UNIVERSIDAD AUTNOMA DE QUERTARO

FACULTAD DE QUMICA

LABORATORIO DE MTODOS EXPERIMIENTALES

TCNICAS DE EXTRACCIN. [ACEITE ESENCIAL: CANELA]

Meja Escobedo Yessica*, Cuevas Guevara Ernesto*, Labra Alvarado Mara Guadalupe*

Resumen Los aceites esenciales son mezclas de sustancias obtenidas de plantas, que presentan como caractersticas principales su compleja composicin qumica y su carcter fuertemente aromtico. De los millones de plantas existentes en nuestro planeta, se conocen alrededor de 4000 aceites esenciales distintos; aunque evidentemente, no todas las plantas contienen estas sustancias y si las hay, su concentracin es tan baja que hace imposible su obtencin prctica. Existen diferentes mtodos con los cuales se es posible obtener dichos aceites. Este artculo se centra en dar una explicacin cientfica acerca de la obtencin de los aceites esenciales y de la importancia de sus propiedades. Se darn a conocer los diferentes mtodos utilizados en el laboratorio y los resultados de una experimentacin de extraccin del aceite esencial de canela. Se presentan una discusin que se centra en hacer una comparacin de los distintos mtodos para verificar su eficiencia, tanto de rendimiento como de pureza.
Palabras clave: aceite esencial, aromtico, extraccin.

Agradecimientos: Q.F.B Cristian Valencia Guzmn

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Introduccin (resea histrica)

Los aceites esenciales, resinas, extractos y especias son conocidos y utilizados desde la antigedad en gran nmero se aplicaciones: perfumes, ambientadores, cosmticos, medicinas Existen referencias en manuscritos egipcios, chinos y hay alrededor de 200 citas en la Biblia relacionadas con estas sustancias. Aceite esencial fue un trmino utilizado por primera vez en el S. XVl por Paracelso (famoso mdico y farmacetico) quien utiliz aceites esenciales como medicamentos y los consider como la quintaesencia, o elemento inmaterial presente en todo ser, propuesta por Aristteles dos mil aos antes y que junto a la tierra, el aire, el fuego y el agua constituyen los elementos fundamentales que conforman todo ser vivo o inanimado, segn la teora aristotlica. Entre los siglos XVl y XVll se prepararon por primera vez en las farmacias de todo el mundo la mayor parte de los aceites esenciales de que se dispone en la actualidad. Con la llegada de la medicina moderna, la utilizacin de vacunas y antibiticos sustituy a los antiguos remedios basados en aceites esenciales, aunque desde el siglo XlX su demanda creci hasta hacer necesaria la industrializacin de la produccin debido a su empleo masivo en perfumes y sabores para alimentacin. En la actualidad, los modernos mtodos de anlisis permiten una identificacin exhaustiva de los componentes presentes en los aceites esenciales, particularmente los que lo estn en cantidades traza, responsables del perfil aromtico, sutileza y finura de los productos naturales, lo que abre nuevas posibilidades en la obtencin de productos interesantes. Por otra parte, la utilizacin de aceites

esenciales como sustancias medicinales es una aplicacin que actualmente vive en un nuevo impulso, al quedar englobada dentro del gran auge que experimentan los productos naturales desde hace algunas dcadas en los pases ms desarrollados. As, cada vez ven la luz un mayor nmero de estudios y trabajos de investigacin relacionados con interesantes caractersticas y propiedades de los aceites esenciales.3

Revisin de Literatura
ACEITES ESENCIALES Un aceite esencial es un compuesto de gran cantidad de molculas orgnicas. No es uno solo de sus componentes lo que presta su identidad, sino la combinacin exquisita y compleja de todos ellos. De este equilibrio dependen el perfume caracterstico y la virtud teraputica del aceite. Esa cantidad de elementos integrantes es lo que hace que sea casi imposible imitar un aceite determinado con exactitud en el laboratorio.1 Los aceites esenciales son las fracciones lquidas voltiles, generalmente destilables por arrastre con vapor de agua, que contienen las sustancias responsables del aroma de las plantas y que son importantes en la industria cosmtica (perfumes y aromatizantes), de alimentos (condimentos y saborizantes) y farmacutica (saborizantes). Los aceites esenciales son las fracciones lquidas voltiles, generalmente destilables por arrastre con vapor de agua, que contienen las sustancias responsables del aroma de las plantas y que son importantes en la industria cosmtica (perfumes y aromatizantes), de alimentos (condimentos y saborizantes) y farmacutica (saborizantes).

