Efecto de la transferencia de masa sobre la corrosin del acero AISISAE 1010 en contacto con emulsiones de aceite mineral en agua

en condiciones hidrodinmicas controladas

Hayde Quiroga Becerra Clemente Retamoso

Escuela de Ingeniera Qumica, Universidad Industrial de Santander, Bucaramanga, Colombia

Entregado: 4/99 Aprobado: 10/99

Se analizan los fenmenos electroqumicos que aparecen cuando superficies de acero AISI-1010 se ponen en contacto con emulsiones del tipo aceite en agua. Se demostr que utilizando el electrodo de disco rotatorio EDR y la celda de chorro incidente sumergido, en combinacin con tcnicas de polarizacin potenciodinmicas y de espectroscopia de impedancia electroqumica, es posible correlacionar, tanto la intensidad de corriente lmite, una variable-respuesta eminentemente electroqumica que depende esencialmente de la transferencia de masa, como la intensidad de corrosin, una variable que puede estar influenciada por fenmenos de transferencia de masa, con variables hidrodinmicas como los nmeros de Reynolds y Schmidt y por fenmenos de transferencia de carga elctrica. Se encontr que la transferencia de masa es importante para la corrosin de aceros en las emulsiones en condiciones de rgimen laminar, acoplndose en estas condiciones a correlaciones de nmeros adimensionales inherentes a los fenmenos de transferencia de momentum y de masa. Palabras claves: Corrosin, tranferencia de masa, acero This work analyzes the electro-chemical phenomena that come up when surfaces of steel AISI-1010 contacts emulsions of the oil/water type. It was demonstrated that by using the disk-rotatory electrode (EDR) and the cell of incident submerged spout, in combination with techniques of potentio-dynamic polarization and spectroscopy of electro-chemical impedance, it is very much possible to correlate not only the intensity of the limit current, an eminent electro-chemical variable-answer that depends essentially on the transfer of mass, but also the intensity of corrosion, a variable that could be influenced by the phenomenon of mass transfer, with hydrodynamic variables; such as, the numbers of Reynolds and Schmidt and the phenomena of transfer of electric load. It was found that the mass transfer is important for the corrosion of steels in emulsions in conditions of sheeting regimen, coupling in these conditions to correlations of adimensional numbers inherent to the phenomena of mass and momentum transfer.

Key words: Corrosion, mass transfers, steel

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INTRODUCCIN Las emulsiones tipo aceite en agua son sistemas heterogneos en los que una fase no polar u oleica (aceite mineral) est dispersa en forma de pequeas gotas en la fase polar o acuosa (agua destilada y deionizada), gracias a la accin de agitadores mecnicos y a la presencia de molculas surfactantes que disminuyen la tensin interfacial y facilitan el proceso de emulsificacin. En el caso especfico de emulsiones tipo aceite en agua, en que la fase continua es la acuosa, podra esperarse deterioro metlico de la superficie debido a la corrosin electroqumica generada por la misma. Asmismo, la presencia de aceite, libre de gases corrosivos como CO2 H2S, en la emulsin, tiene un importante papel en el proceso corrosivo por sus propiedades superficiales; por el posible comportamiento capacitivo de las gotas y por la resistencia elctrica y fsica que estas podran oponer al transporte de iones y(o) productos de corrosin hacia y desde la superficie metlica. Por ser esta fase no conductora, su presencia, adems de dificultar la transferencia de masa de los agentes corrosivos hacia la superficie metlica, tiene un marcado efecto sobre las propiedades viscosas de la emulsin, aspecto de relevante importancia cuando el sistema analizado, metal-emulsin, se encuentra bajo condiciones hidrodinmicas.

