Nombre: Ivn Andrs Luzardo Ocampo Cdigo: 1094903736

Anlisis de Alimentos Ingeniera de Alimentos, Sem. VI

CONSULTA: MTODOS DE EXTRACCIN 1. Extraccin con solventes (Extraccin Lquido-Lquido): Proceso qumico consistente de la separacin de componentes de una mezcla no homognea en dos fases lquidas inmiscibles basndose en la relacin de sus concentraciones, y presentndose transferencia de masa de una fase lquida a una segunda fase lquida inmiscible, presentndose varias formas de hacerlo. Campos de aplicacin de la extraccin lquido-lquido son la separacin de vitaminas de soluciones acuosas o separacin de compuestos aromticos de fracciones de petrleo. Cuando se adicionan agentes formadores de complejos al disolvente de extraccin, se mejora notablemente la transferencia del componente disuelto a la fase lquida, o fomentar una reaccin qumica en el proceso que facilite la extraccin. Cuando se desean extraer dos solutos presentes, se utiliza un disolvente primario que extrae uno de los solutos de la mezcla, y un disolvente lavador que depura el extracto libre del segundo soluto. El siguiente grfico describe una situacin ideal, en donde se tratan el Soluto A, el disolvente B y el lquido portador C (tomado de http://www.gunt.de/download/extraction_spanish.pdf)

2. Extraccin Soxhlet (Extraccin Lquido-Slido): Utilizada principalmente en la extraccin de principios activos de tejidos vegetales. Normalmente los procesos de extraccin de un slido con un lquido ofrecen baja eficiencia, gastos excesivos de solvente y utilizacin de costosos equipos de extraccin. Una extraccin lquido-slido pretende la extraccin de un slido determinado a partir de un disolvente, pero la Extraccin Soxhlet utiliza un equipo Soxhlet, que realiza un conjunto de actividades casi que de forma automtica, evaporando el solvente y condensndolo, permitiendo llegar de manera pura al material. Las etapas a seguir en una extraccin Soxhlet son las siguientes: Colocacin del solvente en un baln. Ebullicin del solvente que se evapora hasta un condensador a reflujo. El condensado cae sobre un recipiente que contiene un cartucho poroso con la muestra en su interior. Ascenso del nivel del solvente cubriendo el cartucho hasta un punto en que se produce el reflujo que vuelve el solvente con el material extrado al baln. Se vuelve a producir este proceso tantas veces hasta el agotamiento de la muestra. Lo extrado se concentra en el baln del disolvente.

El grfico que muestra esto es:

Los pasos a seguir en una extraccin Soxhlet son: Preparacin de la muestra: La operacin comienza con la preparacin de la muestra. Con frecuencia, la muestra debe ser dividida en fragmentos de mayor o menor tamao o se puede moler en un molino de cuchillas; la muestra se alista para poder llenar el cartucho de extraccin. Los cartuchos son recipientes cilndricos con base semiesfrica de perfecto

apoyo a la base del extractor y vienen en materiales variados tales como algodn prensado o porcelana porosa (estos se lavan con mezcla sulfocrmica). Los cartuchos se llenan ms o menos hasta la mitad, evitando comprimir demasiado la muestra (cuya cantidad depende del tamao del cartucho y del extractor) a fin de no impedir la difusin. Tras cargar el material en el cartucho, ste se tapona para impedir la salida de la muestra. El tapn normalmente se hace de algodn, y debe ser un tapn relativamente profundo. Colocacin del Solvente: Debe ser la cantidad necesaria a fin de que al evaporarse y ascender no quede totalmente seco. Si no est estipulado la forma de carga del solvente, se hace desde arriba y hasta que cubra el cartucho, y luego se adiciona una cantidad igual en exceso.

Algunos solventes comunes utilizados son:

Los puntos de ebullicin es importante tenerlos en cuenta para evitar prdidas de solventes al ser mezclados con lquidos de temperaturas mayores o menos a sus puntos de ebullicin, as como la que podra darse por las condiciones ambientales a las que se desarrolla la extraccin. Calentamiento: Se utilizan calentadores elctricos en algunos casos, o si la extraccin es simple, puede utilizarse un mechero. En algunos casos se presenta que el solvente se sobrecalienta y produce una evaporacin explosiva que hace que gran cantidad de vapores lleguen al refrigerante sin permitir una adecuada condensacin. Si el residuo es slido, se recomiendan colocar ncleos de evaporacin en el baln como trozos de porcelana porosa o piedra pmez.

Refigeracin: Tiene como objetivo la condensacin de los vapores, a fin de que pasen a estado lquido y puedan ser debidamente colectados. Se utiliza agua para ayudar a este proceso.

3. Extraccin por reflujo: Es la tcnica basada en el proceso continuo de evaporacin y condensacin de un disolvente en un dispositivo refrigerante. Se utiliza un esquema como se muestra en la figura:

Se denomina reflujo porque se utiliza la temperatura de ebullicin natural del disolvente aunque es conocido que las mezclas alcanzan temperaturas un poco superiores a dicho punto de ebullicin. Con el reflujo se tiene la ventaja de que se evita la prdida de solvente por evaporacin, el cual puede contener aceites esenciales, aromas y otras sustancias de inters para quien realiza la extraccin. Algunas reacciones pueden necesitar una atmsfera seca, y en ese caso podra utilizarse cloruro clcico, suministrado en la boca superior del refrigerante. El matraz no puede estar totalmente cerrado a fin de evitar posibles explosiones.

