Introducción Al Da Con DDE Parte 1a 2014-1

PREPARACIN DE LA MUESTRA
(DISEO DE EXPERIMENTOS)
M. en C. Juan Manuel Rodrguez Fac. Qumica, UNAM
ESTRUCTURA DE UN PROCEDIMIENTO ANALITICO

Matriz Farmacutica Matriz Biolgica
Muestreo
Preparacin de la muestra
Mediciones
Manejo de Datos
Ej. Factores - Submuestreo analtico -Tamao de muestra analtica - Textura de muestra - Almacenamiento
Los Factores dependen de : - Extracin frmaco -Eliminacin componentes - Reacciones de Derivacin
Los Factores dependen de : - Volumetra - Espectro fotometra - Cromatografa - Otros
Los Factores dependen de : -La relacin entre la propiedad medida y la cantidad de frmaco presente -Formas de medir la propiedad
Preparacin de la muestra
Los Factores dependen de : - Extracin frmaco -Eliminacin componentes - Reacciones de Derivacin
EXPERIMENTOS FACTORIALES CON 2 NIVELES Y 2 FACTORES
Experimento en el que cada nivel de un factor se corre en combinacin a todos los niveles de los otros factores. Puede detectarse interaccin.
Corrida 1 2 3 4
En donde:
Aleatorizacin
Factor A -1 +1 -1 +1
Factor B -1 -1 +1 +1
-1 , es el nivel bajo del factor +1, es el nivel alto del factor
DESARROLLO ANALITICO
EJEMPLO
Valor Codificado = Valor Real - X Intervalo * 0.5 Valor Real = (Valor Codificado) ( Intervalo * 0.5 ) + X A B
Recuperacin (%)
A -1 CHCl3 +1 BnOH
B 5 15
Polaridad del disolvente + +
Tiempo de Agitacin + +
1
80 70 95 75
2
83 65 98 78
3
85 72 99 77
EJEMPLO
b + Factor B ab
1 Factor A
a
+
ANLISIS GRFICO
SUPERFICIE DE RESPUESTAS
EJEMPLO
292 + Factor B
230
248
Factor A
207
+
ANLISIS GRFICO
SUPERFICIE DE RESPUESTAS
1.5 292 1 0.5 230
0 -1.5 -1 -0.5 -0.5 -1 248 -1.5 207 0 0.5 1 1.5
ANLISIS GRFICO FACTOR A B AB
RESPUESTA
TABLA DE SIGNOS PARA UN DISEO 22
Generacin de columna de interaccin Modelo
I +
A -
B -
AB +
y = b0+ b1 A + b2 B + b3 AB
+
+ +
+
+
+ +
y = respuesta medida b0,1,2,, etc..= Coeficiente del factor o su interaccin A, B = Factores bajo estudio
ANLISIS NUMRICO PARA EFECTOS Y ANOVA
EJEMPLO: EFECTOS FACTORIALES POR CONTRASTES
AB
+
+ + +
+ +
+ +
+
+
Suma de los valores positivos Suma de los valores Negativos
CONTRASTE
ANLISIS NUMRICO PARA EFECTOS Y ANOVA
MTODO DE CONTRASTES
I
+ + + +
A
-248 +207 -292 +230
437 540 -103
B
-248 -207 +292 +230
AB
+248 -207 -292 +230
Contraste Efecto k * 2n1 2 Contraste SC n k 2

