ANALISIS INSTRUMENTAL I

Analisis Instrumental

En la industria qumica y petroqumica los estudios basados en longitudes de onda son esenciales para los anlisis que se realizan por medio de espectroscopia de rayos X, infrarrojo y ultravioleta entre otros.

Espectro Electromagntico

El espectro electromagntico est constituido por todos los posibles niveles de energa que la luz puede tomar. Hablar de energa es equivalente a hablar de longitud de onda; luego, el espectro electromagntico abarca, tambin, todas las longitudes de onda que la luz pueda tener.

Espectro Visible Por el Hombre

Radiacin Ultravioleta o UV

Consiste en la radiacin electromagntica cuya longitud de onda est comprendida aproximadamente entre los 400 nm (4x10-7 m) y los 15 nm (1,5x10-8 m). Su nombre proviene de que su rango, este inicia desde longitudes de onda ms cortas de lo que los humanos identificamos como el color violeta.

Utilizacin de la espectrometra ultravioleta para la distribucin en familias de hidrocarburos

Dentro del espectro electromagntico ,el ultravioleta se sita, en cuanto a energa entre los rayos X blandos y el visible lo que corresponde a energas hv desde una centena a algunas decenas de electrn-voltio (longitudes de onda de 180 a 400nm).

El espectrmetro esta formado por una fuente continua que emite en el ultravioleta, generalmente una lmpara de deuterio. La radiacin policromtica atraviesa un monocromador (prima o red de difraccin) cuya rotacin hace pasar las diferentes longitudes de onda a travs de la muestra despus de pasar por diferentes rendijas destinadas a ajustar la resolucin pasando finalmente al detector (clula de sulfuro de plomo por ejemplo).

Los niveles electrnicos se pueden excitar mediante este mtodo y absorber radiacin ultravioleta son principalmente los asociados a enlaces y mas especialmente los enlaces conjugados bien sea del tipo - o del tipo -n. El anlisis cualitativo por U.V. es complicado ya que en cada nivel electrnico de una molcula existen niveles de vibracin asociados que a su vez poseen niveles de rotacin asociados.

Por ello los espectros U.V. estn formados normalmente por bandas muy anchas y de poca resolucin, lo que hace imposible la identificacin de cada especie qumica.

Las molculas presentes en los productos petrolferos y que absorben en el U.V. son sobre todo los hidrocarburos aromticos y, en menor grado, las diolefinas conjugadas y las olefinas. Los hidrocarburos saturados, alcanos o naftenos, no producen ninguna seal a longitudes de ondas superiores a los 180nm.

Frecuentemente en el refino se busca conocer el contenido en hidrocarburos aromticos. Asimismo la absorcin U.V. tiene gran inters debido a que, en los hidrocarburos aromticos, la condensacin de los anillos provoca un desplazamiento de la absorcin hacia longitudes de ondas mayores.

Este mtodo anterior, diseado por Burdett (1955) ha desarrollado un mtodo que proporciona las concentraciones en mono, di y poliaromticos en un gasleo, a partir de las absorbancias medidas a 190, 220 y 260 nm, con la condicin de que su contenido en azufre sea inferior al 1% en peso. Caracterstica utilizada para indicar la obtencin de hidrocarburos aromticos contenidos en un gasleo.

Espectro UV de un gasleo

Infrarrojo

La radiacin infrarroja, radiacin trmica o radiacin IR es un tipo de radiacin electromagntica de mayor longitud de onda que la luz visible, pero menor que la de las microondas. Consecuentemente, tiene menor frecuencia que la luz visible y mayor que las microondas. Su rango de longitudes de onda va desde unos 700 nanmetros hasta 1 milmetro. La radiacin infrarroja es emitida por cualquier cuerpo cuya temperatura sea mayor que 0 Kelvin, es decir, -273 grados Celsius (cero absoluto).

Como funciona la radiacin Infrarroja?

Cuando la radiacin infrarroja incide sobre una muestra, es capaz de provocar cambios en los estados vibracionales de las molculas constituyentes de la misma. La absorcin de radiacin por parte de una muestra es indicativa del tipo de enlaces y grupos funcionales presentes en la misma.

