G u i d e d e l E au

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A la dcouverte de leau pure

ELGA LAB WATER

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w ELGA

A la dcouverte de leau pure.

s Leau purifie dans tous ces tats Elga LABWATER est connu pour la qualit et la fiabilit de ses rponses techniques et documentes auprs des utilisateurs deau purifie. La dminralisation, losmose inverse, llectrodsionisation, ..., sont autant de procds intgrs dans chaque systme. Ils sont conus pour augmenter continuellement la qualit de leau purifie, et empcher la prolifration bactrienne. Une gamme standardise inclut des dminralisateurs, des units membranaires (osmose inverse, ultrafiltration, microfiltration, ...) des lectrodsioniseurs et des systmes modulaires intgrant plusieurs procds. Forte dune matrise de toutes les technologies de purification deau, Elga LABWATER propose une gamme unique et complte dappareils rpondant aux exigences les plus strictes. Le choix de lquipement peut ainsi tre fait en tenant compte de trois paramtres essentiels : la qualit deau dsire, les caractristiques de leau brute et le volume deau purifie utiliser. s La puret La puret de leau potable semble vidente ; pourtant, alors que le particulier qualifie de pure leau de son robinet, le scientifique dans son laboratoire, et lindustriel sur sa chane de production, la considrera comme particulirement contamine. Il a donc t ncessaire de dvelopper des technologies pouvant rpondre aux exigences de puret des chercheurs et des industriels. Elga a cr des units capables de fournir diffrentes qualits deau adaptes aux nouvelles techniques analytiques pour lesquelles la dtection dlments ou de composs se situe au niveau de la partie par trillion (ppt), aux biotechnologies, trs sensibles aux contaminants de toutes sortes (en particulier aux mtaux de transition et aux organiques dissous), et de nombreuses autres applications industrielles. s Leau brute et ses impurets Leau est la base de toute forme de vie et possde la proprit unique de dissoudre dans une certaine mesure Ces particules en suspension peuvent colmater les membranes dosmose inverse, boucher les micro-colonnes analytiques, interfrer sur le fonctionnement de certaines vannes ou fausser certaines mesures de conductivit. Cest pourquoi une prfiltration est souvent utilise comme le premier maillon dune chane de purification deau afin dliminer les grosses particules. chaque composant chimique. Cependant, elle contient de nombreux contaminants dont les principaux sont : Les particules en suspension, y compris les collodes, Les sels inorganiques dissous, Les composs organiques dissous, Les micro-organismes, Les pyrognes, Les gaz dissous. phosphates des dtergents et les nitrates des engrais. Le total des solides dissous (TDS), cest--dire la quantit de rsidus exprime en ppm, peut tre obtenu aprs utilisation de la mthode traditionnelle qui consiste vaporer un chantillon deau jusqu asschement avant de le chauffer 180 C. Le rsidu ainsi form comprend des collodes, des composs organiques non-volatils et des sels qui sont stables cette temprature. Mais la plus grande partie du rsidu est, de loin, compose de sels inorganiques. Le TDS est donc utilis comme indicateur du niveau total des composs inorganiques prsents dans leau dalimentation. Il peut tre souvent estim en multipliant la valeur de la conductivit de leau exprime en S/cm 25 C par 0,7. La valeur obtenue exprime alors le TDS en ppm de CaCO3. s La conductivit Les sels minraux en solution rsultent dun mlange de cations (+) et danions (-). Ils conduisent un courant lectrique quand une tension est applique entre deux lectrodes places dans leau. Plus il y a dions prsents, plus lintensit du courant est grande et plus la conductivit augmente (alors que la rsistivit diminue). La conductivit est exprime en microsiemens par centimtre (S/cm) et est utilise pour mesurer la qualit de leau brute ou la qualit de leau pure. La rsistivit est linverse de la conductivit, elle sexprime en mgohm.centimtre (M.cm). Cest lunit la plus pratique pour mesurer la qualit de leau ultra pure. Les valeurs de conductivit infrieures 2 S/cm doivent tre mesures rapidement aprs production, car leau ultra pure absorbe les contaminants environnants, en particulier le dioxyde de carbone ; il en rsulte une augmentation de la conductivit. La conductivit et la rsistivit varient en fonction de la temprature. A 25 C, leau ultra pure a une rsistivit thorique de 18,25 M.cm, (soit une conductivit de 0,055 S/cm) due aux ions hydrognes et hydroxyles prsents.

Les particules en suspension

Les particules en suspension comprennent la vase, les dbris de canalisations et les collodes. Les particules collodales organiques ou inorganiques augmentent la turbidit de leau bien que ntant ni en solution, ni en suspension, ... Le niveau de contamination collodale peut tre dtermin, soit par une mesure de Fouling Index (indice de colmatage), soit par turbidimtrie (niveau de solides en suspension). La premire mthode permet de mesurer la vitesse de colmatage dun filtre standard, alors que la seconde permet de mesurer la proportion de lumire rflchie par les particules en suspension aprs le passage au travers de leau dun faisceau de lumire.

Les inorganiques dissous

La duret ou TH (Titre Hydrotimtrique) est lexpression mesure en F de la prsence de bicarbonates (de calcium ou de magnsium) qui correspondent une duret temporaire, ou des sulfates et chlorures (de calcium ou de magnsium) qui expriment la duret permanente. Parmi les autres impurets prsentes dans leau, citons par exemple dautres sels minraux : les sels de sodium, les silicates provenant des lits de rivires sableux, les ions ferriques et ferreux drivs de roches ou de canalisations rouilles, les chlorures issus de filons salins, laluminium de postes de dosage chimique ou de roches, les

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Une augmentation de la temprature de leau se traduit par une conductivit plus leve (et une rsistivit plus faible). Ceci ne doit pas tre interprt comme tant une dtrioration de la qualit de leau traite. Si la temprature slve de 1 C, la conductivit de la plupart des eaux va augmenter de 2 %, tandis que celle de leau ultra pur e pourra augmenter de 6 %. Lhabitude est de corriger les valeurs de conductivit et de rsistivit une temprature de 25 C. Les conductivimtres effectuent souvent de faon automatique ces compensations de temprature et permettent ainsi une mesure plus prcise. Rsistivit (M.cm) 0,1 1,0 10,0 18,2 Conductivit (S/cm) 10,0 1,0 0,1 0,055

Ce schma dcrit la configuration dune cellule standard de conductivit et le mouvement des anions (-) et des cations (+) vers les lectrodes charges.

