1

Seleccin de una o varias porciones de (alcuotas) de un material objeto del anlisis para que sean sometidas discriminadamente o conjuntamente (con reduccin del tamao ) al proceso de medida qumica (PMQ).depende directamente de el plan de muestreo

Es la estrategia que debe seguirse para asegurar la representatividad de los resultados analticos en relacin con el problema analtico planteado.

Se origina en la heterogeneidad del objeto (Muestra) en el espacio y en el tiempo. Si este es homogneo al 100% cualquier porcin del mismo ser representativa.

Las principales facetas de la heterogeneidad son:

Espacial Temporal Espacial/temporal

En la heterogeneidad espacial el objeto (muestra) es diferente en extensin y profundidad.

Ejemplos:

Una lamina de acero

Una montaa de mineral ya extrado de la mina Un container lleno de abono solid

Volver

Se presenta cuando existen cambios en la muestra con el tiempo; estos cambios pueden ser:
Discontinuos: ej. tabletas farmacuticas en una cinta de produccin/embalaje . Continuos: pueden tener correlacin, ej. incremento de la concentacion de una especie con el tiempo en un reactor (depende d la cintica de la reaccin)

Volver

Se presenta cunado la muestra varia en el espacio y en el tiempo, ejemplo: Un ro, es muy diferente desde el nacimiento hasta la desembocadura , ademas cambia significativamente segn la epoca del ao.

Identificacin de la poblacin

CUESTIONES: 1. Dnde hacer el muestreo en la poblacin objeto? 2. Qu tipo de muestra hay

Toma de una muestra bruta

que recoger?

3. Qu cantidad de muestra
hay que obtener? 4. Cuntas muestras hay que Reduccin de muestra bruta a muestra de laboratorio analizar? 5. Cmo se puede minimizar la varianza global?

Todo el proceso de toma de muestra debe estar bien planificado, detallado y escrito. En el plan de muestreo se debe incluir dnde y quin ha de realizar la toma de muestra, as como el procedimiento que ha de seguirse para su obtencin. Debe tenerse en cuenta que por lo general este proceso tiene lugar fuera del laboratorio y que en ocasiones hay que resolver problemas prcticos con los que el analista no est familiarizado.

Las principales razones que justifican la necesidad de disponer del procedimiento de muestreo por escrito son las siguientes : a) El escribir en el plan de muestreo obliga a pensar ms detalladamente sobre todos los pasos a seguir en el proceso. b) Si el plan es claro e inanbigo se evitan errores de interpretacin . No olvidemos que en las transmisiones orales se pueden producir errores de entendimiento e interpretacin. c) El seguir el personal muestreador un plan de muestreo por escrito proporciona una garanta de que el proceso se ha realizado siguiendo el procedimiento deseado. d) El plan escrito de muestreo ayuda a asegurar la garanta de la calidad de los resultados .
10

 Exactitud requerida: siempre hay errores de muestreo y anlisis. Debe

efectuarse un balance entre ambas tipos de errores, respecto a los costes relativos y el valor intrnseco del material. El mtodo de muestreo: la experiencia suele determinar la tcnica a utilizar, perforaciones, palas, disolucin, etc. El tamao de la muestra global: se determina estableciendo, primero, el tamao de la muestra elemental y el nmero de stas que la componen. Tratamiento de la muestra: una vez tomada la muestra, se suele mezclar bien y se trata como una masa relativamente homognea. Se han desarrollado varias teoras para calcular relaciones entre tamao de partcula, peso de la muestra y errores relativos. Este parmetro vendr tambin condicionado por el mtodo de anlisis. Evaluacin: en cualquier procedimiento de muestreo, se deben incluir pruebas que garanticen la calidad de la muestra obtenida. Exactitud requerida: En general, cuanto mayor sea la exactitud, mayor ser el coste del muestreo. Debe evaluarse considerando el valor del material y las consecuencias del error.
11