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Se clasifican con base en diferentes criterios: consistencia, origen y naturaleza qumica de los componentes mayoritarios. De acuerdo con su consistencia los aceites esenciales se clasifican en esencias fludas, blsamos y oleorresinas. . Las Esencias fludas son lquidos voltiles a temperatura ambiente. . Los Blsamos son de consistencia ms espesa, son poco voltiles y propensos a sufrir reacciones de polimerizacin. . Las Oleorresinas tienen el aroma de las plantas en forma concentrada y son tpicamente lquidos muy viscosos o sustancias semislidas. Los aceites esenciales se pueden extraer de las muestras vegetales mediante varios mtodos como son: expresin, destilacin con vapor de agua, extraccin con solventes voltiles, enfleurage y con fludos supercrticos. De acuerdo a su origen los aceites esenciales se clasifican como naturales, artificiales y sintticas. Los naturales se obtienen directamente de la planta y no sufren modificaciones fsicas ni qumicas posteriores. . Los artificiales se obtienen a travs de procesos de enriquecimiento de la misma esencia con uno o varios de sus componentes . Los aceites esenciales sintticos como su nombre lo indica son los producidos por la combinacin de sus componentes los cuales son la mayora de las veces producidos por procesos de sntesis qumica. Estos son ms econmicos y por lo tanto son mucho ms utilizados como aromatizantes y saborizantes.1 Los aceites esenciales no son compuestos puros sino mezclas de multitud de sustancias (es fcil que un aceite esencial sea una mezcla de ms de 100 sustancias qumicas distintas) que se encuentran en distintas proporciones y que en conjunto proporcionan al aceite esencial sus caractersticas propias. Conviene indicar que los productos que detectamos con nuestro sentido del olfato forman parte de la esencia de la planta de que se trate. El aceite

esencial, en cambio, es el producto obtenido de la planta tras un tratamiento fisicoqumico. Entre los componentes de los aceites esenciales, una familia de hidrocarburos, los terpenos son a menudo mayoritarios, llegando a alcanzar elevadas concentraciones del 75% al 90% del peso total en aceites esenciales como los de los ctricos (limn, naranja, lima, mandarina, bergamota y pomelo). Paradjicamente, los terpenos o son inodoros o contribuyen muy poco al aroma global y simplemente constituyen la base diluyente del aceite esencial, proporcionando a ste su carcter voltil e inflamable y sus propiedades fsicas ms fcilmente mensurables (densidad, viscosidad). Los responsables del aroma de los aceites esenciales suelen ser sustancias que se encuentran en menor proporcin, aunque hay excepciones. Se trata de compuestos orgnicos con grupos funcionales del tipo: cetona, ster, alcohol, aldehdo, ter Cada una de estas sustancias, en su estado puro, presenta un aroma caracterstico, que en ocasiones recuerda al de determinadas frutas u olores peculiares, pero es el conjunto de todas ellas, cada una en su correcta promocin, el que determina el aroma y en definitiva las propiedades ms valiosas de los aceites esenciales. Es fcil pensar que sustancias que se encuentran en tan pequeas cantidades no puedan ser importantes para el aceite esencial en su conjunto, pero la realidad es muy distinta ya que son estas sustancias traza las que conforman el perfil individual y la huella aromtica propia de cada aceite esencial.

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Dado que los aceites esenciales se encuentran en muy pequea concentracin en la planta, generalmente son difciles de obtener, por lo que es necesaria una gran cantidad de material vegetal y si a esto se aade su carcter voltil y susceptible de fcil alteracin, se comprende a elevacin en su precio.3 PUREZA: IMPORTANCIA EN SU COMERCIALIZACIN La compleja composicin de los aceites esenciales es la responsable de que sigan teniendo un alto precio, ya que es muy difcil su fabricacin artificial, por este motivo, las esencias artificiales que se ofrecen en el mercado no son ms que un plido reflejo de los aceites esenciales, ya que en su composicin no contienen cientos de sustancias sino decenas a lo sumo y en proporciones no tan ajustadas como en los aceites esenciales, adems suelen incorporar sustancias como disolventes o impurezas muy difciles de eliminar y que alteran las cualidades de la composicin. Este tipo de productos, habituales para aromatizar detergentes, jabones, ambientadores y perfumes baratos, presentan un aroma muy intenso, basto y a menudo poco agradable, que en poco recuerda a un aceite esencial. Habitualmente suelen confundirse los distintos trminos empleados de forma comercial, a veces con el propsito de no aclarar bien qu tipo de producto es el que se est ofreciendo. En general se puede hablar de:

necesario tener en cuenta las distintas calidades que pueden presentarse en el mercado. Aceite esencial modificado: es un aceite esencial al que se le ha aadido (o eliminado) algn componente puntual para, por ejemplo, potenciar su aroma (si se aade anetol al aceite esencial de anis o si se eliminan los terpenos de los aceites esenciales de ctricos aceites desterpenados para obtener un producto aromtico mucho ms concentrado y evitar la oxidacin de los terpenos por oxgeno atmosfrico). O aqul aceite al que se mezcla un aceite esencial del mismo tipo pero ms econmico para reducir el coste, o al que se le aade cualquier tipo de diluyente para s uso en una aplicacin en la que se requiera un producto ms diluido, o para intentar comercializarlo como un aceite esencial de forma fraudulenta. El problema de estos aceites es cuando no se especifica que no son 100% naturales o que han sido mezclados y se intenta hacerlos pasar por aceites esenciales 100% puros. Esencias: bajo este calificativo es posible encontrar una amplia gama de productos de distinta calidad, difcil de comprobar en muchas ocasiones y en la mayora de las veces no est clara su composicin. Se fabrican a partir de un producto base al que se le aaden sustancias aromticas, que pueden ser aceites esenciales o productos qumicos sintticos, y un amplio abanico de aditivos como conservantes, antioxidantes, colorantes. Segn esta clasificacin, el orden de mayor a menor precio, atendiendo al valor real de estos productos: Un aceite esencial siempre es ms caro que un aceite esencial modificado del mismo tipo y este a su vez tiene ms valor que una esencia artificial que intente imitar su aroma. Ya se ha indicado que un aceite esencial est constituido por centenares de sustancias distintas. Generalmente, aunque hay excepciones, los componentes mayoritarios son hidrocarburos

Aceite esencial: sustancia obtenida de plantas aromticas por diversos procedimientos. Es

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terpnicos (sin aroma o con poca contribucin al aroma global) y los minoritarios (pero no por ello menos importantes) son los responsables del aroma caracterstico del aceite esencial y quedan englobados en distintas familias qumicas.

Hidrocarburos terpnicos: terpenos y terpenoides. Todos los terpenos o terpenoides (tambin denominados isoprenoides) presentan la caracterstica comn de ser molculas que se pueden formar uniendo a su vez varias molculas de isopreno (2 metil 1,3 butadieno).

Mientras que los monoterpenoides abundan en plantas tipo ranuculales, primulales y violales, los sesquiterpenoides son ms importantes en rutales y magnoliales entre otras. Llegados a este punto conviene apuntar que un aceite esencial nada tiene que ver ni en composicin ni en propiedades con un aceite vegetal como el de oliva o como los de semillas (girasol, pepita de una, soja, maz, germen de trigo, etc.), aunque compartan la parlabra aceite. Aceites esenciales ricos en hidrocarburos terpnicos, y por tanto con baja proporcin de compuestos oxigenados, son los de limn, bergamota, romero, trementina, espliego, eucalipto y laurel. En cambio, presentan una alta proporcin de derivados oxigenados los de anis, tomillo, comino, hinojo, menta, anglica, rosa y manzanilla entre otros. Son ricos en sustancias nitrogenadas los aceites de berro, capuchina, mastuerzo; y presentan componentes azufrados (tioteres, sulfuros, tiosteres) los aceites de ajo, cebolla, mostaza y asaftida. En la Figura 1 se incluyen las estructuras de algunos de los componentes ms usuales de los aceites esenciales. Todos son monoterpenoides (tienen 10 tomos de carbono, el equivalente a 2 molculas de isopreno).

Como el isopreno tiene 5 tomos de carbono, todos los terpenoides presentan en su molcula un nmero de carbonos mltiplo de 5 (a excepcin de aquellos que pueden perder algn tomo de carbono por distintos procesos). As el limonero, un terpeno mayoritario en el aceite esencial del limn (con 10 tomos de carbono, tiene una estructura molecular que puede formarse mediante 2 molculas de isopreno, se habla por tanto de un mono terpeno en cuanto a su clasificacin.