Les analyses en ultra traces

Bien que la rsistivit puisse tre considre comme une excellente indication sur la qualit ionique de leau ultra pure, elle nest pas une donne suffisamment prcise pour certaines applications dlicates. Pour mesurer le niveau de chaque contaminant en partie par billion (ppb) ou plus bas, on utilise alors comme techniques analytiques la chromatographie ionique, la spectroscopie dadsorption atomique four graphite, la spectromtrie de masse torche plasma ou la polarographie.

Conductivit de leau dminralise selon sa concentration en lectrolyte ( 25 C)

Le pH
Il est trs dlicat de mesurer le pH dune eau ultra pure, non seulement parce que leau ultra pure capte facilement les contaminants qui vont affecter son pH, mais aussi parce quune conductivit faible va entraner une grande instabilit de la mesure, moins dutiliser un pH-mtre spcialement tudi pour la mesure de leau ultra pure. En revanche, nous savons que le pH doit se maintenir dans certaines limites pour une rsistivit donne. Nous effectuons donc simultanment des mesures de pH et de rsistivit, afin de dterminer la concentration dions hydrognes dans leau. Si la rsistivit est, par exemple, de 10 M.cm, le pH doit varier entre 6,6 et 7,6. Mais attention, le pH de leau ultra pure peut chuter jusqu 4,5 aprs avoir pig dans latmosphre du dioxyde de carbone. Cela ne signifie pas pour autant que

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leau est fortement contamine ; quelques ppm de CO2 suffisent pour faire chuter le pH. purification d'eau. La qualit bactriologique typique d'une eau potable est d'une unit formant colonie par millilitre (UFC/ml). Ce faible taux est maintenu par l'utilisation de quantits rsiduelles de chlore ou d'autres dsinfectants. Une fois ces dsinfectants limins par la purification, les bactries ont la possibilit de se dvelopper. Pour certaines applications d'eau purifie, une filtration avec un seuil de 0,2 micron doit tre utilise pour rpondre des spcifications microbiologiques. Sur le plan bactriologique, les objectifs d'un systme de production d'eau ultra pure sont donc : 1 D'liminer les bactries prsentes dans l'eau brute 2 D'viter la recontamination bactrienne du systme 3 D'inhiber la croissance bactrienne dans le systme 4 De produire une eau de qualit bactriologique compatible avec l'application finale. Les bactries sont des organismes unicellulaires dont la croissance suit une loi exponentielle. Elles se dveloppent dans l'eau stagnante, mais peuvent aussi tre prsentes dans l'air et sur de nombreuses surfaces. Elles survivent et se dveloppent partir de divers substrats, parmi lesquels on compte les composs organiques et inorganiques dissous. Les bactries qui mtabolisent le fer, le soufre et l'azote sont de bons exemples d'organismes utilisant les moyens de croissance disponibles. La contamination bactrienne des systmes de purification non protgs se fait par l'eau brute, par les points de puisage ou par n'importe quelle ouverture. Une fois sur place, les bactries peuvent scrter un polysaccharide qui leur permet d'adhrer aux parois des cuves de stockage, aux colonnes d'change d'ions, aux canalisations et toutes les zones mortes. Les bactries sont, la plupart du temps, dtectes et comptes par le passage d'un chantillon d'eau travers un filtre 0,45 micron qui est ensuite mis en culture pendant plusieurs jours sur un substrat appropri. Leur comptage est ramen en units formant des colonies par millilitre (CFU/ml). Les bactries peuvent tre limines en utilisant des oxydants, tels que l'ozone, le peroxyde d'hydrogne ou l'hypochlorite de sodium. Cependant, leurs scrtions polymriques et les fragments cellulaires de type lipopolysaccharide subsistent et peuvent causer des problmes s'ils ne sont pas limins. Ces fragments de parois sont dsigns sous le terme de pyrogne (qui donne la fivre). En effet, lorsque l'on injecte un mammifre une eau contenant des pyrognes, sa temprature augmente. Une eau destine aux injections (Eau PPI) doit tre apyrogne. En outre nous avons observ qu'une eau pyrognique avait des effets indsirables sur les cultures de tissus.

Les organiques dissous

Les impurets organiques de leau rsultent des dchets industriels et domestiques (graisses, huiles, dtergents, solvants), de lutilisation de produits chimiques dans lagriculture (pesticides et herbicides) et de la dgradation des vgtaux (acides humiques et fulviques). Nous pouvons galement ajouter cette liste les composs provenant de la fabrication des tuyauteries, des cuves et des mdias de purification. Un systme de purification d'eau peut donc tre source d'impurets : c'est pourquoi, il doit tre conu avec des matriaux qui limitent les risques de contamination additionnelle. Les impurets organiques provoquent souvent une coloration jaune-brun ; elles peuvent colmater les membranes d'osmose inverse, contaminer les rsines changeuses d'ions et affecter la qualit de l'eau produite. Ce degr de contamination peut tre mesur par le test de l'oxygne absorb (OA) (qui utilise une solution de permanganate de potassium) ou par le test de demande chimique en oxygne (DCO). Toutefois, les analyseurs de carbone organique total (TOC) sont utiliss du fait de leur sensibilit dtecter les faibles niveaux de composs organiques dans les chantillons d'eau (en fait, ces appareils mesurent le carbone organique total oxydable (TOC) prsent dans les chantillons). Une eau avec un faible niveau de TOC (infrieur 10 ppb) est particulirement intressante pour l'industrie microlectronique et pour des applications de laboratoire telles que l'HPLC, l'analyse par fluorescence ou la culture de tissus. Un faible niveau d'absorption UV (idalement moins de 0,0001 AU 254 nm) est galement requis pour l'utilisation de systmes de dtection par ultra violet.

Les gaz dissous

L'oxygne et le dioxyde de carbone sont les deux gaz les plus couramment rencontrs dans les eaux naturelles. Le dioxyde de carbone se comporte comme un acide faible et peut tre limin par des rsines changeuses d'ions de type forte. L'oxygne dissous est, quant lui, limin par une rsine anionique sous forme sulfite. Sa concentration est contrle en utilisant des lectrodes spcifiques. Les installations industrielles utilisent galement les technologies de dgazage sous vide ou de dgazage par membrane.