Existen dos grandes tipos de muestreo: a) muestreo de aceptacin ( laboratorio de control ) b) muestreo de caracterizacin (laboratorio analtico)
a) Muestreo de aceptacin: Es el muestreo tpicamente utilizado, cuando se tienen unidades discretas. Se trata de obtener una muestra de varias unidades de un conjunto, representativas del mismo respecto a la caracterstica de ensayo o anlisis.

b) Muestreo de caracterizacin:
Se pretende determinar la calidad media del lote, respecto a las variables a estudiar. Este es el muestreo analtico. Se supone que se tiene una poblacin que sigue una distribucin normal o fcilmente normalizable, y se obtiene un valor medio de la variable.

12

Se divide en: Muestreo de atributos Un atributo es una caractertica de la muestra, por ejemplo, color olor, etc., sobre la cual se establece el control de calidad del objeto estudiado (correcto o incorrecto).
Muestreo por variables La evaluacin se hace midiendo una propiedad del material a la cual se le puede asignar un valor numrico, por ejemplo, densidad y pH. El plan de muestreo exige la extraccin de un nmero de elementos, que es funcin del nmero de unidades del conjunto, de su homogeneidad y del nivel de confianza requerido.
13

La caracterstica bsica a considerar en el muestreo de caracterizacin es la heterogeneidad del material, y de acuerdo con ella, deber establecerse el tamao de la muestra. Los parmetros a tener en cuenta en el muestreo de caracterizacin son:

Cantidad de muestra. Sistema de homogeneizacin. Numero y localizacin de las extracciones. Tamao de partcula, en el caso de slidos pulverulentos.
14

Segn la estrategia global que marca el plan de muestreo el muestreo puede ser : Intuitivo :El analista selecciona por decisin personal la porcin de la muestra (ej. Cuando se observa un cambio textural o cromtico, cundo se sospecha alguna alteracin puntual en el proceso productivo). Estadstico: Cuando la seleccin se basa en reglas estadsticas una vez definido el problema analtico (ej. dictamen del numero de mnimo de muestras suponiendo una distribucin gaussiana de la composicin del objeto caracterizada por una desviacin estandarar.) Dirigido: cuando el problema analtico exige un tipo especifico de informacin (ej. En agua natural se necesita conocer la concentracin de especies metlicas exclusivamente en las partculas en suspensin). De protocolo: Cuando por imperativo legal o del cliente debe seguirse un procedimiento de muestreo detallado, plasmado en una norma , en un libro de metidos estndar, en una publicacin oficial.

15

Continua
16

Segn la forma que se toma la muestra : Muestra aleatoria: Es aquella que selecciona de tal manera que cualquier porcin del objeto tiene un determinado grado de probabilidad de ser tomada (ej. 95%) Muestra representativa :Es aquella que resulta de un plan de muestreo consecuencia de la definicin del problema analtico.

Muestra selectiva: Es la que se toma siguiendo un procedimiento dirigido de muestreo.

Muestra estratificada: Es aquella que resulta de tomar porciones en estratos o zonas bien definidas, las cuales se toman aleatoriamente. Muestra de conveniencia: Es aquella que resulta de un muestreo que tiene en cuenta criterios tales como accesibilidad, bajo coste, eficacia; es decir una relacin con los parmetros de muestreo.
17

Segn tamao y proximidad al objeto: Muestra bruta o primaria: Resulta de una primera seleccin del objeto y se caracteriza por su gran tamao. Muestra agregada o compuesta : Es el resultado de la reunin de varias porciones de muestra bruta. Muestra de laboratorio: :Es la que entra en un recipiente y procede de la reduccin de la muestra agregada . Muestra test o alcuota :Aquella que procede de la muestra que entra al laboratorio despus de la reduccin y adecuacin.
18

La forma de extraccin de la muestra elemental depende del tipo de material, de la manera de transportarlo, as como del objetivo del muestreo. Existen distintos tipos de muestreo, que deben seleccionarse antes de elegir el peso de la muestra primaria. Estos son :

a) b) c) d) e) f)

Muestreo aleatorio Muestreo sistemtico Muestreo estratificado Muestreo de dos pasos Muestreo secuencial Hbridos
19

La muestra elemental se selecciona, de manera que todas las partes del material tengan la misma probabilidad de ser elegidas. Esto se hace, normalmente, con la ayuda de tablas de nmeros aleatorios. Esta tcnica es de utilidad cuando hay poca informacin acerca del material estudiado. Es el muestreo tpicamente analtico.