4. Microextracin en fase slida (el siguiente texto fue tomado directamente de http://www.dexin.com.uy/htdocs/insumos/supelco/spme.htm) Las tcnicas ms conocidas para la extraccin de compuestos orgnicos de una muestra son purga-y-trampa o mtodos headspace para concentracin de voltiles, y extraccin lquidolquido, extraccin en fase slida y extraccin por fluido supercrtico para semi-voltiles o no voltiles. Estos mtodos presentan varios inconvenientes, incluyendo alto costo y tiempos de

preparacin excesivos. Una nueva tcnica de preparacin elimina la mayora de estos inconvenientes. Est tcnica es la Micro Extraccin en Fase Slida o SPME (Solid Phase MicroExtraction), galardonada en 1994 con el prestigioso Premio R&D 100 a la Tecnologa Innovadora. La SPME no requiere solventes o aparatos complicados. Puede concentrar compuestos voltiles y no voltiles, en muestras lquidas o gaseosas, para anlisis por GC, GC/MS, o HPLC. La tcnica de micro extraccin en fase slida consiste en poner en contacto la muestra con una fibra de slice fundida recubierta con un material adsorbente; la muestra se coloca en un vial cerrado, se perfora el septum, se expone el material adsorbente a la muestra (en agitacin) durante un perodo de tiempo que oscila entre 15 y 30 minutos, se retira el material adsorbente, se saca la jeringa del vial, se perfora con la jeringa el inyector de un cromatgrafo gaseoso o de un GC-MS, se expone a la temperatura el material adsorbente y los analitos se desorben dentro del inyector. La desorcin es total y la fibra es re-usable, con una vida til de ms de 50 inyecciones. La SPME tiene las siguientes ventajas: Es una tcnica de extraccin libre de solventes. Con slo 3 tipos de materiales adsorbentes se cubre la totalidad de los analitos a determinar tanto para muestras lquidas, slidas o gaseosas. La volatilidad de los compuestos a determinar no es un factor limitante como para el caso del "head-space" o de "purga y trampa"; pueden determinarse muy rpidamente compuestos no voltiles. El lmite de deteccin es del orden de las ppt, mucho ms bajo que para las tcnicas de "head-space"(ppm) o "purga y trampa" (ppb).

En la industria de los alimentos, la SPME puede ser utilizada en: Anlisis de Sabores en Jugos de Frutas: La tcnica de SPME se usa para monitorear 25 componentes comunes de los sabores en extractos acuosos, caf sin refinar, jugos de frutas, aceite y margarina saborizados. La sensibilidad de la tcnica SPME fue comparable con los mejores resultados obtenidos usando la tcnica de extraccin con diclorometano para la mayora de los esteres (etil isovalerato, cis metil cinamato, trans metil cinamato), terpenoides ( linalol, alfa y beta terpinol) y gama decalactona en jugo de frutas. El material adsorbente polidimetilsiloxano tiene muy pequea afinidad por los cidos grasos en el caso de bebidas, lo cual reduce la potencial interferencia con sabores. Anlisis de Esencia de Menta en Chocolate: El head-space acoplado con SPME es ideal para caracterizar la calidad y composicin de aceites esenciales. Por ej. se pueden detectar las prdidas selectivas para los ingredientes de sabor que ocurren algunas veces durante

el proceso de fabricacin del chocolate, comparando los cromatogramas iniciales y el obtenido al final del proceso de fabricacin. Es muy eficiente para determinar mentol, que es el componente principal del aceite de menta. La cuantificacin de menta en chocolate saborizado tiene un tiempo de extraccin de 1 a 3 minutos, suficiente para cuantificar mentol minimizando las interferencias de otros componentes en el chocolate. Rancidez en el aceite de Maiz: Los aceites poliinsaturados son susceptibles de oxidacin por efecto del tiempo, y en forma acelerada por exposicin a la luz solar o por accin de las temperaturas elevadas y la presencia de metales. El incremento de compuestos voltiles formados a partir de la oxidacin del cido linoleico (particularmente pentano, hexanal y 2-heptanal), cido linolnico (2,4-heptadienal) y cido oleico (octanal y nonanal), son indicadores de la rancidez, el SPME es ideal para este tipo de deteccin, tambin por esta tcnica se puede detectar el BHT.

5. Headspace: Es una tcnica utilizada para determinar compuestos odorferos presentes en el aire que rodea a varios objetos. A menudo los objetivos de inters son sustancias odorferas presentes en plantas, flores y alimentos. Una vez dichas sustancias son analizadas, pueden ser luego recreadas. Un equipo Headspace involucra un domo o esfera donde se encuentran los objetos que forman el aire odorfero y el olor como tal. Gases inertes son pasados al espacio o vaco que contiene esos objetos de modo que los compuestos odorferos son removidos. Dichos compuestos luego son capturados utilizando tcnicas variadas como superficies fras, trampas con solventes, materiales absorbentes y otros, con tcnicas que son capaces de absorber por largos perodos. Las muestras luego pueden ser analizadas usando cromatografa de gases, espectrometra de masas o prueba de Carbono-13.

BIBLIOGRAFA: NAZARENKO, Alexander. Liquid Phase Headspace Micro Extraction into a single Drop. American Laboratory, August, 2004. NEZ, Carlos Eduardo. Extracciones con Equipo Soxhlet. Documento tomado de www.cenunez.com.ar (2010) SKOOG, WEST y HOLLER. Fundamentos de Qumica Analtica. Cuarta Edicin, Editorial Revert (2001)