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FITOQUMICA
Fitoqumica a cincia destinada ao estudo dos componentes qumicos das plantas. normalmente,
uma rea de atuao dos farmacuticos e qumicos. Os estudos fitoqumicos compreendem as etapas de:
Isolamento, Elucidao estrutural; Identificao dos constituintes mais importantes do
vegetal, principalmente de substncias originrias do metabolismo secundrio, responsveis, ou no, pela ao biolgica.
FITOQUMICA
Seleo: Abordagem Randmica - escolha da planta sem qualquer
critrio, tendo como fator determinante a disponibilidade da planta. 100000 possibilidades estruturais de produtos naturais.
10000 diferentes tipos de plantas simbolizam 50000 As probabilidades de novas descobertas de substncias
FITOQUMICA
Abordagem
Quimiotaxonmica ou filogentica - seleo da espcie correlacionada com a ocorrncia de uma dada classe qumica de substncias em um gnero ou famlia;
FITOQUMICA
Abordagem Etnofarmacolgica - seleo da espcie de
acordo com o uso teraputico evidenciado por um determinado grupo tnico. Favorece maior probabilidade a descoberta de novas substncias bioativas. As plantas medicinais so consideradas no apenas como simples matria prima. A descrio do histrico da planta como um recurso teraputico, se traduz na economia de tempo e dinheiro, dois dos fatores mais perseguidos pelas economias ocidentais
FITOQUMICA
Coleta: Etapa posterior a seleo do estudo fitoquimico. H necessidade da confirmao da denominao botnica da espcie, logo dever ser preparada uma exsicata com o deposito em herbrio. Deve ser registrado: a data da coleta, local, o horrio e a poca do ano.
HERBORIZAO
HERBORIZAO
FITOQUMICA
Preparo do material
Fresco: indispensvel para deteco de constituintes indispensveis
Material
FITOQUMICA
Preparo do Material Vegetal 1.
2.
3.
FITOQUMICA
Extrao: deve-se levar em considerao: caractersticas do material, grau de diviso, solvente extrator, metodologia. Obs: Em anlises fitoqumicas, quando no se conhece previamente o contedo do material a ser analisado, costuma-se a submeter o material a
FITOQUMICA
Tabela 1 - Tipos de Compostos extraveis para um dado solvente
Solventes
Pentano, Hexano e ter de petrleo Tolueno, Diclorometano, clorofrmio
Compostos extrados
Furanocumarinas, hidrocarbonetos, lipidios, leos essenciais Alcaloides, heterosdeos antraquinonicos e cardiotnicos, leos fixos e essenciais e ceras Cumarinas, flavonoides, sapogeninas
Sol. Hidroalcolicas, gua alcalinizada Saponsidos, taninos Sol. aquosas cidas Alcaloides
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Fatores Relacionados aos Mtodos de Extrao:
Temperatura: aumento da solubilidade Agitao: pode abreviar o tempo de dissoluo. Tempo: varia em funo da rigidez do material e do seu estado de diviso.
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Mtodos de extrao slido-lquido
Extrao a frio
TURBOLIZAO
MACERAO PERCOLAO
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TURBOLIZAO Baseia-se na utilizao da velocidade de agitao, para ao mesmo tempo diminuir o tamanho das partculas e destruir as zonas de concentraes dos ativos na droga; Difcil separao da soluo extrativa por filtrao(Centrifugao); Gerao de calor durante o processamento; Limitada para razes, caules ou materiais de elevada dureza.
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MACERAO: extrao realizada em recipiente fechado, em diversas temperaturas, durante dias ou
horas, sob agitao ocasional e sem renovao do lquido extrator. Digesto: 40 60 C Remacerao Macerao dinmica
APLICAO - REMACERAO
Substncias ativas pouco solveis,
Plantas com elevado ndice de intumescimento, Possveis proliferaes microbianas.
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PERCOLAO: extrao exaustiva
das substncias ativas. Na percolao a droga deve ser moda e o intumescimento da droga, ocorre fora do percolador; seguido do empacotamento homogneo desta no percolador.
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INFUSO
DECOCO
Sistemas Fechados
REFLUXO
SOXHLET
INFUSO:
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vaso fechado durante um certo tempo gua quente dissolve substncias inertes que podem precipitar aps resfriamento Coagulao de albumina dificulta a sada de princpios ativos das clulas
DECOCO:
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levar ebulio durante 15 minutos, deixar esfriar e filtrar, completando o volume Drogas compactas de natureza lenhosa Decomposio de princpios ativos: leos essenciais, compostos oxidveis, hidrolisveis ou que sofrem racemizao pelo calor Coagulao de protenas.