El estudio de la cintica de la corrosin generalizada es de gran utilidad en el entendimiento de los fenmenos de transferencia presentes en la interfase metal-emulsin aceite en agua. La velocidad de desaparicin del agente oxidante en la superficie metlica se representa generalmente por una relacin del tipo:
rAC = d (V * C ) = K OM A C dt

[1]

donde: V: es el volumen del sistema, C: es la concentracin de agente oxidante en la solucin, A: es el rea expuesta a la corrosin, y KOM es el coeficiente de transferencia del agente oxidante y est definido por la suma de las resistencias fsicas presentes en la interfase, as: [2] donde: KM: es el coeficiente de transferencia de masa propiamente dicho, que cuantifica el comportamiento en la pelcula de emulsin prxima a la superficie metlica, KEL: es el coeficiente de la reaccin superficial electroqumica, y el tercer trmino tiene que ver con la resistencia fsica ofrecida por las pelculas no conductoras, porosas o compactas, que se forman sobre la superficie metlica, xi: es el espesor de la pelcula i, y DM,i el coeficiente de difusin molecular del agente oxidante, en la respectiva pelcula.

El comportamiento reolgico de una emulsin puede ser newtoniano o no-newtoniano, en dependencia de su composicin. Emulsiones con relaciones bajas y medias de fase dispersa exhiben generalmente comportamiento newtoniano. En la categora de alta relacin de aceite- agua, las emulsiones se comportan como fluidos Es posible que los esfuerzos de corte 1,2,3,4 seudoplsticos. modifiquen principalmente el espesor xi. Aqu pueden contemplarse costras de productos de El electrodo de disco rotatorio ha sido corrosin e incrustaciones, pelculas inducidas por ampliamente investigado en trminos de la accin de inhibidores de corrosin o tensoactivos correlaciones de transferencia de masa, tanto para y posibles interferencias al transporte de carga 5,6 condiciones de flujo laminar como turbulento. De generadas por el ordenamiento de gotas de aceite, igual manera, la celda electroqumica de chorro en el caso de las emulsiones. incidente sumergido7,8 es un equipo que permite probar diferentes condiciones hidrodinmicas, tanto Efird y otros8 sostienen que en condiciones en condiciones laminares como turbulentas. Estos hidrodinmicas, la velocidad de corrosin y el dos diseos experimentales presentan condiciones esfuerzo de corte estn relacionados ideales para el anlisis experimental de la corrosividad de las emulsiones. 82

exponencialmente, otros autores como H.R. Copson9 sugieren que los esfuerzos de deformacin son bastante pequeos como para generar corrosin-erosin o remocin de las pelculas de producto de corrosin de la superficie metlica y se sustentan ms en los fenmenos de transferencia de masa. Tambin Chen, Moccari y D. D. Macdonald10 utilizaron con xito la correlacin siguiente:

Sh = a Re

Sc

[3]

para interpretar resultados de experimentos realizados para aceros en medios acuosos en condiciones hidrodinmicas. El nmero de Sherwood refleja la facilidad con la cual se presentan los fenmenos de transferencia de masa a determinadas condiciones hidrodinmicas del fluido (Re) y de la interfase metal-emulsin (Sc). Los valores de Sh fueron calculados a partir de densidades de corriente lmite catdicas, cuyos bajos potenciales de electrodos aseguran una transferencia de electrones instantnea sobre la superficie metlica, y por lo tanto, una cintica controlada por los fenmenos de transferencia de masa. En este trabajo se analizan los fenmenos electroqumicos que se han presentado al introducir acero AISI1010 en emulsiones del tipo aceite en agua, en condiciones hidrodinmicas controladas, mediante la utilizacin de nmeros adimensionales representativos de las condiciones hidrodinmicas y de transferencia de masa prevalecientes en el sistema. DESARROLLO Metodologa utilizada Preparacin de las emulsiones. Las emulsiones que presentaron una mejor estabilidad fueron aquellas cuya composicin de fase acuosa fue: agua destilada y deionizada, agente surfactante aninico dioctil sulfusuccianato de sodio (TRITON GR-7M al 1 % w), y cloruro de sodio al 0,2 % w. La fase oleica fue aceite mineral liviano con viscosidad 2 cp y densidad 0,89 g/cm3. La optimizacin del proceso de preparacin de las emulsiones, as como la determinacin de la composicin que permitiese obtener emulsiones con alta estabilidad y con cierto carcter corrosivo, adecuadas por medio de la utilizacin de diagramas

