FINALIDAD DEL ANALISIS DE ALIMENTOS

Un alimento no contiene exclusivamente componentes nutricionales aun cuando stos representen en algn caso hasta el 90% del extracto seco del mismo. Junto a las sustancias potencialmente nutritivas existen una serie de componentes que no poseen ese carcter. Adems en el alimento pueden aparecer otros componentes exgenos (sustancias contaminantes, toxinas de hongos, fertilizantes, compuestos inorgnicos, metales pesados, agregados deliberadamente).

Por todo ello es importante la realizacin de anlisis para determinar la composicin de los alimentos tanto desde el punto de vista nutricional como desde otros enfoques que ayuden a mejorar la produccin del ganado o eventualmente prevenir o controlar cualquier situacin perjudicial o anmala.

FINALIDAD DEL ANALISIS DE ALIMENTOS

Conocer la composicin qumica, fsica o microbiolgica de un alimento y poder evaluar cuali o cuantitativamente dicha composicin. Determinar la calidad del producto (sea o no procesado) Determinar la presencia de productos qumicos sintticos como colorantes, saborizantes, conservadores, pesticidas, adulterantes Conocer la biodisponibilidad de los componentes del alimento para saber si pueden o no beneficiar al consumidor

TIPOS DE ANALISIS Anlisis sensorial Anlisis fsico Anlisis qumico Anlisis fisiolgico Anlisis sanitario Anlisis econmico Anlisis legal

PROPIEDADES INHERENTES
ESPECIFICIDAD Es la propiedad que se est midiendo la misma que se pide que se mida? Cul es la precisin del mtodo? Se encuentra la variacin dentro del lote, entre lotes, o entre das?

PRECISIN

EXACTITUD Cmo se compara el nuevo mtodo en exactitud al antiguo o estndar?

APLICABILIDAD DEL MTODO EN EL LABORATORIO

TAMAO DE MUESTRA Cunta muestra se necesita? Es tan grande o tan pequea para satisfacer tus necesidades? Se acomoda a tu equipo o cristalera de laboratorio? Puedes prepararlos apropiadamente? Qu equipo se necesita? Son estables los reactivos? Por cunto tiempo y bajo qu condiciones? Es sensible el mtodo a cambios ligeros o moderados en los reactivos?

REACTIVOS

EQUIPO Tiene el equipo apropiado? Est el personal debidamente capacitado para operarlo? COSTOS Cul es el costo en trminos de equipo, reactivos y personal?

TIEMPO REQUERIDO Qu tan rpido es el mtodo? CONFIABILIDAD Qu tan confiable es el mtodo desde el punto de vista de precisin y estabilidad? Satisface el mtodo alguna necesidad? Vale la pena el problema que representa cualquier cambio en el mtodo?

NECESIDAD

PERSONAL SEGURIDAD

Son necesarias algunas precauciones especiales?

PROCEDIMIENTOS

Quin va a preparar la descripcin escrita de los procedimientos y reactivos? Quin realizar los clculos especiales?

ELECCIN DE UN MTODO DE ANLISIS, DETERMINADO POR:

La naturaleza de la muestra bajo estudio La razn especfica para el anlisis

FACTORES QUE DETERMINAN LA SELECCIN DE UN METODO:

1. VELOCIDAD
2. 3. PRECISIN EXACTITUD

FACTORES QUE DETERMINAN LA SELECCIN DE UN MTODO:

MTODOS OFICIALES DE ANLISIS

DESARROLLADOS POR ORGANIZACIONES CIENTFICAS:
PROPSITO:

PERMITIR LA COMPARACIN DE RESULTADOS ENTRE DIFERENTES LABORATORIOS. COMPARACIN DE PROCEDIMIENTOS MENOS ESTANDARIZADOS.

NORMAS GUBERNAMENTALES
REFUERZAN LOS INTENTOS DE LA INDUSTRIA ALIMENTARIA PARA PROPORCIONAR: ALIMENTOS SALUDABLES

INFORMACIN AL CONSUMIDOR SOBRE LA COMPOSICIN DE LOS ALIMENTOS

NORMAS GUBERNAMENTALES (OBJETIVOS)

ELIMINAR FRAUDES ECONMICOS
EN OCASIONES DETERMINAN QU INGREDIENTES DEBE CONTENER EL ALIMENTO. QU ES LO QUE SE DEBE ANALIZAR EN EL ALIMENTO. PROCEDIMIENTOS QUE SE DEBEN USAR AL ANALIZARLO RESPECTO A ATRIBUTOS DE SEGURIDAD Y CALIDAD

EJEMPLOS DE AGENCIAS GUBERNAMENTALES

INDECOPI (Normas Tcnicas Peruanas)

FDA (FOOD AND DRUG ADMINISTRATION) (U.S.A.)

USDA (UNITED STATES DEPARTMENT OF AGRICULTURE) (U.S.A.)