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Tienen la caracterstica de reflejar la luz y enfra la planta cuando se evapora, lo que produce un microclima.4

El geranial y el citronelal son aldehdos, el nerol, linalol, alfa terpineol y mentol son alcoholes, la carbona es una cetona y el resto son hisrocarburos terpnicos.

Aldehdos: aldehdo benzoico, aldehdo cinmico, butanal, propanal. Alcoholes: linalol, geraniol, mentol. Fenoles: anetol, eugenol. steres: acetato de linalilo, acetato de geranilo. Cetonas: tuyona. Otros: teres, derivados nitrogenados, sulfuros, tioteres, tiosteres.3

EXTRACCIN DE ACEITES ESENCIALES Existen diversos mtodos para poder extraer aceites esenciales, en esta investigacin se darn a conocer los ms utilizados en un laboratorio. El mtodo utilizado es de gran consecuencia, ya que influye en la calidad del aceite resultante. Cualquiera que sea el mtodo de extraccin elegido, es siempre un proceso trabajoso, ya que la proporcin de aceite que encierran las plantas es mnima. As que se precisan grandes cosechas de plantas para conseguir cantidades de aceite razonables: para conseguir 1 kg. De aceites esenciales de lavanda, rosa, limn, se necesitan respectivamente 200 kg. De flores frescas de lavanda, entre 2 y 5 toneladas de ptalos de rosa y unos 3000 limones. Esto es lo que hace tan caros los aceites esenciales y la razn que mueve a algunos productores a decidirse por mtodos de extraccin ms econmicos, como mediante la utilizacin de solventes orgnicos voltiles consiguiendo de esta forma aceites adulterados, impuros, que no deben ser usados en aromaterapias-. Los aceites extrados siguiendo tales mtodos deben ir destinados exclusivamente a las fbricas de perfumes, que tienen exigencias de otro orden.

Todos tienen color debido a los dobles enlaces: . Carotenos (rojo-anaranjado): tomates, zanahorias, naranjas (precursores de vitamina A, E y K). . Xantofilas (amarillas). . Fitol (verde): forma parte de la clorofila. . Resinas (jara y romero) . Ltex (caucho) . Esencia vegetal (limn, vainilla, canela, tomillo y mentn)

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DESTILACIN POR CORRIENTE DE VAPOR Este mtodo ha estado en uso durante miles de aos. Se sabe que ya los antiguos egipcios introducan en grandes recipientes de barro la materia prima junto con agua. Al ser calentada esta ltima, se haca pasar el vapor producido a travs de varias capas de lino o algodn, que se ataban al cuello de la vasija. Los aceites esenciales eran absorbidos por la tela, de modo que para obtenerlos bastaba con exprimirla. Hoy en da sigue utilizndose este mtodo, con ciertos refinamientos.1 Este proceso de purificacin posee una gran aplicacin, tanto en el laboratorio como en la industria qumica. Se basa en el hecho de que muchas sustancias, cuyos puntos de ebullicin son esencialmente superiores al del agua, se vaporizan, dependiendo de su tensin de vapor, por burbujeo de vapor de agua y a continuacin, se condensan por enfriamiento junto con el agua. Cuando la sustancia que se va a purificar es prcticamente insoluble en agua, las correspondientes tensiones de vapor apenas se alteran. Sin embargo, cuando por calentamiento la suma de las presiones parciales de ambas sustancias alcanzan la presin atmosfrica, comienzan a hervir. Sustancias muy poco voltiles se pueden arrastrar con vapor de agua <<sobrecalentando>> y de esta forma se obtienen puras.2 Usos La extraccin por arrastre de vapor de agua es uno de los principales procesos utilizados para la extraccin de aceites esenciales. Los aceites esenciales estn constituidos qumicamente por terpenoides y fenilpropanoides, compuestos que son voltiles y por lo tanto arrastrables por vapor de agua. Dichos aceites hallan aplicacin en numerosas industrias, algunos ejemplos son: Industria cosmtica y farmacutica: como perfumes, conservantes, saborizantes, principios actvos, etc.

