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Anlisis de Alimentos

A) HUMEDAD
MTODO DE LA ESTUFA DE SECADO
(105C) A PRESIN ATMOSFRICA
Consideraciones
Alimentos termicam
estables
No contener cant de
compuestos voltiles
Basada na perdida
peso aps calent
III. MTODOS POR MEZCLAS
AZEOTROPICAS

Los azetropos son mezclas de dos o ms lquidos
distintos que presentan un punto de ebullicin
determinado constante que es superior o inferior
al punto de ebullicin de los componentes puros
o individuales.
Una mezcla azeotrpica no puede separarse en
sus componentes por destilacin; porque la fase
de vapor y la lquida a partir de un cierto punto
tienen la misma composicin. La precisin del
mtodo es menor que en los mtodos
gravimtricos

Fundamentos:
La muestra de alimento se destila aadiendo Toluol o
xilol.
El azetropo formado; toluol/agua (pe 84c) O Xilol/Agua
(pe 92C) se separa debido a la reducida densidad del
toluol o del xilol, tras la condensacin.
El agua arrastrada se mide al determinar la destilacin
con ayuda de un tubo calibrado.
Como el Toluol (pe. 110C) tiene un punto de ebullicin
menor que el Xilol (pe 144C), es el primero el que se
utiliza preferentemente
Determinacin:
El peso de la muestra depende de la cantidad de agua
esperada; porque el tubo de medida solo tiene capacidad
para 10 ml de agua.
La muestra (uno 10-100 gr) se pesan con una precisin de
10 mg,
Se mezcla en el matraz del destilador con las perlas de
vidrio y 100-300 ml de toluol o de Xilol (dependiendo del
volumen)
Tras acoplarlo al resto del dispositivo se lleva a ebullicin.
Se calienta durante el tiempo necesario para que el tubo de
medida ya no se separe ninguna gota de agua hasta que la
posicin del mismo no se modifique.
El volumen de agua atrapada se lee en el tubo de medida
con una precisin de 0.1 ml
Partes del aparato
Fuente de
calor
Frasco de
500 mL
Condensado
r
de reflujo
Receptor (H
2
0,
, otros)
Ventajas del Mtodo
Determin. directa del H
2
0
Tiempo muy corto 1 hora
Resultado + real q estufa
Aparato de, fcil manoseo
No interv. Ho ambiente
Previene oxidac da muest
Desventajas do Mtodo
de destilacin
Difcil limpieza interior
del tubo del aparato
Glicerol y otros azucares
Pueden ser destilados.
Uso de solventes de carcter
inflamable
Lectura limitada por la
Presencia del menisco
MTODOS QUMICOS
Mtodos
Mtodo del carburo Mtodo de Karl Fischer

Mtodo de Karl Fischer

Baja Humedad

Frut, vegetales deshidrat
Dulces, chocolates
Alimentos ricos azcar
leos y grasas
Alim azc red y prote
Aconsejable para
Cant. H
2
0 () de
0,1%
Humedad
intermedia
Masas para
panificacin
Bollos ricos en
grasa
Alimentos oleos
voltiles
Karl Fischer desarrollo un mtodo para la determinacin
del contenido acuoso basado en la transformacin del
dixido de azufre con yodo en presencia de agua. Por
adicin de una base Y(piridina) y de un alcohol (metanol).
Como la piridina tiene efectos txicos, Scholz intent
sustituirla por otra amina bsica con propiedades similares.
Disolucin I: dietanolamina + dixido de azufre + etanol.
Disolucin II: yodo + metanol.
El punto final de la reaccin se detecta gracias al exceso de
yodo que se produce en el recipiente de valoracin cuando
ya no quede agua.
El yodo se detecta visual, fotomtrico o
eletromtricamente.
La principal ventaja de este mtodo es que el agua se
determina especfica y selectivamente, pues la
determinacin se basa en una reaccin qumica.
La valoracin dura por lo general 2-5 minutos. Se trata de
un mtodo rpido.

Desventajas del Mtodo
Reactivo inestable
debe padronizarse
React sensible
humedad
Piridina altament
reactiva
Dificultad en la
titulacin
. Mtodo de Radiaciones Infrarrojas
Realizada a travs
de lmparas I.R.
diferentes tiempos
de determinacin
20 para carnes y
productos crnicos
punto final indicado x
seales sonoras
usar de 5-6 g muest.
(130C x 15)
Harina trigo, almidn
yuca, harina de arroz
Leer directamente el
% de humedad
MTODO INSTRUMENTAL CON
HORNO MICROONDAS (280 wats)