Les variations qualitatives de l'eau d'alimentation

La qualit de l'eau brute varie en fonction de facteurs gographiques, gologiques et saisonniers. Les eaux de surface, par exemple, sont relativement douces ; elles ont gnralement une minralisation totale faible et prsentent une forte concentration de contaminants organiques, particulirement d'origine collodale. Au contraire les eaux de forage sont gnralement plutt dures, ont une minralisation totale leve, et contiennent un faible taux de matires organiques. Aussi, la qualit des eaux de surface est elle plus sensible aux variations saisonnires. Pendant les mois d'automne et d'hiver, les feuilles mortes et les plantes en dcomposition produisent une grande quantit de matires organiques que l'on retrouve dans les cours d'eau, les lacs et les rservoirs. Par consquent, la contamination organique des eaux de surface (indique par les valeurs OA) peut tre plus importante en hiver qu'en t. L'origine de l'eau d'alimentation conditionne donc le choix d'une unit de traitement d'eau. Globalement, il faut retenir que la dcouverte des contaminants prsents dans l'eau brute nous permet de dterminer quelle combinaison de technologies est ncessaire pour obtenir de l'eau pure ou ultra pure.

Les micro-organismes
Les eaux de surface contiennent de nombreux micro-organismes : virus, amibes, bactries, levures, paramcies, diatomes et algues. Nanmoins, depuis que l'eau d'alimentation des laboratoires provient principalement du rseau d'adduction publique, seules les bactries demeurent un problme pour les systmes de

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s Les techniques de purification Huit technologies principales sont gnralement utilises pour purifier l'eau : Distillation Dminralisation Osmose inverse Adsorption sur charbon actif Electrodsionisation Microfiltration Ultrafiltration Photo-oxydation

La distillation
La distillation est un processus bien connu par lequel l'eau est chauffe jusqu' vaporation ; la vapeur est ensuite condense puis collecte. En milieu industriel, la distillation multiples effets ou par thermocompression sont des techniques de haute fiabilit destine produire des eaux apyrognes pour la partie des process pharmaceutiques qui fabrique des prparations pour injectables (PPI). Cette eau PPI ne peut, selon la lgislation europenne (Pharmacope), tre produite que par distillation, associe un stockage et une distribution chaud (80 C). Selon la conception du distillateur, l'eau produite a une rsistivit proche d'1 M.cm. Elle est strile si elle est utilise immdiatement. Mais la distillation n'est pas une mthode de production la demande ; de ce fait, une partie de l'eau distille doit tre stocke pour un usage ultrieur. Les stockages doivent tre spcifiquement conus afin de protger l'eau distille de toute recontamination par les impurets vhicules dans l'air ambiant (bactries, composs volatiles : CO2, ammoniac, ...). En outre les matriaux utiliss lors du stockage doivent tre inertes afin d'viter toutes contamination ionique et organique par les parois du contenant. Le problme de prolifration bactrienne, favoris par la stagnation de l'eau, demeure cependant et ne peut tre cart, pas mme par l'utilisation de stockages striles autoclavables qui seront exposs ds leur ouverture. Enfin, l'utilisation d'un distillateur exige souvent l'installation d'un prtraitement pour viter la prcipitation des minraux, l'entartrage et donc les maintenances rptitives qui ne feraient qu'accrotre un cot de production dj lev.

La dminralisation
La dminralisation est une technique couramment utilise en laboratoire pour produire de l'eau purifie la demande. Il rsulte d'un passage de l'eau brute sur un lit de petites particules sphriques (les grains de rsine) qui entranent l'change des cations par des ions hydrognes (H+) et des anions par des ions hydroxyles (OH -). Les dminralisateurs lits mlangs se composent d'une cartouche de rsines changeuses d'ions rechargeable en station de rgnration pour les gros volumes ou jetable pour les petits. Plus frquemment utilise en milieu industriel, la dminralisation lits spars met en uvre des rsines cationiques dans une premire colonne, et anionique dans une seconde colonne. Lorsque les rsines sont satures, elles sont rgnres l'acide chlorhydrique dilu (pour les cations) et l'hydroxyde de sodium (pour les anions). Contrairement la distillation, la dminralisation permet une production la demande et l'obtention d'une rsistivit leve jusqu' 18,2 M.cm 25 C aprs l'limination de toute la fraction ionique sur des rsines hautement rgnres. Les rsines changeuses d'ions sont parfois couples une post-filtration, afin d'liminer les particules issues de la rsine. De mme, une circulation rapide de l'eau et des rgnrations frquentes permettent d'viter la contamination des rsines par un dveloppement bactrien. Les composs organiques polaires (pigs par la dminralisation) et parfois les organiques dissous, colmatent la rsine changeuse et en diminuent la capacit. Quand les applications

rclament une eau pure en fractions organique et inorganique, une combinaison des technologies d'osmose inverse et de dminralisation est particulirement efficace.

L'osmose inverse
Pour comprendre l'osmose inverse, expliquons tout d'abord le phnomne d'osmose. C'est un phnomne naturel qui se produit lorsque l'on spare une solution dilue d'une solution concentre par une membrane semi-permable. L'eau sous l'action d'une force gnre par le gradient de concentration, passe travers la membrane, de la solution la moins concentre. Ce passage se fait jusqu' ce que la solution concentre soit dilue. La pression empche alors tout passage ultrieur (c'est l'quilibre osmotique). Si une pression suprieure la pression osmotique est applique du ct de la solution concentre, le sens normal du flux osmotique est invers ; l'eau pure passe travers la membrane, de la solution la plus concentre vers la solution la moins concentre. Elle est ainsi spare de ses contaminants ; principe de base de l'osmose inverse. En pratique, l'eau brute est pousse dans un tube sous pression qui contient une membrane spirale ou un ensemble de fibres creuses semi-permables. L'eau est purifie en passant travers la membrane et forme le permat. Les contaminants s'accumulent dans l'eau rsiduelle, appele le concentrat, vacu en continu l'gout. Les dernires gnrations de membranes d'osmose inverse, en composite base de polyamide, liminent 90 98 % des inorganiques, des lments non ioniques, et des molcules organiques dont le poids molculaire est suprieur 100 Da. Les gaz dissous ne sont pas limins.