alimenticias y derivadas: como saborizantes para todo tipo de bebidas, helados, galletas, golosinas, productos lcteos, etc. Industria de productos de limpieza: como fragancias para jabones, detergentes, desinfectantes, productos de uso hospitalario, etc. Industria de plaguicidas: como agentes pulverizantes, atrayentes y repelentes de insectos, etc. Industrias

Relacin con la ley de Dalton Los vapores saturados de los lquidos inmiscibles cumplen la ley de las presiones parciales de Dalton (cuando dos o ms gases o vapores que no reaccionan entre s, se mezclan a temperatura constante, cada uno ejerce la misma presin que ejercera si estuviera solo, y la suma de todas las presiones es igual a la presin total del sistema). Al destilar una mezcla de lquidos inmiscibles, el punto de ebullicin de la mezcla permanece constante hasta que uno de los componentes se agota. Dado que en el punto de ebullicin de dos lquidos inmiscibles, la suma de sus presiones parciales de vapor ser igual a la presin atmosfrica, al destilar una mezcla por arrastre de vapor, la temperatura para realizar la operacin ser menor que en una destilacin simple. De hecho, la destilacin por arrastre de vapor siempre se realiza a menor temperatura que la temperatura del punto de ebullicin del componente ms voltil. As es posible separar a menos de 100 C y una atmsfera de presin, algunos componentes de mayor punto de ebullicin que el agua. Si los componentes son extremadamente termolbiles, la disminucin de presin puede ser benfica.5

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LEY DE LAS PRESIONES PARCIALES Aparato utilizado (arrastre por vapor) El ingls J. Dalton encontr una ley aplicable a las mezclas de gases, que parte del concepto de presin parcial. Dalton encontr que, definidas las presiones parciales, se cumple que la suma de ellas es igual a la presin total de la mezcla.6

EXTRACCIN SOXHLET El slido que va a ser extrado se coloca en una campana echa de papel filtro, y esta se introduce a la parte central de la cmara. Un solvente con bajo punto de ebullicin, por ejemplo el ter dietlico, es colocado en el matraz de destilacin y se comienza a calentar lentamente. El vapor comienza a subir por el brazo externo izquierdo hasta el condensador, donde este se licua. El lquido condensado comienza a caer en la campana que contiene el slido, el solvente caliente comienza a llenar la campana para despus extraer el compuesto deseado del slido. Una vez que la campana se llena con solvente, el brazo derecho del aparato crea un efecto sifn, y el solvente que ahora contiene el compuesto, es vaciado de nuevo en el matraz de destilacin. Este proceso se puede repetir cientos de veces.9 Efecto sifn: funcionamiento de la cmara Soxhlet La hidrosttica es la parte de la fsica que estudia los lquidos en estado de equilibrio. Se alude a un estado de equilibrio, porque los lquidos en aparente estado de reposo en realidad estn sujetos a la accin de fuerzas opuestas que se compensan. Principio de Pascal los lquidos transmiten las presiones que reciben. Un lquido colocado en un tubo cilndrico de gran longitud y poco dimetro, en posicin vertical,

[La presin atmosfrica es la suma de las presiones parciales de los gases que forman la atmsfera.]7

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determina sobre sus molculas ubicadas en la parte inferior, que soporten el peso de todas las situadas encima de ellas. A si vez, el peso de la columna hidrulica depende de su volumen y del peso especfico del lquido contenido. Por lo tanto, efectuando sustituciones en las frmulas del peso (volumen por peso especfico) y de la superficie (base por altura) se obtiene: La presin en un punto de una columna hidrulica, es igual al peso especfico del lquido multiplicado por la altura de la columna. Por tal motivo, es frecuente describir la presin de una columna hidrulica mencionando solamente el lquido y su altura. Un sifn es un sistema hidrulico compuesto por un recipiente del fondo del cual sale un tubo por arriba, pero que luego cae en forma de U invertida, hasta un nivel inferior al piso del recipiente. De acuerdo con la frmula de la columna hidrulica, si el sistema est totalmente lleno de lquido, el peso de la parte externa del tubo (ms larga) ser mayor que el de la parte interna (ms corta); lo cual generar una presin superior igual a la diferencia de niveles entre el lquido en el interior del recipiente y la salida exterior del tubo. Esa diferencia de presiones es la que hace que se venza el peso de la columna interior, determinando que el lquido suba y sea arrastrado a salir del recipiente. Para que un sifn funcione, es indispensable por tanto que el tubo sea llenado totalmente de lquido, y llevado su extremo a un nivel inferior al del recipiente de salida. En tal caso, se dice que el sifn se encuentra cebado. As mismo, es indispensable que por la entrada del tubo no penetre aire, por cuanto en tal caso se vaciara el lquido del sistema de vasos comunicantes que constituye el sifn. Ventajas del extractor Soxhlet 1. El disolvente y la muestra estn en contacto ntimo y repetido. De manera que se mejora

2.

