Cromatografia de gaze sau Cromatografia in faza gazoasa sau Gazcromatografie

Utilizari: Separarea substantelor volatile si usor volatilizabile la temperaturi < 400C Coloanele sunt special concepute pentru separari de gaze Functie de natura fazei stationare pot avea loc doua procese: Repartitia intre o faza stationara lichida si o faza mobila gazoasa = cromatografie gaz lichid Adsorbtie pe o faza stationara solida, elutia realizandu-se cu o faza mobila gazoasa = cromatografie gaz solid
2

Schema de principiu a unui cromatograf de gaze

Uscator purificator pentru gaze Reductor de presiune Manometru

Termostat

Inregistrator

Dispozitiv pentru introducerea probei Debitmetru Rezervor de gaze

Detector

Coloana

Ansamblul de alimentare cu gaz purtator

Faza mobila: heliu sau azot

Dispozitivul pentru introducerea probei

Proba trebuie sa fie introdusa direct in

curentul de gaz transportor Eficacitatea separarii depinde de cantitatea de proba introdusa

septom Intrare gaz purtator Sursa de caldura manson coloana

Coloanele cromatografice

Cofectionate din tevi de metal, sticla sau

material plastic Diametrul: 1,58 mm (40 70 mm la coloanele preparative) Lungimea: 24 m sau 15-20 m (pt. coloane cu umplutora) 30-200 m (pt coloanele capilare)

Faze stationare lichide Proprietatile fazei stationare: Selectivitate mare Rezistenta termica ridicata Buna capacitate de solubilizare pentru componentii probei Vascozitate redusa Alegerea fazei lichide se face functie de: Natura constituentilor Gama temperaturilor de fierbere Structura chimica
8

Materiale cromatografice

Suportul Rolul: fixarea fazei lichide in coloana Proprietati: Inert Suprafata mare Porozitate uniforma Materiale utilizate: Pamanturi diatomitice (diatomitul natural sau kiselgurul) Polimeri fluorurati Perle de sticla
9

Faze stationare solide active

Avantaje: Stabilitate mare a coloanei Posibilitatea separarii substantelor disponibile in cantitati foarte mici (urme) Reproductibilitate buna Dezavantaj: Nelinearitatea izotermei de distributie

10

Principalii adsorbanti: Alumina sau alumina modificata prin calcinare sau tratare cu NaOH sau saruri Silicagelul Carbunele activ Site moleculare de tip zeolitic Polimeri microporosi

11

Detectoare
Clasificare functie de principiu: Detectoare integrale semnalul corespunde unei insumari a masei componentilor care trec prin celula Detectoare diferentiale semnalul reprezentat prin picuri de elutie care masoara o serie de proprietati legate de concentratia componentilor si a curentului de gaz purtator

12

Caracteristicile detectoarelor Stabilitatea (termica si la presiune) Fiabilitatea Liniaritatea semnalului pentru un anumit domeniu de concentratie al probei

13

Detectorul de conductibilitatea termica (Catarametrul)

Principiu: variatia rezistentei unui filament incalzit datorita schimbarilor de compozitie ale gazului care il inconjoara Elemente componente: Filamentul confectionat dintr-un metal (Pt sau W) al carui rezistenta electrica variaza mult cu temperatura

14

Conexiunea senzorului la puntea Wheatstone

Conexiunea referintei la puntea Wheatstone

Bloc de metal

Filament de referinta Filamentul senzorului

Gaz purtator din coloana

Referinta gaz purtator

15

Performanta acestor detectoare poate fi influentata prin: scaderea temperaturii blocului in care este introdus filamentul folosirea unui gaz purtator cu conductibilitatea termica ridicata cresterea intensitatii curentului filamentului micsorarea vitezei de curgere a gazului purtator

16

Detectorul de ionizare in flacara

Initiator flacara

Electrod colector

aer colana

H2

17

Detector cu captura de electroni

Se bazeaza pe proprietatea unor molecule
de a adsorbi electroni liberi urmat de fenomenul de recombinare intre ioni Detectorul este format dintr-o sursa radioactiva care emite electroni, un anod si o grila care colecteaza electroni

18

Aplicatii

19

Separarea unui amestec de ierbicide

20

Separaea unui amestec de medicamente

21

Separarea unui amestec de hidrocarburi aromatice

1, 2, 3, 4, 5,

benzen toluen etilbenzen m si p xilen o-xilen

22

Separarea unui amestec de pesticide

23