2.

3 Constituants principaux et additions

2.3.1 Constituants du clinker
Les principaux composants anhydres obtenus lors du refroidissement rapide du clinker sont: Le silicate tricalcique 3CaO.SiO2 (C3S) (50-70% du clinker). Le silicate bicalcique 2CaO.SiO2 (C2S) (10-30% du clinker). Laluminate tricalcique 3CaO.Al.O3 (C3A) (2-15% du clinker). Lalumino-ferrite ttracalcique (Ferro-aluminate tetracalique) 4CaOAl2O3.Fe2O3 (C4AF) (5-15% du clinker). Le clinker contient encore en faibles quantits, sous forme de solution solide ou pris dans des combinaisons complexes, des alcalis (Na2O, K2O), de la magnsie (MgO), diverses traces de mtaux. La teneur en alcalis et magnsie doit rester faible, car ces matires peuvent influencer dfavorablement la stabilit du ciment durci. A laide du microscope, on peut distinguer la structure minralogique du clinker en trois phases, auxquelles les chercheurs donnrent les noms suivants: A = alite (phase cristallise), se prsente sous la forme de cristaux polygonaux assez grands (grains anguleux foncs) de lordre de 50. B = blite (phase vitreuse), se trouve sous forme impure dans le clinker (grains lgrement arrondis et rays). C = clite (phase vitreuse lgrement fonce et claire), se trouve dans le clinker sous forme impure et de phase vitreuse.

2.3.2 Les autres constituants des ciment

Le ciment portland est compos de clinker moulu auquel on ajoute une quantit de gypse, destin rgulariser la prise. Pour modifier les proprits du ciment, on ajoute les autres constituants associs au clinker grce leurs caractristiques chimiques ou physiques. Les constituants les plus utiliss sont: Calcaires: Les calcaires sont considrs comme un des constituants principaux du ciment. Ils doivent prsenter une proportion de carbonate de calcium CaCO3 suprieure 75% en masse. Laitier granul de haut fourneau: Le laitier est un sous-produit de l'industrie mtallurgique ayant des proprits hydrauliques. Il est obtenu par refroidissement rapide (trempe) de certaines scories fondues provenant de la fusion du minerai de fer dans un haut fourneau. Cendres volantes (V ou W): Elles sont les produits pulvrulents de grande finesse, provenant du dpoussirage des gaz de combustion des centrales thermiques. On distingue: Les cendres volantes siliceuses (V) qui ont des proprits pouzzolaniques; Les cendres volantes calciques (W) qui ont des proprits hydrauliques et parfois pouzzolaniques. Schistes calcins: Ce sont des schistes que lon porte une temprature denviron 800 C dans un four spcial. Finement broys, ils prsentent de fortes proprits hydrauliques et aussi pouzzolaniques.

Fume de silice: Les fumes de silices sont un sous-produit de lindustrie du silicium et de ses alliages. Elles sont formes de particules sphriques de trs faible diamtre (de lordre de 0,1 m). Pour entrer dans la composition dun ciment en tant que constituant principal, elles doivent tre prsentes pour au moins 85 % (en masse). Les fumes de silices ont des proprits pouzzolaniques. Fillers: Ce sont des constituants secondaires des ciments, donc ils ne peuvent jamais excder 5 % en masse dans la composition du ciment. Ce sont des matires minrales, naturelles ou artificielles qui agissent par leur granulomtrie sur les proprits physiques des liants (maniabilit, pouvoir de rtention deau)

2.4 Les principales catgories de ciment.

Les ciments peuvent tre classs en fonction de leur composition et de leur rsistance normale.

2.4.1 Classification des ciments en fonction de leur composition

Les ciments constitus de clinker et des constituants secondairs sont classs en fonction de leur composition, en cinq types principaux par les normes NF P15-301 et ENV 197-1. Ils sont nots CEM et numrots de 1 5 en chiffres romains dans leur notation europenne (la notation franaise est indique entre parenthse): CEM I: Ciment portland (CPA - dans la notation franaise), CEM II: Ciment portland compos ( CPJ), CEM III: Ciment de haut fourneau (CHF), CEM IV: Ciment pouzzolanique (CPZ), CEM V: Ciment au laitier et aux cendres (CLC). La proportion (en masse) des diffrents constituants est indique dans le tableau 2.2. Les constituants marqus dune toile (*) sont considrs comme constituants secondaires pour le type de ciment concern; leur total ne doit pas dpasser 5%. (Les fillers sont considrs comme des constituants secondaires).