ALALISIS INFRARROJO
La espectroma infrarroja interviene en muchos otros anlisis realizados en el estudio de productos petrolferos. Se han establecido correlaciones entre algunas absorciones en el infrarrojo y las concentraciones en carbono aromtico y carbono parafnico.

APLICACIONES

Caracterizacin e identificacin de materiales: Polmeros y plsticos Slidos inorgnicos (minerales, catalizadores, materiales compuestos.) Anlisis de productos farmacuticos y de sntesis. Anlisis de contaminantes Ciencia Forense (identificacin) Biomedicina (anlisis de tejidos) Conservacin artstica (anlisis de pigmentos, materiales utilizados.) Industria del reciclaje (identificacin de materiales polimricos) Agricultura y alimentacin (infrarrojo cercano.) Seguimiento de procesos qumicos Polimerizaciones, curado, recirculaciones. Reacciones catalticas.

Rayos X

Los Rayos X son radiaciones electromagnticas cuya longitud de onda va desde unos 10 nm hasta 0,001 nm (1 nm o nanmetro equivale a 10-9m.) Cuanto menor es la longitud de onda de los rayos X, mayores son su energa y poder de penetracin. Los rayos X se producen siempre que se bombardea un objeto material con electrones de alta velocidad.

Aplicaciones de los Rayos X

Los campos de aplicacin de esta tcnica son diversos y van desde el anlisis de combustibles fsiles (carbn, gasolina, aceite minerales, gasoil, etc.) hasta la industria farmacutica y la qumica fina, pasando por el anlisis de suelos, industrial alimenticia, cermicas, etc.

Rayos X en la Industria Petrolera

Determinacin de azufre por fluorescencia de rayos X.

Determinacin de metales por fluorescencia de rayos X

Aplicaciones de los Rayos X

Los campos de aplicacin de esta tcnica son diversos y van desde el anlisis de combustibles fsiles (carbn, gasolina, aceite minerales, gasoil, etc.) hasta la industria farmacutica y la qumica fina, pasando por el anlisis de suelos, industrial alimenticia, cermicas, etc.

Rayos X en la Industria Petrolera

Determinacin de azufre por fluorescencia de rayos X.

Determinacin de metales por fluorescencia de rayos X

Como funciona la fluorescencia de Rayos X?

La muestra es sometida a un haz de rayos X primarios. Bajo el efecto de radiacin se arrancan los electrones de las capas internas. Los huecos dejados por estos son ocupados por electrones procedentes de capas superiores. Este proceso electrnico esta acompaado de emisin de rayos X llamados secundarios y de longitudes de onda caractersticas del elemento presente. Un elemento puede dar lugar a varias radiaciones a longitud de onda diferentes, dependiendo de las capas electrnicas inicial y final de los electrones.

Maquinas para el estudio de la fluorescencia de Rayos X

Espectrofotmetro con Transformada de Fourier

ventajas principales:
.- La primera es el rendimiento o ventana Jaquinot, que se obtiene porque estos instrumentos para atenuar la radiacin no tienen rendijas y muy pocos elementos pticos. Por lo tanto la potencia de radiacin que alcanza el detector es mucho mayor que en los instrumentos dispersivos y se observan unas relaciones seal/ruido muy superiores. - La segunda ventaja es su elevadisima exactitud en longitud de onda y en precision, est propiedad hace posible el promediado de seales, que conduce de nuevo a unos cocientes seal/ruido mejorados. - La tercera ventaja denominada con frecuencia mltiplex e ventaja Tellgett, se consigue porque todos los elementos de la fuente llegan al detector a la vez. Esta caracterstica permite obtener un espectro completo en un breve periodo de tiempo.

Anlisis FTIR

Es una herramienta analtica que produce un espectro que es como la "huella dactilar" de los diferentes componentes qumicos presentes en un objeto. Resulta muy til para el anlisis de materiales orgnicos tales como barnices, adhesivos y aglutinantes.

PRUEBA DE LA MANCHA DE OLIENSIS

Este mtodo provee una medida para la evaluacin de compatibilidad de contactos entre materiales asfltelos y poder determinar la estabilidad de los asfltenos en una muestra de crudo. La estabilidad de los asfltenos se determina mediante pruebas de ensayo en laboratorio basados en una escala de 1 a 13 donde 1 es altamente inestable y 13 es totalmente inestable