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30 Marzo 2010
Qumica analtica
Rama de la qumica que estudia los mtodos de: separacin Identificacin determinacin de los componentes o la cantidad relativa de componentes que constituyen una muestra de materia.
30 Marzo 2010
Qumica Analtica
Ciencia estudia el conjunto de principios, leyes y tcnicas con el fin de determinar la composicin qumica de una muestra natural o artificial
Anlisis Qumico
Prof. M. Anglica Francois C.
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o varios de los componentes que constituyen una muestra. en una muestra. Cual es el componente en la Cuanto hay del componente muestra (analito). en la muestra (analito).
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Tcnicas de anlisis
absolutas relativas
Clsicas
- Gravimetra -Volumetra -coulumetra
Instrumentales
- Polarografa - Potenciometra - Absorcin molecular - Emisin atmica
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industria
geologa medicina criminologa
nutricin
investigacin agricultura
astronoma
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Anlisis Clnicos
Restauracin
Agricultura
Toxicologa
Deporte
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Conceptos:
Tcnica : Propiedad fsica o qumica que puede emplearse para analizar una muestra. Ej: masa Mtodo : forma o pasos para determinar una propiedad de una muestra a fin de hallar un analito dado en una matriz especfica. Procedimiento : Instrucciones escritas que sealan la forma de analizar una muestra. Protocolo: conjunto de instrucciones escritas especificadas por un organismo para analizar una muestra
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referencia
comparativos
Transformacin
Separacin y/o preconcentracin Qumicos Medida de la seal Fsico-Qumicos Tratamiento de datos Quimiomtricos
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Absorcin de radiacin
Tcnica
Mtodos
Pb en agua
Procedimientos Protocolos
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APHA
EPA
ASTM
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Otros conceptos
Anlisis : proceso que proporciona informacin fsica o qumica acerca de los componentes de una muestra o de la propia muestra Analitos : Componentes que interesan de una muestra. Matriz: Todos los componentes de una muestra que no son analitos Determinacin : Anlisis de una muestra para identificar la identidad, concentracin o propiedades del analito. Medida : Determinacin experimental de las propiedades qumicas o fsicas de una analito
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sensibilidad del mtodo es 0,200, Cul es la menor cambio que es posible detectar: nA= o,ooo1 g / 0,200 = 0,00005 g
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ec. 3
sustituyendo ec. 2 en ec. 3 Smuestra=kA (CA+KA,I x CI) ec. 4 Si el coef. de selectividad es 1, el mtodo es mas sensible a la interferencia que al analito.
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el agua sufre una interferencia de Zn2+. Cuando la concentracin de Ca2+ es 100 veces mayor que la presencia de Zn2+, el error relativo del anlisis de Ca2+ es de +0,5%. Cul es el coeficiente de selectividad de este mtodo?.
Ca2+ en
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Podemos asignar concentraciones absolutas arbitrarias. Si [Ca2+] = 100 y [Zn2+]= 1. El error relativo es +0,5% que en presencia de Zn 2+ ,la seal es 0,5% > que en ausencia de Zn2+ As en ausencia de Zn 2+ SCa2+ = 100 Y en presencia de Zn 2+ SCa2+ = 100,5 kCa2+ = SCa2+/[Ca2+] = 100/100 = 1 Smuestra = 100,5= kCa [Ca] + kZn [Zn] = 1 x 100 + kZn x 1 Despejando kZn =0,5. Kca/Zn = kZn/kCa = 0,5/1 = 0,5
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a) Las seales del analito e interferencia son: SA y SI SA=kACA SI=kICI El coeficiente de interferencia ser: KA,I = SI / CI SA / CA Las concentraciones usadas fueron equimolares CA =CI , y entonces: KA,I = SICI / SACA= SI /SA = 6/40 = 0,15 b) Para lograr una exactitud superior a 0,5%, el termino KA,I x CI de la ecuacin ec. 4 debe ser < que 0,5% de [Ca]; 0,0050 x CA KA,I x CI Resolviendo esta desigualdad para la relacin CI/CA y sustituyendo KA,I determinada en a), obtenemos: CI/CA= 0,0050 /KA,I = 0,0050/0,15 =0,033 La CI no debe superar el 3,3 % de la CA
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Autoaprendizaje: Desarrollo de los ejercicios 3 al 8 paginas 38-39 libro: Qumica Analtica Moderna David Harvey.