VOLVER

20

Las muestras elementales se recogen a intervalos previamente determinados y que han sido previstos en el plan de muestreo. Los intervalos no tienen que ser necesariamente iguales. Por ejemplo, un muestreador mecnico recoge las muestras a intervalos regulares, por lo tanto, hace un muestreo sistemtico. Cuando se da un patrn de segregacin conocido, el muestreo sistemtico puede utilizarse para minimizar sus efectos. El muestreo sistemtico reduce el esfuerzo, por lo que es muy utilizado, si bien puede resultar peligroso cuando se dan variaciones peridicas en el material, de manera que el plan sistemtico puede coincidir con ellas y no detectarlas.

VOLVER

21

Es una extensin MUESTREO SISTEMATICO, que involucra la divisin del lote en grupos. Los subgrupos se muestrean en proporciones a sus pesos estadsticos en el lote. Este tipo de muestreo es til cuando la partida esta constituida por materiales diferentes, que no se pueden mezclar de manera homognea. Un ejemplo tpico seria el muestreo de un lquido que contiene sedimentos, o en una cantera, el muestreo de un mineral que se presenta en capas.

VOLVER

22

Es til cuando se tienen lotes muy grandes de material, que no merecen un muestreo estratificado profundo. Por ejemplo, si se tiene una carga de mineral de 20 vagones, se pueden seleccionar primero cinco de ellos, en los cuales se realiza a continuacin el muestreo.

VOLVER

23

Los esquemas secuenciales se utilizan cuando se muestrea siguiendo una prueba de especificacin, con objeto de reducir esfuerzos. El muestreo secuencial consiste en utilizar pocas muestras elementales para determinar la calidad del lote. Si el material est claramente fuera o dentro de la especificacin, el lote se rechaza o acepta; si el resultado es prximo al nivel de especificacin, se proceder a un muestreo ms exhaustivo.

VOLVER

24

En muchos casos, se tienen situaciones intermedias. Por ejemplo, un esquema estratificado puede ser aleatorio o sistemtico, dependiendo de las bases empleadas para seleccionar las muestras elementales, dentro de cada estrato.

25

En anlisis qumico puede tratarse sobre todo, con dos tipos de materiales, que son: a. Materiales a granel claramente fraccionado (o envasado en unidades discretas).
b. Materiales a granel no fraccionados.

26

Considere el caso en el que se tiene un lote de botes con jugo para beber y se desea establecer el volumen de llenado medio de los mismos. En lugar de medir el volumen del jugo contenido en todos los botes del lote, se tomaran unos cuantos, cuatro por ejemplo, y se mide el volumen de jugo. En este ejemplo, los botes de jugo constituyen unidades Discretas obvias, las cuales nominalmente son las mismas, o sea, los botes de jugo, y en donde los volmenes de llenado de todos los botes de jugo del lote forman una poblacin y los cuatro volmenes medidos constituyen una muestra de dicha poblacin.

VOLVER

27

El muestreo de materiales como rocas, polvo, gases y lquidos, se denomina muestreo a granel. Se llamar incremento de muestra a una pequea parte tomada del todo continuo y a un grupo de tales incrementos se le llamar muestra bruta.

