAMSUMGPL150, 13 MP

IMAGEN 7: FORMACION DE PRECIPITADO

IMG 8. 10 ML KCl

IMG 9. Adicin 0,5 g NaHCO3 IMG 10. 20 GOTAS K2CrO4

Pgina 10 de 22

IMG 11. VALORACION CON AgNO3 HASTA CAMBIO DE COLOR PARDO.

IMG 12. TITULACION COMPLETA, CAMBIO DE COLOR A PARDO.

NOTA: IMGENES 1-12 TOMADAS POR MAYERLYN CAMARA SAMSUMGPL150, 13 MP RUIZ,

Pgina 11 de 22

5. FLUJOGRAMA

Pgina 12 de 22

6. CLCULOS, RESULTADOS E INVESTIGACIN

Preparacin en blanco= 0,2 ml gastados de AgNO3 Gramos de NaCl aforados en 100 ml=0,57g Estandarizacin de AgNO3

PREPARACIN DE LA MUESTRA

0,2590g de KCl 6,2 ml gastados de AgNO3

CUESTIONARIO Por qu se estandariza la solucin de nitrato de plata? Porque el mtodo escogido implica que se realice una titulacin requirindose as que se estandarice el agente valorante o patrn primario, el nitrato de plata. Escribir las reacciones que ocurren

Reaccin de titulacin

Reaccin de punto final

Pgina 13 de 22

Para qu se utiliza la solucin de cromato de potasio? Sirve como indicador para el punto de equivalencia en la titulacin que indica dicho punto con el cambio a un color rojo pardo.

Cmo se clasifica la reaccin qu efecta en la determinacin anterior? Se denominan reacciones secundarias que se dan en presencia de luz (foto sensitiva). La nica forma de controlar esto es realizar las titulaciones del agente titulante y el anlisis de la muestra en baja intensidad de luz, el mismo da.

Qu importancia tienen las sales mineralizadas? No aportan energa sino que cumplen otras funciones:

Forman parte de la estructura sea y dental (calcio, fsforo, magnesio y flor). Regulan el balance del agua dentro y fuera de la clula (electrolitos). Tambin conocido como proceso de smosis. Intervienen en la excitabilidad nerviosa y en la actividad muscular (calcio, magnesio). Permiten la entrada de sustancias a las clulas (la glucosa necesita del sodio para poder ser aprovechada como fuente de energa a nivel celular). Colaboran en procesos metablicos (el cromo es necesario para el funcionamiento de la insulina, el selenio participa como un antioxidante). Intervienen en el buen funcionamiento del sistema inmunolgico (zinc, selenio, cobre). Adems, forman parte de molculas de gran tamao como la hemoglobina de la sangre y la clorofila en los vegetales.

Qu composicin tienen las sales mineralizadas? Precipitadas Constituyen

Silicatos: caparazones de algunos organismos (diatomeas), espculas de algunas esponjas y estructura de sostn en algunos vegetales (gramneas). Carbonato clcico: caparazones de algunos protozoos marinos, esqueletos externos de corales, moluscos y artrpodos, as como estructuras duras. Fosfato de calcio: esqueleto de vertebrados.

Pgina 14 de 22

En forma precipitada, las sales minerales, forman estructuras duras, que proporcionan estructura o proteccin al ser que las posee. Tambin actan con funcin reguladora. Ejemplo: Otolitos Ionizadas Las sales disueltas en agua manifiestan cargas positivas o negativas. Los cationes ms abundantes en la composicin de los seres vivos son Na+, K+, Ca2+, Mg2+, NH4+. Los aniones ms representativos en la composicin de los seres vivos son Cl, PO43, CO32, HCO3. Las sales disueltas en agua pueden realizar funciones tales como:

Mantener el grado de salinidad. Amortiguar cambios de pH, mediante el efecto tampn. Controlar la contraccin muscular. Producir gradientes electroqumicos. Estabilizar dispersiones coloidales. Intervienen en el equilibrio osmtico.

Asociadas a molculas orgnicas Dentro de este grupo se encuentran las fosfoprotenas, los fosfolpidos y fosfoglicridos Los iones de las sales pueden asociarse a molculas, realizando funciones que tanto el ion como la molcula no realizaran por separado. De tal manera que las sales minerales estn asociadas a las molculas orgnicas y suborganicas.

Qu rengln de la economa consume las sales mineralizadas? Las actividades pecuarias, la agricultura y ganadera, entre otros. Por qu este mtodo se llama de Mohr? El mtodo propuesto por Karl Friedich Mohr se basa en definitiva en el uso de un cromato alcalino como indicador. Consiste en una precipitacin fraccionada de cloruro de plata en primer lugar y, en punto final, los iones cromato se combinan con un exceso de iones plata originando un segundo precipitado de cromato de plata de color rojo. La import6amcia de este clculo radica en que en los cloruros o iones cloruros son un importante agente corrosivo de manera que tanto slo como acompaados por otros agentes corrosivos pueden ocasionar grandes prdidas econmicas. La determinacin de la concentracin de cloruros en el agua puede ayudar a evitar o ora lo menos retardar la corrosin de los metales a travs de mtodos como la aplicacin de sustancia que actan como barrera para los iones cloruro evitando temporalmente su actuacin.

Pgina 15 de 22

Mtodo de Volhard.

