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CURSO : QUIMICA INORGANICA CUALITATIVA

ING.GEOLOGICA TEORIA-CLASE 1 Quim. Elizabeth Espinosa D.


Quim. Elizabeth Espinosa D.

CONTENIDO DE LA CLASE 1:
INTRODUCCION:

1.-Objetivo

Analtica. 2.-Analisis cualitativo inorgnico. 3.-Analisis por va seca y va hmeda. 4.-Escalas de trabajo. 5.-Soluciones, formas de expresar la concentracin de las soluciones. 6.-Analisis fraccionado y sistemtico.
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y divisin de la Qumica

INTRODUCCION

Objetivos de la Qumica Analtica : Desarrollar y proveer las bases tericas de los mtodos de anlisis quimicos, aplicados para determinar la composicin qumica de sustancias mezclas. Divisin de la Qumica Analtica: Q. Analtica Cualitativa Q. Analtica Cuantitativa Q.Analitica cualitativa orgnica e inorgnica Q.Analitica cuantitativa orgnica e inorgnica.

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ANALISIS QUIMICO:
CUALITATIVO :Conocimientos ordenados para la investigacin de los constituyentes de la sustancia que se analiza. CUANTITATIVO: Su principal objetivo es la determinacin de las cantidades individuales relativas de los componentes de una sustancia. 1 Efectuar un anlisis cualitativo para seleccionar los mtodos cuantitativos ms adecuados sabiendo qu otros elementos sustancias estn presentes (posibles interferencias, etc..)
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CLASIFICACION DE LOS METODOS ANALITICOS


Se aplica una gran variedad de mtodos basados en las propiedades qumicas, fsicas y fisicoqumicas. En A. cualitativo, generalmente el elemento ion a ser detectado, se convierte en un nuevo componente, de propiedades especificas caractersticas, para demostrar su presencia. El cambio quimico ocurrido es conocido como una Reaccin analtica y la sustancia que lo causa, como un REACTIVO.
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Ejemplos:
SO4 -- + Ba +2 +H+___ BaSO4( slido blanco) Anin Reactivo compuesto caracterstico por determinar.

Cl- + Ag+ _____ AgCl (slido blanco) Anin Reactivo Compuesto caracterstico Por determinar.

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Mtodos Fsicos de Anlisis


Se

determina la composicin de la sustancia problema sin recurrir a las reacciones qumicas, aplicando propiedades fsicas como las pticas, elctricas, magnticas, trmicas, etc. Tenemos: 1.- Medicin de la densidad a una determinada temperatura.
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Mtodos Fsicos
2.-

Anlisis espectrales: Basados en los espectros de absorcin y/ de emisin de radiacin de la sustancia. 3.-Anlisis por difraccin de rayos X: Aplicables para dilucidar la estructura de una sustancia. 4.- Anlisis por espectrofotometra de masa (estructura)
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METODOS FISICOQUIMICOS DE ANALISIS

Basados en el estudio de los fenmenos fsicos que ocurren en el curso de las reacciones qumicas: Cambios de color, de la densidad, la intensidad de color (colorimetra) , de la conductividad elctrica, etc.. Ejemplo: Fe+3 + 6 NH4SCN _____(Fe(SCN)6)--solucin rojo sangre Este cambio puede ser evaluado por comparacin visual, colorimtrica espectrofotomtrica frente a los respectivos patrones.
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En general: Mtodos clsicos y metodos modernos :

Clsicos: Aplican las reacciones caractersticas de los compuestos, usando determinados reactivos, para detectar desde trazas a cantidades mayores como porcentajes. Modernos instrumentales: Se determinan trazas de los componentes de una muestra mediante la aplicacin de la ptica, electricidad, electroqumica, propiedades trmicas, magnticas, etc. Asociadas a la electrnica. En la industria son muy apreciados por dar resultados en menor tiempo que la mayora de mtodos clsicos, adems de ser capaces de determinar trazas de varias impurezas por su alta sensibilidad;. Muy usados en laboratorios de servicio , y de investigacin y desarrollo.
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METODOS DEL ANALISIS CUALITATIVO, escalas de trabajo

Segn la cantidad de la sustancia (MUESTRA) con que se trabaje, tenemos los siguientes mtodos de anlisis cualitativo: Macro anlisis: Se ensaya cantidades relativamente grandes de muestra (0.5 a 1 g) en solucin (20 a 50 ml.); las reacciones se efectan en tubos de ensayo, vasos de precipitados erlenmayers y la separacin se realiza por filtracin.
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METODOS DE ANALISIS CUALITATIVO, escalas de trabajo