2.4.2 Classification des ciments en fonction de leur rsistance normale

Trois classes sont dfinies en fonction de la rsistance normale 28 jours; des sous classes R sont associes ces 3 classes principales pour dsigner des ciments dont les rsistances au jeune ge sont leves. Ces classes sont notes, classe 32,5, classe 42,5, classe 52,5. Elles doivent respecter les spcifications et valeurs garanties du tableau 2.3. Les valeurs entre parenthses sont les valeurs garanties lorsquelles peuvent tre infrieures aux valeurs spcifies.

Tableau 2.2: Dsignation des diffrents types de ciment en fonction de leur composition

Tableau 2.3: Spcification et valeurs garanties en fonction de la classe

Tableau 2.4: Limite des classes et sous classes de rsistances ( nouvelle norme AFNOR)

2.5. Les caractristiques du ciment portland

2.5.1 La prise
Ds que le ciment anhydre a t mlang avec de leau, lhydratation commence et les proprits de la pte ainsi obtenue sont volutives dans le temps. Tant que cette hydratation nest pas trop avance la pte reste plus ou moins mallable, ce qui permet de lui faire pouser par moulage la forme dsire.

Mais au bout dun certain temps, les cristaux dhydrayes prenant de plus en plus dimportance, le mlange a chang de viscosit et se raidit, on dit quil se fait priser.

fig 2.3: Dtermination du temps de dbut de prise Le dbut de prise correspond au moment o l'on observe une augmentation de la viscosit , ou raidissement de la pte, ce qui, dans la pratique, se mesure au moyen de l'aiguille normalise (appareil de Vicat) et correspond au temps coul depuis le gchage de la pte jusqu'au moment o l'aiguille sarrte une distance (d = 4 mm 1 mm) du fond de lanneau de 40 mm de hauteur remplie de pte pure de ciment. De mme, la fin de prise correspond au moment o l'aiguille ne s'enfonce plus dans lanneau.

fig 2.4: Dtermination du temps de fin de prise Le phnomne de prise du ciment est li de nombreux paramtres tels: la nature du ciment, la finesse de mouture du ciment; plus son broyage a t pouss, plus le temps de prise est court, la temprature; alors qu' zro degr la prise est stoppe, plus la temprature ambiante est leve plus la prise est rapide, pour un ciment donn le dbut de prise sera de 18 heures 2 C, de 5 heures 10 C, de 3h 30 20 C et de 30 min 35 C (fig 2.5), la prsence de matires organiques dans l'eau ou dans l'un des autres constituants du bton qui ralenti la prise, l'excs d'eau de gchage qui a, entre autres inconvnients, une action retardatrice sur la prise (fig 2.7) En fonction de leur classe de rsistance, les normes spcifient un temps de prise minimum qui est, la temprature de 20 C, de: 1 h 30 pour les ciments de classes 35 et45. 1 h pour les ciments des classes 55 et HP. Il est noter que pratiquement tous les ciments ont des temps de prise largement suprieurs ces valeurs minimales, l'ordre de grandeur tant de 2 h 30 3 h pour la majorit des ciments.

fig 2.5: Evolution du temps de prise en fonction de la temprature

fig 2.6: Influence de la temprature sur la prise des ciments

fig 2.7: Influence du E/C sur le temps de prise

2.5.2 Le durcissement
Cest la priode qui suit la prise et pendant laquelle se poursuit lhydratation du ciment. Sa dure se prolonge pendant des mois au cours desquels les rsistances mcaniques continuent augmenter.