Este mtodo de titulacin se usa para la determinacin de Plata y compuestos de plata, aniones que se precipitan con plata como Cl-,Br -, I -, SCNy AsO4 -4. Para el caso de determinacin de un anin, se acidula con HNO3, se agrega un exceso de solucin tipo de AgNO3 para precipitar el anin y se valora por retroceso el exceso de Ag+, con solucin patrn de tio-cianato de potasio; el indicador es el Fe+3 , que proporciona color rojo a la solucin. Las reacciones que ocurren en la determinacin de iones cloruro son:

Determinacin de cloruros por gravimetra En el mtodo gravimtrico, el contenido de iones cloruros se determina por medio de la precipitacin cuantitativa con nitrato de plata desde una solucin acidificada con cido ntrico concentrado. Luego el precipitado, lavado con agua acidulada, secado en estufa a 130 - 150 C y finalmente pesado.

7. ANLISIS DE RESULTADOS El mtodo se utiliza para determinar iones cloruro y bromuro de metales alcalinos, magnesio y amonio; la valoracin se hace con solucin patrn de AgNO3. El indicador es el ion cromato CrO4 =, que comunica a la solucin en el punto inicial una coloracin amarilla y forma en el punto final un precipitado rojo ladrillo de cromato de plata, Ag2CrO4. Las reacciones que ocurren en la determinacin de iones cloruro son: Cl - + Ag+------ AgCl (Precipitado blanco) = + CrO4 + 2Ag ------ Ag 2CrO4 (Precipitado rojo ladrillo) La solucin debe tener un pH neutro o cercano a la neutralidad. Un pH de 8.3 es adecuado para la determinacin .La solucin patrn de AgNO3 se puede preparar por el mtodo directo dado que el nitrato de plata es un reactivo tipo primario; con el objeto de compensar los errores en la precipitacin del punto final se prefiere el mtodo indirecto y la solucin se valora con NaCl qumicamente puro. Cuando la solucin tipo se prepara por el mtodo indirecto no es necesario el ensayo en blanco, porque el exceso empleado en la valoracin de la sustancia problema se compensa con el empleado en la valoracin del AgNO3.

Pgina 16 de 22

MTODO DE MOHR:
Se realiz un ensayo en blanco para hacer la correccin que se debe aplicar a los resultados de la valoracin y para determinar la cantidad de cloruros presentes en el agua esto con el fin de precisar que la cantidad de cloruros a obtener solo sean del cloruro de sodio y no de la disolucin con el agua, Adems, el mtodo de Mohr debe realizarse en una solucin de pH 7 a 10. La funcin del indicador de cromato de potasio (K2CrO4 ) es de aunarse al primer exceso de ion plata formando Ag2CrO4 y logrando un precipitado de color rojo anaranjado ,es decir que al momento de que se acaban los iones cloruro (Cl) por la formacin de AgCl en solucin, el ion plata (Ag+) "agarra" por mencionarlo de alguna manera a los iones cromato (CrO4), aquello se debe a que el cloruro de plata es menos soluble que el cromato de plata.

Cl- + Ag+ AgCl Precipitado Blanco: CrO4-- + 2Ag+ Ag2CrO4

Kps = 1,8 * 10-10 Kps = 1,1 * 10

Los errores de estos mtodos se deben a la sobresaturacin; las determinaciones precipito mtricas, son utilizadas para la determinacin de iones en solucin. El objetivo de la presente prctica fue determinar la concentracin de cloruros por mtodos precipito mtricos directos e indirectos de una muestra de Cloruro de Sodio (NaCl).

8. RECOMENDACIONES *REALIZAR LOS CLCULOS APROPIADAMENTE. MEJORAR EL COMPARTIR DE LOS ESPACIOS A CON LOS COMPAEROS DEBIDO A EL USO DE LOS REACTIVOS DE UNA MANERA ORDENADA. *REALIZAR MEJORADAMENTE LA PESADA DE LOS REACTIVOS Y MEDICIONES VOLUMETRICAS PARA QUE LOS CALCULOS SEA RACIONABLES. *TENER EN CUENTA LOS VOLUMENES INICIALES Y FINALES EN EL MOMENTO DE VALLORAR SOLUCIONES; TENIENDO EN CUENTA EL PUNTO FINAL DE LAS SOLUCIONES.

Pgina 17 de 22

9. BIBLIO/WEB GRAFA

SKOOG, Douglas; WEST, Donald; HOLLER, James; CROUCH, Stanley; fundamentos de qumica analtica, editorial Thompson, 8 edicin.pag 19 anlisis de resultados.

ANNIMO, DOCUMENTOS EN LNEA DISPONIBLES: Tomada de la fuente de internet el da 03/02/2012. Anlisis cuantitativo. http://www.fisicanet.com.ar/quimica/analitica/lb01_mohr_volhard.php . 13 de octubre del 2011. Anlisis cuan. .mtodo de volhard.pdf. Gonzales, Mnica. 23/01/2012. Pagina vista 89 veces por usuarios de internet. es.wikipedia.org/wiki/Sales_mineralesmodificaciones de las pginas ene marzo del 2011. Pag 21.recomendaciones para la prctica de laboratorio. Nitrato de plata.2012

Pgina 18 de 22

10. ANEXOS

Pgina 19 de 22

Pgina 20 de 22

12

Pgina 21 de 22

Pgina 22 de 22