REFLUXO
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SOHXLET
Consiste em submeter um
material extrao com um solvente em ebulio, em um aparelho dotado de um recipiente onde ser colocado o material e o solvente acoplado a um condensador.
e controle de qualidade; A droga repetidamente lavada com o solvente; Atinge o esgotamento da droga rapidamente e com menor volume de solventes; Pode levar ao aparecimento de artefatos.
REFLUXO:
FITOQUMICA
FITOQUMICA
SOXHLET:
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Mtodos de Extrao Lquido-
lquido
Funil de Separao
METODOLOGIA - EXTRAO
MTODOS DE CONCENTRAO
EVAPORAO SIMPLES
Aquecer o extrato em banho-
ROTA EVAPORADOR
maria sob presso reduzida, de modo a facilitar a evaporao do solvente, reduzindo o volume de extrato e mantendo a quantidade de ativos, disto resultando uma maior concentrao dos ativos na soluo extrativa.
MTODOS DE CONCENTRAO
LIOFILIZAO
Ocorre em temperatura abaixo
LIOFILIZADOR
do tempo de congelamento da gua, sendo a perda do solvente realizada por sublimao em alto vcuo. Mantm a integridade dos ativos extrados. Meio aquoso. Requer cuidados na conservao. No um mtodo contnuo. O extrato tem aspecto esponjoso.
MTODOS DE CONCENTRAO
NEBULIZAO
Permite a concentrao em
NEBULIZADOR
fluxo contnuo com at cerca de 40% do lcool por volume, alm de obter extratos com partculas esfricas de excelente escoamento. Risco de oxidao por exposio das gotculas do extrato ao ar quente.
Grupos Qumicos
Alcalides Compostos antraquinnicos livres
Testes
Reagentes de Wagner, sais de iodo, Dragendorf e Mayer Reao de Borntraerg
Cumarinas
Estrois e triterpenos livres Flavonoides
ANLISE FITOQUMICA
A metodologia geral, adotada para o isolamento de
Aparelhagem Simples: cromatografia de papel, cromatografia de camada fina, cromatografia em coluna aberta, cromatografia de excluso. fase lquida, fase supercrtica, eletroforese, etc, permitem, alm da identificao e quantificao, o isolamento de compostos de elevada pureza que podem ser usados na sua elucidao estrutural.
ANLISE FITOQUMICA
Cromatografia em Coluna Aberta
ANLISE FITOQUMICA
As separaes cromatogrficas so realizadas em coluna de
gel de slica e as fraes obtidas so monitoradas em cromatografia de camada fina (CCF) utilizando-se variados tipos de reagentes reveladores especficos.
CCF devero ser reunidas e purificadas obedecendo tcnicas de separao que podero ser especiais.
ANLISE FITOQUMICA
Cromatografia em coluna aberta
CCD
IDENTIFICAO QUMICA
Dados obtidos no isolamento ( grupo qumico
pertencente, propriedades fsico-qumicas, etc.), pesquisa de elementos que possam existir nas molculas orgnicas, PM, iro ajudar na anlise estruturais do composto isolado.
Destaca-se as principais tcnicas usadas: espectroscopia na regio do infravermelho espectroscopia na regio do ultravioleta espectrometria de ressonncia magntica espectrometria de massas
ESPECTROFOTMETROS
Espectrofotmetro de UV e Vis
Espectrofotmetro de UV
DETERMINAO ESTRUTURAL
Espectroscopia na regio do infravermelho (IV) - o espectro interpretado em termos de
presena ou ausncia de grupos funcionais, indica ou no a existncia de insaturaes, de sistemas aromticos e grupos funcionais especficos.
Espectroscopia na regio do ultravioleta (UV) revela a presena de certos grupos funcionais e a posio dos substituintes no esqueleto da molcula.
DETERMINAO ESTRUTURAL
Espectrometria de ressonncia magntica nuclear de hidrognio e de carbono-13 - determina a natureza e o ambiente qumico de hidrognios e
Espectrometria de massas (EM) - fornece dados sobre o peso e a frmula molecular e possibilita ainda, a identificao de fragmentos caractersticos da molcula, pode contribuir para localizao de certos grupos funcionais e cadeias laterais.
ESPECTROS
Espectro de Massa
Espectro de IV
ESPECTROS
Espectro de RMN de H