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Le tableau ci-contre compare les performances des membranes polyamides, asymtriques ou composites, et des membranes cellulosiques. Les deux types de membranes en polyamide ont une efficacit suprieure la membrane cellulosique. On note galement que la membrane en composite limine mieux les organiques que l'asymtrique, et que son action sur les ions inorganiques et la silice est meilleure. Pour toutes ces raisons, l'usage des membranes composites en couche mince a t gnralis depuis de nombreuses annes, sur les appareils d'osmose inverse. L'osmose inverse est une technologie trs performante dans un systme de purification d'eau, puisqu'elle le protge galement des bactries et des pyrognes. On la combine souvent avec l'change d'ions pour en augmenter la dure de cycle et pour produire une eau comportant peu d'organiques. Le passage sur membrane permet d'obtenir une eau de haute qualit microbiologique. L'absorption sur charbon actif Le charbon actif, issu par exemple de la noix de coco ou du charbon, limine le chlore par un procd catalytique, et les organiques dissous par adsorption. Il peut tre plac deux endroits distincts. En amont de l'osmoseur, un charbon actif de type granulaire protge les membranes du chlore et du colmatage par les organiques dissous. Plac dans un systme de polissage avant l'change d'ions final, il permet d'liminer les organiques dissous.

COMPARAISON DES PERFORMANCES DES MEMBRANES D'OSMOSE INVERSE

Substances

% d'limination Asymtrique spirale 85-95

% d'limination Asymtrique fibre creuse 90-95

% d'limination Composite spirale 96-98

Taux des rejets TDS (ions inorganiques)

Notes: (i) les ions polyvalents sont mieux limins que les ions monovalents (ii) les ions bicarbonates et fluors sont plus facilement limins pH lev Collodes Bactries Pyrognes Virus Seuil de coupure de poids molculaire Taux d'limination de la silice 99,5 99,5 99,5

500 82-90

250 88-90

100 95-98

L'lectrodsionisation
L'lectrodsioniation (EDI) est un procd de purification lectrique mettant en jeu une combinaison de rsines changeuses d'ions avec des membranes slectives d'ions. L'EDI, fonctionne normalement en binme avec l'osmose inverse, fournit une alternative intressante par rapport aux autres mthodes de purification. Ce procd peut tre utilis pour des ractifs de laboratoire et pour des procds industriels. Cette mthode est de plus en plus employe pour des applications pharmaceutiques et de biotechnologies.

USF Elga propose une trs large gamme de mdias absorbants. Des rsines microporeuses changeuses d'anions, utilises sous forme chlorure, sont galement employes dans les quipements USF Elga. Elles sont particulirement efficaces dans l'limination des organiques d'origine naturelle, tels que les acides humiques et fulviques. Combinaison de technologies les ions ont migr de manire irrverL'EDI est le rsultat de l'volution de sible en direction des lectrodes sous l'lectrodialyse (ED) qui est elle-mme l'influence d'un champ lectrique et se base sur l'lectrolyse. Le principe de sont concentrs sur les parties adjal'EDI utilise une cellule lectrolytique centes. dans laquelle deux types de membranes slectives d'ions - membrane En pratique, les systmes d'lectrodialyses permable cationique et membrane commercialiss se composent de plusieurs permable anionique - ont t places chambres de dilution et de concentration entre les lectrodes. spares en alternance de membranes permables, anioniques et cationiques, L'intrieur de la cellule comprend une maintenues entre deux lectrodes de solution contenant des ions et lorscharges opposes. Cependant, les qu'un potentiel lectrique de source lectrodialyses peuvent tre aussi utili continue est appliqu ses bornes, les ses pour produire de l'eau dsionise cations sont attirs vers la cathode de basse qualit avec une conductivit charge ngativement et les anions de 200 s/cm ou plus ; une puissance sont attirs vers l'anode charge posilectrique plus importante serait bien tivement. Cependant, les cations peuentendu ncessaire pour diriger les vent passer travers la membrane perions travers une eau ayant un niveau mable cationique, mais pas dans la de puret de plus en plus haut. membrane permable anionique. Inversement, les anions peuvent traQualit d'eau purifie verser la membrane anionique, mais Ce problme est rsolu avec la technopas la membrane cationique. Ainsi logie CDI TM en remplissant l'espace l'eau obtenue dans la partie centrale entre les deux membranes avec de la est efficacement dsionise, puisque rsine changeuse d'ions. Les rsines

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fournissent un flux conductif pour la migration des ions, permettant la dsionisation d'tre maximale, donnant comme rsultat la production d'une eau de haute puret. L'lectrolyse en continu de l'eau agissant dans le module produit des ions H+ et OH-. Ces ions maintiennent les rsines un haut niveau de rgnration supprimant le besoin d'une rgnration chimique.
Un procd complet

Les rsines utilises dans les systmes EDI peuvent tre soit un mlange de billes anioniques et cationiques (lits mlangs), soit des lits spars de deux types de rsine. Avec son procd CDI TM (Brevet USF-Dsionisation en continu), USF Elga utilise des lits mlangs anioniques et cationiques o de fines couches de rsines anioniques et cationiques sont stockes dans de fins modules intgrant des membranes semi-slectives aux ions. Le procd CDI TM est la fois mcaniquement et hydrauliquement simple, ce qui entrane une faible probabilit d'endommagement des modules. De plus, la rsine dans les modules ragit comme un tampon contre les variations de la qualit d'eau d'alimentation. La qualit de l'eau produite par le procd de traitement CDI TM est augmente par des passages multiples dans lesquels l'eau "pr-purifie" est dirige travers deux sries de modules. En gnral l'eau produite atteint une rsistivit de 10 15 M.cm ( 25C) avec une teneur en carbone organique totale infrieure 20 ppb.
Rgnration en continu

La microfiltration
Les membranes de filtration microporeuses opposent une barrire physique au passage des particules et des micro-organismes, et ont un seuil de filtration absolu de 1,0 0,1 micron ; certains systmes incorporent aujourd'hui des "ultramicrofiltres" avec un seuil de filtration 0,05 micron. La plupart des eaux brutes contiennent des collodes qui prsentent un lger potentiel ngatif (mesur par le potentiel Zta). L'efficacit des filtres peut tre amliore en utilisant des microfiltres incorporant une surface modifie qui va attirer et retenir ces collodes, gnralement plus petits que les pores de la membrane. Les microfiltres avec un seuil de filtration absolu de 0,2 micron sont couramment utiliss dans les systmes de traitement d'eau. Ils pigent les contaminants particulaires tels que les bactries et les fines de carbone des cartouches d'adsorption organique et des rsines changeuses d'ions. Il est trs important de prendre en considration le positionnement du microfiltre au sein du systme. Dans bien des systmes classiques, le filtre submicronique est plac au point de puisage, avec l'ide que le dernier filtre travers lequel passe l'eau avant son utilisation doit tre le plus fin possible.