SELECCIN DE MTODOS

ASOCIACIN INTERNACIONAL DE QUMICOS ANALTICOS OFICIALES (AOAC)

OBJETIVO: PROPORCIONAR MTODOS QUE FUNCIONARN CON LA EXACTITUD Y PRECISIN NECESARIAS BAJO LAS CONDICIONES DE LABORATORIO USUALES

FUNCIONES DE LA

AOAC

Seleccionar el mtodo de anlisis de la literatura publicada o desarrollar nuevas metodologas. Probar mtodos en colaboracin a travs de estudios interlaboratorios. Aprobar metodologas. Publicar mtodos aprobados para una amplia variedad de materiales relacionados con los alimentos, drogas, cosmticos, agricultura, ciencia forense, productos que afectan la salud y el bienestar pblicos.

TIPOS DE MUESTRAS ANALIZADAS EN UN PROGRAMA DE SEGURIDAD PARA PRODUCTOS ALIMENTICIOS

TIPO DE MUESTRA
MATERIALES EN FRESCO

PREGUNTAS CRTICAS
Concuerdan con las especificaciones? Concuerdan con las especificaciones legales?

MUESTRAS EN FRESCO

Deber ser modificado algn parmetro del procesamiento debido a cualquier cambio en la composicin de la materia prima? Son iguales la calidad y composicin de la materia prima al abastecimiento anterior? Cmo se compara el material de un proveedor potencial al del proveedor actual?

ANLISIS PROXIMAL (WEENDE)

Consiste en separar, a partir de la MS de la muestra, una serie de fracciones que presentan unas ciertas caractersticas comunes de solubilidad o insolubilidad en diferentes reactivos. Con este mtodo se obtienen cinco principios nutritivos brutos que incluyen los siguientes compuestos ESQUEMA DEL ANLISIS PROXIMAL MATERIA FRESCA AGUA MATERIA SECA Cenizas, Materia orgnica, Protena cruda, Fibra cruda ,Extracto etreo (ENN - 100) (-1) El mtodo fue ideado por Henneberg y Stohmann (1867) en la estacin experimental de Weende (Alemania)

FRACCIONES DEL ANALISIS INMEDIATO DE LOS ALIMENTOS

1. Cenizas: Materiales inorgnicos en general 2. Protena bruta (PB): Protenas, pptidos, 3. aminocidos (Aac), bases nitrogenadas, amidas, nitrgeno vitamnico... 4. Extracto etreo (EE) o Grasa bruta (GB): Grasas, ceras, resinas, lpidos complejos, pigmentos, vitaminas liposolubles... 5. Fibra bruta (FB): Celulosa, hemicelulosa, lignina insoluble 6. Extracto libre de Nitrgeno (ELN): Almidn, glucgeno, azcares, celulosa, hemicelulosa, lignina, pectinas, pigmentos, cidos grasos de bajo peso molecular, vitaminas hidrosolubles...

Las cuatro primeras fracciones se obtienen a partir de anlisis especficos, mientras que la quinta (ELN) se calcula restando al porcentaje de MS las cuatro fracciones (Cenizas, PB, FB, EE).

Tema 4

MATERIAL UTILIZADO PARA EL MUESTREO Envases para la toma de muestras Envases de vidrio de boca ancha esterilizables Envases de plstico esterilizables Bolsas de plstico esterilizables Envases metlicos Instrumentos para la apertura de envases Tijeras estriles Pinzas estriles Cuchillos estriles Sondas estriles Taladros estriles Cucharas estriles Esptulas estriles Sierras, etc

Tema 4

PREPARACIN DE LAS MUESTRAS PARA SU ANLISIS. Esta operacin exige unas reglas de manipulacin asptica muy estrictas, as como la utilizacin de material y diluyentes estriles, para evitar la contaminacin exterior del alimento. Se utilizan campanas o cmaras de flujo laminar adecuadas para la toma de muestras, que suponen una gran ayuda para evitar el riesgo de cualquier contaminacin

TRANSPORTE DE MUESTRAS
Lquidos: se toma en frascos con cierre perfecto. Cuando el producto est distribuido en varias botellas se extraern de cada envase una muestra previo mezclado por inversin. Semislidos: frascos de boca ancha. Hacer dos cortes perpendiculares del alimento, se desecha la superficie y se recoge una porcin de cada lado opuesto, se mezclan y se colocan en los frascos Slidos: bolsas plsticas

EQUIPO REDUCTOR DEL TAMAO DE LA MUESTRA

MOLINOS LICUADORAS PROCESADORES DE ALIMENTOS

MOLIENDA

PARA MUESTRAS HMEDAS: PICADORAS MOLINOS DE CARNE MOLINOS DE TEJIDO MORTEROS Y SU MANO LICUADORAS

MOLIENDA
PARA MUESTRAS SECAS:

MORTERO Y SU MANO
MOLINOS PROCESADORES DE ALIMENTOS MALLAS O TAMICES PARA HOMOGENEIZAR EL TAMAO DE LAS PARTCULAS

INACTIVACIN ENZIMTICA
SE DEBE IMPEDIR LA ACTIVIDAD ENZIMTICA PARA EVITAR INTERFERENCIAS EN LOS RESULTADOS FINALES. EL MTODO DE CONTROL ENZIMTICO VARA AMPLIAMENTE. MTODOS DE INACTIVACIN ENZIMTICA CALENTAMIENTO MNIMO ALMACENAMIENTO DE LA MUESTRA A BAJAS TEMPERATURAS (-20 A -30C) COMPUESTOS INORGNICOS. CAMBIOS EN EL pH. SALADO AGENTES REDUCTORES ATMSFERAS MODIFICADAS

PROTECCIN LIPDICA
LOS ALIMENTOS ALTOS EN GRASAS SON DIFCILES DE MOLER A TEMPERATURA AMBIENTAL. DEBEN SER MOLIDOS EN ESTADO CONGELADO. LOS COMPONENTES LIPDICOS NO SATURADOS SE PUEDEN ALTERAR MEDIANTE LA EXPOSICIN AL OXGENO. PROTECCIN LIPDICA

ALMACENAMIENTO
LAS MUESTRAS DEBEN SER ALMACENADAS BAJO ATMSFERA DE NITRGENO. LOS ANTIOXIDANTES PUEDEN AYUDAR SI NO INTERFIEREN CON EL ANLISIS FINAL. LA LUZ PUEDE INICIAR LA OXIDACIN DE LOS CIDOS GRASOS INSATURADOS.

CRECIMIENTO MICROBIANO Y CONTAMINACIN

1. LOS MICROORGANISMOS PUEDEN ESTAR PRESENTES EN CUALQUIER ALIMENTO Y PUEDEN ALTERAR LA COMPOSICIN DEL ALIMENTO. 2. PUEDEN ESTAR PRESENTES EN CUALQUIER SUPERFICIE DE ANLISIS SI NO EST ESTERILIZADA.

CONTROL DEL CRECIMIENTO DE MICROORGANISMOS

CONGELAMIENTO SECADO CONSERVADORES QUMICOS COMBINACIN DE LOS ANTERIORES DEPENDE DE LA NATURALEZA DEL ALIMENTO, LA CONTAMINACIN ESPERADA, PERODO DE ALMACENAMIENTO Y CONDICIONES Y ANLISIS A EFECTUAR

TIPO DE MUESTRA

CONTROL DEL PROCESAMIENTO

Result algn paso especfico del procesamiento en un producto de consumo o caractersticas aceptables?

Habr que modificar algn paso del procesamiento

ms adelante para obtener un producto final de calidad aceptable?

PRODUCTO TERMINADO
Rene los requerimientos legales?

Cul es el valor nutritivo, para que se pueda desarrollar la etiqueta de informacin nutrimental? El valor nutritivo es igual al indicado por la etiqueta de informacin nutrimental?

PRODUCTO TERMINADO
Ser el producto aceptado por el consumidor?
Tendr el producto la vida de anaquel apropiada?

TIPO DE MUESTRA: MUESTRA DEL COMPETIDOR

Cul es su composicin y caractersticas? Cmo se puede utilizar esta informacin para el desarrollo de nuevos productos?

TIPO DE MUESTRA:

MUESTRA DE QUEJA

Cmo difieren la composicin y caractersticas de una muestra objeto de queja sometida por un consumidor de una muestra sin problemas?

PASOS DEL ANLISIS SELECCIN Y PREPARACIN DE LA MUESTRA

Se debe obtener una muestra representativa y convertirla en una forma que pueda ser analizada.
Que sea representativa o reflejo fiel de la poblacin, de tal modo que reproduzca sus caractersticas bsicas en orden a la investigacin.

PREPARACION DE LA MUESTRA PARA EL ANALISIS La preparacin de la muestra es un proceso muy elaborado y en el se incluyen todos las etapas que se muestran en la tabla. Esta preparacin es muy diferente y depende del estado de agregacin de la muestra

MUESTRA BRUTA
SLIDA Tratamiento muestra bruta Secado Divisin Pulverizacin Homogeneizacin Mezcla en centrfuga Pruebas de homogeneidad Submuestreo Por pesada LQUIDA Homogenizacin Separacin de fases Sin cambio qumico Con cambio qumico Fase slida Fase gaseosa Preconcentracin Precipitacin Submuestreo Por pesada o volumen GASEOSA Obtencin Presin muestra

Adsorcin Adsorbentes lquidos Adsorbentes slidos

TOMA DE MUESTRAS
La muestra debe ser representativa (se obtienen fracciones del alimento total o la materia prima). Una forma es calcular la raz cbica de la cantidad de costales del lote. Una vez que se tiene la muestra si es slida se aplica el mtodo del cuarteo:

La toma de muestra va a depender del tipo de alimento a analizar, pero en general se toman los siguientes valores: Alimento en general 100 a 200gr. Agua: 100ml

MUESTREO
Procedimiento por el cual se extrae, de un conjunto de unidades que constituyen el objeto de estudio ( poblacin), un nmero de casos reducido (muestra) elegidos con criterios tales que permitan la generalizacin a toda la poblacin de los resultados obtenidos al estudiar la muestra.