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BUENA TARDE. Estn dispuestos a comenzar la clase. QUIEN NECESITE CONVERSAR EXISTEN AMPLIOS PASILLOS PARA ELLO. VERDAD?? APAGUE SU CELULAR
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Mas conceptos
Blanco de un mtodo : Muestra que contiene todos los componentes de la matriz excepto el analito. Calibracin : Proceso que permite confirmar que la seal medida por un instrumento es correcta. Estandarizacin: Proceso por el que se establece la relacin entre la cantidad de analito y la seal del mtodo Curva de calibracin : Resultado de una estandarizacin que muestra grficamente la forma en que la seal de un mtodo cambia segn la cantidad de analito
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Lmite de deteccin : El lmite de deteccin (LDD) corresponde a la cantidad o concentracin mnima de sustancia que puede ser detectada con fiabilidad por un mtodo analtico. O es la mnima concentracin obtenida a partir de la medida de una muestra que es posible diferenciar de la concentracin obtenida a partir de la medida de un blanco, es decir, de una muestra sin analito presente. Informe estadstico sobre la menor cantidad de analito que puede detectarse con seguridad.
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Lmite de deteccin : Minina seal analtica distinguible Sm suma de la seal media del blanco Sbl mas un mltiplo k de la desviacin estndar Sbl del mismo. Sm = Sbl + kSbl Experimentalmente, Sm puede determinarse mediante 20 o 30 medidas del blanco en un extenso periodo de tiempo. LD= (Sm Sbl)/m
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concentracin mas pequea con la que pueden realizarse medidas cuantitativas (LOQ hasta la concentracin a la que la curva de calibrado se desva de la linealidad.
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Mtodos de anlisis
Mtodos clsicos:Propiedades qumicas del analito
(incluyen reacciones qumicas); Gravimetras, Volumetras. Mtodos instrumentales: Propiedades qumicofsicas. Su clasificacin depende de la propiedad que se mide, relacionada con la concentracin del analito. Mtodos de separacin: finalidad es la separacin de sustancias presentes en la matriz y que pueden tener interferencia con la respuesta del analito.
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tipo Bulk). Anlisis de la composicin (la calidad del producto fina depender de la calidad de la materia prima).
el anlisis de muestras tomadas en distintos puntos del proceso. Una vez interpretados los datos obtenidos se procede al cambio de las condiciones de fabricacin si fuese necesario.
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sensores (temperatura, presin, caudales, tiempos de residencia en los reactores y concentracin de gases y lquidos) conectados a ordenadores
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Mtodo de anlisis propuesto Conductimetra Conductimetra Filtracin Sedimentacin Valoracin con dicromato potsico Medida de la variacin de la presin parcial de oxgeno Anlisis elemental Potenciometra con electrodos selectivos Potenciometra con electrodos selectivos Colorimetra Cultivo selectivo
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Proceso de Anlisis
1.
2.
1. 2. 3. 4.
Identificacin del problema: Tipo de informacin que se necesita y contexto del problema. Disear el procedimiento experimental:
Criterios Hay interferencias? Seleccionar un mtodo de anlisis Criterio de validacin.
3. 4. 5. 6.
Obtener una muestra: Preparar la muestra, soluciones y estndares Hacer el anlisis Procesar los resultados y estimar veracidad Convertir los resultados a informacin
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Procesamiento de la muestra
Efectuar la disolucin qumica
La muestra es soluble?
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Tcnicas Gravimtricas
Propiedad medida: Masa. El analito se asla en forma pura o formando un compuesto de estequiometria definida. Son los mtodos mas exactos Mtodo Reduccin qumica Formacin de ppdos inorgnicos Forma pesable (ejemplos) Componentes en estado elemental (Ag,Hg,Au,etc.) Haluros (Ag,Hg), Sulfuros (Hg.Zn), xidos (Cu,Cr); Sulfatos (Pb, Ca); Carbonatos y percloratos Qu iones se pptan? Oxinatos(Cu,Mo,Nb,Mg); Dimetilglioximatos (Ni y Pd); Cupferratos(Fe, Ti,, V);
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Tcnicas Volumtricas
Propiedad medida: Volumen de un reactivo de composicin perfectamente conocida (sustancia patrn La condicin de estequiometria se estima con un indicador o tambin puede determinarse en forma exacta.
Mtodo
Acido-base Precipitacin Complejos monodentados Complejos polidentados Oxidimetrias
Reductimetrias
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Cromatogrficos No cromatogrficos
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Toma de Muestra Tratamiento de Muestra Reacciones Qumicas Separaciones MEDIDA Tratamiento de datos Evaluacin estadstica
Cambios fsicos
INTERPRETACION
En esta figura se muestra la estructura jerarquizada de la Qumica Analtica donde el Anlisis Qumico ocupa el nivel inferior, y la Investigacin ocupa una posicin dominante.
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Segn
Tipo de anlisis
Anlisis cualitativo
Anlisis estructural
Anlisis clsico
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mtodos en base a propiedades analticas de la materia, que puedan ser observadas por algn medio que permita deducir su presencia y proporcin.
La qumica analtica cualitativa y cuantitativa se fundamentan en las propiedades qumicas y fsicas de los compuestos.
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Medicin
es un un
Instrumento de medida
que es cualquier mecanismo que convierte un a
Lectura til.
Propiedades medibles
son
Mtodos analticos
de una de amplia variedad