Comme le phnomne de prise, le durcissement est sensible la temprature, ce qui conduit notamment en prfabrication, chauffer les pices pour lesquelles on dsire avoir des rsistances leves au bout de quelques heures. Prise et durcissement des constituants du clinker: Pour mieux comprendre les proprits des ciments portland, il est intressant dtudier comment ragit en prsence deau chacun des constituants anhydres du ciment pris isolment. Tableau 2.5: Le comportement et le dgagement de chaleur des constituants du clinker

Le graphique ci-dessous montre le dveloppement des rsistances dans le temps des constituants purs du ciment portland.

fig 2.8: Le dveloppement des rsistances dans le temps des constituants purs du CP. Dans une poudre de ciment portland en contact avec leau, laluminate tricalcique (C3A) ragit en premier, se dissous et se recristallise. Vient ensuite la raction dhydrolyse, de lalite-Silicate tricalcique (C3S) forme autour des grains une pellicule de gel et met en mme temps des ions Ca2+ en solution. Lhydrolyse et la recristallisation de (C3A) sont rapides. Cette activit est si grande quil faut la retarder car elle conduirait des prises trop rapides et rendrait le liant inutilisable sur chantier. Evolution physico-chimique de la pte de ciment:

En gchant le ciment avec leau, on obtient une pte dans laquelle leau entoure chaque grain de ciment en formant un rseau capillaire. Les composs anhydres du ciment sont alors attaqus en surface par leau pour produire des composs hydrats. Dans le cas des silicates de calcium C3S et C2S, la chaux hydrate se dissout et il se dpose des cristaux de Ca(OH)2 en plaquettes hexagones alors que les silicates de calcium hydrats forment un gel compos de fines aiguilles la surface du ciment. Ces aiguilles se dveloppent en dimension et en nombre tout en rduisant les interstrices capillaires entre les grains. Quand les aiguilles entre les grains de ciment se rapprochent, la pte devient plus raide. Cette rigidit est au dbut faible et peut encore tre facilement dtruite mcaniquement. Cest le dbut de la prise. Aprs quelques heures, les interstrices capillaires sont partiellement combles par le gel. La pte de ciment acquiert une certaine rsistance. Cest le durcissement qui commence. La rsistance continue crotre mesure que le gel devient plus compact, dune part, parce quil y a un accroissement de la cohsion entre les aiguilles et accroissement du feutrage des aiguilles, dautre part, parce quil se formerait des joints de soudure entre les aiguilles de tobermolite des divers grains de ciment. Dans les ptes de ciment durcies, il reste de ce fait toujours des grains de ciment non hydrats. Lhydratation des grains de ciment continue non seulement des mois, mais des annes durant, pour autant que le gel soit entour d'eau, car le gel de tobermolite ne peut se former quen prsence deau.

fig 2.9: L'volution physico-chimique de la pte de ciment Quelques ractions chimiques importantes:

Les ractions dhydratation du ciment Portland sont trs complexes. Nous ne considrons que les quelques-unes utiles connatre pour mieux comprendre les proprits des ciments portlands.

2.5.3 La finesse de mouture (finesse de Blaine)

Elle est caractrise par la surface spcifique des grains de ciment, exprime en (cm2/g). Dans les cas courants, elle est de l'ordre de 3000 3500 cm2/g. Plus la finesse de mouture est grande, plus la vitesse des ractions d'hydratation est leve et plus ces rsistances mcaniques un ge jeune sont grandes, par contre plus le ciment est sensible l'ventellement et plus le retrait est important. En outre, la finesse de mouture influence la plasticit et la cohsion de la pte de ciment l'tat frais, ainsi que son pouvoir de rtention d'eau et la ressue. La surface massique de ciment tudi nest pas mesure directement, mais par comparaison avec un ciment de rfrence dont la surface massique est connue. Il sagit de faire passer un volume dair connu au travers dune poudre de ciment. Toutes choses tant gales par ailleurs, plus la surface massique de cette poudre est importante et plus le temps t mis par lair pour traverser la poudre est longue: Dans les conditions normalises dcrites, la surface est proportionnelle . L'appareil utilis pour dterminer la finesse de mouture de ciment est appel Permabilimtre de Blaine. Cet appareil est schmatis sur fig 2.11. Il se compose pour lessentiel dune cellule dans laquelle est plac le ciment tester et dun manomtre constitu dun tube en verre en forme de U rempli, jusqu son repre infrieur (n 4) dune huile lgre. La cellule est quipe dune grille en sa partie infrieure. Un piston sert tasser le ciment dans la cellule sous un volume V dfini.

fig 2.10: Influence de la surface spcifique sur la rsistance la compression

fig 2.11: Principe de fonctionnement de permabilimtre de Blaine.