CONCEPTOS INICIALES POBLACIN:

Conjunto de unidades de las que se desea obtener cierta informacin. Unidades: Personas, Familias, Viviendas, Escuelas, Organizaciones, Artculos de Prensa

MUESTRA: Seleccin de unas unidades concretas de la poblacin que representen la caracterstica que se quiere medir.

MTODOS DE MUESTREO
Aplicacin de mtodos probabilsticos o aleatorios de modo que cada elemento o submuestra de la poblacin o universo tenga una probabilidad conocida y distinta de cero de ser incluido en la muestra Muestreo aleatorio Muestreo estratificado o en grupos (conglomerados) Muestreo selectivo Muestreo por conveniencia

MODALIDAD DE MUESTREO SELECCIONADA

La seleccin de las modalidades de muestreo ( probabilsticos y no probabilsticos) se halla determinada por la confluencia de varios factores: los objetivos, los recursos, la accesibilidad de la poblacin y el tiempo. Los diseos no probabilsticos demandan un tamao muestral menor.

MUESTREO ESTADSTICO TIPOS DE MUESTREOS

PROBABILSTICOS NO PROBABILISTICOS

Todas las unidades tienen igual probabilidad de participar en la muestra. La eleccin de cada unidad muestral es independiente de las dems Se puede calcular el error muestral

Cada unidad NO tiene igualprobabilidad de participar en la muestra. No se puede calcular el error muestral
Alto riesgo de invalidez producido por la introduccin de sesgos

USOS DE CADA TIPO DE MUESTREO

Muestreo Probabilsticos

Estimacin de Parmetros Comprobacin de LA PROBABILIDAD DE INCLUSIN DE Hiptesis CUALQUIER PORCIN DE TODA LA

MUESTRA NO ES REPRESENTATIVA DE TODA LA POBLACIN.

Muestreos No Probabilsticos

EL INVESTIGADOR DETERMINA QU MUESTRAS DEBERN SER SELECCIONADAS

Estudios Pilotos Estudios Cualitativos Investigaciones en poblaciones de difcil registro o localizacin ( Ej. Marginales, prostitutas, enfermos de VIH, etc)

EJEMPLO: MUESTREO PROBABILSTICO?

Se utiliza la lista de propietarios de lneas telefnicas para elegir a aquellos que sern encuestados.

Este diseo es NO Probabilstico porque aquellos que no tienen telfono NO PUEDEN ser elegidos

EJEMPLO: MUESTREO PROBABILSTICO?

Un investigador toma muestras del carbn extrado de una mina, tomando al azar trozos de carbn de la parte superior de cada carro.

Este diseo es NO probabilstico porque solo se toma carbn de la parte superior

EJEMPLO: MUESTREO PROBABILSTICO?

Se realiza un muestreo entre los alumnos que van a clases de la Materia Metodologa, eligindolos al azar a la entrada del saln.

Este diseo es NO probabilstico porque aquellos que no van a clases NO PUEDEN ser elegidos

TIPOS DE MUESTREO NO PROBABILISTICO

1. MUESTREO A JUICIO 2. MUESTREO POR CONVENIENCIA 3. MUESTREO RESTRINGIDO 4. MUESTREO FORTUITO 5. MUESTREO POR CUPO

1. MUESTREO A JUICIO
DPENDE DE LA PERSONA QUE SELECCIONE LA MUESTRA. FRECUENTEMENTE ES EL NICO MTODO PRCTICO Y FACTIBLE DE OBTENCIN DE UNA MUESTRA SI EL INVESTIGADOR ES MUY EXPERIMENTADO RESULTA SER MS REPRESENTATIVO DE LA POBLACIN QUE EL MUESTREO ALEATORIO.

2. MUESTREO POR CONVENIENCIA

CONOCIDO TAMBIN COMO MUESTREO CHATARRA MUESTREO LIBRE. SE SELECCIONA LA PRIMERA CAJA O MUESTRA QUE EST A LA MANO NO ES REPRESENTATIVA DE TODA LA POBLACIN

3. MUESTREO RESTRINGIDO

PUEDE SER REQUERIDO CUANDO LA POBLACIN ENTERA NO ES ACCESIBLE.

UN PALET DE UN CAMIN LLENO DE CARGA PESADA PUEDE NECESITAR MUESTREARSE DE ESTA MANERA. LOS RESULTADOS NO SON REPRESENTATIVOS DE TODA LA POBLACIN

4. MUESTRO FORTUITO
SELECCIN DE CUALQUIER PORCIN DE LA POBLACIN.

NO ES REPRESENTATIVO DE TODA LA POBLACIN.

DEBE EVITARSE

5. MUESTREO POR CUPO

LA DIVISIN DEL LOTE EN GRUPOS QUE REPRESENTAN VARIAS CATEGORAS. SELECCIN DE UN NMERO ESPECIFICO DE MUESTRAS DE CADA GRUPO A JUICIO DEL MUESTREADOR. EL PLAN DE MUESTREO ES MENOS COSTOSO PERO NO MUY CONFIABLE.