de fase seudoternarios, y su caracterizacin mediante mediciones de tamao de partcula, viscosidades, mojabilidad, conductividades elctricas y pH, se logr en una etapa experimental previa.11,12 La determinacin del tamao de gota promedio se hizo con el analizador de tamao de partcula de la Compaa Malvern Instruments, MASTER PARTICLE SIZER MG-02, cuyo principio de funcionamiento es la difraccin de rayos lser. La distribucin de tamao de gota obtenida en todos los casos fue unimodal, y el dimetro promedio de gota oscila entre 10 y 12 m. El estudio reolgico se hizo utilizando un Rotovisco RV-20, marca Haake acoplado a una unidad de medicin M5, con un sistema sensor MV1 de cilindros coaxiales. La tabla 1 muestra los valores de viscosidad medidos experimentalmente para emulsiones con diferentes contenidos de aceite.
Tabla 1. Variacin de la viscosidad con el contenido de aceite en la emulsin

Preparacin de muestras metlicas. El material metlico utilizado como electrodo de trabajo fue acero AISI-SAE 1010, cuya composicin se muestra en la tabla 2.13 Las muestras se sometieron al proceso de pulido desde lija 400 hasta 1 200 y pao antes de cada ensayo.
Tabla 2. Resultado de la composicin qumica de la muestra

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Celdas experimentales. El dimetro del electrodo de disco rotatorio EDR fue 0,5 cm, el electrodo de referencia fue el electrodo estndar de calomel, SCE (utilizando un capilar luggin con un tapn de vidrio poroso en la punta), ubicado entre el electrodo de trabajo y el auxiliar, este ltimo fue un alambre de platino en forma de espiral y protegido por una membrana porosa. Tanto el electrodo de referencia como el auxiliar se ubicaron a cierta distancia del electrodo de trabajo, de manera que no perturbaran las lneas de flujo de la emulsin hacia y desde el electrodo de trabajo. El intervalo de revoluciones por minuto aplicado al electrodo de trabajo oscil entre 0 y 2 500 rpm, sin embargo, los experimentos efectuados con el fin de determinar el efecto de la fase oleica se llevaron a cabo a 800 rpm, por ser este grado de agitacin el adecuado para observar las variaciones en la forma de las curvas de polarizacin. Las especificaciones geomtricas principales de la celda de chorro incidente sumergido,escogidas para la experimentacin, fueron: - dimetro de la boquilla y de los electrodos de trabajo: 0,635 cm, - distancia vertical de la boquilla a los electrodos de trabajo: h=4*d; h=2,54 cm, - distancia radial para la ubicacin del electrodo en la regin de chorro en la pared x=5*r, x=1,5875 cm El electrodo de referencia fue el electrodo standard de calomel con un capilar luggin y un tapn de vidrio poroso en el extremo, ubicado entre el electrodo de trabajo y el auxiliar, el cual fue un cilindro de platino localizado en el origen del ducto de entrada de emulsin a la celda, es decir, arriba de la boquilla. El circuito hidrodinmico diseado y construido para trabajar la celda de chorro incidente sumergido chocante consisti bsicamente en un tanque de almacenamiento de emulsin con capacidad de 5 galones, una bomba centrfuga y un sistema de medicin de flujo en lnea. Tcnicas electroqumicas aplicadas Las curvas de polarizacin se realizaron variando el potencial aplicado desde -1,0 V Vs. SCE hasta 2,0 V, con una velocidad de barrido de 1 mV/ s, mientras se registraban los valores de densidad de corriente. Debido al permanente cambio del