2.5.4 Le retrait
La pte de ciment se rtracte dans l'air sec (alors qu'au contraire elle gonfle dans l'eau), ce phnomne se poursuivant dans le temps et ceci pendant des dures d'autant plus longues que les pices sont massives. C'est le retrait qui est cause des fissures que l'on observe dans des pices en bton. En fait il existe plusieurs types de retrait: Le retrait avant prise d essentiellement la perte prmature d'une partie de l'eau de gchage par vaporation et dont l'amplitude est dix fois celle du retrait hydraulique classique.

Ce retrait qui provoque des contraintes de traction suprieures la rsistance du bton la traction, qui est alors pratiquement nulle, se traduit par l'apparition, la surface du bton encore plastique, de grosses crevasses peu profondes, pouvant tre refermes par talochage, le retrait hydraulique, qui dcoule d'une part de la contraction Le Chatelier (le volume des hydrates est infrieur au volume des constituants de dpart) et d'autre part du retrait de dessiccation (contraction au schage), est de l'ordre de 0,2 0,4 mm/m pour les btons. Dans le cas de bton faible rapport E/C, la dessiccation d'origine "endogne" (consommation de l'eau de gchage pour hydratation) peut tre prpondrante sur la dessiccation par change avec le milieu externe, le retrait thermique, qui est d la contraction du bton lors de son refroidissement. L'importance du retrait hydraulique, en dehors du facteur de temps, est fonction de nombreux paramtres parmi lesquels: la nature du ciment le dosage en eau (fig 2.12) la propret des sables la forme et la dimension des granulats

fig 2.12: Influence du E/C sur le retrait plastique des mortier.

2.5.5 Chaleur d'hydratation

Le phnomne de prise du ciment s'accompagne d'une raction exothermique dont l'importance dpend de diffrents paramtres, en particulier: la finesse de mouture: plus le ciment est broy fin, plus la chaleur d'hydratation est leve

la nature des constituants: les ciments CPA comportant presque exclusivement du clinker dgagent plus de chaleur que des ciments avec constituants secondaires la nature minralogique du clinker: plus les teneurs en aluminate tricalcique (C3A) et silicate tricalcique (C3A et C3S) sont leves, plus la chaleur d'hydratation est forte la temprature extrieure.

fig 2.13: Chaleur dgage lors de l'hydratation du CP

2.5.6 Stabilit de volume

La raction d'hydratation est acclre par un traitement thermique de la pte, de faon pouvoir constater lexpansion ventuelle du ciment dans un dlai trs court.

fig 2.13: Aiguilles de Le Chtelier

Un essai permet de s'assurer que le ciment ne contient pas de substances susceptibles de provoquer une expansion dangereuse au cours du temps. On simule l'effet du temps en acclrant les processus de durcissement par une cuisson 100 C pendant 2 heures d'une pte durcie de ciment consistance normale ge de 24 heures. Pour mesurer l'expansion, on utilise les aiguilles de Le Chtelier (fig 2.13). La diffrence d'ouverture des aiguilles avant et aprs cuisson doit rester infrieure 10 mm. Ouverture d'aiguille cause par cuisson 10 mm. L'essai d'tuvage a t supprim pour les ciments Portland, car depuis de nombreuses annes, il n'y a jamais eu de ciment Portland dfectueux selon cet essai. On continue par contre utiliser ce type d'essai pour contrler la stabilit de volume des chaux hydrauliques. Aujourd'hui on contrle la puret et la stabilit des ciments portland par voie chimique tels: Perte au feu Insoluble Teneur en SO3, en MgO, en C3A etc..

2.5.7 Rsistance la compression

Les rsistances mcaniques des ciments sont dtermines par les essais sur mortier dit "normal", 28 jours d'ges en traction et en compression des prouvettes 4 x 4 x 16 cm. La rsistance du mortier est alors considre comme significative de la rsistance du ciment. Elle dpend de la classe de ciment et est exprime en Mpa. Le mortier utilis est ralis conformment la norme EN 196-1. Le sable utilis est un sable appel "sable normaliser CEN EN 196-1". Pour chaque type de ciment, il existe effectivement plusieurs classes de rsistances pour lesquelles les fabricants garantissent des valeurs minimales et maximales.

fig 2.14: Rsistance du mortier normal

3. Mesure des temps de dbut et de prise

Objectif de lessai
Il est ncessaire de connatre les dbut et fin de prise des ptes de ciment ( des liants hydrauliques ) afin de pouvoir valuer le temps disponible pour la mise en place correcte des mortiers et des btons qui seront ensuite confectionns. Les essais se font laide de laiguille de Vicat qui donne deux repres pratiques: Le dbut de prise et la fin de prise.