ALGUNOS TIPOS DE MUESTREO PROBABILSTICO:

1. 2. 3. 4. MUESTREO SIMPLE ALEATORIO MUESTREO SISTEMTICO MUESTREO ALEATORIO ESTRATIFICADO MUESTREO POR CONGLOMERADOS

Simple

Sistemtico

Estratificado

Por Conglomerados

1. MUESTREO SIMPLE ALEATORIO

REQUIERE DEL CONOCIMIENTO DEL NMERO DE UNIDADES EN LA POBLACIN QUE SE VA A MUESTREAR. A CADA UNIDAD DEL LOTE SE LE ASIGNA UN NMERO SE SELECCIONA UN NMERO ALEATORIAMENTE EL TAMAO DE MUESTRA DEPENDE DEL TAMAO DEL LOTE Y LA SERIEDAD DE COMETER ERRORES

2. MUESTREO SISTEMTICO
SE APLICA CUANDO SE CARECE DE UNA LISTA COMPLETA DE UNIDADES DE MUESTREO LA PRIMERA UNIDAD DE MUESTREO SE SELECCIONA ALEATORIAMENTE Y DESPUS CADA N-UNIDAD DE ACUERDO CON ESE NMERO SE SELECCIONAR. LOS MATERIALES SON CONTINUAMENTE DISTRIBUIDOS EN TIEMPO Y ESPACIO. MS FRECUENTEMENTE USADO EN LNEAS DE PRODUCCIN ES DIFCIL MEDIR SU VARIABILIDAD

3.MUESTREO ALEATORIO ESTRATIFICADO

El objetivo de este tipo de muestreo es garantizar la representatividad equitativa de los estratos ( que implica representacin equitativa de las caractersticas de la poblacin).
SE DIVIDE LA POBLACIN A MUESTREAR EN SUBGRUPOS DE MANERA QUE LAS UNIDADES DENTRO DE CADA GRUPO SEAN TAN HOMOGNEAS COMO SEA POSIBLE. LAS MEDIAS GRUPALES SON TAN AMPLIAMENTE DIFERENTES COMO SEA POSIBLE

EJ. MUESTREO PROBABILSTICO POR ESTRATOS

Escuelas

Estrato Primario
Escuela Primarias Escuela Secundarias

Escuela 1

Escuela 2

Escuela 1

Escuela 2

Profesores

Profesores

Profesores

Profesores

Se seleccionan ALEATORIAMENTE ni profesores de cada una de las escuelas seleccionadas . Ej. 2 de la escuela primaria 1 y 2 de la escuela primaria 2.

MUESTREO ALEATORIO ESTRATIFICADO

PROPORCIONA TAMBIN UNA ESTIMACIN SOBRE CADA GRUPO DENTRO DE LA POBLACIN Y DE TODA LA POBLACIN.
ES MENOS COSTOSO QUE EL MUESTREO SIMPLE ALEATORIO LAS MUESTRAS SON TOMADAS ALEATORIAMENTE DE CADA SUBGRUPO. ESTE PROCEDIMIENTO PROPORCIONA LA MEJOR SECCIN CRUZADA DE LA POBLACIN ENTERA PORQUE NO SE EXCLUYE NINGUNA PARTE

4. MUESTREO POR CONGLOMERADOS

SE DIVIDE A LA POBLACIN EN GRUPOS LLAMADOS CONGLOMERADOS. CADA SUBGRUPO ES TAN SIMILAR A LOS OTROS COMO ES POSIBLE. LE HETEROGENEIDAD SE ENCUENTRA DENTRO DEL CONGLOMERADO.

EJEMPLOS

Zona Geogrfica
Edificio Una institucin

EJEMPLO: MUESTREO POR CONGLOMERADOS

Escuelas

Escuelas Primarias

Escuelas Secundarias

Escuela 1

Escuela 2

Escuela 1

Escuela 2

Todos los profesores de las Escuelas 2 (Primaria) y 1 (Secundaria) son parte de la muestra

MUESTREO POR CONGLOMERADOS

LOS CONGLOMERADOS SON SELECCIONADOS ALEATORIAMENTE Y AQUEL SELECCIONADO ES ANALIZADO YA SEA EN SU TOTALIDAD O SUBMUESTREADO ALEATORIAMENTE. EL PROCESO ES MS EFICIENTE Y MENOS COSTOSO QUE EL ALEATORIO PARA POBLACIONES QUE SE PUEDEN DIVIDIR FCILMENTE EN PEQUEOS SUBGRUPOS. LOS CONGLOMERADOS DEBEN SER PEQUEOS Y EL NMERO DE UNIDADES DE MUESTREO DE CADA CONGLOMERADO DEBE SER APROXIMADAMENTE IGUAL EN TODOS ELLOS.

OTROS MUESTREOS: POLIETPICO O MEZCLADO

COMBINA AL MUESTREO ALEATORIO Y CON PROPSITOS.

EL LOTE ES SUBDIVIDIDO BASADO EN MTODOS DE MUESTREO CON PROPSITOS.

LAS UNIDADES DENTRO DEL GRUPO SON SELECCIONADAS ALEATORIAMENTE.