28

Los aspectos especiales que diferencian al muestreo a granel del muestreo de unidades discretas indivisibles son:
1. La posibilidad de hacer una mezcla fsica y la subsiguiente reduccin (o submuestreo) que suele ser necesaria. 2. La necesidad de utilizar, en muchos casos, un dispositivo mecnico de muestreo para obtener las distintas fracciones que formarn la muestra. En este caso es probable que esas fracciones se creen mediante el uso del dispositivo de muestreo y no puedan considerarse como preexistentes.

Continua

29

30

Es el proceso de seleccin de una porcin de material que represente o proporcione informacin sobre el sistema en estudio (poblacin).
Recogida de la muestra.

Concepto amplio

Conservacin.

Reduccin del tamao de partcula.

Homogeneizacin. Submuestreo.

31

1. La heterogeneidad espacial y/o temporal de la materia.

2. Sujeta a errores sistemticos y aleatorios (blancos). 3. El muestreo puede ser diferente segn las especies a determinar y la tcnica analtica a emplear.

4. Gran variedad de materiales objeto del anlisis y tamao de los mismos.

5. Evolucin del material (aseguramiento de la integridad de las especies).
32

Recogida de muestras. 1. Llenado del envase (bombona de acero inoxidable, bolsa de tefln) empujando el gas con una bomba. Desventajas

Ventajas Muestras representativas

a) Adsorcin del gas sobre paredes

del recipiente
b) Poca cantidad de muestra (sensibilidad)

c) Gases reactivos (O3, NOx)

cambian o reaccionan con el envase (enfriamiento criognico: gas slido)

Continua

33

2. Trampas con adsorbentes slidos (compuestos voltiles) o filtracin (compuestos no voltiles).

Inorgnicos
Adsorbentes

Polmeros inorgnicos
Carbono

Continua

34

a)

Adsorbentes inorgnicos (gel de slice, almina, silicato de aluminio y magnesio, etc.): Gases polares (H2O!!).

b)

Polmeros orgnicos (resinas polimerizadas de xido de 2,4 difenil-p-

fenileno, estireno-divinil benceno o espuma de poliuretano):

Todos los compuestos orgnicos excepto los muy voltiles y algunos alcoholes y cetonas de bajo peso molecular. c) Adsorbentes de carbono: Compuestos orgnicos muy voltiles (alta capacidad de adsorcin).
35

Filtros. Obtencin de las partculas slidas en suspensin. Filtros de fibra de vidrio.

36

3. Muestreo in situ: Sensores de O3, CO, SO2, NH3, H2O2, NO2,

etc.

Conservacin y preparacin. a) Estabilidad (adsorbentes slidos, filtros y enfriamiento criognico) y escasa preparacin. b) Con adsorbentes slidos la desorcin puede ser trmica o con disolventes. c) En adsorbentes selectivos mtodos gravimtricos.

37

Los analitos orgnicos e inorgnicos (contaminantes) estn en la atmsfera en gran variedad de estados ,como gases, partculas en suspensin en forma de gotas (aerosoles).Por ello los sistemas de toma de muestra sern diferente segn la informacin requerida .

Continua

38

Como ejemplo representativo se indica un tipo de muestreador para la determinacin de partculas en suspensin y gases inorgnicos. Un tubo se conecta a una bomba de succin por el que pasas aire,el cual se controla mediante un caudal del sistema. Las partculas quedan retenidas en un filtro de tefln

39

Tipos de lquidos
1. Lquidos homogneos: sifonado, decantacin o empleo de pipetas o jeringas. 2. Lquidos heterogneos de tamao pequeo: Agitacin. 3. Lquidos heterogneos de gran tamao: a) Lquidos en movimiento y poca profundidad (<5 m): Escasa estratificacin en profundidad. Evitar las interfases aire-agua. b) Lquidos sin movimiento y gran profundidad (> 5 m): Estratificacin en profundidad. Muestras a distintas alturas (muestreo 40 puntual y composite).