Cette approche semble logique, jusqu' ce que l'on prenne en considration le fait que les bactries prolifrent dans l'eau stagnante et les surfaces humides. Si un filtre submicronique est plac dans un bras mort, en dehors d'une bouche de recirculation, les bactries peuvent se dvelopper et relarguer des endotoxines au-del du point de puisage. La solution ce problme est d'inclure le microfiltre dans une boucle de recirculation afin d'liminer les bactries de faon continue. Des microfiltres doivent galement tre placs aux points sensibles d'utilisation pour avoir une protection absolue, et pour viter une recontamination du systme. Les microfiltres sont gnralement considrs comme des lments indis pensables dans un systme de purification d'eau, moins qu'ils ne soient remplacs par un ultrafiltre.

Le niveau de bactries est minimis par les conditions lectrique et chimique de fonctionnement du systme qui inhibent la pousse de microorganismes. La technologie CDITM complte la fois les systmes d'change d'ions conventionnels et les systmes membrane d'osmose inverse. Elle domine le traitement d'change d'ions conventionnel par sa rgnration continue de rsine supprimant la ncessit de stocker, de manipuler et d'utiliser des produits chimiques de rgnration agressifs. Le CDITM diffre de l'osmose inverse par le fait que les ions rejets passent travers la membrane, contrairement l'osmose inverse qui est un procd de fabrication sous pression dans lequel l'eau est spare de ses polluants travers une membrane.

L'ultrafiltration
Cette technique utilise une membrane de nature assez proche des membranes d'osmose, mais cette membrane est rendue poreuse. La gamme de diamtre des pores peut tre de 0,0001 0,02 micron. Pour l'limination de pyrognes, les pores d'un ultrafiltre sont gnralement de 0,02 micron de diamtre environ et liminer toutes les molcules dont le poids molculaire se situe entre 3.000

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et 10.000 Da. Les ultrafiltres peuvent tre utiliss de la mme manire que les membranes microporeuses. Leur efficacit est amliore si une partie de l'eau d'alimentation est utilise pour rincer de faon tangentielle la membrane, afin d'viter l'accumulation de contaminants et le dveloppement de bactries. Sur la base de ce concept, l'ultrafiltration est une technologie idale pour assurer la production en continu d'une eau ultra pure aux niveaux particulaire, bactrien et endotoxine.

La photo-oxydation
La photo-oxydation utilise une radiation ultraviolette de haute intensit pour dtruire les bactries et les autres micro-organismes, mais galement pour couper et ioniser les composs organiques afin de faciliter leur limination ultrieure par change d'ions. La radiation 254 nm a la plus grande action bactricide, alors que les radiations plus courtes longueurs donde sont plus efficaces pour l'oxydation des organiques (185 nm) s Les standard de qualit d'eau L'eau purifie est utilise dans toutes les industries et les organisations orientation scientifique. Les organismes de standardisation nationaux et internationaux, notamment le British Standards Institute (BSI), l'American Society for Testing and Materials (ASTM) et l'International Organisation for Standardisation (ISO) ont tabli des normes de qualit d'eau pour les applications gnrales. D'autres groupes utilisent des critres spcifiques, particuliers leur domaine. Parmi ceux-ci figurent les Pharmacopes et le National Committee for Clinical Laboratory Standards (NCCLS). s Trois qualits d'eau purifie

Paramtres
pH 25 C Conductivit lectrique max. en S/cm 25C Matire oxydable Contenu en oxygne max. (mg/l) Absorption max. 254nm, sur un trajet optique de 1 cm, (UA) Rsidu max. aprs vaporation 110C, (mg/kg) Silice (SiO2) max. (mg/kg)

Qualit 1
N/A 0,1 N/A

Qualit 2
N/A 1,0 0,08

Qualit 3
5.0 7,5 5,0 0,4

0,001

0,01

Non Spcifi

N/A 0,01

1 0,02

2 Non Spcifi

Les spcifications du British Standards pour l'utilisation de l'eau au laboratoire

Qualit 2
C'est une eau contenant un trs faible taux de contaminants inorganiques, organiques ou collodaux. Elle convient aux utilisations analytiques sensibles, comme la spectromtrie Caractristiques standard de leau. Paramtres
Conductivit lectrique max. (S/cm 25C) Rsistivit lectrique 0,08 min. (M. cm 25C) pH 25 C TOC max. g/l Sodium max. g/l Silice max. g/l Chlore max. g/l

d'absorption atomique (AAS) et la dtermination des constituants en analyse de traces. Cette qualit d'eau doit tre produite, par exemple, par distillation multiple, par dminralisation ou par osmose inverse suivie d'une distillation.

Type 1*
0,056 18,0

type 2**
0,25 4,0

type 3***
1,0 1,0

type 4
5,0 0,2

Qualit 1
C'est une eau dbarrasse de tout contaminant organique ou ionique, qu'il soit dissous ou collodal, et convenant aux utilisations les plus pointues comme la chromatographie liquide hautes performances ; elle doit tre produite par purification de l'eau de qualit 2 (par exemple par osmose inverse, ou dminralisation suivie d'une filtration travers une membrane de 0,2 m afin d'liminer les particules ou encore par redistillation).