MUESTREO COMPUESTO
COMNMENTE USADO EN HARINAS, SEMILLAS Y OTROS OBJETOS DENTRO DE BOLSAS. TAMBIN TIL PARA MUESTRAS SLIDAS EN MONTN O BULTO. DOS O MS MUESTRAS ALEATORIAS SE COMBINAN PARA PROPORCIONAR UNA MUESTRA PARA EL ANLISIS. ESTE PROCEDIMIENTO PROMEDIA LAS DIFERENCIAS ENTRE POBLACIONES.

PREPARACIN DE LAS MUESTRAS

1. REDUCCIN DE TAMAO 2. GENERALMENTE LAS MUESTRAS SON DE TAMAO MUY GRANDE PARA SU ANLISIS. 3. DEBEN SER REDUCIDAS EN MONTONES, Y/O TAMAO DE PARTCULAS

REDUCCIN DE TAMAO DE LA MUESTRA

MUESTRA PROVENIENTE DE UN MONTN DE PARTCULAS SLIDAS: SE APILA HOMOGNEAMENTE SE DIVIDE EN CUARTOS.

SE COMBINAN LOS CUARTOS OPUESTOS

SE DESCARTAN LOS CUARTOS SOBRANTES

OBJETIVO DE LA REDUCCIN DE TAMAO DE LA MUESTRA

PREPARAR UNA MUESTRA SUFICIENTEMENTE HOMOGNEA PARA ASEGURAR QUE EXISTE UNA DIFERENCIA MNIMA ENTRE LAS REPETICIONES DE PRUEBA.

TOMA DE MUESTRAS ALIMENTOS

TOMA DE MUESTRAS ALIMENTOS SECOS: Se deben pasar a travs de un molino, posteriormente se mezclan en un mortero y se realiza el cuarteo. ALIMENTOS DUROS: se rallan ALIMENTOS HUMEDOS: Se pican en un mortero, se pasan a un recipiente cerrado y se refrigeran a 4 grados hasta su anlisis ALIMENTOS EMBEBIDOS EN LIQUIDOS: Se usa una batidora en velocidad alta, se homogeniza (cuidar que no se separe la grasa) y se toma la muestra EMULSIONES GRASAS: Se calientan a 35 o en un recipiente con tapn de rosca, se agita y se toma la muestra ACEITES: Cuando no son translcidos se calientan hasta homogenizar, se filtran y se toma la muestra. LQUIDOS : Se agitan o se mezclan por inversin y se toma la muestra.

Tema 4

TOMA DE MUESTRAS El muestreo de alimentos destinados al anlisis microbiolgico es la operacin que consiste en separar un numero determinado de muestras de un lote, remesa, partida, etc, con el fin de obtener unos resultados analticos fiables. La muestra tiene que ser representativa del total. NMERO DE MUESTRAS

Se suele sugerir que el numero de muestras se corresponda con la raz cuadrada del numero total de unidades del lote, y tambin que teniendo en cuanta el volumen del lote se tome el 1% del total cuando es grande y el 10% cuando el lote es pequeo. Esto es cuando el lote procede de una industria cuyo control se desconoce, si los productos estn sometidos a un control regular, es suficiente analizar 5-10 muestras de cada lote.

Tema 4

MTODO DE MUESTREO ALEATORIO Este mtodo consiste en separar del lote un numero de muestras calculado previamente utilizando la tabla de nmeros al azar.

CLCULO DEL NMERO DE MUESTRAS

Ecuacin de Cochran. Promedio de poblacin est dentro de un intervalo de confianza de amplitud conocida
N=z * 2 / (P 2 * )
%

N = tamao de muestra z = 1,96 valor de z para un nivel de confianza de 95 % = Desviacin estndar P = Error relativo deseado para el estimado de la muestra (5%, 10% o 15%) = promedio de muestra

CLCULO DEL NMERO DE MUESTRAS

Humedad pollos

Parmetro z DE P Promedio z DE P Promedio

Valor 1,96 1,23 0,05 73,2 1,96 1,23 0,1 73,2

Producto Divisin de Cuadrado cuadrados cuadrados 3,8416 5,81195664 0,43387057 1,5129 0,0025 13,3956 5358,24 3,8416 5,81195664 0,10846764 1,5129 0,01 53,5824 5358,24

95 % de confianza y error relativo de la muestra de 5 y 10%

OTROS MODELOS DE MUESTREO

NCh44.Of2007 Procedimientos de muestreo para inspeccin por atributos - Planes de muestreo indexados por nivel de calidad aceptable (AQL) para la inspeccin lote por lote ANSI/ASQC Z1.9 Acceptance sampling by variables. Sampling plans by AQL for lot inspection.

PLAN DE INSPECCIN Y ENSAYO

Nombre de la caracterstica - propiedad del producto que se va a controlar, mencionada en la norma tcnica.