potencial de circuito abierto con el tiempo y al rpido deterioro del metal, se decidi utilizar un tiempo de relajacin preliminar a la toma de datos de 300 segundos. Para los experimentos de espectroscopia de impedancia electroqumica, las muestras de acero se sometieron a un tratamiento electroqumico preliminar a las mediciones de impedancia electroqumica con el fin de lograr uniformidad en el estado de la superficie en todas las mediciones. De esta forma tambin se buscaba descartar la influencia de variables diferentes a la composicin de la emulsin y a las condiciones hidrodinmicas a las que est sometido el sistema estudiado. Este tratamiento consisti en mantener el electrodo de trabajo en su Potencial de Circuito abierto, Eoc, durante 300 segundos, luego se le aplic un potencial de 1,0 V, durante 300 segundos, y se inici la medicin de impedancia electroqumica alrededor del potencial de circuito abierto o de corrosin. La amplitud del generador se mantuvo en 20 mV, el rango de frecuencia de barrido estuvo entre 10 y 100 mHz, y el potencial se ley versus SCE, como referencia. Los resultados de la aplicacin de esta tcnica fueron validados matemticamente mediante el uso de las transformadas Kramer-Kronig, cuya aplicacin en el campo de la corrosin ha sido lidereada por Mirna Urquidi-Macdonald y D.D. Macdonald.14,19 El equipo utilizado para realizar los experimentos con corriente directa es el CMS100 de la compaa GAMRY Instruments, que consiste en dos circuitos integrados: el potenciostato y una tarjeta para la adquisicin de los datos, de fcil adaptacin a cualquier equipo de cmputo. Para las mediciones con corriente alterna se hizo uso del Analizador de Respuesta de Frecuencia F.R.A., TF2000, de la compaa Voltech Instruments, que incluye el software TF2PC para la adquisicin y anlisis de los datos.20).

Plan de ensayos experimentales 1. De las curvas de polarizacin se dedujeron, por interpretacin de los registros, las corrientes lmites catdicas y de corrosin en las diferentes condiciones hidrodinmicas y de composicin de la emulsin ya mencionadas. La temperatura en todos los casos se mantuvo controlada en un valor constante de 25 C. 84

2. De los diagramas de impedancia electroqumica bsicamente se obtuvieron las resistencias hmicas de la emulsin y la de polarizacin en cada experimento, realizado en condiciones hidrodinmicas y de composicin de la emulsin, similares a las fijadas en los experimentos de polarizacin. 3. Con el objeto de comprobar la viabilidad de la experimentacin se calibr y se ajust el montaje experimental mediante la realizacin de ensayos del acero 1010 en solucin de salmuera al 0,2 % de NaCl. Las diferencias apreciadas entre los resultados de esta investigacin y los de la literatura sobre el tema fueron pequeas y probablemente debidas a particularidades geomtricas y de construccin; hacindose nfasis en el hecho de que los resultados obtenidos con soluciones homogneas y con el montaje de esta experimentacin, guardan buena coincidencia con las correlaciones de la literatura especializada. RESULTADOS EXPERIMENTALES Y DISCUSIN En la tabla 3 se presentan los resultados obtenidos, tanto por la tcnica de polarizacin como de impedancia electroqumica con el electrodo de disco rotatorio. Tabla 3. Resultados obtenidos de la experimentacin realizada en el EDR a 800 rpm

Tabla 4. Resultados obtenidos de la experimentacin realizada en la celda de chorro incidente sumergido. Regin de estancamiento

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Tabla 5. Resultados obtenidos de la experimentacin realizada en la celda de chorro incidente sumergido. Regin de chorro en la pared

En la tabla 4 se presentan los resultados obtenidos en la celda de chorro incidente sumergido, regin de estancamiento, y en la tabla 5 los obtenidos para la regin de chorro en la pared

Figura 1. Comparacin entre los resultados de esta experimentacin y la correlacin para la transferencia de masa derivada experimentalmente por otros autores.6,21,22 Sh calculado a partir de densidades de corriente lmite catdica 86