Efecto Coeficiente 2
SC = Suma de cuadrados k = # de observaciones en cada experimento n = Nmero de factores
TABLA DE ANALISIS DE VARIANZA
F.V.
A B AB ERROR TOTAL
Ef
-17.2 11.2 -3.5
SC
884.1 374.1 36.8 51.9 1346.9
G.L.
1 1 1 8 11
SCM
884.1 374.1 36.8 6.5
Fc
136.0 57.6 5.7
F(0.05,1,8)
5.32 5.32 5.32
Y = 81.4 +(-17.2/2) A + (11.2/2) B + (-3.5/2) A B Y = 81.4 - 8.6 A + 5.55 B - 1.75 A B
SOLVENTE Isooctano N-Heptano N-Hexano N-Pentano Ciclohexano Ciclopentano POLARIDAD(Snyder) 0.1 0.2 0.1 0.0 -0.2 -0.2
1-Clorobutano
Disulfuro de Carbono 2-Cloropropano Tetracloruro de Carbono N-Butil ter Trietilamina Bromoetano i-Propil ter Tolueno
1.0
0.3 1.2 1.6 2.1 1.9 2.0 2.4 2.4
SOLVENTE p-Xileno Clorobenceno Bromobenceno Iodobenceno Eter Fenlico Fenetol POLARIDAD(Snyder) 2.5 2.7 2.7 2.8 3.4 3.3
Eter etlico
Benceno Fosfato de tricresilo Ioduro de etilo N-Octanol Fluorobenceno Eter Benclico Cloruro de Metileno Anisol
2.8
2.7 4.6 2.2 3.4 3.1 4.1 3.1 3.8
SOLVENTE Iso-pentanol 1,2-dicloroetano t-Butanol n-Butanol n-Propanol Tetrahidrofurano POLARIDAD(Snyder) 3.7 3.5 4.1 3.9 4.0 4.0
Propilamina
Acetato de etilo Iso-Propanol Cloroformo Acetofenona Metiletilcetona Ciclohexanona Nitrobenceno Benzonitrilo
4.2
4.4 3.9 4.1 4.8 4.7 4.7 4.4 4.8
SOLVENTE Dioxano Tetrametilurea Quinolina Piridina Nitroetano Acetona POLARIDAD(Snyder) 4.8 6.0 5.0 5.3 5.2 5.1
Alcohol Benclico
Tetrametil Guanidina Metoxietanol Tris(cianoetoxi)propano Carbonato de propileno Etanol Oxidipropionitrilo Anilina Acido actico
5.7
6.1 5.5 6.6 6.1 4.3 6.8 6.3 6.0
SOLVENTE Acetonitrilo N,N-dimetilacetamida Dimetilformamida Dimetilsulfxido N-metil-2-pirrolidona Triamida del cido hexametilfosfrico Metanol Nitrometano m-Cresol N-Metilformamida Etilenglicol POLARIDAD(Snyder) 5.8 6.5 6.4 7.2 6.7 7.4 5.1 6.0 7.4 6.0 6.9
Formamida
Agua
9.6
10.2
A
(Ind. de Polaridad)
B
(Minutos)
-1 +1
4.1 5.7
5 15
Promedio
Intervalo
4.9
1.6
10
10
Transformacin Valor Codificado = Valor Real - X Intervalo * 0.5 Valor Real = (Valor Codificado) ( Intervalo * 0.5 ) + X
Y = 81.4 +(-17.2/2) A + (11.2/2) B + (-3.5/2) A B Y = 81.4 - 8.6 A + 5.6 B 1.75 A B
Calcular los valores de B y elaborar los grficos de contorno
Y = 95 %
Y = 100 %
Y = 105 %
A 4.1
A 4.1
A 4.1
4.9
5.7
4.9
5.7
4.9
5.7

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ESTRUCTURA DE UN PROCEDIMIENTO ANALITICO

Los Factores dependen de : - Extracin frmaco -Eliminacin componentes - Reacciones de Derivacin

Los Factores dependen de : - Volumetra - Espectro fotometra - Cromatografa - Otros

Los Factores dependen de : - Extracin frmaco -Eliminacin componentes - Reacciones de Derivacin

-1 , es el nivel bajo del factor +1, es el nivel alto del factor

Polaridad del disolvente + +

0 -1.5 -1 -0.5 -0.5 -1 248 -1.5 207 0 0.5 1 1.5

Generacin de columna de interaccin Modelo

Suma de los valores positivos Suma de los valores Negativos

Contraste Efecto k * 2n1 2 Contraste SC n k 2

SC = Suma de cuadrados k = # de observaciones en cada experimento n = Nmero de factores

Y = 81.4 +(-17.2/2) A + (11.2/2) B + (-3.5/2) A B Y = 81.4 - 8.6 A + 5.55 B - 1.75 A B

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