Especificacin /Tolerancia - Exigencia establecida en la norma para la caracterstica especificada en la norma tcnica

Muestreo tamao/Frecuencia - Periodicidad de inspeccin y cantidad de muestra requerida para aplicar el mtodo de verificacin la gua propone una frecuencia mnima de inspeccin , la empresa puede ser ms estricta de acuerdo a sus necesidades.
Nota: redefinir el concepto, pues la frecuencia de inspeccin se da segn lote de produccin
70

PLAN DE INSPECCIN Y ENSAYO

Mtodo de Ensayo - Procedimiento mediante el cual se verifica el
cumplimiento de requisitos. Exigencia establecida en la norma para la caracterstica especificada en la norma

Observaciones - Especifican circunstancias especiales que deben

tomarse en cuenta al momento de la verificacin o directrices especiales de implementacin El Plan de Reaccin establece acciones a tomar cuando no se cumple el requisito

Definiciones extradas de P-NE-00)

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Inspeccin

Actividades tales como medir, examinar, ensayar o evaluar una o ms caractersticas de un producto o servicio y comparar los resultados con requisitos especificados para establecer si se alcanza la conformidad para cada caracterstica (NTP-ISO 2859: 2008 item 3.1.1)
Muestreo

Es el procedimiento que consiste en tomar al azahar o elegir recipientes o unidades de muestras de un lote de produccin (Codex stan 233-item 4.12)
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Lote

Cantidad definida de algn producto, material o servicio colectado junto (NTP-ISO 2859: 2008 tem 3.1.13).
Muestra

Conjunto de una o ms unidades de producto tomados de un lote y dirigidos a proveer informacin de un lote (NTP-ISO 2859: 2008 tem 3.1.15).
Tamao de muestra

Nmero de unidades de producto en la muestra NTP-ISO 2859: 2008 tem 3.1.16

73

LOTE Muestra

Unidad de producto (tem)

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Plan de muestreo

Combinacin de tamao de muestra a ser usada asociada al criterio de aceptabilidad de lote NTP-ISO 2859: 2008 tem 3.1.17.
Plan de muestreo

Un plan especfico que indica el nmero de unidades de producto (nmero de aceptacin y rechazo) de cada lote que debe inspeccionarse y los criterios relacionados para determinar la aceptabilidad del lote NTP-ISO 2859: 2008-I
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El objeto de la 2859-1 es inducir a los proveedores a que no acepten lotes que por lo menos sean tan buenos como el lmite de calidad aceptable.
Inspeccin por atributos Inspeccin mediante la cual se clasifica una unidad de producto simplemente como conforme o no conforme o se cuenta el nmero de no conformidades en la unidad de producto con respecto a un determinado requisito o conjunto de requisitos (NTP-ISO 2859: 2008 item 3.1.3).

Incluye

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Unit of measure

NIVEL 4

Lmite de calidad aceptable

Nivel de calidad que es el peor proceso tolerable cuando una serie continua de lotes es sometida a muestreo de aceptacin
*

(NTP-ISO 2859: 2008 item 3.1.26)

77

NCA
Es un lmite elegido entre lo que se considera aceptable y no aceptable como media del proceso Es una indicacin de calidad que se requiere en la produccin No describe un plan de muestreo Es un requisito de lo que debera ser la produccin til para definir un proceso tolerable
78

La tabla I de la NTP-ISO 2859-1 proporciona : 3 niveles de inspeccin : I, II, III 4 niveles de inspeccin especiales ; S1, S2, S3,
S4

Los niveles generales son usados con mas frecuencia

Al inicio de la inspeccin se utiliza el nivel II a menos que se especifique otro La relacin entre el tamao de muestra es aproximadamente: - Nivel I menor a la muestra del nivel II - Nivel III 1 muestra del nivel II

Ejemplo : N = 600 u Nivel Inspeccin I Letra cdigo G II J III K

32 80 125
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VER TABLAS NTP-ISO 2859-I

VER TABLAS 2 B PLANES DE MUESTREO SIMPLE

3. PLANES DE MUESTREO. TIPOS

Plan de muestreo: planteamiento que indica el tamao muestral que hay que utilizar y los criterios de aceptacin o rechazo correspondientes para juzgar el lote. Tipos: Por atributos 1) Simple 2) Doble Por variables 3) Mltiple 4) Secuencial Continuar

2.12 PLANES DE MUESTREO

2.12.1 Plan de muestreo.- Es el conjunto de reglas particulares mediante las cuales debe ser inspeccionado y juzgado un lote.
Ejem : Tamao de muestra (n): 125

N de aceptacin ( c ) 5 unidades defectuosas N de rechazo defectuosas

Un plan de muestreo
indica el nmero de unidades de producto de cada lote que debern ser inspeccionados y los criterios para la determinacin de la aceptabilidad del lote (nmeros de aceptacin y de rechazo).

( Re ) 6 unidades

2.12.2 NIVEL DE INSPECCIN

EL NIVEL DE INSPECCIN DETERMINA LA RELACIN QUE EXISTE ENTRE EL TAMAO DEL LOTE Y EL TAMAO DE LA MUESTRA.

La tabla I da tres niveles de inspeccin: I, II y III, para usos generales.