Almacenamiento.
1. Vidrio Pirex

Ventajas
a) b) c) Se puede esterilizar Fcil limpieza Inertes (salvo lcalis fuertes)

Desventajas
a) b) c) Coste Peso Posibilidad de rotura

Pesticidas, aceites y grasas, sustancias orgnicas

41

2. Plsticos: Polietileno, polipropileno, policarbonatos, cloruro de polivinilo, tefln (politetrafluoretileno).

Ventajas a) b) c) Material ligero Duradero Barato (excepto tefln) Metales

42

Conservacin y preparacin.
Cambios debido a procesos

Fsicos
Qumicos Biolgicos

Separaciones

Temperatura (refrigeracin) Control de pH (acidificacin, tamponado)

Sensibilidad

Selectividad

Exposicin a la luz (oscuridad)

Atmsfera (vaco, conservantes)

43

44

Slidos por debajo de lquidos (p.e. sedimentos).

Ventajas
a) b) Facilidad de empleo. Capacidad de recoger gran cantidad de muestra. Desventajas a) Tendencia a perder partculas ms finas. b) Prdida de informacin espacial tanto lateral como en profundidad.
45

NUCLEADORES Ventajas
informacin espacial tanto

lateral como en
profundidad. Desventajas Pequeas cantidades de muestras.
46

SUELOS

Suelos secos y arenosos

Suelos hmedos y arcillosos

47

SLIDOS PARTICULADOS Divisores de tolvas

Ladrn de Muestras

Metales
Taladro y recogida de virutas

48

Conservacin muestras slidas

Inestabilidad de las muestras slidas: a) Prdida de especies voltiles (refrigeracin y llenado completo de los envases). b) Biodegradacin (refrigeracin). c) Reacciones qumicas, especialmente redox (evitar exposicin al oxgeno).

Preparacin compleja de la muestra:

a) Elevada heterogeneidad. b) Necesidad de poner en disolucin la muestra.
49

50

REDUCCIN DEL TAMAO DE MUESTRA

La muestra de laboratorio debe tener el mismo nmero de partculas que la muestra bruta: Trituracin y molienda. Peligro de modificacin de composicin. Peligro de contaminacin de la muestra. Trituradores de mandbula, molino de bolas y mortero de diamante de Plattner. Tamizado.

Mezclado y divisin (cuarteamiento).

51

REDUCCIN DEL TAMAO DE MUESTRA Para materiales apilados y muestras que se han llevado a un tamao de partcula uniforme se puede proceder a la tcnica de Conificacin y divisin en cuartos que se utiliza para reducir el tamao de la muestra.
Consiste en volcar la muestra y mezclarla bien formando un cono achatado. Dividir en 4 partes y tomar dos cuartos alternos que se renen y vuelven a formar un cono. Se divide de nuevo en 4 partes y se eligen dos alternos. Los cuartos se trituran ms y se forma otra pila y as se contina hasta obtener la reduccin adecuada.
52

Es el proceso que implica someter la muestra a procesos fsicos y qumicos con o sin reacciones qumicas para prepararla para el anlisis.

Continua

53

54

Puesta en disolucin
Descomposicin y disolucin: Mtodo
Radiacin

Sistema de calor a presin

Digestin

atmosfrica

Kjeldahl) Fusiones Radiacin de calor a presin Digestin por cidos en elevada bombas de tefln en recipientes de acero. Digestin por cidos en Radiacin de microondas bombas de tefln

por cidos (p.e.

55

TRATAMIENTO CON CIDOS

Continua

56

Digestin con cidos:

Ventajas
Bien

Inconvenientes
Lentitud

conocida No hay lmite de cantidad de muestra Sencillez Facilidad de adicin de reactivos y muestras Material barato

(a veces das) Sistema abierto (riesgo de prdidas de voltiles, evolucin de espumas y humos corrosivos, etc.) Elevado riesgo de contaminacin (cidos, atmsfera del laboratorio, material de vidrio, etc.) Peligrosidad de reactivos