50 1 3 1

100 5 3 5

200 10 500 10

5,0 - 8,0 pas de limite 50 pas de limite 50

* Ncessite lutilisation dune membrane filtrante de 0,2 m ** Prpar par distillation *** Ncessite lutilisation dune membrane filtrante de 0,45 m

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Qualit 3
C'est une eau adapte la prparation de solutions et la plupart des applications en chimie. Elle doit tre produite par distillation unique, par dminralisation ou par osmose inverse. Sauf indication contraire, elle peut tre utilise pour le travail d'analyse ordinaire. Type I : Mthodes de mesure ncessitant le minimum d'interfrences, le maximum de prcision et de fiabilit. Par exemple : spectromtrie d'absorption atomique flamme, spectromtrie atomique, procdures enzymatiques sensibles aux traces de mtaux, mthodes d'lectrophorse, mthodes chromatographiques de haute sensibilit, mthodes fluoromtriques, prparation de solutions tampons, prparation de solutions standard. Type II : Applications gnrales de laboratoire, autres que celles mentionnes plus haut et lavage de verrerie. Type III : Lavage de verrerie, rinage pralable de verrerie, alimentation d'un systme de polissage permettant d'obtenir une qualit d'eau suprieure. s Les standard de la pharmacope Les pharmacopes sont dites par les autorits amricaines, japonaises et europennes. Chacune prcise les matriaux utiliser dans les applications mdicales. Des critres supplmentaires sont dfinis pour l'eau ncessaire aux applications striles. Les standard pour l'eau purifie donns par la pharmacope europenne (EP), ainsi que par la pharmacope amricaine (USP) sont rsums ci-dessous. L'eau pour prparation d'injectables a des standard bactriens et pyrogniques diffrents et ses mthodes de prparation sont spcifies. Le National Committee for Clinical Laboratory Standards - (NCCLS) (1988) Type 1
Bactries (CFU/ml) pH s Rsistivit (M. cm 25C) SiO2 mg/l Total des solides mg/l Carbone Organique Oxydable Total mg/l < 10 N/A > 10* < 0,05 0,1 < 0,05

Type 2
< 1000 N/A >1 < 0,1 1 < 0,2

Type 3
N/A 5,0 - 8,0 > 0,1 <1 5 <1

N/A Non Applicable - Particularits - Leau du Type I ne doit pas contenir de particules de taille suprieure 0,2 m. * La rsistivit de leau du Type I doit-tre mesure en ligne s Les types d'eau purifie USF Elga diffrencie quatre types d'eau purifie utiliss en laboratoire : L'eau de qualit primaire L'eau dminralise L'eau pour usage gnral L'eau ultra pure lits mlangs. Elle est utilise pour des usages varis, parmi lesquels la prparation de standard et de ractifs d'analyses, la dilution d'chantillons, l'alimentation des appareils d'analyse biochimique et la prparation de solutions pharmaceutiques. L'eau pour usage gnral en laboratoire a une haute puret en termes de fraction ionique et possde des niveaux bas de composs organiques et de micro-organismes. Une caractristique typique serait une conductivit infrieure 1,0 S/cm (une rsistivit suprieure 1,0 M.cm), un taux de TOC infrieur 50 ppb et un nombre de bactries infrieur 1 CFU/ml. L'eau de cette qualit peut tre utilise pour une grande diversit d'applications, depuis la prparation de ractifs et de solutions tampons jusqu' la prparation de milieux pour la culture cellulaire et les tudes microbiologiques. Cette eau peut tre produite par double distillation ou par des systmes de purification d'eau associant diffrentes technologies.

L'eau de qualit primaire a le niveau de puret le plus bas, et possde normalement une rsistivit de l'ordre de 1 50 S/cm. Elle peut tre produite par simple passage sur une rsine changeuse d'ions de type cation fort/anion faible, ou par osmose inverse. Les applications typiques, utilisant de l'eau de qualit primaire, sont le rinage de la verrerie, l'alimentation de machines laver et la prparation gnrale de solutions. L'eau dminralise possde habituellement une conductivit de l'ordre de 1,0 0,1 S/cm (c'est--dire une rsistivit de 1,0 10,0 M.cm) et est produite par passage sur une rsine

Exigences actuelles des pharmacopes pour la qualit de l'eau purifie et de l'eau pour prparations injectables. Proprits Caractristiques pH Substances oxydables Conductivit Nitrates Mtaux lourds Dioxyde de carbone Germes Endotoxines TOC < 0,5 mg/l <4,3 S/cm 20 C < 0,2 ppm < 0,1 ppm < 100 CFU/ml Eau purifie en vrac (juillet 99) Eau PPI en vrac Liquide limpide, incolore inodore et insipide Eau limpide, incolore, inodore et insipide Satisfait au test TOC < 0,5 mg/l < 1,1 S/cm 20 C < 0,2 ppm < 0,1 ppm < 10 CFU/100 ml < 0,25 UE/ml TOC < 500 ppb < 1,3 S/cm 25 C < 100 CFU/ml TOC < 500 ppb < 1,3 s/cm 25 C < 10 CFU/100 ml < 0,25 UE/ml USP XXIV

Mise jour : janvier 2000

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Qualit deau Conductivit Rsistivit TOC Bactries Pyrognes particules

Primaire 1-50 S/cm 1-0,02 M.cm

Dminralise 1-0,1 S/cm 1-10 M.cm

Usage gnral <1 S/cm <1 M.cm < 50 ppb < 1 CFU/ml

Ultra pure (analyt.) 0,055 S/cm 18 M.cm 25C < 10 ppb < 1 CFU/ml

Ultra pure (biolog.) 0,055 S/cm 18 M.cm 25C < 10 ppb < 1 CFU/ml < 0,25 EU/ml

< 0,05 m

< 0,05 m

Une eau se rapprochant des limites thoriques de puret en termes de rsistivit, de concentration en organiques, de nombre de particules et de micro-organismes peut tre obtenue en "polissant" une eau ayant dj t pr-purifie par dminralisation, osmose inverse ou distillation. L'eau ultra pure est ncessaire pour un grand nombre de techniques analytiques, comme la chromatographie liquide haute performance, la chromatographie ionique et la spectromtrie d'absorption atomique. Une eau ultra pure de qualit apyrogne est utilise pour les applications telles que la culture de tissus et la fcondation in vitro. s Conseils aux utilisateurs 1. Le stockage de l'eau purifie doit tre limit afin d'viter la dgradation de l'eau. 2. La puret microbiologique de l'eau, dans un systme de traitement d'eau, ne peut tre maintenue qu'en recyclant l'eau travers divers procds de purification, via le rservoir de stockage. Le rservoir de stockage doit tre tanche et quip d'un filtre air bactrien pour viter une contamination par l'air. Tout chauffement de l'eau doit tre vit. 3. Pour empcher la propagation d'algues, viter d'utiliser des rservoirs et de la tuyauterie translucides ; ne pas