Microanlisis: La magnitud de muestra es aprox. 100 veces menor que la del macro anlisis: mg de sustancia slida y fracciones de ml en soluciones. Aplica reacciones de alta sensibilidad; permite determinar varios cationes por el mtodo fraccionado. Las reacciones se desarrollan mediante el mtodo microcristaloscopico (en portaobjetos) por el de la gota, como en tiras de papel de filtro, en placas de toque, vidrios de reloj, crisoles, etc.
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METODOS DE ANALISIS CUALITATIVO, escala de trabajo

Semimicroanalisis: Intermedio entre el macro y microanlisis; las cantidades de muestra a ensayar son del orden de 1/20 a 1/25 de la usada en el macro anlisis (50 mg de sustancia solida, 1 ml de solucin) . Los resultados son mas precisos que en los otros mtodos. Ultra microanlisis: Se ensayan cantidades de sustancia menores a 1mg. Casi todas las operaciones analticas se observan bajo el microscopio.
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METODOS DE ANALISIS POR VIA SECA y HUMEDA:

Las reacciones analticas pueden efectuarse en un solvente (mas usual en medio acuoso) por va seca. Va seca: La muestra y el reactivo adecuado estn en estado solido y generalmente se calientan juntos a una temperatura determinada. Incluyen la observacin de colores caractersticos de ciertos metales a la llama bajo condiciones adecuadas. Otras tcnicas se basan en la formacin de perlas vidrios de brax de fosfatos al fundirse con sales de determinados metales. Por va hmeda se trabaja con ambos en solucin y son las mas usuales en la qumica analtica.
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ANALISIS ORGANOLEPTICOS

Se usan los sentidos: vista, gusto, olfato, tacto, odo. Vista: Permite diferenciar el estado fsico de la sustancia (slido, liquido, gaseoso),el aspecto homogneo heterogneo, si es cristalino amorfo, colores, etc. Gusto: Mediante la saliva como disolvente, se detecta sabores (cido, amargo, dulce, etc..) Olfato: Caracterstico de sustancias voltiles (gases:H2S, olor a huevos podridos). Es importante ser muy prudentes con los mtodos del gusto y olfato porque las sustancias qumicas tienen diversos grado de toxicidad por inhalacin, pudiendo causar hasta la muerte (acido cianhdrico HCN, H2S, CO)

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ANALISIS PRELIMINARES
Se

consideran las propiedades fsicas de la sustancia problema; como ejemplos de ensayos preliminares tenemos: Observacin del estado fsico, color, color de la raya ; solubilidad; aspecto: si es translucida, iridiscente, lustrosa; impresin al tacto; olor ; sonido al romperse; aspecto de la fractura, densidad, dureza, propiedades pticas (refraccin),etc.
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ANALISIS PRELIMINARES

Si tenemos muestras tipo de las cuales se conocen sus propiedades fsicas, por comparacin se puede llegar a identificar con cierta seguridad la muestra problema. Es conveniente disponer de una descripcin de las propiedades fsicas de los compuestos conocidos, especialmente de los MINERALES. Ejemplo: La mayora de las sales de sodio, potasio y amonio son blancas incoloras, solubles en agua; todas las sales de amonio a una temperatura relativamente alta y algunas al ambiente, se descomponen desprendiendo olor a amoniaco.
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CONCENTRACION DE LOS REACTIVOS EN SOLUCION

Las reacciones por va hmeda, se efectan en tubos de prueba, usando volmenes mnimos de 1 a 2 ml de solucin, llegando a un volumen total de 5-10 ml; para: 1.- Evitar el desperdicio de reactivos . 2.- Minimizar el impacto ambiental de los desechos slidos, lquidos y emisiones de gases. Responsabilidad ambiental. 3.-Por seguridad de los operadores: mientras las cantidades y concentraciones sean mnimas, el riesgo por el manipuleo, ser menor(emision de gases txicos, posible inflamacin, etc.).
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SOLUCIONES
Una

solucin es una dispersin al tamao molecular de una varias sustancias en otra, en una relacin que varia dentro de ciertos limites. Sus componentes son: En las soluciones acuosas el componente agua ser el disolvente SOLVENTE, medio en el cual un componente varios se encuentran disueltos y se les llama SOLUTOS
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Unidades Fsicas de Concentracin


1.-Gramos/unidad

de volumen: El peso en gramos mg de soluto por litro de solucin. 2.-Porcentaje: Cantidad de soluto en gramos por 100 g. de solucin. Ej. Una sol. De NaCl al 5%,se prepara pesando 5 g de cloruro de sodio y se disuelve en 95 g. de agua. 3.-Densidad: La masa/unidad de volumen de una solucin que contiene un nico soluto es una medida de su concentracin en la solucin. Ej. La sol.de HCl de densidad 1,12 a 20 C es de 24.25 g de HCl por 100 g. de solucin y equivalente a 7.449 moles/litro (ver tablas en Handbook de Qumica).
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Unidades Fsicas de Concentracin