Figura 2. Correlacin para el nmero de Sherwood, obtenido a partir de la corriente de corrosin, con el nmero de Reynolds. a) por la tcnica de las curvas de polarizacin y b) por la tcnica de impedancia electroqumica,22 en el electrodo de disco rotatorio En la figura 1 se hace una comparacin entre los resultados obtenidos en esta investigacin y una de las correlaciones encontradas en la literatura para transferencia de masa en el EDR. El nmero de Sherwood utilizado para representar los datos obtenidos en la experimentacin fue calculado a partir de la corriente lmite catdica:
Sh = i LC d nFC D

[4]

En la figura 2 se presenta la correlacin obtenida a partir de los datos experimentales suministrados por EDR, tanto a partir de los datos de polarizacin como de los de impedancia, conformando la correlacin con un numero de Sherwood, basado en la intensidad de corrosin, de acuerdo con la relacin:

Sh =

icor d nFC D

[5]

La ecuacin que mejor se ajusta a las condiciones mostradas en la figura 1 es: Sh = 1,16823 Re 0 ,50315 Sc 0 , 33804 [6]

con un ndice de correlacin, r2 = 0,99326. Los resultados obtenidos en el EDR y que aparecen en la tabla 3 indican que, a medida que el Re

disminuye, por efecto de la viscosidad de la emulsin, la cual aumenta al aumentar el contenido de aceite, en la forma que sugiere la tabla 1, disminuye el nmero de Sherwood y aumenta el nmero de Schmidt. Este comportamiento es mucho ms apreciable con composiciones de aceite menores o iguales a 45 %. Para composiciones por encima de 45 % la disminucin del nmero de Sherwood es ms suave a medida que aumenta el contenido de aceite en la emulsin, dicho en trminos equivalentes, en condiciones de bajo Reynolds y alto Schmidt. Este comportamiento puede indicar que para contenidos de aceite por encima de 45 % la transferencia de masa se dificulta, en forma apreciable, por la presencia de las gotas de aceite que influyen en la conductividad del medio, la emulsin, y, probablemente, en la estructura del volumen que rodea la superficie metlica. Los sucesos que ocurren para emulsiones diluidas, por debajo del 45 %, presentan un comportamiento ms cercano al de los sistemas homogneos. La relacin obtenida entre los nmeros adimensionales para este sistema de ecuacin [7], es bastante cercana a las predicciones de otros autores, cuando el electrolito es una solucin acuosa. La forma de la figura 1 verifica alguna concordancia entre los datos experimentales obtenidos usando el EDR y sistemas emulsionados tipo aceite mineralagua, con las 87

correlaciones establecidas previamente para sistemas homogneos. Con el objeto de determinar si existe alguna influencia de la transferencia de masa y en qu proporcin, sobre la corrosin que causan las emulsiones tipo aceite mineral en agua sobre el acero 1010; se expres la velocidad de corrosin en trminos de nmeros de Sherwood y este se correlacion con los nmeros de Reynolds y Schmidt. En la figura 2 se observan los detalles de esta correlacin. Se nota que la transferencia de masa, en estas condiciones del EDR, muy cercanas al rgimen laminar, es importante, pero no el nico efecto.

sistema hidrodinmico, se observa que los valores obtenidos en este estudio estn ligeramente por debajo de los pronosticados para un sistema homogneo, pero que se conserva la tendencia. La relacin encontrada para la regin de estancamiento, utilizando regresin multivariable es:

Sh = 25,1605 Re 0 ,3737 Sc 0 ,124

[7]