57

cido clorhdrico (37%):

til en la disolucin de carbonatos, fluoruros, sulfuros, fosfatos, sulfatos insolubles, xidos metlicos y metales ms fcilmente oxidables que el hidrgeno (E o<0). El HCl concentrado es 12 M pero en ebullicin se diluye hasta 6 M (p.e. 110C). Forma

algunos cloruros voltiles.

cido ntrico (70%): Fuerte agente oxidante. Disolucin de metales excepto Al y Cr que se pasivan y con Sn, W o Sb forma xidos

hidratados poco solubles. Descompone las muestras orgnicas y biolgicas.

cido sulfrico (98%): Disuelve muchos materiales, incluyendo metales y muchas aleaciones, debido a su punto de ebullicin tan elevado (p.e. 340C).

Los compuestos orgnicos se deshidratan y oxidan a CO2 y H2O en cido sulfrico

caliente.

Continua

58

 cido perclrico (70%): En caliente es un potente oxidante capaz de disolver aleaciones de hierro y aceros inoxidables. Peligro de explosin violenta cuando el cido perclrico caliente entra en contacto con materia orgnica o sustancias inorgnicas fcilmente oxidables. cido fluorhdrico (50%): Descomposicin de rocas y minerales de silicato cuando no se va a determinar silicio ya que ste se pierde en forma de SiF 4 que es voltil. Normalmente es necesario eliminar el exceso de HF ya que disuelve el vidrio. Se evapora en presencia de H2SO4 o HClO4 o bien se inactiva complejndolo con cido brico. Forma algunos fluoruros voltiles y algunos fluoruros insolubles como LaF 3, CaF2 y YF3. El HF es extremadamente txico, ocasiona serias quemaduras y heridas muy dolorosas en contacto con la piel mostrndose los efectos horas despus de la exposicin.
59

 cido bromhdrico (48%): Semejante al HCl en cuanto a sus propiedades solubilizantes. cido Fosfrico (85%): En caliente disuelve a los xidos refractarios que son insolubles en otros cidos. Hidrxido sdico: Disuelve Al y los xidos anfteros de Sn, Pb, Zn y Cr. Mezclas oxidantes: El agua regia (3 partes de HCl + 1 parte de HNO 3) se emplea en digestiones difciles.

La adicin de agua de bromo o perxido de hidrgeno a cidos minerales

aumenta la accin disolvente y acelera la oxidacin de materia orgnica.
60

Continua

61

Digestin con cidos en bombas a presin: Ventajas Sistema cerrado (se evita prdidas de voltiles, evolucin de humos y espumas, etc.) Menor riesgo de contaminacin (aislamiento de atmsfera del laboratorio, material de tefln, etc.) Inconvenientes Limitacin en la cantidad de muestra Lentitud (horas) Peligrosidad de reactivos Material ms caro Dificultad de adicin de reactivos

62

Digestin con cidos en equipos de microondas:

Ventajas Rapidez (minutos) Sistema cerrado (se evita prdidas de voltiles, evolucin de humos y espumas, etc.) Menor riesgo de contaminacin (aislamiento de atmsfera del laboratorio, material de tefln, etc.)

Inconvenientes Limitacin en la cantidad de muestra Peligrosidad de reactivos Material ms caro Dificultad de adicin de reactivos

Continua

63

Mezcla cido-muestra Corrientes de conveccin Calor por conduccin Paredes del recipiente La temperatura en la superficie inferior es mayor que la del punto de ebullicin del cido

Calentamiento Convencional

Mezcla cido-muestra (absorbe energa de microondas) Paredes del recipiente (transparente a la energa de Microondas)

Calentamiento por Microondas

Recordar que: Los materiales conductores reflejan las microondas y no calientan. Los materiales aislantes son transparentes a las microondas y no calientan. Los materiales dielctricos absorben las microondas y se calientan.