4- Relaciones de volumen: Se aplican frecuentemente a soluciones acuosas de cidos minerales y amoniaco. Expresan la relacin de volumen del reactivo concentrado y el agua. Ej. HCl (1:3) se prepara con 1 volumen de HCl concentrado y 3 volmenes de agua. Para expresar la concentracin en g/L se aplica la siguiente expresin: C (g/L) = 10 x densidad x Porcentaje g/L= 10 x d x %
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Unidades Qumicas de Concentracin

1.- Solucin molar (M): Contiene un determinado nmero de moles de una sustancia disuelta por litro de solucin. 2.-Solucin formal (F): Numero de pesos formula de una sustancia disueltos en 1 litro de solucin. Se recomienda aplicar en el caso de sustancias que se ionizan en agua. 3.- Molalidad (m): Es el numero de moles de un soluto disueltos en 1 Kg de solvente. 4.-Normalidad (N): Es el numero de pesos equivalentes gramo(eq-g) de soluto disueltos contenidos en 1 L de solucin.
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Qu es un equivalente gramo?
Es

una cantidad qumicamente equivalente a 1.008 g de hidrogeno, H, en una reaccin dada. As el equivalente gramo del HCl es igual a una mol (36.5 g); el eq-g del H2SO4, es mol, 98/2= 49, del H3PO4, 1/3 de mol (32.67 g). El eq-g de bases y sales es el peso que contiene un numero de gramos del metal dado que se requiere para reemplazar a 1 g de Hidrogeno. Ej.
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Equivalente gramo, ejemplos

KOH, NaOH, NaCl, KNO3 1 mol Ca(OH)2,Ba(OH)2, Na2SO4,CuSO4 mol Al(OH)3,FeCl3, AlPO4,Na3PO4. 1/3 mol Al2(SO4)3,Ca3(PO4)2.. ..1/6 mol IMPORTANTE:

El peso equivalente depende de la reaccin involucrada. Al ser relativo, un mismo producto quimico puede tener diferentes eq-g. Ej.:

1.- H3PO4 + 2NaOH _____Na2HPO4 + 2H2O El eq-g es mol de H3PO4 2.- H3PO4 + NaOH ____ NaH2PO4 + H2O El eq-g es de 1 mol.

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Equivalente gramo, ejemplos


En

reacciones redox, el calculo del eq-g depende del numero de electrones involucrados en la c/reaccin. Si el Fe+2 se oxida a Fe+3, ha perdido un electron, su peso equivalente ser igual a su Pfg. En el KMnO4, el estado de oxidacin del ion Mn es Mn+7, si se reduce a Mn+2 el cambio involucra a 5 electrones, el peso equivalente es PfgKMnO4/5.
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REACCIONES ENTRE EQUIVALENTES

Si dos soluciones reaccionantes, 1 y 2 tienen las mismas normalidades, N1=N2, en la reaccin se consumir el mismo volumen de ambas. Pero si una de ellas es mas concentrada, el volumen de sta debiera disminuir proporcionalmente. As, el volumen a usar en la reaccin, es inversamente proporcional a su normalidad: V1/V2 = N2/N1 , V1x N1=V2xN2 Los productos del volumen y la normalidad son iguales para ambas soluciones en el punto de equivalencia. V1 y V2, deben estar expresados en las mismas unidades.
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Ejercicios:

1.-Calcular la cantidad de AgNO3 0.1 N requerida para la reaccin con 2 ml de CaCl2 0.5N: CaCl2 + 2AgNO3 ______ 2AgCl(s) + Ca(NO3)2 Recordemos que en el punto de equivalencia, se cumplir que: V1 x N1 = V2 x N2, luego V1 x 0.1eq-g/L = 2 ml x 0.5 eq-g/L V1= 2 ml x 0.5 /0.1 V de AgNO3 0.1N = 10 ml

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Ejercicios

2.-A-Preparar 500 ml. De BaCl2 2N. 2.-B- Expresar la concentracin en molaridad. 2.-C-Calcular el volumen de Sol. 0.5 M de H2SO4 necesario para precipitar el ion Ba+2 de 1ml de BaCl2 Solucion 2-A.-Debemos partir de la frmula de la sal cristalina BaCl2.2H2O, PM= 244.3g/mol. El eq-g correspondiente es 244.3/2= 122.2 g Para un L de una solucin 2N, se requiere 244.3, luego, para 0.5 L : 244.3 g/eq-g x 0.5L = 122.2 g
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Ejercicios
B.-

Molaridad, 1M = 244.3 g/L C.- BaCl2 + H2SO4 ___ BaSO4(s) + 2HCl El BaCl2 2N=1M y el H2SO4 (0.5 M) reaccionan en relacin 1:1, as: V2 x 0.5 moles/L = 1 ml x 1 mol/L V2= 2 ml. De H2SO4 0.5 M

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Ejercicios

3.-Preparar 1 L de H2SO4 6N a partir del cido H2SO4 al 95,12% , densidad 1,834 g/ml a 20 C. (datos de Tablas de densidad vs concentracin, Handbook ). Luego calcular la molalidad de la solucin final si su densidad es 1.18 g/ml.