A menos que se indique lo contrario, se emplear siempre el nivel de inspeccin II. Sin embargo podr establecerse el empleo del nivel de Inspeccin I, cuando se exija una menor severidad o el nivel III, cuando la severidad exigida sea mayor.
tabla se establecen otros cuatro niveles especiales adicionales: S-1, S-2, S-3 y S-4, los cuales se podrn emplear cuando sean necesarios tamaos de las muestras relativamente pequeos y puedan o deban tolerarse mayores riesgos en el muestreo.

En la misma

2.12.3 Letras cdigo

Los tamaos de las muestras se designan por medio de letras cdigo. La tabla I se emplear para obtener la letra cdigo aplicable en funcin del tamao del lote de que se trate y de nivel de inspeccin prescrito.
2.12.4 Obtencin del Plan de Muestreo El AQL y la letra cdigo servirn para obtener el plan de muestreo en las tablas II, III o IV. Si en este procedimiento se condujera a diferentes tamaos de muestra para diferentes clases de defectos, podr emplearse la letra cdigo correspondiente al mayor tamao de muestra para todas las clases de defectos, cuando lo apruebe la autoridad competente.

1 Plan de Muestreo simple. Se selecciona al azar una muestra (n) del lote (N). Se lleva a cabo la inspeccin Si el nmero de unidades defectuosas hallada en la primera muestra (d) es igual o menor que el mayor nmero de partes defectuosas permitidas o nmero de aceptacin (c), el lote se acepta, caso contrario se rechaza.

FIGURA 11: PLANES DE MUESTREO SIMPLE Y DOBLE

Muestra (n)

d<c

si

Aceptar lote

no
Rechazar lote

a. PLAN DE MUESTREO SIMPLE

Plan de muestreo simple Se toma una muestra de n unidades y se determina el destino del lote en base a la informacin contenida en la muestra.
Ejemplo: tomar una muestra de tamao 80 y si hay ms de 6 artculos defectuosos se rechaza el lote.

2 Plan de Muestreo doble.

Se selecciona al azar una muestra (n1) y se inspecciona. Si el n unidades defectuosas en la 1 muestra (d1) es = < que el primer n de aceptacin (c1) el lote se acepta.
Si el n de unidades defectuosas halladas en la 1 muestra (d1) es > que el menor n de partes defectuosas permitidas o n de rechazo (Re2) el lote se rechaza. Si el n de unidades defectuosas halladas en la 1 muestra est comprendido entre c1 y Re1, se procede con la inspeccin de una 2. Si el n acumulado de unidades defectuosas es = < que el segundo n de aceptacin (c2) el lote se acepta, pero si el nmero acumulado de unidades defectuosas es igual o mayor que el segundo nmero de rechazo Re2, el lote es rechazado

PLAN DE MUESTREO DOBLE.

Inspeccionar una muestra aleatoria de tamao n1 y contar el no. de defectuosos d1

Aceptar el lote

d1 <= c1

d1 > c2 c1< d1 <= c2

Rechazar el lote

Inspeccionar una muestra aleatoria de tamao n2 y contar el no. de defectuosos d2 Aceptar el lote d1+d2 <= c2 d1+d2> c2 Rechazar el lote

Regresar

Primera muestra n1 c1 Re1

d1 < c1

c1<d1<Re1

d1 > Re1

Rechazo
n2 c2 Re2

d1+d2< c2 Aceptacin

d1+d2 >Re2 Rechazo

b. PLAN DE MUESTREO DOBLE

3 Plan de Muestreo mltiple El Procedimiento es similar al plan de muestreo doble. El nmero de muestras sucesivas para tomar una decisin puede ser superior a dos. En cada muestreo se acumulan y cuentan las unidades que no cumplen con los requisitos y se comparan con el nmero de aceptacin de cada muestra. En cada paso es posible adoptar cualquiera de las tres siguientes decisiones: aceptar, continuar o rechazar.

INICIO

Produccin estable 10 lotes consecutivos aceptados Aprobado por la autoridad competente

I.

Se rec ha zar on 2 de 5 lot es co ns ec utiv os.

Reducida

Normal

Estricta

Se aceptaron 5 lotes consecutivos

1. 2. 3.

Lote rechazado Produccin irregular Un lote no satisface los criterios de aceptacin o rechazo

10 lotes consecutivos permanecen bajo la inspeccin estricta

Figura 12: Reglas para el cambio entre la inspeccin normal, la estricta y la reducida

Una empresa embotelladora compra botellas a un proveedor. El embotellador ha establecido una especificacin inferior a 225 lbs/plg2 para la resistencia a la presin interna de las botellas. Se quiere aceptar un lote que tenga una fraccin defectuosa de 1% o menos con una prob. de 0.95 y si la fraccin defectuosa es 6% o menos se quiere aceptar el lote con una prob. de 0.1. Obtener un plan de muestreo por variables.

Respuesta El plan de muestreo es el siguiente: Tomar una muestra de 40 botellas, X medir a cada botella su resistencia, calcular , s y ZLIE. X 225
Z LIE S