Se puede concluir que en este sistema hidrodinmico, el electrodo de disco rotatorio, se puede visualizar el efecto del fenmeno de la transferencia de masa sobre la cintica de la velocidad de corrosin. Este comportamiento es muy similar al obtenido tericamente cuando se supone que son las resistencias a la transferencia de masa, impuestas por las diferentes capas presentes en las vecindades de la superficie del metal, las que predominan en el fenmeno de la corrosin, excluyendo aquellas relacionadas con la transferencia de momentum, la erosin corrosin 0 , 459577 Sc 0 , 0317 [8] o el choque directo del fluido sobre la superficie. Sh = 3,71715 Re Los valores del nmero de Sherwood obtenidos por la tcnica de espectroscopia de impedancia electroqumica comparados con los obtenidos por En las tablas 4 y 5 se puede observar que a la experimentacin con corriente directa corroboran medida que el nmero de Reynolds disminuye (al la validez de este anlisis, independientemente de la aumentar el contenido de aceite), con una sola tcnica utilizada. excepcin, el nmero de Sherwood disminuye. Resultados obtenidos con la celda de chorro incidente sumergido En las tablas 4 y 5 se presentan los resultados obtenidos en las zonas de estancamiento y de chorro en la pared, respectivamente, para la celda de chorro incidente sumergido, y en las figuras 3 y 4 se muestra grficamente qu tanto se acercan los resultados encontrados con las emulsiones, con aquellos obtenidos para sistemas homogneos para transferencia de masa. En este caso tambin los nmeros de Sherwood se dedujeron del valor de las corrientes lmites catdicas. Al comparar los resultados experimentales, para la regin de estancamiento, que se presentan en la figura 3, con las relaciones previamente desarrolladas,7 para este 88

con un coeficiente de correlacin, r2 = 0,78053. La comparacin entre los datos experimentales obtenidos en este estudio y los valores calculados de las relaciones encontradas en la literatura para la transferencia de masa en la regin de chorro en la pared, como se describe en la figura 4, cuando el fluido es una fase homognea, permite afirmar que los datos obtenidos para sistemas emulsionados se encuentran bastante cerca de los pronosticados tericamente para soluciones acuosas. La relacin que mejor se ajusta a los datos experimentales obtenidos para la regin de chorro en la pared, utilizando el mtodo de mnimos cuadrados, es:

Los resultados obtenidos para la velocidad de corrosin en la regin de estancamiento no permiten concluir que la velocidad de corrosin est influenciada por la transferencia de masa. Bajo estas condiciones de alta turbulencia los fenmenos de transferencia de masa se facilitan en forma tal que dejan de ejercer la principal influencia sobre la cintica electroqumica. De igual manera, los resultados obtenidos en la regin de chorro en la pared, muestran muy poca relacin con la transferencia de masa porque la alta turbulencia destruye las resistencias a este transporte.

Figura 3. Comparacin entre la correlacin para transferencia de masa derivada experimentalmente para el sistema de chorro incidente sumergido para la regin de estancamiento y los datos previamente publicados.7,22

Figura 4. Comparacin entre la correlacin para transferencia de masa en la regin de chorro en la pared y datos previamente publicados.27,22

CONCLUSIONES 1. Se puede afirmar que la utilizacin de los nmeros adimensionales de Sherwood, Reynolds y Schmidt para el anlisis de la transferencia de masa pura que se lleva a cabo en sistemas hidrodinmicos, cuando el fluido es una sola fase, puede ser aplicada en el anlisis electroqumico de la interfase metal-sistema emulsionado. 2. La corrosin electroqumica causada por emulsiones tipo aceite/agua en movimiento, sobre el acero AISISAE 1010, no est determinada en su totalidad por los fenmenos de transferencia de masa, aunque se nota algn tipo de relacin con ella, en el sistema electrodo de disco rotatorio. 3. Los valores de velocidad de corrosin del acero 1010 en contacto con emulsiones tipo o/w en movimiento no se correlacionan con los esfuerzos de corte en la pared; tampoco se ajustan, como ya se dijo, a las correlaciones para cuando la transferencia de masa pura es la etapa controlante. 4. La aplicacin conjunta de la tcnica de espectroscopia de impedancia electroqumica y las curvas de polarizacin potenciodinmica permite la validacin del anlisis presentado en este trabajo. 89

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