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muchsimo la extraccin porque siempre se emplea un disolvente limpio. El disolvente proviene de una condensacin luego es lquido y est caliente. Favorece la solubilidad del analito. No se requiere filtracin posterior. El disolvente orgnico se evapora quedando slo analito. Gran capacidad de recuperacin. Instrumentacin simple.

Inconvenientes del extractor Soxhlet 6. Es un proceso extremadamente lento e imposible de acelerar. 7. Se requiere gran cantidad de disolvente. 8. Inaplicable a analitos termolbiles, que se descompongan con el calor o reaccionen. 9. Necesidad de etapa final de evaporacin. 10. El mtodo no depende de la matriz. Aplicacin: Aunque su campo de aplicacin es fundamentalmente el agroalimentario es tambin de utilidad en el rea medioambiental, as es el mtodo de anlisis recomendado para la determinacin del aceite y la grasa total recuperable en aguas de vertidos industriales permitiendo la determinacin de hidrocarburos relativamente no voltiles, aceites vegetales, grasas animales, ceras, jabones y compuestos relacionados.11 Aparato utilizado (Soxhlet)

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EXTRACCIN POR REFLUJO En este proceso, el material fragmentado disuelto en un disolvente convenientemente escogido, se somete a ebullicin. Debido a que un calentamiento prolongado de la solucin podra conducir a la evaporacin total del disolvente, se utiliza un equipo de reflujo que consta de un baln de destilacin (que contiene el material a extraer ms el disolvente) y un refrigerante. La temperatura elevada del disolvente permite una mejor extraccin de los componentes deseados ya que la solubilidad de la mayora de las sustancias aumenta con la temperatura. ste mtodo presenta el inconveniente de que muchos compuestos termolbiles se alteran o descomponen a la temperatura de ebullicin del disolvente.10 Aparato utilizado (reflujo)

C. cassia) todas de origen oriental que en otros tiempos eran muy empleadas por nuestra medicina tradicional. El aceite esencial se extrae por medio de destilacin, hay dos tipos, por un lado el que se extrado de las hojas y del otro de la corteza. Tiene un aroma clido y especiado. Componentes aceite de corteza: aldehdo cinnmico (65-75%), eugenol (6-10%), cido transcinnmico. Componentes aceite de las hojas: aldehdo cinnmico (4%), eugenol (65-90%). Muy utilizado en alimentacin, es aperitivo y digestivo. Acompaa bizcochos, macedonias, etc; as como bebidas de invierno, como el vino quinado. Por sus propiedades carminativas y absorbentes, es muy apropiado en forma de infusin para quien sufre flatulencia. Su aroma crea un ambiente estimulante y tonificante. Terapeticamente es un excelente antisptico y antifngico. til en casos de picaduras de insectos, emplastos para gripes o resfriados y micosis. Calienta y estimula. Precauciones: Es un aceite muy irritante por lo que se ha de emplear siempre muy diluido.8 Obtencin: destilacin por arrastre de vapor de la corteza seca del rbol de canela.3

Materiales y Metodologa
Material y equipo
CANELA [Cynnamomum verum] rbol que puede alcanzar de 10 a 12m de altura es nativo de Sri Lanka. Actualmente se cultiva en muchos pases tropicales. Tambin hay otras especies de ese gnero (C. zeylanicum, C. loureirii, 2 matraces redondos /500ml 1 refrigerante 6 pinzas de tres dedis 1 plato caliente 1 mechero 1 bomba de recirculacin

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2 matraz erlenmeyer 2 probetas de 25 ml Cmara soxleth Refrigerante soxleth Matraz soxleth 1 refrigerante rosario 6 mangueras Tapones oradados}conexiones Maletn QF Embudo de separacin Cmara de yodo capilares