stocker des rcipients exposs la lumire directe ou des sources de chaleur. 4. Les dminralisateurs peuvent fonctionner basse pression. Contrairement l'osmose inverse, la qualit de l'eau n'est pas lie la pression. 5. S'assurer qu'un dbit d'eau suffisant traverse les dminralisateurs pour viter les "passages prfrentiels" dans le lit de rsine. Ces derniers engendrent une mauvaise qualit de production et une plus faible capacit d'change pour un volume de rsine donn. 6. Beaucoup de systmes dosmose inverse fonctionnant la pression du rseau (d'alimentation d'eau) sont conus pour oprer 3 bars. Si la pression d'alimentation est infrieure cette donne, une rduction proportionnelle du dbit de permat et de sa qualit se fera sentir. 7. Rgnrer rgulirement les dminralisateurs mme si les rsines ne sont pas satures pour minimiser les possibilits de contamination bactrienne du systme. 8. Toujours rejeter ( l'gout) l'eau dsionise durant les 2-3 premires minutes de fonctionnement aprs une priode d'inactivit, en particulier aprs le week-end, lors de l'utilisation de techniques analytiques sensibles. 9. Pour assurer l'utilisation efficace d'un rsistivimtre, nettoyer les lectrodes de la cellule en ligne tous les 34 mois et pour les appareils de haute

prcision, prvoir le rtalonage rgulirement. 10. Connatre et suivre la lettre les instructions d'utilisation des installations. Par exemple, ne jamais fermer la sortie de permat ou de concentrat de l'unit d'osmose inverse si l'entre principale d'eau traiter est encore ouverte. Si la sortie de permat est limite, une pression inverse apparat, pouvant causer la rupture de la membrane, la rendant alors inutilisable. De mme, le dbit de concentrat ne doit jamais tre stopp en fonctionnement normal, au risque d'entraner une pr cipitation et un encrassement sur la surface de la membrane. 11. Pour prolonger la dure de vie d'une installation d'eau pure, s'assurer qu'elle est rgulirement nettoye, dcolmate et dsinfecte. Le dcolmatage limine les particules et les solides prcipits sur les matriaux en contact avec le fluide trait. 12. Utiliser des appareils ultra-propres (verre et plastique) dans le cas d'utilisation d'eau de haute puret. Pour les techniques analytiques sensibles, les rcipients pour chantillons doivent tre tremps dans de l'eau ultra pure avant leur utilisation. Les rcipients en verre sont recommands quand la qualit organique de l'eau est critique, alors que les rcipients en plastique doivent tre utiliss quand la qualit au niveau des traces de mtaux est critique, ceux-ci pouvant ncessiter une prparation spciale.

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s Glossaire ACS American Chemical Society Acide Substance contenant des ions "hydrogne" H+, qui peuvent se combiner une base pour donner un sel et de l'eau. Adoucissement Echange des ions responsables de la duret de l'eau (ions Ca2+ et Mg 2+) contre des ions sodium. Ce procd entrane un changement des caractristiques chimiques de l'eau. Ce n'est pas un procd de purification. Algues Plantes simples, unies ou multicellulaires, dont la taille varie de quelques microns plusieurs centimtres. Anion Ion charg ngativement. Atome C'est la plus petite particule d'un lment pouvant prendre part une raction chimique. Bactrie Une des plus simples cellules vivantes connues, vivant en gnral seule ou en groupe sous forme de chanes ou de masses de cellules. Celles qu'on trouve en gnral dans l'eau peuvent tre classes selon leur forme. Sphre : micrococcus. Btonnet : bacillus, pseudomonas. Il s'agit de cellules dont la taille varie entre 0,5 et 10 m. Base Hydroxyde de mtal soluble pouvant neutraliser un acide, pour former un sel et de l'eau. Cartouche Container premball renfermant des composants d'un systme de purification d'eau. Du fait de la conception modulaire des lments constituant la cartouche, l'change des composants puiss est fortement facilit. Cation Ion charg positivement. CDITM (Brevet USF) Dsionisation en continu. Charbon actif Forme de carbone trs poreuse utilise pour ladsorption de composs organiques et labsorption du chlore libre. Collode Dispersion stable de fines particules dans leau, ayant une taille infrieure 1 m. On trouve couramment dans leau des collodes contenant du fer (Fe), de laluminium (Al), de la silice (SiO2) et des composs organiques. Concentrat Leau rejete des modules dosmose inverse ou dultrafiltration est appele concentrat car elle contient des contaminants en concentration plus leve que dans leau dalimentation. Conductivit Mesure de la transmissibilit lectrique de leau, exprime en S/cm. COT Carbone Organique Total. DBO Demande Biologique en Oxygne (O 2). Diluat Eau purifie obtenue partir du procd CDITM. Duret Proprit de certaines eaux former du tartre, du fait des fortes concentrations en calcium et magnsium. La duret temporaire est cause par la prsence de bicarbonate de magnsium et/ou de bicarbonate de calcium. On la nomme ainsi car elle peut tre limine en faisant bouillir leau pour convertir les bicarbonates en carbonates insolubles. La duret permanente indique la concentration en calcium et magnsium qui reste en solution. Duret en degrs franais (F) 1 F = 10 mg/l de CaCO3. Duret exprime en carbonate de calcium (CaCO3) Il sagit de la valeur obtenue en ramenant les sels dfinissant la duret aux quantits quivalentes en carbonate de calcium. Echange dions lits mlangs Mlange de rsines anioniques et cationiques destin produire de leau de haute puret. Endotoxines Il sagit de lipopolysaccharides provenant des parois cellulaires des bactries Gram (-). Elles ont des poids molculaires (PM) nominaux de plusieurs milliers un million, et sont considres comme pyrognes si elles entranent un effet de monte de fivre. EU Unit dentoxines. Il sagit dune quantification des niveaux dendotoxines par rapport une quantit spcifique dendotoxines de rfrence. 1 EU/ml quivaut 0,1 ng/ml (sur lendotoxine de rfrence). Endotoxines Substances scrtes par une bactrie, causant souvent des maladies et pouvant agir comme pyrognes. FI Indice de colmatage, galement appel Fouling Index. Il sagit dun test utilis pour estimer le pouvoir colmatant dune eau. Il est bas sur le temps mesur avant le colmatage dun filtre de 0,45 m, dans des conditions de filtrations deau une pression dfinie. Fines Petites particules de rsines changeuses dions, provenant de lusure physique des grains de rsine. Fines de carbone Trs petites particules (poussires) de carbone (C) pouvant se dtacher dun filtre de charbon actif. HPLC Chromatographie liquide haute performance. Il sagit dune technique analytique qui spare les composants organiques dans une colonne de chromatographie et les mesure quantitativement par lution, travers un dtecteur appropri (en gnral ultraviolet, spectrophotomtre, fluorescence ou lectrochimie). ICP-MS Plasma-spectroscopie de masse couple par induction. Il sagit dune technique permettant danalyser les traces en utilisant lexcitation plasma et la dtection en spectromtrie de masse. Ion Toute petite particule non-agglomre, de plus petite taille que les collodes, possdant soit une charge positive, soit une charge ngative. Certaines molcules organiques sont si grosses que, mme en tant quions, elles sont considres comme tant des collodes. LAL Limulus Amoebocyte Lysate. Il sagit dune substance qui, en prsence dune quantit suffisante dendotoxines, forme un gel et permet ainsi de mettre en vidence la prsence dendotoxines dans une eau. Mgohm.cm ou M.cm Mesure de la rsistivit lectrique : 1 S/cm Moisissures Seul groupe de vgtaux ne pouvant pas utiliser la lumire solaire comme source dnergie. Leur taille varie de 5 m plusieurs centimtres.