64

Tipos de equipos de microondas para digestin:

Gua de microondas

Dispersor Magnetrn

Cavidad de microondas

Microondas Difusas

Gua de microondas Magnetrn

Microondas Focalizadas

65

Fusin:
Transformacin de sales insolubles en cidos como silicatos, ciertos xidos minerales y algunas aleaciones de hierro, en otras solubles en cidos mediante mezclado con una

cantidad elevada de una sal de metal alcalino (fundente) y fusin de la mezcla a elevada
temperatura (de 300 a 1200C). Tipos de fundentes:

Carbonato sdico (carbonato potsico):

Descompone silicatos y muestras que contienen slice, almina, sulfatos, xidos refractarios, sulfuros y fosfatos poco solubles al calentar a 1000-1200C. CaSiO3(insoluble)+Na2CO3Na2SiO3(soluble)+CaCO3(soluble en cidos)

Los cationes de la muestra se transforman en carbonatos u xidos solubles en cidos.

Los no metales se transforman en sales sdicas solubles. Normalmente se emplean crisoles de Pt.

Continua

66

 Carbonato sdico ms un agente oxidante como KNO 3, KClO3 o Na2O2:

Muestras que contienen S, As, Sb, Cr, etc, y que por lo tanto requieren un medio oxidante. Temperatura de fusin de 600-700C. Crisoles de Ni o Pt (no con Na2O2). Hidrxido sdico o potsico: Fundente bsico enrgico para silicatos, carburo de silicio y ciertos minerales.

Temperatura de fusin ms baja que con carbonatos.

Crisoles de Au, Ag o Ni. Perxido de sodio: Fundente oxidante bsico enrgico para sulfuros, silicatos que no se disuelven en Na2CO3, aleaciones insolubles en cidos de Fe, Ni, Cr, Mo, W, y Pt y minerales de Cr, Sn y Zr. Crisoles de Fe o Ni previamente recubiertos de Na 2CO3 fundido.
67

 Pirosulfato potsico (K2S2O7): Fundente cido para xidos y muestras que contienen xidos poco solubles. Temperatura de fusin de 400C. Crisol de Pt o porcelana. K2S2O7K2SO4+SO3 cido brico (B2O3): Fundente cido para silicatos y xidos en los que se tiene que determinar metales alcalinos. Temperatura de fusin de 800-850C. Evaporando a sequedad con alcohol metlico la disolucin del fundido, se elimina el xido brico, que destila en forma de borato de metilo B(OCH 3)3. Crisoles de Pt. Carbonato clcico (8) + cloruro amnico (1) : Calentando el fundente se produce una mezcla de CaO y CaCl 2 que se usa para

descomponer silicatos para la determinacin de metales alcalinos.

Crisoles de Ni.

Continua

68

 Tetraboratos y boratos de litio o sodio (Li 2B4O7, LiBO2, Na2B4O7):

Disolucin de aluminosilicatos, carbonatos y muestras que contengan alta concentracin de xidos bsicos. Crisoles de Pt. Tetraborato de litio (2) + sulfato de litio (1) : Mezcla eficaz en la disolucin de silicatos y xidos refractrarios. Crisoles de Pt.
Ventajas Bien conocida Sencillez Rapidez (minutos) Buena respuesta a refractarios Inconvenientes Sistema abierto (riesgo de prdidas de voltiles, evolucin de espumas, etc.) Elevado riesgo de contaminacin (fundente, atmsfera del laboratorio, etc.) Limitacin en la cantidad de muestra Material ms caro

Continua

69

Fundentes comunes para descomposicin de muestras inorgnicas

70

Juegan un papel relevante en las operaciones previas de los procesos de medida qumica PMQ. Se basan en la trasferencia de materia entre dos fases, que pueden plantearse tcnicamente de manera esttica o dinmica. La materia transferida pude ser analitos o las especies que pueden interferir en su determinacin. Ejemplo: Un liquido procedente de la disolucin de un slido o un filtro que a recogido particulas en suspensin en la atmosfera.
71

El estado de agregacin de La muestra original o del producto de una etapa previa puede ser gaseoso, liquido o solid.

72