Ponto de Partida

123456789101112131415161718192021222324252627282930Abre o highscore e seleciona a medida que se quer analisar. Vai em treatment corrections interpolate step coloca o valor 0.0130 Vai em search peaks minimum significance coloca o valor 2 Depois clica em search peaks e em seguida em accept Vai em analysis search & match restrictions none search ok Aparecer uma lista de opes. Para as medidas do relatrio no podemos pegar a sinttica (syn) Escolhe uma opo e arrasta para cima. Ex: Anatase Clica em pattern e verifica se os padres esto iguais Para remover a opo que no ficou compatvel, basta arrastar de volta para a posio inicial. Basta dar dois cliques em cima da opo que abre a microficha. Pega o cdigo na posio comments ICSD collection code Vai no seu email e pega a sua senha da capes Bases de dados de estrutura Acessa o site portaldapesquisa.com.br Clica na opo ICSD Inorganic... Clica em search & rechieve digita o cdigo l no final da pgina clica em collection code e depois em run query no lado direito superior Clica no disket download salvar ok necessrio salvar em dois formatos. Seleciona LHP e salva Seleciona CAF e salva Abre o DBWS file new input file - Para refinar os dados estruturais Na pgina aberta do highscore clica com o boto direito no espectro document settings document wavelenght Co e l o nmero de onda do equipamento No DBWS vai em wavelenght list cobalto ratio coloca zero Deixa selecionado a funo pseudo voight Em title voc coloca o nome da amostra TiO (coloca o nome da fase que j conhecemos) Vai em further parameters and flag ajusta monochromator coeff... para 0.12889 e em peaks below this angle coloca 45.000 Vai em phases import CIF pega o arquivo Vai em phase parameters seleciona a fase j gravada em w coloca meio 0.5 Clica em ICF e salva, antes d aquela olhada no ICF... Salva como amostra2a.in Vai em run DBWS from the file - a extenso do primeiro LHP, do segundo .in e do terceiro .out Clica em ok e manda rodar Olha o valor do S, este deve estar prximo a 1, olha senpre o ltimo S da listagem, vem l dos mnimos quadrados. At aqui o ponto inicial, mas ainda no o refinamento.

Refinamento
1- Vai em Phase parameters marca a, b, c deixa no passo de 1 e clica em ICF 2- Em parameters refined confirma o nmero de parmetros e verifica se apareceu algum numero negativo. 3- Clica em file open d dois cliques no arquivo .in anterior e salva como amostra2b 4- Vai em run plot from the last data 5- Sempre vai at os parmetros de rede, independente de ser s uma ou duas fases 6- O fator de escala nos diz qual fase a majoritria. Em scale B0 (overall). Normalmente a majoritria 10-2. 7- Este exemplo de duas fases. Portanto pega o outro CIF no caso TINF como o TINF tem o fator de escala de 10-2 e o TiO tem o fator de escala de 103, o TiNF a fase majoritria. 8- Desmarca u e v e marca o w como meio. Marca a, b e c para esta fase agora. 9- Vai em ICF e salva amostra2c.in 10- Vai em run DBWS from the file DEU ERRO!!!! 11- Vai em phases e retira o -3 direto do ICF e salva novamente. Este foi o ponto que acusou erro anteriormente. 12- Vai em plot agora apareceu todos os picos, falta s ajustar aintensidade. 13- Vai em phase list tetragonal escolhe o cdigo e d ok. 14- Vai em coordenadas atmicas as posies especiais so 0, , , 1/6. Opto por refinar o nmero que no coordenada especial marca salva e confere no ICF 15- Vai em parmetros isotrpicosem phases marca para cada tomo salva e v o plot. Faz uma fase de cada vez. 16- Se o S aumentar no continua, desfaz o que se fez. 17- O valor Na no pode ser negativo, se aparecer voc retira. 18- Os ltimos parmetros a refinar so o u e o v. Nesta ordem. 19- Para ajustar as intensidades, voc multiplica os hkl 20- No CIF, em PREF1 PREF2 voc modifica para deslocar a posio do pico com respeito a linha de cima. 21- Para ajustar o background vai em refinable global parameters codewords aumenta de um em um e olha se melhorou a linha de base.