El horno microondas ha sido usado para evaluar el tiempo y
precisin en la determinacin de humedad de granos de trigo y
arroz, harina de trigo, pan blanco y galletas.
Los resultados fueron comparados con el mtodo estndar de
estufa de aire.
El tiempo para las muestras de granos de trigo y arroz fue de 40 y
60 minutos respectivamente y de 15 minutos para el resto de los
productos.
Sin embargo, la precisin obtenida para todas las muestras fue
menor que con la estufa de aire.
Se determin la humedad en muestras de harina desecadas por
ambos mtodos y los resultados mostraron valores
considerablemente mas elevados en la desecacin por microondas
MTODOS NO OFICIALES

Mtodos
Liofilizacin IR prximo Reflectncia
Req. calibracin Algunos cereales
B) LIPIDOS
PREPARACION DELA MUESTRA

Extraccion por: 1.- SOXHLET
La extraccin se lleva acabo en caliente mediante
reflujo del disolvente y debe prolongarse hasta que
no pueda extraerse ms. Luego se evapora el
solvente y se evala la grasa extrada por pesada.
Es expresada generalmente en base seca.
La fraccin grasa as obtenida puede contener una
extraordinaria variedad de compuestos.

Aplicaciones
Alimentos en general
no indicado p/ leche
Se obtiene fraccin grasa libre
p/ poster caracteriz
Metodo 2.- Gerber

- Usados para leche (1 8%), leche cida
- uso de butirmetro especial
- se usa 11 mL de leche
- 1 mL de alcohol isoamilico
- adicionar a un tubo que contiene H
2
SO
4
(d = 1,82)
- Centrifugar x 10 minutos
- Enfriar en agua corriente 63C
- determinar cantidad de grasa pela altura do tubo
- Mtodo mas simple que el anterior
- La carbonizacin evitada por alcohol isoamlico,
este facilita la separacin de grasa y reduce el efecto
de H
2
SO
4


Caractersticas

Mtodo de 3.- Bligh - Dyer
La muestra es mezclada con cloroformo y metanol enproporcin
adecuada para formar un sistema miscible con el agua
Luego se adiciona mas cloroformo y agua, separndose en dos
camadas
La primera camada de cloroformo contiene todos los lpidos
La segunda camada de metanol contiene todos los que no son
lpidos
Los lpidos son purificados luego y pueden ser caracterizados
Este mtodo es especial para pescado
Mtodos Ultrasnicos

por vibracin es usado para determinar grasas
en leche e fluidos
se determina tambin slidos
se mide la velocidad del sonido con que
atraviesa la muestra en funcin de su
contenido en grasas.

Mtodos Turbidimtricos

Usados tambin para leches
Primero tiene que homogenizarse para producir glbulos uniformes
Las protenas deben ser removidas previa precipitacin
Luego hacer la determinacin turbidimtrica (de acuerdo al tenor
de grasa)
El contenido de grasas es obtenido a partir de graficas relacionadas
con el valor de la turbidez
Valido para productos que tienen entre 0 4 % de grasas
Se puede determinar hasta 75 muestras / hora simultneamente
(automatizadas)



Mtodo Colorimtrico


El lpido es extrado y tratado con una solucin de cido hidroxiamnico
alcalinizada

HCl
Lpido + cido Hidroxiamnico Compuesto colorido
(540nm)
FeCl

Mtodo muy utilizado en l caso de leches


Cromatografa Gas - Lquida


utilizada para estudiar la composicin total de cidos grasos
y la posicin de los cidos grasos en la molcula de lpidos
esto se hace para:
verificar la estabilidad de lpidos y oxidacin por agentes qumicos
biolgicos
para ensayar los daos trmicos irradiacin de lpidos
usado tambin en la deteccin de compuestos adulterantes (por
Ejemplo: gordura hidrogenada en manteca de cacao)
Los cidos, primero son tratados, luego convertidos a compuestos
voltiles tales como multi esteres
Posteriormente son separados por cromatografa gas lquido

C.-CENIZAS
Representa el contenido en sales minerales, aunque
sin especificar el cuanto de c/u de ellas.
Su germinacin se basa en el uso de un horno mufla a
600 -700C. La muestra pesada se pone en un crisol
de platino o de porcelana y se incinera hasta un
peso constante. Se recomienda hacer un una pre-
evaluacin para determinar el tiempo de pesado
optimo.
Durante el proceso, la materia orgnica se seca y luego
se carboniza y luego se va oxidando desprendiendo:
C02, H20,N20,N0,SO2
Los minerales encontrados como cenizas blancas,
pueden dividirse en dos clases:
ALCALINOS: Provenientes de carbonatos o cidos
orgnicos que durante la calcinacin se convierten en
xidos alcalinos. Se pueden cuantificar sobre la
mezcla de cenizas por valoracin con un cido.
NO ALCALINOS: Los provenientes de cloruros,
sulfatos , fosfatos que permanecen inalterados
durante la incineracin.

Esta relacin es de vital importancia y es
caracterstico de muchos alimentos, usado
para detectar fraudes.(calcio de la leche)