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Molcule Plus petite partie dun compos pur qui puisse exister isolment sans perdre les proprits de ce compos. NCCLS National Committee for Clinical Laboratory Standards. Nettoyage contre courant Dbit ascendant deau, travers un lit de rsine, permettant de nettoyer les rsines et, dans le cas dun lit mlang, permettant de sparer les rsines danions et celles de cations. OA Oxygne absorb. Il sagit de la mesure des matires organiques contenues dans leau. Une oxydation de 4 heures, utilisant du permanganate de potassium acidifi, permet de quantifier les composs organiques prsents dans leau (le rsultat est exprim en ppm02). Le test est en gnral appliqu aux eaux dalimentation. Ohm Unit de rsistance lectrique. 1 million dohms = 1 mgohm (M). Organiques Composs base de carbone prsents dans leau (autres que les carbonates et le CO2). Ce terme fait rfrence des composs organiques, en particulier ceux provenant de la matire vgtale, et en pratique les acides humiques et fulviques. Les eaux pollues organiquement sont souvent colores en jaune et brun. Oxydation photochimique par ultraviolet Procd utilisant une courte longueur donde pouvant tuer les micro-organismes et cliver les molcules organiques (photo-oxydation), les rendant plus facilement liminables par dautres procds. Passage prfrentiel Ecoulement prfrentiel de leau travers un lit de rsine, empchant la visite de tous les sites dchanges dions. Il en rsulte une mauvaise qualit de leau et une diminution de la capacit des rsines. Permat Il sagit de la solution purifie qui est passe travers une membrane de filtration tangentielle. pH Cest lexpression du caractre acide ou alcalin (basique) dune solution. pH = 1 : solution trs acide, pH = 7 : solution neutre (et pH thorique de leau pure), pH = 14 : solution trs basique. Le pH est mesur grce une lectrode en verre et une lectrode de rfrence, en utilisant une solution tampon pour la calibration. Point de puisage Point dun systme de purification deau o celle-ci peut tre prleve. Polissage Procd qui consiste liminer les traces restantes de contaminants dans une eau prretraite. ppm : parties par million (10-6). ppb : parties par billion (10-9) ppt : parties par trillion (10-12). Pyrogne Catgorie de substances, incluant les endotoxines bactriennes, qui peuvent causer une pousse de fivre lorsquelles sont administres un mammifre. Rgnration Moyen par lequel les rsines changeuses dions sont rendues rutilisables (aprs saturation), aprs traitement par un acide fort ou une base forte. Rsine colore Rsine qui change de couleur la saturation (les rsines sont gnralement teintes en bleu et virent au brun la saturation). Ceci indique le changement de cartouche. Rsines changeuse danions Petits grains synthtiques incorporant des groupes changeables, en gnral hydroxyle (OH), qui sont changs contre des contaminants anioniques dissous. Rsines changeuse de cations Petits grains synthtiques incorporant des groupes changeables, en gnral hydrogne (H+), qui sont changs contre des contaminants cationiques dissous. Rsine grade nuclaire Rsine de dsionisation de grande puret, dveloppe lorigine pour lindustrie nuclaire. Elle est utilise pour le polissage de leau pure dans lindustrie micro-lectronique. Rsistance spcifique ou rsistivit Rsistivit lectrique dune solution aqueuse, en ohms, mesure entre les faces opposes dun cube dun centimtre de ct, une temprature donne. La rsistivit est gnralement corrige et ramene sa valeur 25C et exprime en M.cm). Rsistivit Inverse de la conductivit. Pour la mesure de la qualit dune eau, le terme mgohm.cm (M .cm) est gnralement
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utilis. La rsistivit thorique dune solution de H20 est de 18.2 M.cm 25C. Saturation Point au-del duquel un dsioniseur nest plus capable dchange dions efficace. En pratique, la saturation est atteinte ds lors quil y a diminution de la qualit de leau traite. Ce qui est dtermin par un conductivimtre, qui mesure alors laugmentation de conductivit de leau du fait des impurets non limines. TOC (voir COT) Carbone organique total. Mesure des composs organiques oxydables dans leau. TDS Total des solides dissous. Mesure quantitative de la somme des sels organiques et inorganiques dissous dans leau. Il est obtenu par asschement 180 C. Turbidit Fait rfrence au degr de propret dune eau, du fait de la prsence de substances en suspension ou de collodes. La turbidit rduit le passage de la lumire et est mesure par nphlomtrie (mthode optique). Les rsultats sexpriment en units de turbidit nphlomtriques (NTU). CFU/ml Unit formant une colonie par millilitre. Cest une mesure des populations microbiennes viables. Virus Plus petites formes de vie connues. Ils vivent dans les cellules des animaux, plantes et bactries. Ils sont constitus dacide nuclique entour dune enveloppe protique. Beaucoup dentre eux causent des maladies chez lhomme.

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