Soxhlet

Monte el equipo correspondiente Coloque en el matraz redondo 250 ml de cloroformo Corte finamente la plantas y llene un dedal Colquelo dentro de la cmara de extraccin Caliente a ebullicin el cloroformo Hasta que ocurra una sucesin de 5-8 descargas Deje enfriar Seque con sulfato anhdrido Filtre Destile el cloroformo y deje alrededor de 5 ml Realice c.c.f
Extraccin reflujo

Reactivos y soluciones

agua cloroformo 200 ml canela 100gr acetato de etilo 50ml sulfato de sodio anhdrido yodo silica gel

Monte el equipo correspondiente Coloque en el matraz redondo 50 g de canela Agregue 100 ml de cloroformo y caliente por 30min Enfre y desmonte Seque con sulfato de sodio anhdrido, filtre y destile Deje 5 ml de extracto Realice c.c.f

Discusin de resultados
Procedimiento
Destilacin por arrastre de vapor

Coloque 500 ml de agua en el matraz No.1 En el matraz 2 coloque 100 de canela Arme el aparato que el corresponde Inicie el calentamiento del matraz 1 Humedezca un poco el t y lleve a calentamiento suave Cuando se ha colectado entre 150-200ml de destilado Extraiga el aceite esencial con porciones de acetato de etilo Deseche las acuosas y recolecte las orgnicas Seque con sulfato de sodio anhdrido Filtre Realice c.c.f

La experimentacin llevada a cabo tom mucho tiempo ya que se realiz en diferentes sesiones ya que los procedimientos; no complejos pero requirieron de tiempo determinado para obtener resultados eficientes. Extraccin continua con equipo Soxhlet En esta extraccin; lo que se complic un poco fue comprender el fundamento; ya que se deba conocer el porqu del funcionamiento de la cmara Soxhlet, el armado del aparato fue muy sencillo. El aparato realiz 6 descargas, las cuales fueron suficientes para obtener una buena concentracin de la sustancia resultante; la cual contena cloroformo en su mayora. Se procedi a su destilacin; la cual fue un poco difcil ya que an no

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se llegaba al punto de ebullicin del cloroformo y ya se haba evaporado la mayora de la sustancia obtenida en la extraccin. Por lo cual se decidi detener dicha destilacin en el momento en que haba 1 ml de aceite esencial. El resultado an mantena un fuerte olor a cloroformo; pero tambin un olor muy concentrado a canela. Su tonalidad se torn caf medio. La eficiencia de este aparato como se consider buena ya que la canela no tena contacto directo con el fuego y por lo tanto no se corra el riesgo de quemar la esencia. Extraccin directa a reflujo Esta fue la tcnica que se realiz ms rpido debido a que se utiliz un aparato a microescala; pero por esto mismo; se debi tener ms cuidado ya que su sobrecalentamiento poda quemar la canela ya que estaba contenida directamente en el matraz con el solvente; se retir del fuego en el momento en que el solvente se torn caf oscuro; se procedi a su destilacin y se obtuvo un rendimiento realmente bajo (aproximadamente 0.5 ml. Se guard el aceite de esta experimentacin para realizar la cromatografa de comparacin de resultados; pero se form una especie de gelatina; por lo cual fue difcil absorberlo por capilaridad. Este mtodo tiene como desventaja el englobe de muchas impurezas. El olor de este resultado era ms fuerte que el obtenido en la extraccin Soxhlet a cloroformo y su olor a canela era fuerte pero muy disperso. Extraccin por arrastre de vapor Este fue el ltimo en realizarse ya que fue el ms tardado. Es una tcnica muy eficiente ya que no requiere de la utilizacin de solventes que puedan retener muchas impurezas, ya que slo se utiliza el vapor de agua. El fundamento de esta tcnica es muy interesante ya que se involucra la presin del vapor de agua y la de la esencia; las cuales se unen para alcanzar la atmosfrica y as poder llegar al tubo refrigerante para su destilacin. Se obtuvo un rendimiento realmente bajo ya que se tuvieron