Principe de essai
Lessai consiste suivre lvolution de la consistance dune pte de consistance normalise; lappareil utilis est appareil de VICAT quip dune aiguille de 1,13 mm de diamtre. Quand sous leffet dune charge de 300 g laiguille sarrte une distance d du fond du moule telle que d= 4mm 1 mm on dit que le dbut de prise est atteint. Ce moment, mesur partir du dbut du malaxage, est appel TEMPS DE DEBUT DE PRISE . Le TEMPS DE FIN DE PRISE est celui au bout duquel laiguille ne senfonce plus que de 0,5 mm.

Equipement ncessaire
- Salle climatise: Lessai doit se droule dans une salle, dont la temprature est de 20 C 1 C et dont lhumidit relative est suprieure 90%. A dfaut dune telle humidit relative, lchantillon test pourra, entre deux mesures, tre entrepos dans de leau maintenue 20 C 1 C. - Malaxeur normalis: avec une cuve de 5 litres de contenance et dune pale de malaxage pouvant tourner 2 vitesses ( dites lente 140 tr/mn et rapide 285 tr/mn ). - Appareil de VICAT ( du nom de lingnieur franais ). Lappareil est compos dun moule tronconique de 40 mm de hauteur et dune tige coulissante quipe son extrmit dune aiguille de 1,13 mm de diamtre. - Balance prcise 0,1 g prs. - Chronomtre prcise 0,1 s prs.

Conduite de essai
Le mode opratoire de lessai est fix par la norme EN 196-3. Il sagit de confectionner une pte de consistance normalise: On prparera 2 Kg de ciment, une pte pure de rapport E/C=0,26. Ceci permettra de prparer 5 moules. Pour acclrer les phnomnes, on dissolvera dans leau de gche du chlorure de calcium (CaCl2) en prenant comme poids de CaCl2, 2% du poids deau calcul pour la gche. On versera leau avec lacclrateur de prise dissous dans la cuve dumalaxeur, contenant le ciment, on dclenchera les deux chronomtres, ( un pour la gche, un autre pour base du temps, pour la manipulation ).

La pte est alors rapidement introduite dans le moule tronconique pos sur une plaque de verre, sans tassement ni vibration excessifs. Il faut enlever lexcs de pte par une mouvement de va-et-vient effectu avec une truelle maintenue perpendiculairement la surface suprieure du moule. Puis lensemble est plac sur la platine de lappareil de vicat. Quatre minutes aprs le dbut du malaxage, laiguille est amene la surface de lchantillon et relche sans lan ( sans vitesse ). Laiguille alors senfonce dans la pte. Lorsquelle est immobilise ( ou aprs 30 s dattente ), relever la distance d sparant lextrmit de laiguille de la plaque de base. Recommencer lopration des intervalles de temps convenablement espacs ( ~ 10-15 mn ) jusqu ce que d= 4mm 1mm. Cet instant mesur 5 mn prs est le temps de dbut de prise pour le ciment concern ( tudi )

4. Mesure la consistance de la pte

Objectif de lessai
La consistance de la pte caractrise sa plus ou moins grande fluidit. Il y a deux types dessai, qui permettent dapprcier cette consistance. 1. Lessai de consistance ffectu avec lappareil de Vicat conformment la norme 196-3. 2. Lessai dcoulement au cne, conformment la norme NF P-18-358. La consistance de la pte de ciment est une caractristique, qui volue au cours de temps. Pour

pouvoir tudier lvolution de la consistance en fonction des diffrents paramtres, il faut pouvoir partir dune consistance qui soit la mme pour toutes les ptes tudies. Lobjectif de cet essai est de dfinir une telle consistance dite CONSISTANCE NORMALISEE .