Solucion: Peso equivalente del H2SO4 es 98/2=49 g Para1 litro 6 N: 6 eq-g/L x 49g/eq-g= 294 g/L. Calcular la masa de H2SO4 al 95.12% que contenga 294 g de H2SO4 (no se pesan los acidos concentrados). 100 g contienen 95,12 g X 294 g X= 294 x 100/95,12 = 309,08 g (*)

Ejercicios
1000

ml pesan 1834 g V ml 309,08 g V ml = 309,08 x 1000/ 1834 = 168,53 ml del cido de d= 1,834 y conc. 95,12% para preparar 1 L de H2SO4 6N. Molalidad(m) = N de moles-g de H2SO4/Kg de agua. Molaridad= 294 g/98 g/mol /(1,180-0,294) =3,386 molal.

(*) Seguridad en el manejo de los cidos.

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EJERCICIOS, Simplificando:
Si

se conocen la densidad(d) y el porcentaje de la solucin (%) podemos expresar la concentracin en molaridad y normalidad:
M= 10x d x %/peso molecular N = 10 x d x %/peso equivalente Ejemplo anterior para el H2SO4 concentrado: M=10 x 1,834 x 95,12/98= 17,80 moles/L N= 10 x 1,834 x 95,12/49= 35,60 eq-g/L
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Anlisis fraccionado versus Anlisis Sistemtico

1.-Cantidad de muestra: Porcion pequea aprox. 2ml vs Porciones mayores de 5 a 10 ml. 2.-No hay secuencia definida vs Orden establecido. 3.-Aplicable a menor numero de determinaciones vs Un mayor nmero de muestras. 4.-Requiere de reacciones muy sensibles y especificas vs Reacciones de separacin y de identificacion.
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Ejemplo de esquemas de clasificacin de aniones


Grupo A: Se caracterizan por producir productos voltiles al ser tratados con cidos Grupo B: Dependen de reacciones en solucin. Subgrupos: A-I:Desprenden gases al ser tratados con HCl H2SO4 diluidos. A-II: Los que desprenden vapores con H2SO4 cc. B-I: Los que se identifican mediante reacciones de Precipitacion. B-II: Se les identifica mediante reacciones de oxidacin y reduccin.
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Ejemplo de esquemas de clasificacin de aniones


Clase A-I:Desprenden gases con HCl H2SO4 diluidos A-I: Carbonato, bicarbonato, sulfito, tiosulfato, sulfuro, nitrito, hipoclorito, cianuro y cianato. A-II: Desprenden gases vapores con H2SO4 cc: Adems de los del grupo A-I tenemos a Fluoruro, cloruro, bromuro, yoduro, nitrato, clorato, perclorato, bromato, yodato, borato, ferrocianuro, ferrocianuro, tiocianato, formiato, acetato, oxalato, tartrato y citrato.
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Ejemplo de esquemas de clasificacin de aniones

Clase B-I: Reacciones de Precipitacion. B-I: Sulfato, persulfato, fosfato, fosfito, hipofosfito, arseniato, arsenito, silicato, fluosilicato, salicilato, benzoato y succinato.

Clase B-II : Reacciones de oxidacin y reduccin en solucin Manganato, permanganato, cromato y dicromato
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Ejercicios para desarrollar

1.-Calcular la molaridad, formalidad, normalidad y el % en peso de una solucion que se ha preparado disolviendo 37,6 g de NaOH en 200 ml de agua, si a densidad de la solucion es 1,175 g/ml Considere la densidad del agua =1. 2.-Cuntos litros de una solucion 0,01 M se pueden preparar con 5 g de PB(NO3)2 y agua ? peso molecular del Pb(NO3)2 = 331,203 g/mol
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Ejercicios para resolver


3.-Qu

cantidad de agua se debe aadir a 10 ml de una solucion 16N de HNO3, para preparar una nueva solucion de conc. 6N? P.mol.HNO3=63,014 g 4.-Qu volumen de sol de H2SO4 1,4M se necesita para que reaccione con 50 g de Alumnioo?.

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