muchas complicaciones con el aparato; el tubo de seguridad era demasiado corto; por lo cual se tenan fugas y la destilacin fue demasiado lenta. Se obtuvieron 100 ml en 4 horas. En el recipiente que contena estos mililitros; se podan observar esferas de aceite esencial de aproximadamente 0.5 cm. De estos 100 ml; se obtuvieron al separar en un embudo especial (agregando 15 ml de acetato de etilo y suficiente cloruro de sodio) aproximadamente 20 ml. Al destilar, el 1% de los 100 ml obtenidos inicialmente se trataba de aceite esencial de canela (sin tomar en cuenta las impurezas que pudiera tener). Fue muy interesante la coloracin de esta esencia ya que era un poco amarillenta pero transparente. Esta esencia fue la que ms olor puro tuvo a canela ya que el olor del solvente fue menos fuerte; se cree que esta es la tcnica de mayor eficiencia en este experimento ya que se obtuvo mayor pureza y la misma cantidad de aceite que en el aparato Soxhlet pero con un mejor olor. Cromatografa En la cromatografa, el aceite extrado por aparato Soxhlet y el de arrastre de vapor, demostraron tener una eficiencia parecida ya que realizaron un recorrido similar; pero el aceite obtenido por reflujo; tuvo que ser muy diludo debido a su condicin (gelatinoso); lo que se cree que tuvo como razn para que no corriera lo suficiente.

Resultados
SOXLETH Tiempo requerido: 3 hrs g. Utilizados de canela: 50 ml. Cloroformo: 50 ml. obtenidos: 1 Coloracin: caf medio Aroma: un poco fuerte a cloroformo y con notable aroma a canela.

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Se puede considerar como uno de los mtodos de extraccin con mayor eficiencia de recuperacin Es una repeticin de descargas las cuales cada vez se concentran ms y ms en el disolvente, por lo tanto se obtiene una pureza moderada y un mayor rendimiento, adems de que este mtodo es mucho ms rpido que los dems.

CROMATOGRAFA En la cromatografa de capa fina se observa que soxhlet y arrastre por vapor tienen un mismo avance, mas sin en cambio se observa un mayor volumen con arrastre por vapor y con reflujo no se alcanza a distinguir su avance esto puede ser, porque tal vez se observan muy pocas partculas del aceite esencial de la canela, debido a las impurezas, el agente estacionario (silica gel), fase mvil fue cloroformo. COMPUESTOS QUIMICOS PRINCIPALES PERCIBIDOS EN EL ACEITE DE CANELA (CINNAMOMUM VERUM) El aldehdo cinmico (3 fenil-2-propenal) es el componente primario encontrado en la canela, es un liquido aceitoso de color amarillo con olor penetrante a canela, su punto de fusin es igual a -7.5C y es soluble en ter, cloroformo, alcoholes y aceites.

REFLUJO Tiempo requerido: 2 hrs g. Utilizados de canela: 20 ml. Cloroformo: 10 ml. obtenidos: 0.5 Coloracin: caf oscuro opaco Aroma: muy fuerte a cloroformo y con poco aroma a canela. Es considerado como un proceso donde ocurren una serie de etapas de vaporizacin instantnea, en este mtodo el nivel de impurezas es mayor y tiene un rendimiento, medianamente bajo, y es un proceso de igual forma rpido.

ARRASTRE POR VAPOR Tiempo requerido: 4 hrs g. Utilizados de canela: 78 ml. Cloroformo: 50 ml. obtenidos: 1 Coloracin: amarillo transparente Aroma: con muy poco olor a acetato de etilo y con aroma suave a canela. Tiene un rendimiento muy bajo, ms sin en cambio tiene un nivel alto de pureza, es un mtodo muy tardado y por lo tanto podra considerarse como un mtodo ms caro

El Eugenol es un lquido oleoso de color amarillo plido extrado de ciertos aceites esenciales 2metoxi-4-(2-propenil) fenol, soluble en solventes orgnicos.

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FRMULA MOLECULAR Y ESTRUCTURAL DESUSTANCIAS UTILIZADAS EN LA PRCTICA

Cloruro de sodio: NaCl

Canela: Cinnamomum verum

Cloroformo: CHCl3

Conclusiones
Se comprendieron los diversos mtodos de extraccin de un aceite esencial en el laboratorio; tanto en prctica como en fundamento. Se realiz una comparacin acerca de la eficiencia de estos con lo que se pudo concluir: El mtodo para obtener mayor cantidad; pero sin calidad es el de reflujo. El mtodo para obtener buena concentracin de aceite pero con impurezas es Soxhlet; las cuales pueden ser eliminadas por medio de destilacin fraccionada. El mejor mtodo para la obtencin de aceites esenciales es el de arrastre por vapor; el cual brinda una buena eficacia en el aspecto de la pureza.

Acetato de etilo: C4H8O2

Referencias
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Agua: H2O
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