Principe de essai
La consistance est value ici en mesurant lenfoncement dans la pte, dune tige cylindrique sous leffet dune charge constante. Lenfoncement est dautant plus important que laconsistance est plus fluide. La consistance value de cette manire sera appele CONSISTANCE VICAT.

Equipement ncessaire
- Un malaxeur avec une cuve de 5 litres de contenance et dune pale de malaxage pouvant tourner 2 vitesses ( dites lente 140 tr/mn et rapide 285 tr/mn ) . - Un appareil de VICAT. Lappareil est compos dun moule tronconique de 40 mm de hauteur et dune tige coulissante quipe son extrmit dune sonde 10 mm de diamtre. La partie coulissante a une masse totale de 700 g ( y compris la sonde amovible ). - Une balance permettant de peser 1 g prs. - Une Chronomtre prcis 1 s prs.

Conduite de l'essai
500 g de ciment sont pess et introduits dans la cuve du malaxeur. La quantit deau choisie est ajoute au ciment en un temps compris entre 5 et 10 secondes. Mettre immdiatement le malaxeur en route la vitesse lente pendant 90 s. Arrter la machine pendant 15 s et ramener, dans la gche avec une petite truelle, la pte adhrant la cuve et se trouvant au dl de la zone de malaxage. Remettre la machine en route pour une dure de 90s vitesse lente.

La pte est alors rapidement introduite dans le moule tronconique pos sur une plaque de verre, sans tassement ni vibration excessifs; Il faut enlever lexcs de pte par une mouvement de va-et-vient effectu avec une truelle maintenue perpendiculairement la surface suprieure du moule. Puis lensemble est plac sur la platine de lappareil de vicat.

Quatre minutes aprs le dbut du malaxage, la sonde est amene la surface suprieure de lchantillon (moule tronconique ) et relche sans lan . La sonde alors senfonce dans la pte. Lorsquelle est immobilise ( ou aprs 30 s dattente ), on mesure la distance d sparant lextrmit de la sonde et de la plaque de base. Cette distance ( d ) caractrise la consistance de la pte tudie. Si ( d ) = 6mm 1mm, on dit que la consistance de la pte tudie est normalise. ( Consistance normalise ). Si ( d ) natteint pas cette valeur ( c.a.d. d >7 mm ou d < 5mm ), il convient de refaire lessai avec une valeur diffrente du rapport E/C jusqu atteindre la valeur recherche de la consistance.

5. DTERMINATION DE LA STABILIT (EN 196-3)

Objectif de lessai
Il sagit dapprcier laugmentation de volume que seraient susceptible de provoquer, au cours de la raction dhydratation, les oxydes de calcium ou de magnsium contenus dans le ciment.

Principe de lessai
La raction dhydratation est acclre par un traitement thermique de la pte, de faon pouvoir constater lexpansion ventuelle du ciment dans un dlai trs court.

quipement ncessaire
- Un malaxeur normalis. - Deux moules en laiton lastique, appels appareil le Chatelier. Ces moules sont fendus de faon pouvoir souvrir en cas daugmentation de volume de la pte. - Un bain deau muni dun moyen de chauffage, dans lequel il est possible dimmerger les prouvettes et de porter la temprature de leau de 20C 2C jusqu bullition en 30 min 5 min. - Une salle ou une armoire humide maintenue une temprature de 20C 1C et au moins 98% dhumidit relative.

Fig.: Essai de stabilit avec lappareil le chantelier

Conduite de l'essai

Le mode opratoire est dcrit par la norme EN 196-3. Il faut confectionner une pte de consistance normalise, qui sera introduite dans deux moules. Aprs remplissage les moules sont conservs 24 h dans la salle ou larmoire humide. Au bout de ce temps il convient de mesurer 0,5 mm prs lcartement A entre les pointes des aiguilles. Le moule est alors entrepos dans le bain deau 20C qui doit tre port bullition pendant 3 h 5 min. Soit B lcartement entre les points des aiguilles au bout de ce temps. Soit C lcartement lorsque le moule, aprs refroidissement, est revenu la temprature de 20 C. La stabilite est caractrise par la valeur C-A exprime en mm 0,5 mm prs: Stabilit = C-A ombrer