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CONTENIDOS
1. 2. 3. Conceptos fundamentales Fundamento de algunas tcnicas de separacin: destilacin, precipitacin, extraccin y cromatografa Clasificaciones de las tcnicas de separacin
1. Conceptos fundamentales
Determinacin individual de una especie qumica ALIMENTOS: Matrices muy complejas ETAPA DE SEPARACIN EN EL MTODO DE ANLISIS Qu es una separacin?
1
A A B
+ + +
B A, B A, B C2>C0>C1
A, B
2 3
A(C0), B(C0)
A(C1), B(C1)
A(C2), B(C2)
1. Conceptos fundamentales
pre m e i s
Proceso fsico
TCNICA DE SEPARACIN
av
ece
Proceso qumico
Ej: Extraccin lquido-lquido para extraer el pentaclorofenol contenido en una alcuota de vino en pentano. 1: Proceso qumico: reaccin de derivatizacin C6Cl5-OH + (CH3-CO)2O C6Cl5-O-CO-CH3 + CH3-COOH 2: Proceso fsico: transferencia del producto derivado a la fase orgnica
Segunda fase: pentano (menos densa que la fase inicial) Fase inicial: alcuota de muestra
Fig.1
1. Conceptos fundamentales
Eliminacin de interferencias
Incremento de la selectividad
Incremento de la sensibilidad
Columna de fraccionamiento
Co
nd en
sa
do
Refrigerante
DESTILACIN SIMPLE
DESTILACIN FRACCIONADA
Fig.1
Destilado
SEPARACIONES POR PRECIPITACIN APLICACIN PRINCIPAL Compuestos inorgnicos Reactivos inorgnicos Reactivos orgnicos: Mayor selectividad
K=
[ S ]2 [ S ]1
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Concentracin remanente de soluto en la fase inicial tras i etapas de extraccin con un disolvente orgnico. Si llamamos 1 a la fase inicial y 2 a la segunda fase:
i
V1 [ S ]1 = [ S ]1,0 V1 + V2 K
S + S
[S]1,0= Concentracin de soluto en la fase inicial antes de llevar a cabo la separacin V1= volumen de fase inicial V2= volumen de la segunda fase
Fase estacionaria
B A
Fase mvil
Detector
+
Electrolito de fondo
Fuente de alimentacin
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DESDE EL PUNTO DE VISTA QUMICO-ANALTICO: 1er Grupo: Separacin y deteccin discontinuas 2 Grupo: Separacin y deteccin continuas DESDE EL PUNTO DE VISTA DE COMO SE OBSERVE EL PROCESO: A. Criterios estticos: A.1. Segn la naturaleza de las fases implicadas
A.2. Segn el origen de la 2 fase
B. Criterios dinmicos: B.1. Segn el contacto entre las fases B.2. Segn el flujo relativo entre las fases
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FASES Tcnica
Esquema de la separacin
(A + B)L + Reactivo precipitante AS + BL (A + B)S + Disolvente AS + BL (A + B)L + Slido AS + BL (A + B)L + Resina AS + BL (A + B)L + Gel poroso AS + BL (A + B)G + Slido AS + BG (A + B)S [ + Calor] AS + BG (A + B)L1 + Lquido-2 AL1 + BL2 (A + B)L1 + Soporte (Lquido-2) AL1 + BL2 (A + B)L [+ Calor] AL + BG (A + B)G + Lquido AL + BG
S-L
Precipitacin Lixiviacin Cromatografa lquida de adsorcin Cromatografa de intercambio inico Cromatografa de exclusin
Cromatografa gas-slido Sublimacin Extraccin lquido-lquido Cromatografa lquida de reparto Destilacin Cromatografa gas-lquido
A.2. SEGN EL ORIGEN DE LA SEGUNDA FASE Directamente: provocacin in situ de un fenmeno que provoque la aparicin de la 2 fase. Precipitacin
Fase inicial (Disolucin Incolora)
fenmeno qumico
2 fase: Slido amarillo
Fig.2 Fig.1
Destilacin
fenmeno fsico
Indirectamente: la 2 fase es una fase externa al sistema inicial que es incorporada. Extraccin lquido-lquido Cromatografa lquido-slido
Fig.1
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B.1. SEGN EL TIPO DE CONTACTO ENTRE LAS FASES a. A travs de una interfase bien definida Cromatografa de adsorcin en columna Partculas de fase estacionaria b. En el seno de la fase inicial Extraccin lquido-lquido Agitacin vigorosa
Fig.1
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D=
Coeficiente de distribucin
Separacin simple: DA ~ 0 y DB es muy alto Separacin repetitiva: DA~ 0 y DB no es muy alto Separacin mltiple: DA~ 0 y DB es bajo, DA y DB son significativos
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A+B
Separacin simple
Separacin repetitiva
Separacin mltiple
A+B A + B A+B + B
+ B
+ B B
Flujo de fase 1 17
18