ANALISIS DE NITROGENO EN CARBON COMBUSTIBLE Objetivo: Determinar la cantidad de nitrgeno presente en una muestra de carbn combustible.

Tcnica: Titulacin potenciomtrica. Equipo: Macro Kjeldhal Mtodo Kjeldahl: Someter la muestra orgnica a una mezcla de cido sulfrico concentrado, catalizador estndar para digestin de la MERK. Luego, el nitrgeno es transformado a sulfato de amonio y la materia orgnica es oxidada. Posteriormente, es agregado a la solucin, hidrxido de sodio y, el amonio es transformado a amoniaco gaseoso. Este se destila, se le hace arrastre por vapor y es recogido en una solucin de cido brico El exceso de cido que queda sin reaccionar, es neutralizado con hidrxido de sodio y, a partir de estos resultados, es determinada la cantidad de amoniaco y por ende la de nitrgeno. INSTRUMENTACIN: Balanza analtica Beaker 250 mL Probeta 100 mL PROCEDIMIENTO DIGESTION Pesar en un papel filtro previamente tarado exactamente 1 g de carbn combustible seco en balanza analtica, pesar 0,5 g de cido saliclico en un trozo de papel aluminio en balanza granataria y adicionarlo sobre el papel filtro con la muestra de carbn, formar con dicho papel un sobre, dejarlo caer al tubo Kjeldahl, y depositar una pastilla del catalizador estndar para digestin Merck. Adicionar 30mL de H2SO4 al 98%. Ensamblar el sistema a la unidad de calentamiento en la cabina extractora. La temperatura de calentamiento se va aumentando gradualmente con el paso del tiempo hasta que se forme un anillo de condensacin a unas partes de la altura del tubo, en ese momento se mantiene el calentamiento durante 32 horas aproximadamente o hasta observar una coloracin azulosa en la solucin sin residuo negro. Dejar enfriar a temperatura ambiente una vez terminado el proceso de digestin. NOTAS: 1. El H2SO4 concentrado es muy corrosivo. Si cae sobre la piel, debe lavarse de inmediato con mucha agua y despus con agua y jabn. 2. Si durante el proceso de digestin la solucin en el tubo de digestin se seca, apagar el equipo, dejar enfriar, o levantar el sistema y abrazar la parte superior del tubo con un Equipo Kjeldhal Titulador automtico

pao hmedo para que los gases se condensen, posteriormente adicionarle otros 10 mL de cido sulfrico concentrado y continuar con el calentamiento. 3. En caso de que haya un corte en el flujo elctrico, retirar los tubos del lugar de calentamiento para dejar enfriar y disminuir la produccin de gases. 4. Asegurar que los tubos queden correctamente adaptados a la trampa de gases 5. Vigilar la capacidad de neutralizacin del bao de Scrubber (lavador de gases, solucin de Na2CO3). En caso de saturacin, apagar el equipo y preparar un nuevo bao. DESTILACIN Llevar el tubo Kjeldahl al montaje de destilacin y agregar NaOH acuoso al 32% automticamente hasta observar un sistema levemente coloidal de coloracin azulosa o verdosa. Realizar una destilacin por arrastre de vapor y recibir el gas destilado en un beaker de 250mL, el cual contiene 50mL de cido brico H3BO3 al 2% NOTAS: 1. Al adicionar el NaOH se debe tener las mismas recomendaciones que se mencionaron para el cido sulfrico, debido a que es una base fuerte. 2. Asegurarse que la manguerilla est sumergida en la solucin de H3BO3 para que no haya prdida del analito. 3. Tratar de realizar una recuperacin completa realizando lavados de la manguerilla interior y exteriormente. 4. La adicin de NaOH debe realizarse lentamente debido a que se generan choques calricos dentro del tubo. VALORACIN Llevar el destilado recogido en la solucin de cido brico H3BO3 al titulador automtico y titularlo con cido clorhdrico HCl 0.1 M estndar hasta que el equipo finalice la titulacin bajo el programa preconfigurado. NOTA: El equipo debe estar calibrado con soluciones buffer estndar. MANEJO DE RESIDUOS Residuos de destilacin: Depositar en el frasco rotulado como METALES PESADOS POR EL MTODO DE KJELDAHL Residuos de valoracin: Depositar en el beaker rotulado RESIDUOS PARA NEUTRALIZAR.